Алюминий отделение, в силикате

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Все применяемые в настоящее время методы получения самого металла и его соединений из рудных концентратов основаны на отделении бериллия от сопутствующих элементов (в первую очередь от алюминия, железа и кремния). Химические основы методов изложены в предыдущем разделе. Эти методы были разработаны в свое время применительно к бериллу. Но они могут быть использованы и для переработки других минералов бериллия, имеющих в настоящее время промышленное значение, так как за исключением хризоберилла все эти минералы являются силикатами и в достаточной степени однотипны по основным примесям. [c.192]

Максимальное экстрагирование ацетилацетоната алюминия А1(С5Н,02)з наблюдается при pH >4 [11981 (рис. 34). Как и в случае экстрагирования купферонатов, с помощью ацетилацетона при pH О от алюминия могут быть отделены в виде ацетилацетона-тов многие элементы сам алюминий может быть отделен в виде ацетилацетоната от Са, М , Мп и других Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). [c.179]

Полярографически определяли натрий в каучуках [462], природных и технических силикатах, содержащих железо [1240], воде, циркулирующей в промышленной установке [1263]. Сумму натрия и калия определяли в огнеупорных материалах [151], алюминатных растворах без предварительного отделения алюминия, нефелиновых концентратах, спеках и шламах [382]. Результаты согласуются с данными гравиметрического анализа и эмиссионной фотометрии пламени. Сумму натрия и калия определяли также в водах [445, 768, 1070—1072], сумму обменных натрия и калия определяли в почвах [3, 444, 445], стеклах [749]. [c.93]

Формовочно-термохимическое отделение. Принципиальная технологическая схема представлена рис. 3.4 [112]. В смесителе 2 смешивают раствор силиката натрия с модулем 2,7—3,0, водную суспензию цеолита КаУ, 1,2 н. раствор сернокислого сульфата алюминия. Образовавшийся гидрозоль направляется на распределительный конус 3, а затем в виде множества тонких струек стекает в формовочную колонну 4, верхняя часть которой заполнена турбинным маслом, а нижняя — формовочной водой (раствором сульфата натрия). Растворы силиката натрия и сульфата алюминия предварительно охлаж- [c.108]

Определение галлия в боксите (возможно в силикатах). Около 2 г тонко растертого образца сплавляют с 8 г соды и после подкисления отделяют кремнекислоту обычным способом. Фильтрат после отделения кремнекислоты приливают тонкой струей к 100 жл 0,5 и. раствора едкого натра выделившийся осадок гидроокисей железа и алюминия отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова проводят осаждение щелочью. Щелочные фильтраты содержат алюминий и галлий. В этом растворе определяют галлий так, как описано выше при определении его в алюминии. [c.67]

После отделения белого шлама отфильтрованный раствор алюмината натрия подвергают разложению. Последнее, в отличие от способа Байера, достигается карбонизацией, т. е. пропусканием через подогретый раствор углекислого газа, для чего используются отходящие печные газы. Карбонизацию производят в высоких резервуарах с мешалками — карбонизаторах. Разложение алюмината натрия сопровождается выпадением водной окиси алюминия и образованием в растворе соды. Карбонизацию обычно не доводят до полного выделения гидроокиси алюминия из раствора, так как вместе с последними порциями его выпадает и кремнекислота из содержащегося в растворе силиката натрия. Гидроокись алюминия отстаивают, отфильтровывают, промывают и подвергают прокаливанию, после чего она представляет уже конечный продукт — окись алюминия. Раствор соды, полученный в процессе карбонизации, выпаривают, и соду возвращают на спекание с новыми порциями боксита. [c.641]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Для определения алюминия в неразлагаемом кислотами силикате навеску последнего предварительно сплавляют с содой-поташом, сплав обрабатывают соляной кислотой и после отделения двуокиси кремния раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 10 мл. Полученный раствор служит для определения алюминия. [c.243]

Другие методы отделения бора. При анализе простых силикатных материалов, содержащих 0,02—1% бора, наиболее целесообразно применять широко опробованный метод отделения бора от многих элементов, в частности от алюминия и железа. Силикат сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой, затем прибавляют карбонат кальция и кипятят с обратным холодильником. При этом осаждаются гидроокиси алюминия и других металлов, а также переходят в осадок фосфаты и фториды, если они присутствовали в анализируемом [c.52]

Имеются работы, предусматривающие отделение силикатов и других мешающих примесей [1—6] алюминий отделяют растворением в щелочи или осаждением 8-орто-оксихинолином (методика № 9) сульфаты осаждают в виде Ва804 (методики №38, 67, 79) хроматы, арсенаты и фосфаты часто осаждают в виде серебряных солей [4—7], так как AgF прекрасно растворим в воде, а хромат, арсенат и фосфат серебра практически нерастворимы фосфат и мышьяк осаждают карбонатом цинка [8]. Фторси-ликат из шлама извлекают раствором хлорида аммония (методика № 84). [c.31]

Легче и удобнее восстанавливать окись магния в вакууме неуглеродистыми восстановителями, в частности алюминием, кремнием, ферросилицием, силикоалюминием, ферросиликоалю-минием. Так как при этом не образуется никаких летучих продуктов, кроме магния, то отделение и конденсация последнего происходит без затруднений. В шихту вводят окись кальция, чтобы связать образующиеся окислы кремния и алюминия в силикаты или алюминаты, например [c.626]

По-видимому, состав оксихинолята ванадия соответствует формуле УО(ОН)(С9НеОЫ)2. Экстракция этого соединения впервые была применена для выделения ванадия из профильтрованной вытяжки плава карбоната аммония и отделения его от хрома(У1) . После испарения хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и ванадий перевести в ванадат. Из слабокислого раствора экстрагируется большое число металлов, особенно железо(И1), молибден(У1), медь и частично алюминий. Отделение от сравнительно небольших количеств железа, меди и алюминия можно осуществить, взбалтывая хлороформный экстракт с щелочным водным раствором (pH 9,5), в результате чего ванадий вновь переходит в водную фазу, в то время как упомянутые элементы остаются в хлороформе. Подробности см. в разделах ПВ и П1В . Алюминий, силикат, фосфат-и фторид- ионы не затрудняют экстракцию ванадия. Вольфрам дает осадок, нерастворимый в хлороформе, и может присутствовать только в виде следов. [c.832]

Определение полуторных окислов. Фильтрат, после отделения SiO , разбавляют водой в мерной колбе емкостью 250 мл до метки и тщательно перемешивают. Для определения суммы полуторных окислов (Fe O., Al O , TiOJ отбирают в стакан пипеткой 100 мл фильтрата. Раствор нагревают до кипения и ссаждают гидроокиси железа, алюминия и титана небольшим избытком гидроокиси аммония. Необходимо иметь в виду, что большей избыток гидроокиси аммония вреден, так как вызывает частичное растворение гидроокиси алюминия (с образованием алюмината или коллоидного раствора). Кроме того, из-за наличия в аммиаке примеси карбоната в осадок может перейти немного кг ль-ция. Поэтому к раствору силиката перед осаждением гидратов приливают 2—3 капли метилоранжевого или метилкрасного и затем гидроокись аммония приливают только до перехода окраски индикатора из красной в желтую. В остальном техника осаждения ничем не отличаетсяот описанной в 39. [c.467]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Основным источником сырья при производстве алюминия является минерал боксит — гидроксид алюминия, в той или иной степени подвергшийся обезвоживанию. Боксит — осадочная порода, его название происходит от французского Baux (это городок во Франции, в окрестностях которого был найден боксит). Состав боксита может быть описан как хА1(0Н)з-1/АЮ(0Н) или АЬОз-гНгО (z 2). В нашей стране имеются большие месторождения также практически важного минерала нефелина (К, Na)2Al2(8104)2, или силиката натрия, калия и алюминия (первичный минерал). Разработана технология переработки нефелина на металлический алюминий с попутным получением ценного реагента — соды. К сожалению, до настоящего времени нефелин еще очень мало используется, хотя он добывается побочно наряду с апатитами и другими минералами и поэтому имеет низкую стоимость. Громадные количества алюминия входят в состав глины (вторичный минерал) различных разновидностей. Основой глины является каолинит АЬОз-25102-2Н20, но чистый каолинит (или каолин — белая глина) редок. Поэтому переработке глины на металлический А1 должна предшествовать сложная операция отделения примесей. Это делает более целесообразным получение А1 нз редко встречающегося и относительно дорогостоящего боксита, а не из вездесущей глины. [c.52]

Механизм действия флокулянтов основан на следующих явлениях адсорбции молекул флокулянта на поверхности коллоидных частиц ретикуладии (образование сетчатой структуры) молекул флокулянта слипании коллоидных частиц за счет сил Ван-дер-Ваальса. При действии флокулянтов между коллоидными частицами образуются трехмерные струюуры, способные к более быстрому и полному отделению от жидкой фазы. Причиной возникновения таких структ)ф является адсорбция макромолекул флокулянта на нескольких частицах с образованием между ними полимерных мостиков. Коллоидные частицы заряжены отрицательно, что способствует процессу взаимной коагуляции с гидроксидом алюминия или железа. При добавлении активированного силиката увеличивается в 2-3 раза скорость осаждения и повышается эффект осветления. [c.75]

Калия (натрия) гидросульфат. KHSO4, Т л = 214 °С. (NaHS04, Т л = 185 °С.). Кислый плавень. Применяют при разложении силикатов, вольфрамовых руд, для отделения вольфрамовой и кремниевой кислот, при сплавлении оксидов титана, алюминия, железа, меди и др. Сплавление проводят с 12-14-кратным количеством плавня в платиновых, фарфоровых и кварцевых тиглях. [c.48]

При определении пестицидов в биологических материалах для их отделения от жиров, пигментов и других примесей наиболее щирокое применение находит твердо-жидкостная хроматография. В качестве сорбента обычно используют силикат магния флоризил (Florisil). Однако некоторые вещества, например, дильдрин и эндрин, сорбируются на флоризиле настолько прочно, что их не удается полностью элюировать даже высокополярными растворителями. В таких случаях проводят хроматографию на других сорбентах, например на силикагеле, ки-зельгуре, целите. Не рекомендуется применять окись алюминия, поскольку с этого сорбента полярные вещества элюируются неколичественно. [c.237]

Для отделения от нефтепродуктов полярных органических веществ используют специальные сорбенты, через слой которых пропускают раствор выделенных из анализируемой пробы органических веществ в неполярном растворителе. Такими сорбентами могут быть оксид алюминия П степени активности (содержащий 3% Н2О), силикагель и так называемый флоризнл (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). В качестве неполярных растворителей применяют различные вещества гексан, пентан, петролейный эфир, тетрахлорид углерода, фреон (1Д,2-Три-хлор-1,2,2-трифторэтан) в зависимости от выбранного метода анализа и от характера и степени загрязнения анализируемой воды (об этом подробнее при описании методов анализа). Хлороформ — соединение полярное (дипольный момент равен 1,06 дебая) если его иногда применяют для экстракции органических веществ из пробы, то потом его отгоняют и остаток растворяют в неполярном растворителе. [c.303]

При подкислении растворов силикатов тотчас выделяется в свободном состоянии кремневая кислота. Однако она обычно не сразу выпадает в осадок, а сначала остается в растворе. Только через продолжительное время начинается выпадение ее в виде хлоньев. Это объясняется отчасти тем, что кремневая кислота может находиться в растворимой мономолеку-лярпой форме, которая в зависимости от условий быстро или медленно> переходит с выделением воды в высокомолекулярные формы и в конце концов образует практически нерастворимые высокомолекулярные агрегаты. Однако и после того, как кремневая кислота полностью перешла в нерастворимую форму, еще не происходит ее осаждения, так как она может оставаться в растворе в коллоидном состоянии. Склонность кремневой кислоты образовывать коллоидные растворы кремневые золи) чрезвычайно велика. Кремневая кислота в коллоидной форме устойчива как в кислых, так и в нейтральных и слабощелочных растворах. Добавлением электролита обычно нельзя осадить ее в виде хлопьев, но не слишком разбавленные растворы медленно превращаются при этом целиком в студень. Из разбавленных растворов выпадают слизистые осадки. Быстрое осаждение достигается прежде всего при действии баритовой воды или концентрированного раствора сульфата алюминия. Однако ввиду того, что большинство других электролитов вызывает медленное осаждение или застудневание, их следует удалять, если требуется сохранить устойчивые коллоидные растворы в течение длительного времени. Это осуществляют диализом, т. е. внесением раствора в сосуд, в котором коллоидный раствор отделен от чистого растворителя мембраной из пергамента, свиного пузыря,-коллодия или других подобных перепонок диализатор). Вещества, находящиеся в растворе в состоянии молекулярного растворения кристаллоиды), диффундируют через такую мембрану, в то время как коллоидно-растворенные вещества задерживаются или по крайней мере проникают очень медленно (подробнее см. т. П, гл. 16). [c.536]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

В тех случаях, когда в силикат включены зерна иного состава, силикат не растворяется полностью в смеси, серной и фтористо-тюдородно й кислот. Для отделения зерен от силиката остаток шлаковых включений после обработки концентрированной соляной кислоты нагревают 2—3 метн. на пламени микрогорелки с 50%-ным раствором щелочи. После такой обработки силикатные оболочки разрушаются. Остающиеся зерна хорошо промывают водой и рассматривают под микроскопом. В отличие от силикатов, имеющих форму длинных палочек, зерна определенной формы не имеют. Зерна сплавляют с углекислым калием-натрием и испытывают на марганец, хром, алюминий, железо (см. выше). [c.241]

Для этого алюмосиликатное сырье в смеси с мелом обжигали до образования 5СаО ЗАЬОз и 2СаО Si02 последний при охлаждении, переходя в у-модификацию, должен был способствовать рассыпанию продукта обжига [3]. Полученный тонкий порошок продукта обжига мы подвергали выщелачиванию раствором соды и фильтрованию. Из фильтрата, содержащего алюминаты натрия, осаждался углекислотой гидрат окиси алюминия. Осадок после отделения алюмината натрия, состоящий в основном из двухкальциевого силиката и углекислого кальция, подвергали обжигу для получения цемента с повышенным содержанием алита. В качестве сырья для первоначальных исследований была взята огнеупорная глина Суворовского месторождения и химически чистый карбонат кальция. Химический состав глины был следующим (в %) [c.368]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Как было найдено, соли тория (IV), церия (III),, алюминия и кальция являются лучшими титрантамн. Разумный выбор титранта позволяет избежать мешающего влияния средних концентраций сульфата, бората или силиката. Мешающее влияние большинства ионов можно было бы устранить, отделив фторид дистилляцией, но метод термометрического титрования неприменим для разбавленных растворов, которые образуются после отделения фторидов. [c.359]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Спекшуюся массу измельчают и обрабатывают водой в деревянных баках, снабженных мешалками. Чтобы получить возможно более концентрированные растворы алюмината натрия, вместо воды пользуются промывными водами последующих операций. Выщелачивание загрузки в 2 г продолжается 1 час. В алюминатный раствор частично переходит и кремнезем в виде силиката патрия. Остальные примеси остаются в осадке (шлам). После отделения раствора от шлама его подвергают обескремни-ванию известью в автоклаве при 5 ат. Процесс длится 3—4 часа. Кремневая кислота в виде СаО AUOa 2SIO2 пНгО выпадает в осадок. Освобожденный от кремния раствор после отделения от осадка обрабатывают газообразной углекислотой при этом выпадает гидроокись алюминия [c.464]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Процесс приготовления синтетических алюмосиликатных катализаторов сравнительно прост и состоит в совместном осаждении или в одновременном остудневании двух гидроокисей из смешанных растворов силиката натрия и сульфата алюминия. В зависимости от порядка смешения растворов, от pH и от концентрации конечной смеси смешанные гидрогели могут образоваться либо в виде копреципитата, который отделен от большей части водной фазы, либо в виде истинного гидрогеля, заполняющего весь объем раствора. [c.11]

А Коесит и стишовит (полиморфные формы 02) не взаимодействуют с НР, что используют для их отделения от кварца и рудообразующих минералов [Д.4.11]. Силикаты щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов (например, минералы цео-литовой группы) легко разлагаются фтороводородной кислотой. Силикаты с высоким содержанием алюминия, такие как топаз и некоторые модификации Л1з5105, плохо езанмодействуют с [c.62]