Определение элементов хлора н брома

Метод сжигания веществ в атмосфере кислорода применяется для определения галогенов (хлора, брома, йода и фтора), а также фосфора, серы, селена и некоторых других элементов. [c.764]

М-р Джон Ньюлендс зачитал статью, озаглавленную Закон октав и причины численных соотношений между атомными весами . Автор заявил об открытии им закона, согласно которому элементы, аналогичные по своим свойствам, связаны особыми соотношениями, подобными существующим в музыке между произвольной нотой и ее октавой. Исходя из атомных весов элементов в шкале Канниццаро, автор располагает известные элементы в определенной последовательности, начиная с элемента с минимальным атомным весом (водород) и кончая торием (атомный вес 231,5) однако он помещает никель и кобальт, платину и иридий, церий и лантан и т. д. как абсолютно сходные элементы в одной и той же строке. Расположенные таким образом пятьдесят шесть элементов охватывают восемь октав, и автор отмечает, что в результате хлор, бром, иод и фтор оказываются на одной строке, т. е. занимают аналогичные места в его таблице. Азот и фосфор, кислород и сера и т.д. также рассматриваются как элементы, образующие подлинные октавы. Предположения автора иллюстрируются таблицей, представленной на заседании общества и воспроизводимой ниже [c.326]

Определение целого ряда гетероатомов (сера, хлор, бром) возможно также с помощью масс-спектрометрии. Благодаря тому что эти элементы состоят из смеси стабильных изотопов в определенном соотношении, пики молекулярного иона соединения при наличии в нем какого-либо из указанных элементов будут иметь строго определенный характеристический вид (см. раздел 1.1.9.3). При этом если в состав соединения входит нечетное число атомов азота, то массовое число молекулярного иона в масс-спектре также будет нечетным (азотное правило), [c.32]

В первом издании Справочника были представлены таблицы термодинамических величин для 234 компонентов (в том числе находящихся в конденсированном состоянии), образованных следующими 23 элементами и изотопами Н, D, T,Li, Ве, В, С, N, О, F, Na, Mg, Al, Si, P, S, l, K, a, Br, J, Hg, Pb. Таблицы содержали основные компоненты продуктов сгорания, образованные наиболее вероятными сочетаниями перечисленных элементов. Принималось, что в продуктах сгорания могут встречаться все простейшие радикалы, образованные окислителями и горючими, хотя существование некоторых из них еще не подтверждено экспериментально. Исключались из рассмотрения неустойчивые образования, такие, как LiN, PFe, SFs и др. Учитывалась возможная ионизация лития, фтора, хлора, брома и иода (е", Li" , F , СГ, Вг , J-). Это существенно в связи с влиянием ионизации пламени на прохождение радиоволн при определенных условиях. По этой же причине были рассмотрены также атомы и ионы натрия, калия и кальция. [c.11]

В настоящее время разработаны различные газохроматографические методы для определения содержания следующих элементов в органических соединениях углерода, водорода, кислорода, азота, серы, хлора, брома, фосфора, мышьяка. Не вызывает сомнений возможность применения газохроматографических методов для определения и других элементов, которые образуют летучие соединения в результате предварительных химических превращений. В частности представляет интерес определение металлов, образующих летучие хелаты. [c.185]

Книга представляет собой практическое руководство по методам определения элементов-неметаллов фосфора, кремния, азота, хлора, брома, йода, фтора, серы, теллура, селена и бора. [c.4]

Количественный анализ промежуточных продуктов и красителей, содержащих азот, серу или галоиды (обычно хлор, бром), часто основывается на определении содержания в них указанных элементов. [c.47]

Химическая активность этих элементов также меняется в определенной. последовательности. Наиболее активным элементом является фтор хлор менее активен, бром еще менее активен, а меньше всего активности проявляет иод. О причинах этого уже было сказано. Уменьшение активности от фтора к иоду видно из того,что фтор вытесняет хлор, бром и иод из их соединений с металлами и водородом, хлор вытесняет только бром и иод, а бром — только иод. Наиболее прочное соединение с водородом образует фтор, затем прочность галогеноводородов постепенно уменьшается, — наименее прочный галогеноводород Н1. Таким образом, фтор, хлор, бром и иод образуют как бы естественную группу элементов, обладающих сходными свойствами. Свойства эти изменяются у них в определенной последовательности — в порядке увеличения их атомных весов и зарядов их ядер. [c.115]

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Некоторые важные элементы, содержащиеся в органических и биологических системах, удобнее всего определять методами, включающими в качестве заключительной стадии кислотно-основное титрование. Обычно эти методы применяют для определения неметаллов. Важнейшими среди них являются углерод, азот, хлор, бром, сера, фосфор и фтор подобные методы подходят и для определения менее распространенных элементов. В любом случае определяемый элемент превраш,ают в неорганическую кислоту илп основание, которые могут быть затем оттитрованы. Рассмотрим несколько примеров. [c.270]

Эта реакция не влияет на определение воды. Для устранения мешающего действия хлора, брома и иода внутреннюю поверхность аппарата для сжигания покрывают слоем серебра, который полностью улавливает эти элементы. [c.62]

В отличие от анализов других галогенов количественное определение фтора в органических соединениях редко удается довести до конца непосредственно после разложения. Анализу мешает присутствие неорганических соединений азота, серы, хлора, брома, иода и фосфора, которые образуются при окислении и восстановлении органических образцов, содержащих эти элементы. Эти мешающие соединения можно отделить осаждением подходящими реагентами, испарением или переводом их в термически устойчивые соединения. Для разделения можно применить отгонку кремнефтористоводородной кислоты с водяным паром. В этом случае примеси остаются в реакционной смеси. [c.69]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Для повышения воспроизводимости результатов каждый новый медный диск подвергают предварительному обыскриванию в течение 1 мин. При чувствительности определения брома 3 i0 % стандартное отклонение одного измерения при и = 20 составило 14%. Без концентрирования электролизом чувствительность определения составляет всего 0,03%. Градуировочные графики строят по уравнению Ig с = / (Ig [(/л+ф — /ф)//ф1), где с — концентрация элемента в растворе /д+ф — интенсивность линии 478,55 нм с фоном /ф — интенсивность фона. В качестве основного компонента в растворы вводят NaJ до концентрации J" 0,1%. Интенсивность спектральных линий брома и одновременно определяемых с ним хлора и серы снижается под влиянием соизмеримых количеств фтора. Поэтому стандартные и анализируемые растворы по содержанию примеси должны быть идентичными. [c.147]

При сжигании органических веществ, содержащих серу, хлор и бром, возникают затруднения в определении конечного состояния продуктов сгорания, так как в продуктах сгорания эти элементы оказываются в виде нескольких соединений. В этих случаях точность определения теплот сгорания и точность вычисления по таким данным теплот образования сжигаемых веществ не всегда бывают удовлетворительными. [c.155]

Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка [c.95]

Метод сжигания веш,еств в атмосфере кислорода (см. стр. 117), используемый в анализе лекарственных средств для определения галогенов (хлора, брома, йода и фтора), а также фосфора, серы, селена и некоторых других элементов, впервые включен в Фармакопею. Хотя этот метод пока не применяется к препаратам, описанным в ГФХ, в Фармакопее приводится методика определения йода в органических йодсодержаш,их соединениях, что позволит использовать данный метод при разработке новых технических условий. [c.38]

Платина. Вследствие очень малой химической активности и высокой температуры плавления (1770°С) платина является ценнейшим материалом для изготовления различных химических приборов и сосудов (тиглей, чашек, электродов для электрогра-виметрических определений и т. д.). Однако, несмотря на большую устойчивость платины, хлор, бром, царская водка (смесь концентрированных HNO3 и НС1), едкие щелочи ее разрушают. Платина об )азует сплавы со свинцом, сурьмой, мышьяком, оловом, серебром, висмутом, золотом и др. Соединения указанных элементов в платиновой посуде нагревать нельзя. [c.45]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Предложите структуры для важнейших осколочных ионов для этого можно пользоваться данными табл. 5.4. Подтвердите вапш предположения с помощью точного определения m/z или оценки отношения интенсивностей пиков изотопных ионов. Последняя оценка носит весьма приближенный характер и имеет смысл только в том случае, если в масс-спектре отсутствуют ионы с тем же номинальным значением m/z, что и изучаемый осколочный ион. Не представляет труда обнаружить ионы, в состав которых входят атомы элементов с высоким естественным содержанием тяжелых изотопов (например, хлора, брома, серы). [c.227]

Для одновременного определения ультрамикроколичеств брома и многих других элементов в селене 250 мг вещества облучают в реакторе потоком 5-10 нейтрон/см сек в течение 24 час. Образец переносят в колбу прибора (см. рис. 2), вводят по 10 мг носителей для хлора, брома и иода в виде аммонийных солей и выполняют отделение галогенов согласно описанию в главе IV. Содержание приемников 5—6 анализируют методом 7-спектромет-рии по Вг применяя Се(Ь1)-детектор. Измерения выполняют через 12 час. после облучения [909]. [c.184]

Эмиссионный анализ с успехом используют также для определения свинца и брома, входящих в состав добавок, содержащихся в авиационном бензине [9]. На р 1с. 6.19. показаны результаты такого анализа. Жидкий образец помещают в сосуд из пластмассы с целлофановыми окошками. Точность по отношению к содержанию определяемого элемент, достигаемая в условиях проведения анализа, порядка 10% для брома и 1,5% для свинца. Этот метод анализа имеет преимущество по сравнению с поглощением рентгеновых лучей в силу большей специфичности присутствие серы и хлора влияет на результаты незначительно. [c.127]

Поскольку большинство элементов, с которыми приходится иметь дело химику, являются многоизотопными, тщательное изучение масс-, спектра высокого разрешения позволяет выделить пики, отличающиеся от других на определенное число массовых единиц. Сопоставляя пики с массами М, М+1, Л1+2 и т. д., можно вычислить число атомов каждого типа, входящих в состав молекулы. Например, можно рассчитать число атомов углерода, хлора, брома, кремния, серы или какого-либо металла в молекуле исследуемого соединения. [c.209]

В большинстве работ объектами пиролиза являются образны органических веш сств или микроорганизмы. Однако несомненно целесообразно его применение и для неорганических объектов. Так, Гетман [9] показал, что при высокой температуре (1000°С) в условиях пирогидролиза такие элементы, как фтор, хлор, бром и иод, выделяются из силикатных пород и минералов в течение 2—3 мин. В работе Гетмана определение анионов указанных элементов проводят электрохимическими методами (кулонометрическими и полярографическими). Однако определение галогенводородов может быть проведено и газохроматографически. [c.74]

Элементы-неметаллы (фосфор, кремний, азот, хлор, бром, йод, фтор, сера, селен, теллур, бор) в небольших количествах часто приходится определять в разнообразных по составу природных и промышленных материалах. Между тем на русском языке отсутствуют руководства по фотометрическим методам определения этих элементов. В связи с этим было признано целесообразным издание перевода книги Колориметрическое определение неметаллов (под ред. Д. Болца), получившей широкое распространение за рубежом. Для советского читателя эта книга представляет интерес также в том отношении, что она в какой-то степени характеризует уровень фотометрических методов определения неметаллов в американских химико-аналитических лабораториях. [c.5]

Семь элементов-металлов — железо, кобальт, марганец, натрий, калий, кальций, магний — играют решающую роль в основных процессах жизнедеятельности и относятся к числу биогенных элементов. Перечень этот сократить нельзя, но можно расширить. По крайней мере, еще десяток элементов имеют существенное значение для нормального существования организмов медь, цинк, молибден, никель, ванадий, хлор, бром, иод. Некоторые из легчайших атомов — литий, бериллий, бор — присутствуют в небольших количествах в большинстве растений и животных. Определенным типам клеток обязательно нужен кремний и, вероятно, в некоторых случаях еще и фтор. Подавляющее большинство перечисленных элементов составляют члены 2—3-го периода таблицы Д. И. Менделеева. [c.175]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

В табл. 2.6 приведены пределы обнаружения элементов (главным образом металлов) по эмиссионным спектрам, находящимся в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Для определения неметаллов может быть использована вакуумная область спектра (табл. 2.6) (120—190 нм), в которой зарегистрированы сильные эмиссионные спектры кислорода, азота, хлора, брома, серы и углерода [238]. Наиболее эффективной областью применения высокочастотного индукционного разряда является анализ воды, возможно, благодаря удобной форме образцов [239]. Приемы обработки пробы разложения воды и при необходимости твердой фазы кислотами (НЫОз, НСЮ4, НР) с целью последующего определения элементов методом индукционной высокочастотной нлазмы состоят в следующем 1О0 мл [c.65]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

По реакции с дитизоном определяют Р(1, Аи, Нд, Ад, Си, В1, Р1, 1п, 2п, С(1, Со и другие элементы. Для повышения селективности экстракцию проводят в разных областях pH в присутствии комплексообразующих добавок. Например, экстракцией висмута в слабокислой среде можно отделить его от цинка, кадмия, свинца и других элементов. В присутствии цианид-иона дитизон экстрагирует только цинк и олово. Эффективно использование в качестве комплексообразующих добавок тиоцианата, тиосульфата, ЭДТА и др. Сам дитизон и дитизонаты металлов интенсивно окрашены, что позволяет проводить чувствительные фотометрические определения непосредственно в органической фазе после экстракции. Находят применение также различные аналоги дитизона (метил-, фенил-, хлор-, бром- и другие производные), реагирующие с меньшим числом ионов и, следовательно, более селективные, чем дитизон. [c.307]

В молекулах, имеющих определенные элементы симметрии, могут смешиваться лишь орбитали одинакового типа симметрии. Введение атома галогена в молекулу углеводорода вследствие индуктивного влияния понижает энергии орбиталей углеводорода (рис. 6). Замещение атома водорода на галоген понижает симметрию бензола, так что вырожденный уровень ie g расщепляется на два уровня Ъ - и а2" па. Поскольку орбиталь Яд-типа имеет узел в положении замещения, она не взаимодействует с ге-орби-талью галогена, относящейся к б -типу, тогда как орбиталь 6] -типа эффективно взаимодействует с нею. Потенциал ионизации исходной 1е1 -орбитали в бензоле равен 9,24 эв, а потенциалы ионизации молекул галогенов равны 15,82 11,57 (С ) 10,55 (Вгг) и 9,34 (12) эв. Для всех галогенбензолов, за исключением бромбен-зола, энергия э-орбитали галогенов ниже энергии Ь1(я)-орбитали фенильного радикала, и поэтому в фтор-, хлор- и бромбепзолах верхняя орбиталь 6 (я)-тииа преимущественно локализована в фенильном фрагменте (табл. 3). Наоборот, в бромбензоле исходные орбитали имеют одинаковую энергию, происходит полное п — (я)-смешивание, и орбиталь о / — п) имеет существенный вклад р-орбитали брома. [c.255]

Исследования эти привели к двум весьма важным результатам во-первых, они совершенно ясно доказали, что. так,называемый закон наибольшей работы Вертело не может быть применен без известных огранияений и оговорок и что, так сказать, навстречу ему [20] идет закон распределения элементов в зависимости от масс и температуры. Хотя уже и многие другие изученные явления привели к аналогичным результатам, но. нигде так ясно.это отступление о закона наибольшей работы, котором сам автор придавал слишком абсолютное значение, не выразилось с такою ясностью этим и объясняется, почему исследования проф. Потылицына не только обратили на себя всеобщее внима-нае ученых, но подняли горячий спор и вызвали даже новые исследования со стороны автора закона, т. е. знаменитого французского хшиика Вертело. Конечно, общий СМЫСЛ закона наибольшей работы и. значение его для предсказания главного хода химических реакций сохранился, но самый закон полнее разъяснился и выяснились условия его применимости. С этой точки зрения исследования нашего сочлена проф. Потылицына имеют несомненно важное значение в науке. Другой важный результат исследования ироф. Потылицына взаимных вытеснений галоидов — это открытая им количественная законность предела замещения хлора бромом, а именно зависимость. этого Предела от атомного веса металлического элемента оказалось, что чем более этот атомный вес, тем более хлора замещается бромом — коэффициент замещения, деленный на атомный вес, представляет величину постоянную.. Это, сколько я припомню, первый случай, где ход химической реакции и самый ее коэффициент заранее может быть вычислен по атомному весу элемента, й. Следовательно, исследование это может служить новым доказательством преобладающего значения атомного веса для определения физико-химических Свойств элементов, а следовательно, и для их классификации ( Русское Химическое Общество. XXV (1868—1893). Отчет об экстренном общем собрании Русского Физико-Химического Общества 6 ноября 1893 г. , СПб., 1894, стр. 17—20). (Стр. 423) [c.648]

В следующей, шестой лекции Канниццаро переходит к установлению конститухщи молекул, в состав которых входят хлор, бром и иод. Трудность не в установлении числа атомов галоидов в таких соединениях, а в определении числа атомов другого элемента, для чего надо сначала узнать его атомный вес. На примере двух хлоридов и двух иодидов ртути Канниццаро показывает, что в молекулярных весах этих соединений она нредставлена числом 200. Отвечает ли оно одному или нескольким атомам Наблюдение, что в вышеупомянутых соединениях это же самое количество ртути соединено с одним или двумя атомами хлора или иода, заставляет уже склоняться к допущению, что именно это количество входит всегда в виде целого во все молекулы, содержащие ртуть, то есть представляет собой атом [82, стр. 21]. Этот вывод подтверждается как составом других соединений ртути, в том числе органических, так и законом удельных теплоемкостей простых и сложных тел. [c.101]

Если в соединении присутствует галоген (хлор, бром или иод), могут быть определены все четыре элемента — С, Н, Fe.и Hal — независимо от того, связан ли галоген с органическим радикалом или с железом. Однако, когда анализируют вещества, в которых содержится хлорид железа, координационно связанный с органическим веществом (например, соединения внедрения графита с хлоридами переходных металлов), то РеС1з разлагается лишь частично, а большая часть его улетучивается из зоны разложения и загрязняет аппаратуру. В подобных веществах определение гетероэлемента одновременно с С и Н невозможно. [c.90]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

В ходе разработки и эксплуатации различных способов окончания анализа в нашей практике проводили их сравнительную оценку с точки зрения универсальности, точности и скорости. В результате, например, несмотря на большую скорость и простоту выполнения визуального титрования хлор- и бром-ионов, в ряде случаев оказалось необходимым располагать также и инструментальным способом — кулонометрическим. При определении фтора трудно контролируемое визуальное титрование было целиком заменено спектрофотометрическим окончанием. Попытка применения в повседневной практике фторселектив-ных электродов [277] не оправдала себя ни в отношении скорости и воспроизводимости анализа, ни фактической селективности, которая в случае многоэлементных ЭОС оказалась весьма ограниченной. Амперометрическое титрование сульфата в массовых анализах не выдержало конкуренции с быстрым классическим визуальным титрованием с использованием высокоселективного цветного индикатора. Для определения характерных для ЭОС неметаллов и некоторых металлов широко используют спектрофотометрию. Однако металлы в основном определяют полярографически, постепенно заменяя этот метод методом ААС f20, с. 166 22, с. 17]. Широко внедрен в практику определения элементов в микронавесках ЭОС метод РФА в неразрушающем и разрушающем вариантах. [c.158]

В последнее время для определения ряда элементов аналитики широко применяют разложение органических соединений сожжением в колбе, наполненной кислородом, — так называемый колбовый метод Шёнигера Вначале этот способ разложения был предложен для определения галоидов, затем для серы и ряда других элементов. Здесь будут описаны только определения хлора, брома, иода и серы, поскольку эти элементы чаще всего встречаются в аналитической практике, а методы для них лучше других отработаны. Желающие познакомиться шире с применением сожжения в колбе могут обратиться к оригинальным работам и в первую очередь к очень изящным работам Н. Э. Гельман и М. М. Киприенко по определению фтора, где описаны приемы, могущие помочь не только при анализе фторидов, но и в других трудных случаях, например при анализе летучих соединений. [c.101]

Определение незначительных примесей хлора в броме [702]. Стадию восстановления хлора и удаления брома выполняют в приборе, изображенном на рис. 15. В емкость 6 объемом около 125 мл загружают 30 мл воды, 5мл 0,1 N КВг и 5 мл 0,1 N H SOi, а затем взвешивают на технических весах 50 г анализируемого брома. Емкость закрывают шлифом с газовводной трубкой, присоединяют к установке, включают водоструйный насос, регулируют ток воздуха с помощью крана 5 на склянке Вульфа и добиваются интенсивного перемешивания фаз. Нагревание до 70—80° С ускоряет отгонку брома, поглощаемого 10% -ный раствором аммиака, который часто сменяют. Отгонка обычно закапчивается в течение 30 мин., и оставшийся бесцветный хлорсодержащий раствор после охлаждения переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 30 мл 16%-ной H2SO4 и недостающее до метки количество воды. Для определения < 0,001, 0,001—0,005 и 0,005—0,01% хлора в броме отбирают соответственно 50, 25 и 15 мл полученного раствора, добавляют 25 мл 99—100< о-ной уксусной кислоты и пробы с большими концентрациями определяемого элемента разбавляют до 55 мл водой. [c.211]

Очень интересно отношение антрацена к реакциям замещения. Легче. всего заместители вступают в положения, находящиеся между двумя бензольными ядрами, причем имеются определенные доказательства того, что при введении нитрогруппы или галоида в мезоположение прежде всего имеет место процесс присоединения. Продукты присоединения хлора или брома к антрацену в положении 9, 10 легко отщепляют элементы галоидоводорода с образованием 9-хлор- или 9-бромантрацена (см. стр. 92). Введение галоида в другие положения осуществимо при более жестких условиях [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология