Азотная кислота, проба на серную кислоту

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

Ход определения. Фильтр переносят в стакан, приливают по 1,5 мл концентрированных соляной и азотной кислот и слегка нагревают на водяной бане. Через 15—20 мин фильтр промывают дистиллированной водой, отжимают, промывные жидкости собирают в тот же стакан и раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл 11 и. серной кислоты. Отбирают 2 мл пробы в колориметрическую пробирку, приливают 2 мл раствора бромида калия и 1 мл раствора родамина С. Раствор встряхивают и переносят в делительную воронку, приливают 3 мл бензола, 1 мл эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Определяют бензольно-эфирный экстракт и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 564 нм и толщине слоя 1 см. [c.259]

Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 2 мл смеси серной и азотной кислот, прибавляют 0,25 мл 30%-ного раствора пероксида водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песочной бане до образования твердого осадка. Затем пробы помещают в муфельную печь, постепенно поднимая температуру до 450— 500 °С и озоляют. После охлаждения к пробе прибавляют 3 мл 3%-ного раствора ацетата аммония, остаток тщательно растирают стеклянной палочкой и количественно переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют и отбирают для анализа 2,5 мл. К раствору прибавляют 0,2 мл 10%-ного раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), 0,1 мл 1%-но-го раствора гексацианоферрата калия (для связывания ионов цинка), 2 мл 0,05 М раствора бората натрия (в качестве буферного раствора), 0,5 мл 0,025%-ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива смесь тщательно перемешивают. Одновременно с обработкой проб готовят контрольную пробу с нулевым содержанием свинца. Измеряют оптическую плотность раствора при А, = 510 нм через 30 мин в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно дистиллированной воды. Содержание свинца в пробе находят по градуировочному графику. [c.69]

Определение. Анализы лучше ставить с тройными параллельными пробами по причинам, указанным при описании определения натрия. Точной пипеткой отмеривают в фарфоровый тигель ровно 3 мл мочи (или отвешивают точно 1 г сухого кала или исследуемой сухой пищи), из бюретки со стеклянным краном прибавляют под тягой 3 мл смеси серной и азотной кислот так, чтобы в случае сухого вещества оно все было пропитано этой смесью. Затем высушивают осторожно на песчаной бане так, чтобы не было разбрызгивания, а затем прокаливают в тигельной печи до полного удаления паров серной кислоты. Как и при определении натрия, серная кислота прибавляется для того, чтобы, превратив хлорид К в его сульфат, и воспрепятствовать тем самым его улетучиванию, а азотная кислота — [c.264]

Пробу в количестве 10—20 г разлагают обычным способом серной и азотной кислотами. Количество серной кислоты не должно превышать 4 мл, чтобы разбавленный раствор не был слишком кислым (<1 н.) для последующего определения. Необходимо убедиться, что вся азотная кислота была удалена после кипячения. [c.774]

Ход определения. В одну колбу Кьельдаля вводят 10 мл исследуемой крови. Во вторую (контрольную) и третью (стандартную) колбы вводят по 10 мл контрольной крови, взятой у человека, не имевшего контакта с соединениями бора. Для этой цели можно использовать и консервированную кровь. В третью стандартную колбу с кровью прибавляют 10 мл стандартного раствора борной кислоты, что соответствует 1 мг бора. Во все 3 колбы прибавляют по 10 мл азотной кислоты и нагревают на электроплитке или песчаной бане до потемнения пробы. Прекратив нагрев и охладив содержимое колбы, осторожно, при постоянном помешивании вводят 10 мл концентрированной серной кислоты и продолжают нагрев. После появления белых паров серной кислоты добавляют по 1—2 мл пергидроля через каждые 10—15 минут до обесцвечивания жидкости в охлажденной колбе. Дальнейшее определение производят, как указано для мочи, с той разницей, что стандартный раствор для определения бора в крови (из цилиндра) разливают в ряд колориметрических пробирок по 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 н 1 мл, что соответствует 0.01 0,02 0,04 0,06 0,08 и 0,1 мг бора. [c.156]

Определение магния в пробах, содержащих более 0,05% марганца.. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 лгл серной кислоты (1 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и добавляя воду для поддержания постоянного уровня раствора.. Окисляют раствор, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор примерно 50 мл воды, кипятят мин, снова охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительную воронку емкостью 500 мл (если необходимо, предварительно фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540). Вводят 90 мл свежеприготовленного 9 %-ного раствора купферона и экстрагируют титан, как описано, на стр. 19, кончая словами При получении бесцветного раствора доводят объем Холодного раствора водой до 25 млу>. Раствор охлаждают и, если нужно, фильтруют через фильтр из бумаги ватман Л 9 540. [c.57]

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, приливают 2,0 мл соляной кислоты (1 3), 25 мл воды и 3 жл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы добавляют по каплям бромную воду до получения прозрачного раствора, осторожно нагревают раствор на паровой бане до обесцвечивания, охлаждают и доливают воду до объема 100 2 мл. Пропускают раствор через ионообменную колонку, подготовленную как указывалось выше, со скоростью 10 мл мин. Промывают колонку 250 мл десорбирующего раствора, собирают элюат в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл, добавляют 5 концентрированной серной кислоты, упаривают раствор в платиновой чашке до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки минимальным количеством воды и снова упаривают до появления паров. Добавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты для разрушения органических соединений и упаривают раствор до объема 0,5 мл. [c.120]

Для определения ванадия в асфальте при озолении пробу обрабатывают смесью азотной, хлороводородной и серной кислот в соотношении 5 2 2 [148]. Иногда выпаривание летучих продуктов и обугливание остатка проводят под инфракрасной лампой. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 550 °С [149]. После сульфирования пробы независимо от того поджигали ее или просто выпаривали получают одинаковые результаты. Процесс обугливания с кислотой особенно длителен в случае высокопарафинистых нефтепродуктов. [c.82]

Органические вещества и азотную кислоту можно разрушить выпариванием раствора с серной кислотой, обычно двукратным. В промежутке между выпариваниями раствор охлаждают и обмывают стенки сосуда водой. Для разрушения некоторых стойких органических веществ в кипящий концентрированный сернокислый раствор анализируемой пробы осторожно по каплям через носик покрытого" часовым стеклом стакана вводят насыщенный раствор перманганата. [c.660]

Если анализируемая проба содержит фтор, то при повторном выпаривании с соляной или азотной кислотами (для отделения кремнекислоты) он полностью не удаляется и тогда кальций частично переходит в осадок от аммиака в виде фторида кальция. В таких случаях предварительное выпаривание следует проводить с серной или хлорной кислотой или с концентрированной азотной кислотой, но с прибавлением тонкого порошка чистого кремнезема [c.705]

Плавиковый шпат разлагается сплавлением с едким кали в золотом тигле или с карбонатом калия и селитрой в платиновом тигле и последующей обработкой плава водой или холодной разбавленной азотной кислотой. Полученные этими способами плавы растворяются значительно легче, чем плавы, получаемые в результате сплавления с соответствующими солями натрия. Когда не требуется определение фтора, плавиковый шпат можно разлагать нагреванием тонкого порошка пробы с серной или хлорной кислотой или же обработкой при нагревании разбавленной (1 1) соляной кислотой, содержащей борную кислоту. [c.822]

Разложение пробы с помощью смеси пергидроля, серной и азотной кислот требует навыка, потому что не так легко сразу установить полноту разложения. Прозрачность раствора в смеси серной и азотной кислот не является достаточным доказательством. Для отдельных редко производящихся определений фосфора предпочтительнее пользоваться разложением с содой и селитрой [42] вещество взвешивают в платиновой чашечке, покрывают смесью равных частей калиевой селитры и безводной соды, помещают в пустую трубку для сожжения и нагревают через сетку осторожно бунзеновской горелкой в токе кислорода в направлении, обратном этому току, до тех пор, пока не закончится главная реакция под конец нагревают еще 3 мин. полным пламенем. По охлаждении лодочку переносят в широкую пробирку, кипятят с азотной кислотой. Реакционную смесь, доведенную водой до объема 15 мл, обрабатывают, как указано выше. [c.77]

Для анализа 90%-ного ферросилиция с успехом применяют выпаривание с фтористоводородной кислотой в платиновой чашке. К 1 г мелко-растертой пробы прибавляют 6—-8 капель разбавленной серной кислоты, 20—-30 мл фтористоводородной и затем разбавленной азотной последнюю приливают по каплям из бюретки до прекращения бурно начинающейся реакции азотной кислоты идет около 6 мл. По окончании реакции проба переходит в совершенно прозрачный раствор, за исключением небольшого количества плавающих в жидкости хлопьев свободного углерода и неразложившегося карбида кремния. Пробу выпаривают на песчаной бане досуха, не доводя до кипения, прибавляют около 5 мл плавиковой кислоты и еще раз выпаривают. После этого сухую пробу слабо прокаливают 2—3 минуты, обрабатывают 3—4 каплями концентрированной азотной кислоты и 5—-8 каплями разбавленной серной кислоты и затем выпаривают вторично, сильно прокаливают чашку в течение 3—4 минут и после охлаждения взвешивают. Остаток состоит из окисей железа и марганца, вместе с небольшими количествами алюминия, каль- [c.96]

Золото не растворяется ни в азотной, ни в серной кислоте, и если оно присутствует в больших количествах, то и серебро может не перейти полностью в раствор. Для полного извлечения серебра принимают следующие меры. Анализируемый сплав прокатывают в очень тонкий лист и затем кипятят навеску сплава с более концентрированной кислотой или, еще лучше, сплавляют навеску анализируемого сплава с кадмием, не содержащим серебра, или с отвешенным количеством чистого серебра. Вес прибавленного в последнем случае серебра вычитают из результата определения и подбирают навеску пробы так, чтобы суммарный вес серебра после сплавления был не больше 1 г. [c.370]

После добавления кислот пробы перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Колбу закрывают воронкой (диаметр 3 см) и по каплям добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, регулируя скорость так, чтобы постоянно поддерживалась реакция разложения азотной кислоты, но не происходило выделение окислов азота из колбы. При бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу на 15 мин при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, после чего колбу нагревают 30—40 мин на кипящей водяной бане (при анализе печени и почек). При исследовании рыбы, мышечной ткани, молока и образцов с большим содержанием жира количество серной кислоты должно быть доведено до 25 мл и соответственно увеличено время нагревания до 45—60 мин. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу приливают 30—50 мл кипящей дистиллированной воды или снимают ее с водяной бани на 1-—2 мин. [c.245]

При определении общего содержания фосфора в природных нодах наиболее продолжительной операцией является сожжение органических веществ пробы серной кислотой. Время сожжения колеблется обычно от нескольких часов до нескольких десятков часов, что не только делает определение фосфора одним из самых продолжительных при анализе природных вод, но и увеличивает вероятность частичной его потери при сожжении. Для ускорения сожжения рядом исследователей было предложено применение различных веществ — катализаторов и окислителей, таких как азотная кислота, перекись водорода, хлорная кислота и других, а также комбинации этих веществ [1—4]. [c.112]

Содержание примесей (проба серной кислотой и качественная проба азотной кислотой). [c.93]

Определение содержания бериллия в моче и других биологических объектах [78, 80, 96]. При определении бериллия в моче (или иных биологических объектах) взятую пробу нагревают с азотной кислотой, выпаривают досуха, прокаливают остаток при 500° С, растворяют в соляной кислоте и осаждают кальций в виде сульфата. К фильтрату добавляют аммиак и фосфатный реагент, содержащий фосфорную кислоту, железоаммонийные квасцы и серную кислоту. Выделившийся осадок, содержащий весь бериллий, отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в серной кислоте и подвергают электролизу для удаления железа. К свободному от железа раствору добавляют раствор соли алюминия и осаждают фосфат бериллия. Осадок растворяют в едком натре, центрифугируют, через 15 мин разбавляют дистиллированной водой и, добавив раствор хлорида двухвалентного олова (для стабилизации свечения), приливают раствор морина и измеряют интенсивность люминесценции, сравнивая ее с люминесценцией стандартного раствора соли бериллия (принимаемой за 100%) и раствора алюмината (принимаемой за 0%)- Оба раствора готовят одновременно с проведением анализа. [c.220]

При анализе минерального сырья для переведения селена и теллура в раствор пробы разлагают на холоду азотной кислотой в присутствии окислителя (йодида) с последующим осторожным выпариванием с серной кислотой. Золото, если оно в ходе разложения перешло в раствор, восстанавливается при таком выпаривании до элементарного состояния. Ртуть можно удалить кратковременным нагреванием пробы (перед ее разложением) в присутствии порошка металлического железа [20]. [c.238]

Серную кислоту лучше всего исключить из смеси кислот применяемых для разрушения органического вещества, так как. с ней можно ввести в пробу относительно много свинца, если, ее предварительно не очищали перегонкой. При ее применении, может также образоваться малорастворимый сульфат кальция,, а если его не перевести полностью в раствор, то он можег окклюдировать свинец. Для разрушения органического вещества-можно пользоваться смесью хлорной и азотной кислот. Продажная хлорная кислота содержит мало свинца. Следующий простой способ разрушения пригоден для веществ растительного-происхождения и его можно также применить и к другим органическим материалам, в случае надобности, с некоторыми изменениями в деталях. [c.447]

Нормально концентрационная колонна работает при 110— 130 °С и разрежении 20— 50 мм рт. ст. Получаемая азотная кислота содержит 96—98% ННОз, не более 0,4% окислов азота (в пересчете на N204) и не содержит серной кислоты. Для контроля процесса систематически отбирают пробы для опреде-ления концентрации азотной кислоты и отработанной серной кислоты. Кроме того, делают качественный (иногда и количественный) анализ отработанной серной кислоты на содержание в ней окислов азота, так как горячая серная кислота, содержащая окислы азота, разрушает свинцовую аппаратуру. [c.298]

Колонка 1,231X48,5 см сорбент — сополимер стирола и дивинилбензола, содержащий 2% дивинилбензола (сополимер алкилировали бензилхлоридом по методу Фриделя-Крафт-са, а затем нитровали дымящей азотной кислотой в серной кислоте полученный тетра-витробензилполнстирольный сорбент размалывали и методом осаждения выделяли фракцию с частицами размером 250—270 меш, взвесь этой фракции в ацетоне вводили в колонку) элюент—ацетон скорость потока 5 мл/ч проба — смесь углеводородов по 3—6 мг каждого в 0,3 мл ацетона отбор фракций — автоматическим коллектором обнаружение — методом УФ Спектрофотометрии или ГЖХ. [c.303]

При озолении образцов, содержащих железо, добавки, как правило, не используют, хотя азотная кислота и нитраты ускоряют окисление. Для предотвращения потерь железа к пробам добавляют серную кислоту [5.140, 5.150], карбонат кальция [5.148, 5.150], гидроксид натрия [5.133] или дигидрофосфат калия [5.151]. Могут возникнуть трудности при озолении проб нефти и продуктов ее перегонки, нелетучих жидких масел и жиров. Пробы этих продуктов следует сначала осторожно обуглить, если возможно, то без воспламенения, а затем озолить без добавок [5.63, 5.104, 5,105, 5.143, 5.152, 5.153] или с добавлением спиртового раствора нитрата магния [5.45, 5.51, 5.154], различных нитратов [5.155], серной кислоты [5.105, 5.109] или оксида цинка [5.62]. Сообщается, что потери железа можно предотвратить, если в пробу ввести элементную серу [5.113, 5.114]. Нефтяные продукты сначала обугливают с серной кислотой и остаток сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия [5.156]. [c.140]

Нитробензол. О чистоте бензола или толуола, идущих на нитрование, сказано ранее. Приблизительный состав нитрующей смеси для нитрования бензола следующий 30% азотной кислоты, 60% серной кислоты и 10% воды. Ее можно готовить из кислот любых концентраций. На одну весовую часть бензола расходуются 2,5—3 части нитрующей смеси. Нитрование производится в закрытом чугунном котле, снабженном пропеллерной мешалкой, делающей около 60 оборотов в минуту, патрубком для спуска нитрующей смеси, чугунной термометрической гильзой, нижним спуском, рубашкой и внутренним свинцовым змеевиком для охлаждения. В аппарат заливают бензол, включают мешалку и систему охлаждения и начинают подавать охлажденную нитрующую смесь с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 25—30°. К концу процесса температуру повышают до 70—80°. Ход реакции контролируют следующим образом отбирают пробу смеси, разделяют слои нитробензола и кислоты и определяют удельный вес нитробензола или содержание азотной кислоты в кислом слое, пользуясь нитрометром Лунге. Количество применяемой азотной кислоты должно быть таким, чтобы отработанная нитрующая смесь содержала около 1 % азотной кислоты. Обычно практикуется оставлять немного непронитрованного бензола, чтобы избежать динитрации. [c.90]

После охлаждения пробирки раствор подкисляют 50 % -ной азотной кислотой до кислой реакции на лакмус и прибавляют несколько капель 5 %-ного раствора нитрата серебра. Образовавшийся при этом белый осадок или муть отфильтровывают. Фильтрат выпаривают до небольшого объема. К остатку прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г нитрата натрия и смесь нагревают до 125—130 С и выдерживают при этой температуре 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 10 мл диэтилового эфира и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и выпаривают его досуха. Сухой остаток растворяют в 3—5 мл ацетона и 1 мл 20%-ного спиртового раствора едкого кали. При наличии ГХЦГ в пробе раствор приобретает красно-фиолетовую или розовую окраску. Если ацетон заменить метилэтилкетоном, то раствор окрашивается в фиолетовый цвет. [c.72]

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота N0. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором Hg l2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HNO3, при этом температура не должна превышать 188°С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья [c.317]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Указанная методика пригодна для анализа проб, содержаш,их О, — 0,75% марганца. Если содержание марганца превышает 0,75%, раствор, полученный после растворения пробы н окисленный азотной кислотой, разбавляют до 100 jKtz. Переносят в стакан аликвотную часть, устанавливают такую кислотность раствора, чтобы объем серной кислоты (1 4) был эквивалентен объему кислоты, добавленной при построении калибровочного графика. Затем добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.61]

Растворяют навеску иробы в серной кислоте, осторожно нагревая для ускорения растворения пробы. Если в пробе присутствует кремний, ее переносят в маленькую платиновую чашку и добавляют 2— 3 капли фтористовородной кислоты. Приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, окисляют раствор, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаледают до комнатной температуры. [c.66]

Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы, окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью мл я разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в стакан емкостью 150 мл, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.105]

Примечание. Прн использовании осциллографического полярографа для определения свинца в сплавах, содержащих более 0,2% железа или более 0,1% молибдена (например, в сплаве 2г30), пробу растворяют в смеси 20 серной кислоты (1 9) и 0,5, ил борофтористоводородной кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют 40 мл соляной кислоты (1 1), переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют диэтиловым эфиром, сначала порцией 40 мл, а затем четырьмя порциями по 25 мл. Эфирные экстракты отбрасывают, добавляют 5 мл 60% -ного раствора лимонной кислоты и продолжают, как описано в методике. [c.138]

Фотометрический метод основан на использовании интенсивного окрашивания растворов, содержащих MnOi (е —2300). Окисли-теля.ми могут служить висмутат, персульфат н ионы серебра, перйодат калия KIO4 и др. Обычно предпочитают KIO4, так как полученная окраска перманганата в этом случае более устойчива. Сплав растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот, причем фосфорная кислота, с одной стороны, связывает железо в бесцветный комплекс, а с другой — не позволяет образовываться осадку Мп(104)2- Присутствие в пробе хрома не мешает, если при определении используют светофильтры, пропускающие свет в узкой спектральной области, или спектрофотометр. В противном случае при построении калибровочной кривой к стандартным растворам надо прибавить бихромат в количестве, соответствующем содержанию хрома в анализируемой пробе. Метод отличается хорошей чувствительностью и скоростью определения и особенно удобен для аналива сплавов с низким содержанием марганца. [c.480]

Для концентрирования и открытия индия пробу обрабатывают соляной кислотой и после этого раствор нагревают с цинком. Индий выделяется из раствора совместно с другими восстанавливающимися в этих условиях элементами, как, например, медью и свинцом. Осадок отфильтровывают и растворяют в азотной кислоте. Для отделения свинца к раствору прибавляют сернуьэ кислоту и выпаривают до появления ее паров. Разбавляют таким количеством воды, чтобы концентрация серной кислоты в растворе составляла 10% по объему, осадок отфильтровывают и несколько раз промывают серной кислотой той же концентрации. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, осадок отфильтровывают и промывают 2 %-ным раствором нитрата аммония. Затем растворяют осадок в возможно меньшем количестве соляной кислоты, прибавляют раствор аммиака почти до нейтральной реакции и вводят 5 8 бисульфита натрия. Кипятят 15 мин, фильтруют, промы- [c.544]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. Посл прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.. [c.623]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Последняя реакция специфична для хрома и очень чувствительна. С ее помощью можно обнаружить хром в металлах и сплавах. Прежде всего необходимо растворить металл. Но, например, азотная кислота не разрушает хром, как мы можем легко убедиться, используя кусочки поврежденного хромового покрытия. При длительном кипячении с 30%-ной серной кислотой (можно добавить соляную кислоту) хром и многие хромсодержащие стали частично растворяются. Полученный раствор содержит сульфат хрома (III). Чтобы можно было провести реакцию обнаружения, сначала нейтрализуем его едким натром. В осадок выпадет серо-зелекый гидроксид хрома (III), который растворится в избытке NaOH и образует зеленый хромит натрия. Профильтруем раствор и добавим 30%-ный пероксид водорода (Осторожно Яд ). При нагревании раствор окрасится в желтый цвет, так как хромит окислится до хромата. Подкисление приведет к появлению голубой окраски раствора. Окрашенное соединение можно экстрагировать, встряхивая с эфиром. Вместо описанного выше способа можно тонкие опилки металлической пробы сплавить с содой и селитрой, промыть и отфильтрованный раствор испытать пероксидом водорода и серной кислотой. [c.81]

После фракционцой кристаллизации водных растворов изучают форму кристаллов полученных фракций и исследуют их реакции с некоторыми реагентами. Соли металлов и щелочи идентифицировать легко, нейтральные соли — труднее. Серная кислота вытесняет соли азотной кислоты последние можно определить по запаху и цвету кроме того, при нагревании они взрываются. Соли соляной кислоты можно идентифицировать, обрабатывая пробу раствором нитрата серебра чтобы определить соли серной кислоты, пробу обрабатывают солями бария или свинца, а вот соли щелочей двух типов можно различить только по форме их кристаллов. [c.66]

Метод основан на окислении серы, содержащейся в пробе, смесью азотной и соляной кислот в серную кислоту. Образующуюся серную кислоту определяют весовым методом в виде Ва504. Реакции протекают по уравнениям [c.17]

Ход анализа. Навеску пробы 0,5—1,0 г, в зависимости от содержания мышьяка, помещают в коническую колбу емкостью 150—200 мл, приливают 10—15 мл азотной кислоты (пл. 1,40), нагревают до растворения пробы, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 Т), и выпаривают до появления густых белых паров. Если материал содержит значительные количества германия, то навеску разлагают 15 мл смеси кислот. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и выпаривание с H2SO4 до появления паров повторяют. Добавив 0,5 г сернокислого гидразина, продолжают выпаривание еще в течение 5—10 мин. Охлажденные соли растворяют при нагревании в 30— 40 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают на фильтре 2—3 раза водой. Если проба содержит меньше 0,005 /о [c.149]

Ход анализа. Навеску 2—3 г при анализе горных пород или 1 г при анализе руд и минералов помещают в, стакан емкостью 100 мл, прибавляют 35—40 мл азотной кислоты (пл. 1,4) (при анализе сульфидных руд добавляют 0,05—0,1 г иодида калия или 0,1—0,2 г бертолетовой соли) и оставляют на сутки. При высоком содержании ртути навеску пробы предварительно смешивают спо-р ошком восстановленного водородом железа и прокаливают или разлагают навеску пробы щелочным сплавлением. Раствор пробы упаривают на умеренно нагретой бане до 5—10 мл, приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и упаривают до появления белых паров. Охлаждают, обмывают стенки стакана 5— 10 мл воды и повторяют упаривание. Приливают 25—30 мл воды, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток, собирая фильтрат в стакан емкостью 150 мл. Промывают фильтр с осадком 2—3 раза небольшими порциями горячей воды. Объем фильтрата не должен превышать 50 мл. Добавляют равный объем хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), 1 мл раствора арсенита натрия и 0,1 г сульфата меди. Затем вводят не.много бу- мажной массы,- нагревают до 80—90 °С, в горячий раствор добавляют небольшими порциями при перемешивании гипофосфит натрия или калия до восстановления железа(III) и еще 1—2 г избытка. Нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология