Методы определения содержаний основных компонентов веществ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЙ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ВЕЩЕСТВА [c.8]

Выбор метода анализа для определения содержаний основных компонентов. вещества в чистых реактивах и особенно в высоко чистых веществах определяется прежде всего требованиями к точности результатов анализа. Погрешность результатов анализа, выраженная, например, через значение стандартного отклонения, не должна превышать 0,05—0,1%. Однако большинство аналитических методов обычно характеризуется погрешностью 0,25—0,5% при трех параллельных определениях и при доверительной вероятности Р= (1—а) =0,95. [c.8]

В кювету сравнения вводят один или несколько компонентов, составляющих примесь, в тех же концентрациях, в которых они содержатся в анализируемой пробе. В этом случае поглощение этих компонентов взаимно вычитается и не входит в записываемый разностный спектр. Это приводит к существенному упрощению получаемого спектра и позволяет далее применить для определения содержания основного вещества сравнительно простые методы. [c.113]

На основании представленных данных можно говорить о правомерности прямого определения содержания основного вещества методом внутренней нормализации при строгом выполнении всех предъявляемых к этому методу требований, экспериментальную проверку выполнения которых можно предварительно осуществить с помощью предложенного Новаком метода контролируемой внутренней нормализации. Суть метода состоит в следующем. К анализируемой пробе массой Ша, компоненты которой идентифицированы (градуировочные коэффициенты известны), добавляют известное количество не содержащегося в пробе и хорошо отделяемого на хроматограмме вещества с также известным градуировочным коэффициентом. Предположим, что часть пробы у не может быть определена (не элюирует лз колонки, разлагается, остается в системе ввода из-за низкой летучести, не вызывает сигнала детек- [c.423]

Под техническими продуктами будем понимать вещества с чистотой более 90% либо простые смеси родственных соединений, по своему составу пригодные для непосредственной дальнейшей переработки. Анализ таких продуктов выполняют с целью отработки способов очистки, а также при постадийном контроле производства. Задача может ставиться как определение содержания целевого продукта, либо суммарного содержания примесей, либо соотношения компонентов. При определении содержания целевого продукта можно использовать те же приемы, что при анализе реакционных смесей. Следует, однако, учитывать, что по мере приближения содержания основного ве-ш,ества к 100% требования, предъявляемые к точности анализа, возрастают поэтому метод абсолютной калибровки не может быть рекомендован для определения содержания основного вещества в чистых продуктах. [c.261]

Второе направление — развитие доступных методов определения как отдельных компонентов сточных вод, так и суммарного содержания различных групп органических веществ, методов, с помощью которых можно непрерывно следить за ходом очистки сточной воды и оценить ее результат. Эти методы и описываются в данном разделе. Основной путь развития второго направления — создание методов выделения из воды органических веществ при одновременном разделении их на группы соединений, связанных друг с другом общностью их физических или химических свойств. Примером таких разделений на группы могут служить схемы анализа в разд. 9.1. Подобных схем разделения надо разработать еще много, более узких, применительно к характеру загрязнения [c.253]

Каждый стандарт или техническое условие содержит официальное название вещества его определение и назначение (применение) данные о содержании основного компонента в реактиве и количествах допустимых примесей для данной марки реактива (чистый, химически чистый, чистый для анализа), правила приемки и отбора проб методы испытаний описание упаковки и маркировки. [c.137]

Методы испытаний в лакокрасочных производствах. При контроле качества лакокрасочных материалов, полупродуктов и сырья пользуются химическими методами для определения содержания основного вещества, отдельных компонентов, влаги, летучих веществ, сухого остатка, растворителей, примесей, а также химических констант (кислотного числа, йодного числа и др.). [c.26]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Метод обладает большой чувствительностью, его широко применяют для определения примесей в различных веществах, особенно в металлах и сплавах, причем зачастую без отделения основного компонента сплава. При этолг возможно определение в технических образцах примесей металлов при содержании их до 0,001%. [c.153]

Микроаналитические методы предназначены для определения малых количеств веществ (1—10 мг). Эти методы используют при наличии небольшой анализируемой пробы (например, в биохимии или клинической химии) или в тех случаях, когда из соображений безопасности следует работать с небольшими количествами веществ (радиоактивные изотопы). При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. В элементном анализе при помощи микрометодов можно определить содержание основных и добавочных веществ, а также следовых веществ. Микроанализ позволяет исследовать распределение элемента в пробе (локальный анализ). Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы (разд. 8.2.1). [c.422]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Идентификация компонентов смесей включает два основных этапа разделение смеси на отдельные составляющие ее компоненты и идентификация каждого компонента с помощью методов и приемов, описанных в гл. 6. Лишь в очень редких случаях удается идентифицировать компоненты смеси без ее предварительного разделения. Разделение соединений, входящих в состав смеси, должно быть по возможности количественным с тем, чтобы можно было получить определенное представление о процентном содержании каждого компонента. Однако значительно важнее провести разделение таким образом, чтобы выделить каждое соединение, входящее в состав смеси, в возможно более чистом состоянии. Это существенно облегчает дальнейшую идентификацию выделенных веществ. [c.411]

Экстракционно-фотометрический метод [9-15, 18, 20, 70-72, 84 132-133] основан на сочетании экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых содержаний примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод при- [c.330]

Согласно методическим указаниям Метрологическое обеспечение количественного химического анализа. Основные положения. РД 50-674-88 (М. Изд. стандартов, 1989. 8 с.) Количественный химический анализ пробы вешества (КХА) — экспериментальное определение содержания (массовой и объемной доли, молярной концентрации и т.д.) одного или ряда компонентов вещества в пробе физическими, физико-хи-мическими, химическими и другими методами. КХА проводят согласно методике анализа, узаконенной в установленном порядке, посредством косвенных измерений либо путем прямых измерений с использованием приборов специального назначения. Процедура КХА, как правило, включает операции по преобразованию пробы в форму, обеспечивающ то надежное и точное определение компонента данным методом. Результат КХА — установленное содержание компонента вещества в пробе — следует выражать в единицах физических величин, допущенных к использованию в стране, с указанием характеристик его погрешности или их статистических оценок. [c.61]

Колориметрический и спектрофотометрический методы анализа были разработаны для определения сравнительно малых количеств различных веществ. С течением времени были созданы более надежные, чувствительные и точные приборы фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. С другой стороны, возникла необходимость разработки экспрессных и точных методов контроля производства при определении различных веществ в широких пределах концентраций. Все это привело к созданию так называемой дифференциальной спектрофотометрии. Этот метод по точности не уступает объемному методу анализа и может быть применен для определения основного компонента. Таким образом, при помощи спектрофотометрического метода анализа можно определять содержание веществ в очень широких пределах концентраций малые количества, средние и большие количества различных веществ. [c.91]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Во многих случаях одни и те же соли, являющиеся удобрениями, используют для разнообразных целей. Например, нитрат аммония — одно из лучших азотных удобрений, но в то же время его широко применяют в качестве компонента для взрывчатых веществ цианамид кальция служит дефолиантом, а может применяться как удобрение карбамид — удобрение, кормовое средство и полупродукт для производства пластмасс и т. д. В соответствии с этим установлены определенные требования к качеству продуктов, узаконенные Государственными общесоюзными стандартами (ГОСТ) или обусловленные межреспубликанскими техническими условиями (МРТУ) или техническими условиями (ТУ), согласованными между производителем и потребителем. Согласно ГОСТам и ТУ, удобрения и другие соли выпускают различных сортов по содержанию основного вещества и примесей, по крупности кристаллов, по влажности и т. п. ГОСТы и ТУ предусматривают также определенные виды тары и методы анализов продукта. [c.15]

При хроматографировании исследуемой пробы без предварительного концентрирования микрокомпонентов удается обнаружить лишь небольшое их число. Основная часть веществ остается за пределами чувствительности детектирующих систем или перекрывается пиками основных компонентов — этилового спирта и воды. Для повышения содержания микрокомпонентов спиртных напитков в Пробе прибегают к методам их концентрирования с целью последующего хроматографического определения. [c.97]

Для определения полного количества примеси широко применяют методы, основанные на кристаллизации или плавлении образца. Изменение в процессе плавления температуры плавления долгое время органики использовали как полуколичественное измерение степени чистоты, и только после исследований Вайта многие ученые пытались усовершенствовать количественные методы определения примесей, основанные на этом явлении. Последующее рассуждение приведено для систем, в которых примесь растворяется в жидкости и не растворяется в основной твердой фазе. Это рассуждение возможно только для таких систем, для которых содержание примеси может быть определено без подробного знания природы примеси. Эти рассмотрения будут в дальнейшем отнесены к системам, для которых полагают, что основной компонент после полной его очистки плавится при постоянной температуре. Такие вещества, как полиэтилен, которые содержат аморфные или кристаллические области, будут исключены из рассмотре- [c.83]

Табл. VIII.6 нуждается в следующих комментариях. Характеристика чистоты вещества по содержанию основного компонента возможна в настоящее время только до 99,99%. Даже 99,999% охарактеризовать современными аналитическими методами нельзя или нелегко. Поэтому классами чистоты А1 и А2 ограничиваются возможности прямого определения содержания основных компонентов вещества. Нередко встречающиеся в научной литературе и особенно в заводских технических требованиях на материалы характеристики вроде 99,9999% ошибочны, так как они невыполнимы. [c.589]

Фазовый анализ пленок С(13е. При анализе полупроводниковых пленок типа на примере Сс13е применен метод фазового химического анализа, основанный на последовательной обработке образца 0,5 М раствором уксусной кислоты (извлечение микрофаз С(10 и СйЗеОз) и 0,1 Ж раствором сульфита натрия (извлечение микрофазы элементного селена) с последующим растворением основы концентрированной азотной кислотой для определения содержания основных компонентов (С(1 и Зе) и основного вещества [5, 61. [c.252]

Титриметрические определения нескольких микрограммов вещества, выполняемые в объемах несколько миллилитров, т. е. работа в микромасштабе со значительно разбавленными растворами, как известно, имеет существенные недостатки . Между тем такие же количества вещества могут быть определены с большей точностью, если из них приготовить растворы обычно титруемых концентраций (0,1—0,001 М). Для этого надо использовать соответственно малые объемы (мкл), т. е. перейти к эксперименту в ультрамикромасштабе. Титриметрические методы в ультрамикроанализе широко применяют для определения содержания основных компонентов и элементов-добавок в исследуемом малом образце. Поскольку аналитические принципы [c.117]

Радиоактивационный анализ - метод определения элементарного состава исследуемого вещества с помощью различных ядерных реакций (определяться могут как основные компоненты, так и примеси) впервые бьш применен Сиборгом и Ливенгудом для определения галлия в железе. При радиоактивационном анализе (РАА) анализируемый объект предварительно подвергают облучению какими-либо ядерными частицами или достаточно жесткими у-лучами. В результате ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы, количественно определяемые по их активности и позволяющие рассчитать содержание исходного изотопа того или другого элемента в исследуемом образце. Поскольку природный состав элементов известен, по содержанию одного из изотопов легко определить содержание элемента [c.158]

Универсальность газовой хроматографии, высокая чувствительность детекторов, возможность применения различных методов предварительного концентрирования позволпли успешно решить многие нз указанных задач, обеспечивая с пргделение концентраций, составляющих части на миллиард и даже части на триллион (т. е. порядка 10 —[269]). Хотя обычно примесями считаются вещества, содержание которых лишь в 100 раз ниже содержания основного компонента, их определение для газовой хроматографии не составляет трудностей и осуществляется на серийных приборах без использобякие специальных приемов. Трудности начинают появляться при концентрациях примесей порядка Ш %. Если концентрация снижается до Ю" —10 %, то это соответствует пределу чувствительности детекторов, кроме того, начинает сказываться адсорбция стенками пробоотборных систем и элементов хроматографа, что искажает результаты анализа вплоть до исчезновения на хроматограмме пиков, отвечающих некоторым компонентам, и появления ложных пиков [15]. Целесообразно вещества, присутствующие в пробе в концентрациях выше 10 —10 %, условно называть просто примесями, или следами, а присутствующие в еще меньших концентрациях — микропримесями [88]. Для определения микропримесей необходимо значительное концентрирование и соблюдение жестких требований к чистоте [c.237]

Под руководством проф. Ю. в. Морачевского осуществлено широко задуманное исследование — определение основных компонентов вещества и ультрамалых содержаний элементов-примесей. Проводилось критическое изучение известных методов анализа с целью их уточнения и упрощения (методы выделения кремневой кислоты и ее определение — Б. Н. Егорова растворимость кремневой кислоты — М. М. Пирютко определение щелочных металлов — М. Н. Соколова отделение двухвалентных катионов от трехвалентных — 3. С. Башун, и др.). Результаты исследований этого направления были обобщены, в частности, в монографии Е. Н. Егоровой Методы выделения кремневой кислоты и аналитического определения кремнезема . [c.19]

Классы чистоты ВЗ — В6 и С7—СЮ характеризуют чистоту лишь по содержанию определяемых иримесей. Следовательно, если сумма примесей всех элементов составляет, допустим, Ю %, то по разности можно условно принять, что содержание основного вещества составляет 100—10" %. Но осуществить определение всех элементов периодической системы обычно является нереальным. Поэтому для практических целей ограничиваются характеристикой содержания определяемых примесей, заданных в технических требованиях. Число таких контролируемых примесей обычно 10—20. Применяя, нанример, спектральный и спектрохимический методы анализа (а иногда и другие), можно уверенно сказать, что и многие иные элементы (числом 40—50) содержатся в концентрациях ниже 10 —Ю- %. Но тем не менее, как правило, их суммарная концентрация, равная, например 10 %, не позволяет утверждать, что содержание основного компонента больше, чем 99,99%, ввиду возможности присутствия не определенных компонентов, например кислорода. [c.419]

Прошедшее с тех пор время внесло, конечно, весьма существенные изменения в общую картину состояния проблемы. Сильно увеличилось число исследований в области высокомолекулярных соединений нефти и расширилась их география. Значительно расширился набор экспериментальных методов разделения этих веществ на основные компоненты и анализа их элементного состава и химического строения. Унифицированы и стандартизованы методики, аппаратура и материалы, применяемые при исследовании высокомолекулярных компонентов нефти, что делает результаты более надежными, воспроизводимыми и сопоставимыми. Накоплен большой экспериментальный аналитический материал по свойствам и элементному составу неуглеводородных -Компонентов и высокомолекулярных углеводородов нефти, что позволяет сделать некоторые обобщения по элементному составу этих составляющих компонентов нефти. К сожалению, имеются серьезные расхождения по содержанию в неуглеводородных компонентах нефти такого важного элемента, как кислород, который обычно определяют по разности. Противоречия имеются и в данных по содержанию металлов (вероятно, из-за недостаточной унификации методов их определения). По-прежнему объектами исследования чаще всего служат высокомолекулярные соединения тяжелых нефтяных остатков, т. е. продукты, подвергавшиеся длительному высокотемпературному воздействию в процессах переработки и, следовательно, претерпевшие более или менее глубокие химические изменения. Особенно сильным изменениям подвергается неуглеводородная, т. е. смолисто-асфальтеновая, часть. Соединения же эти в неизменном состоянии, выделяемые из сырых нефтей и природных асфальтов в условиях, исключающих их химические изменения, изучены значительно слабее. Экспериментальных данных, позволяющих надежно и с достаточной полнотой оценить характер химических превращений высокомолекулярных компонентов нефтей в процессах высокотем- [c.44]

Однако до конца XIX в. нефтеперерабатывающая промышленность еще не в состоянии была удовлетворить практические запросы (покрытие площадей и тротуаров в городах). Поэтому применялся только природный асфальт. Лишь широкое производство из нефти осветительного керосина, а затем и автомобильного бензина позволило организовать производство нефтяных битумов из тяжелых остатков, с богатым содержанием смол и асфальтенов. Широкое использование асфальта для дорожных покрытий, для производства кровельных, гидро- и электроизоляционных материалов теспо связано с развитием нефтеперерабатывающей промышленности. Основной ассортимент технических нефтяных битумов, составляющий около 3% от суммарного потребления нефти и нефтепродуктов, получают как при непосредственном использовании нефтяных гудронов, так и окислением тяжелых нефтяных остатков при 250—300° С. Масштабы и технология современной битумной промышленности, а также области применения, ассортимент и качественные показатели технических изделий из нефтяных битумов определяются потребностями и требованиями техники. Решению практических задач, связанных с производством и потреблением нефтяных битумов, подчинены научные исследования в этой области. Так как содержание смолисто-асфальтеновых веществ в нефти и получаемых из нее нефтепродуктов существенно сказывается на их технических свойствах и на глубине и направлении термических превращений, возникла практическая потребность в разработке методов количественного определения содержания смол и асфальтенов в нефтепродуктах. Поэтому первым и самым ранним этапом в развитии исследований смолисто-асфальтеновых веществ нефти в XX в. была разработка аналитических методик количественного их определения, основанных на различной растворимости и адсорбируемости. Затем наступил длительный период усовершенствования и стандартизации этих методик, что позволило осуществить удовлетворительное разделение смолисто-асфальтеновых веществ на основные их компоненты — смолы и асфальтены и в известных пределах фракционировать их, главным образом но размерам молекул. [c.91]

Особенно просто анализ выполняется тогда, когда калибровочный график можно аппроксимировать прямой, т. е. в случае, когда коэффициенты регрессии приближаются к единице (полуколичественный анализ). Взаимное влияние отдельных компонентов можно ослабить либо разбавлением до приблизительно 0,5%-ного их содержания, либо добавлением сильно поглощающего вещества. В последнем случае коэффициент поглощения основы (матрицы) будет определяться исключительно этим сильнопоглощаю-щим веществом и для всех концентраций останется постоянным. Рассмотренные методы используют для определения основных компонентов смеси. При количественном определении следовых количеств калибровочные графики всегда можно приближенно выразить прямой. Тогда при малых содержаниях (в интервале концентраций 10 — 10- %) интенсивность флуоресценции элемента пропорциональна его концентрации, и наклон калибровочной прямой зависит от состава матрицы. Для того чтобы экспериментально задать наклон прямой, можно воспользоваться даже другой матрицей при единственном условии, что соотношение массовых коэффициентов поглощения обеих матриц известно. [c.217]

Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хроматограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограммах сравнивается отношение площади или высоты пика (см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание шримеси, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. Прн определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим шика. [c.108]

Для определения случайной составляющей погрешности значений градуировочных коэффициентов каждую из указанных хроматограмм снимают по п раз (п 5) и проводят соответствующие вычисления. В качестве слагаемых неисключенной систематической погрешности установления К к) принимают погрешности взвешивания при приготовлении градуировочных смесей и погрешности содержания основного вещества (по нормативно-техничес-кой документации) в используемых реактивах. На основании величин 3 и по правилам, изложенным в разделе, посвященном методу внутреннего стандарта, определяют величину суммарной погрешности Л , которая в дальнейшем используется для вычисления суммарной погрешности определения массовых долей анализируемых компонентов Ах- [c.419]

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции. Последняя приводит к количественному окислению или восстановлению титруемого вещества или же к получению промежуточного код1Нонента, стехиометрически реагирующего с определяемым соединением. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физико-химическими методами анализа (надежное определение чрезвычайно малых концентраций, легкость автоматизации, возможность использования неустойчивых реагентов, исключение стандартных растворов). За свою немногим более чем двадцатилетнюю историю он стал не только одним из важнейших методов электроаналитической химии, но и надежным средством изучения различных физико-химических процессов. Основным достоинством кулонометрии является возможность анализа без предварительной калибровки прибора по образцам с известным содержанием определяемого компонента (разумеется, при наличии разработанной методики). Между тем, необходимость приготовления калибровочных графиков и даже частая проверка последних присущи почти всем современным физико-химическим методам анализа, в том числе важнейшим из них — оптическим, хроматографическим и полярографическим. [c.3]

Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

Ценность специфичности метода ИК-спектроскопии. Основной характеристикой ИК-спектроскопии, определяющей плодотворность ее применения в количественном анализе, является избирательность поглощения веществ в ИК-области. Это свойство часто позволяет проводить анализ почти без всякой или с очень небольшой предварительной подготовкой образца. Компоненты, мешающие определению друг друга при обычных химических методах, могут оказаться независимыми по отношению к ИК-анализу. Благодаря специфичности ИК-спектроскопии становится возможным анализ, чрезвычайно трудно осуществимый какими-либо другими методами. ИК-спектроскопия применяется для определения относительного содержания коиформационных изомеров, таутомеров и других молекулярных форм веществ, чрезвычайно близких по своему химическому и физическому поведению. Именно ИК-спектроскопия явилась тем инструментом, который позволил впервые обнаружить существование подобных тонких различий. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология