Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Чистые вещества, определение примесей

    При определении минимального числа ступеней примем, что продукты полностью возвращаются, т. е. возврат бесконечно велик. Кроме того, сделаем упрощающие предпосылки, приняв, что исходный раствор и возвращаемый рафинат насыщены растворителем, которым является чистое вещество С. Теперь напишем для ступени п и аппарата с мешалкой для рафината уравнения, балансирующие потоки и компоненты А и В  [c.171]

    Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]


    Было ли исследуемое вещество достаточно чистым Для определения константы ионизации вещество следует очистить по крайней мере так же тщательно, как и для элементарного анализа. Поскольку вода искажает результаты, как и любая другая примесь, определение р/Со лучше всего проводить с той порцией вещества, которая была подготовлена для анализа и высушивалась в тех же самых условиях. Обычно считают, что для определения рЯа достаточно иметь серию из 7—9 результатов (на одну навеску вещества) и что разброс, т. е. отклонение крайнего значения в серии от среднего, не дОлжен превышать 0,06 единиц р-/Са- В то время как при потенциометрическом и спектрофотометрическом определении серия представляет собой значения рКа, рассчитанные. для семи — девяти ступеней нейтрализации одной порции вещества, при кондуктометрическом определении серия состоит из значений рКа, рассчитанных для восьми различных разбавлений одной, порции вещества или для четырех разбавлений двух порций. , [c.22]

    Абсолютно чистое вещество можно представить себе только теоретически. В практике чистое вещество характеризуется содержанием примесей ниже определенного предела. Этот предел, как правило, составляет доли процента и менее. Интерес к чистым веществам обусловлен потребностями современной науки и техники в материалах с особыми механическими, электрическими, полупроводниковыми, оптическими и другими физико-химическими свойствами. Особенно возросли требования к чистоте технических материалов с развитием атомной энергетики и полупроводниковой электро- и радиотехники. Например, минимальная примесь может вызвать остановку ядерного реактора. В полупроводниковых материалах ничтожные следы посторонних примесей меняют величину и тип проводимости, а в отдельных случаях вообще лишают материал его полупроводниковых свойств. Получить особо чистое вещество — чрезвычайно сложная и важная технологическая задача, решенная пока для немногих веществ. Проверить чистоту вещества можно по его химическому составу и по физическим свойствам. [c.81]

    Выберем в последовательном ряду температур какие-либо две постоянные температуры 61 и 02 (постоянство их можег быть гарантировано, например, тем, что они являются температурами сосуществования двух фаз чистого вещества при определенном давлении). Примем температуры 01 и 02 за основные при построении шкалы и припишем им определенные, хотя и произвольно выбранные, числовые значения, выразив их в единицах температуры — градусах. Интервал между первой и второй основными температурами, 02—01, назовем основным температурным интервалом. Градус температуры является, таким образом, определенной долей основного интервала температур. [c.22]


    Методы контроля чистоты вещества вообще и газа в особенности можно подразделить на две группы. К первой из них принадлежат способы, основанные на количественном определении физических свойств объекта, находящегося в газообразном или конденсированном состоянии. К числу важнейших из этих свойств относятся плотность, вязкость, теплопроводность, показатель преломления газа, давление насыщенных паров над жидкостью и равновесное давление в тройной точке. Охватываемые указанной группой свойства газов или их конденсированных фаз нельзя считать, однако, специфическими свойствами соответствующих веществ, так как аналогичные параметры характеризуют и примесь. Следовательно, чистое вещество [c.75]

    В процессе нагревания при достижении температуры Тэ примесь вещества Б, образующая эвтектическую смесь с веществом А, будет плавиться. Так как содержание примеси незначительно, то это изменение может остаться незамеченным. При повышении температуры частицы вещества начнут плавиться (Ti), затем столбик твердого вещества начнет оседать и уменьшаться (Тг). При определенной температуре (Тз) расплавленное вещество образует отчетливый мениск и, наконец, при температуре (Т4), несколько отличающейся от температуры плавления абсолютно чистого вещества (Т), расплавятся последние частицы твердого тела. [c.147]

    Реперные точки. Наилучшей реперной точкой для термометрии является тройная точка чистого вещества. Для точных измерений необходимо лишь обеспечить полное тепловое равновесие всех фаз. Самый надежный способ, гарантирующий установление теплового равновесия, состоит в том, что измерения производятся в адиабатическом калориметре, подобном тому, который будет описан ниже (см. фиг. 4.6). При наличии достаточно большого количества чистого вещества калориметр не нужен. Так, например, температуры, соответствующие тройным точкам водорода, азота и кислорода, легко могут быть получены простой откачкой паров над кипящей жидкостью. В качестве фиксированных температурных точек можно использовать и температуры фазовых переходов в твердом теле, однако обеспечить полную равновесность состояния такой системы гораздо труднее, чем в случае сосуществования трех фаз твердое тело — жидкость — пар. Как показали калориметрические измерения, фазовый переход в твердом теле происходит скорее в узком температурном интервале, нежели при строго определенной температуре. Следует соблюдать осторожность при использовании коммерческого азота в экспериментах по воспроизведению его тройной точки. Примесь кислорода в жидком азоте мала, но, поскольку в воздухе содержится почти 1 % аргона, азот может содержать такое количество аргона, которое уже заметным образом повлияет на температуру тройной точки. В отношении чистоты азота следует отдавать предпочтение газу, полученному при разложении кристаллических соединений, содержащих азот. [c.132]

    Структура газожидкостной смеси. Физическое состояние газожидкостной смеси при отсутствии вынужденного движения жидкости, что характерно для пустотелых барботажных колонн, достаточно подробно описано в литературе [30, 48, 531. Возвращение к этому вопросу объясняется в основном необходимостью выбора определенной терминологии, поясняющей состояние двухфазной системы, поскольку до сих пор не принята единая, общепризнанная классификация ее структуры. Большинство исследователей дают описание систем, образованных чистыми жидкостями, т. е. не содержащими поверхностно-активных веществ (ПАВ). Применительно к таким системам примем три режима барботажа. [c.47]

    В качестве реактивного топлива смесь фтора с водородом способна создавать удельный импульс 410 сек. Бесцветное пламя, возникающее при взаимодействии этих газов, может иметь температуру до 4500 °С. В лабораторных условиях для получения чистого фтористого водорода применяются обычно небольшие установки, изготовленные целиком из платины (или меди). Исходным веществом служит тщательно высушенный бифторид калия (КР-НР), при нагревании разлагающийся с отщеплением НР. Полученный продукт часто содержит примесь механически увлеченного бифторида. Для очистки его подвергают перегонке при 35—40 °С. Совершенно безводный или близкий к этому состоянию фтористый водород почти мгновенно обугливает фильтровальную бумагу. Этой пробой иногда пользуются для контроля степени его обезвоживания. Более точно такой контроль осуществляется определением электропроводности у безводного фтористого водорода она ничтожно мала, но даже следы воды (как и многих других примесей) резко ее повышают- [c.246]

    Точка А является температурой плавления чистого висмута, точка В — температурой плавления чистого кадмия. По мере добавки к Bi кадмия или к d висмута температуры плавления металлов понижаются. (Всякая примесь, находящаяся в веществе, снижает его температуру плавления.) Обычно путем определения температуры плавления и сопоставления ее с табличным значением делают заключение о чистоте данного вещества. [c.192]


    В рассмотренных примерах причина систематических погрешностей заключалась в химических свойствах используемых в анализе соединений. В других случаях источником погрешностей является примесь посторонних веществ в растворах и в реагентах. Так, хлороводородная кислота нередко содержит примеси железа (П1), При фотометрическом определении последнего в виде роданидного комплекса необходимо пользоваться только химически чистой кислотой, иначе железа будет найдено больше, чем его в действительности было в анализируемом материале. [c.56]

    В микрокристаллоскопических реакциях обмена, когда взаимодействие происходит в водной фазе (вода при строгом подходе к решению вопроса должна рассматриваться частично как примесь, если она входит в состав кристалла, частично как строительный материал), среда редко бывает нейтральной либо в результате гидролиза реагирующих веществ происходит изменение величины pH, либо приходится специально добавлять небольшие количества свободных кислот или щелочей, которые приводят к изменению концентрации в растворе ионов Н+ или 0Н . Переход от чисто водных растворов к растворам, содержащим другие растворители, или выполнение реакции в неводных растворителях ведет к изменению формы кристаллов. Даже в тех случаях, когда совершенно отсутствуют другие примеси (кроме, разумеется, ионов Н+ и 0Н ), наблюдается резкое изменение формы кристаллов осадка. Таким образом, природа растворителя существенна в воспроизводстве кристаллов определенной формы. [c.20]

    При исследовании обтекания частицы в области малых и средних значений Re считалось, что в сплошной среде отсутствуют примеси поверхностно-активных веществ (ПАВ) и что капля сохраняет сферическую форму. Если в потоке имеется даже относительно небольшое количество ПАВ, то эта примесь, как правило, адсорбируется на поверхности капли, уменьшая ее подвижность. Вследствие этого интенсивность циркуляции жидкости в капле падает, а в предельном случае сильного влияния ПАВ циркуляция вообще тормозится и капля начинает двигаться как твердая сфера. Опыты по определению скоростей падения капель в чистых систем мах и при наличии добавок ПАВ в области малых и умеренных значений Re описаны в ряде работ — см., например, [32, 34]. Как и при малых Re, присутствие ПАВ оказывает тормозящее действие на, движение капли, причем в этом случае одним из признаков влияния ПАВ является увеличение при фиксированном Re возвратно-вихревой зоны в кормовой области капли. Так, по данным [34], при движении капли нитробензола технической чистоты в воде для Re = 350 точке отрыва потока соответствует угол 0з ЮО , что близко к значению, соответствующему отрыву на поверхности твердой сферы, в то время как для чистой системы при тех же условиях 0S 153°. [c.26]

    Углерод-12 — прекрасный стандарт для определения атомных масс, однако он непригоден в качестве рабочего стандарта для химического анализа. Для этих целей лучшим является один из двух рабочих стандартов металлическое серебро или кулон. Серебро пздавна считалось ключевым элементом для практического определения атомной массы, по крайней мере — со времен Стаса. Кулон можно совершенно онравданно считать наиболее фундаментальной основой для создания рабочего стандарта, так как он может быть выражен через ампер, а также через основные единицы массы, длины и времени. К тому же, число электронов, равное числу атомов в 12 г углерода-12, точно соответствует числу Авогадро, а число кулонов, равное 1 моль электронов, — это электрохимический эквивалент, фарадей. Таким образом, фарадей — тоже четко определяемая величина. Следует отметить, что экспериментальное определение фарадея с высокой точностью имеет свои сложности. На практике фарадей обычно измеряют [5—8] как количество электричества, необходимое для реакции на электроде определенной единицы массы (1 моль. — Прим. ред.) серебра (или другого чистого вещества, например иода или бензойной кислоты). Количественно полноту выделения серебра на электроде можно выяснить экспериментально, но до определенного предела. Удается получить подтверждение количественного протекания реакции [9] с точностью до 10—20 млн . [c.115]

    Если составить т смесей с разными концентрациями компонентов (которые могут оставаться неизвестными), можно записать гп уравнений вида (4.38), решение которых относительно А, кг,. .. кт даст искомые значения коэффициентов. Практически из-за погрешностей анализа не рекомендуется пользоваться смесями, содержащими более 2—3 компонентов. При этом погрешность составляет не более 1,5%. Метод имеет большое практическое значение, поскольку очень часто в распоряжении аналитика имеются недостаточно чистые вещества, содержащие 1—2 примеси. В качестве примера можно привести определение абсолютных калибровочных коэффициентов при анализе хинолина, содержащего примесь изохинолина. Оба эти продукта в чистом виде получить трудно, поэтому были составлены 2 смеси, содержащие заведомо разные количества хинолина и изохинолина. Для выполнения обязательного условия — равенства проб, используемых при хроматографировании, применяли пво-бомер. Площади пиков хинолина Лхин и изохинолина Лиз делили на площадь пика пробы Аа, получаемую в данно.м опыте. Получен- [c.126]

    Часто в результате однократного процесса кристаллизации,, осуществляемого из раствора или расплава, не удается получить чистый кристаллический продукт. Это может быть в том случае, если примесь обладает такой же способностью растворяться, как и чистый компонент, который мы хотим получить, поэтому оба вещества выпадают одновременно. Примеси могут находиться в больщи количествах, поэто-му осажденные кристаллы загрязняются. Чистое вещество не может быть получено из расплава за одну стадию кристаллизации, если примесь и подлежащее очистке вещество образуют твердый раствор. Слово чистый применяется здесь несколько условно ни одно вещество не может быть получено в абсолютно чистом виде, поэтому смысл слова несколько произволен. Например, химику, которому нужен образец вещества для определения его физических свойств, потребуется чистота 99.999%, а химик-технолог может считать, что он получил чистый химический продукт, т. е. достаточно чистый для данного случая, если достигнута чистота 99%.  [c.187]

    О чистом веществе читателю будет интересно шосмотреть следующую литературу Ноддак Ида. О повсеместном присутствии химических элементов, Успехи химии, 1937, 6,3, 380—393 Некрасов Б. В. Курс химии, Госхимиздат, 1954, 59—63 Мурач Н. Н. Элементарный кремний высокой, чистоты Химическая наука и промышленность , 1956, 1.5 492—495 Металлы высокой чистоты Наука и жизнь , 1956, 9, 10—12-, Черняев И. И. Чистое вещество. Всес. общ-во по распространению политических и научных знаний, серия VIII. № 31. изд-во Знание , 1957 Сажи и Н. П. Требования промышленности к качеству металлов высокой чистоты и металлов для полупроводниковой техники. Об. Методы определения и анализа редких элементов , изд-во АН СССР. М., 1961, 11—36 Виноградов А. П. Проблемы чистоты материалов, там же, 5—10 Новоселова А. В. К вопросу о получении вещества высокой чистоты, ЖНХ, il962, 7, 5, 960—962 Вигдорович В. Н. Чистое вещество, физический энциклопедический словарь, т. 3, изд-во СЭ, 1964. Прим. перев. [c.187]

    Часто дается определение чистого вещества как физически и химически однородного материала, обладающего определенным комплексом постоянных свойств и не изменяющегося при да льнейшей очистке его самыми совершенными средствами. Однако такое определение далеко не безупречно, и оценка чистоты в сильной степени зависит от уровня развития техники. Содержание примесей в препаратах особой чистоты измеряется миллионными и миллиардными долями процента и с точки зрения практического использования такие препараты можно считать вполне чистыми. В самом деле что значит примесь 3 10" % Это значит, что один атом примеси приходится на 30 миллиардов атомов вещества .  [c.16]

    Представим себе рядовой случай какое-то производство перешло на новую технологию, которая сулит выпуск продукции более высокой чистоты. И сразу возникнет вопрос как убедиться, что желаемая чистота достигнута Или какова степень чистоты вновь полученного материала, показавшего себя технически перспективным Очевидно, нужны методы анализа, позволяюшие установить качественный состав остаточных примесей и определить их количественное содержание. Так как речь идет о чистых веществах, имеется в виду анализ следовых количеств. Методов требуется великое множество, поскольку каждый объект анализа нуждается в индивидуальных методических решениях и приходится анализировать далеко не одну примесь. Скажем, полный анализ полупроводникового кремния складывается из более 40 определений. [c.194]

    Для определения степени чистоты додекаметилендиамина снимались кривые плавления одна—для чистого вещества (рисунок, а) и две — для вещества с искусственно введенными приме- [c.15]

    Чистота веществ. Элементное вещество или соединение содержит основной (главный) компонент и примеси (посторонние вещества). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют следами . Термины отвечают молярным долям в % следы 10 -5- 10 , микроследы - 10 -ь Ю ультрамикроследы - 10 i-10 , субмикроследы - менее 10 . Вещество называется высокочистым при содержании примесей не более Ю Ю " % (мол. доли) и особо чистым (ультрачистым) при содержании примесей ниже 10 % (мол. доли). Имеется и другое определение особо чистых вещества, согласно которому они содержат примеси в таких количествах, которые не влияют на основные специфические свойства веществ. Так согласно этому определению особо чистые редкоземельные металлы содержат примесей не более 10 % (ат. доли), в то время как особо чистый (полупроводниковый) германий - не более 10 % (ат. доли). Поэтому значение имеет не любая примесь, а примеси, оказывающие влияние на свойства чистого вещества. Такие примеси называются лимитирующими или контролирующими примесями. [c.502]

    Для определения оптической чистоты может служить и метод разделения с помощью газо-жидкостной хроматографии. Вещество, оптическую чистоту которого хотят определить, действием оптически чистого реагента переводят в производное, которое будет содержать уже два хиральных центра. Если вещество было оптически чистым, то образуется один диастереомер, если же оно содержало примесь второго антипода, то образуются два диастереомера. При газо-жидкостной хроматографии диастереомеры могут дать раздель- [c.162]

    Наши опыты показали, то определение плотности пара азарона при устранении кислорода не нр()дставляет затруднений, и неудача Шмидта, вероятно, объясняется дейстаием воздуха на нагретое вещество. С другой стороны, сам Шмидт показал, что азарон после долгого нагревания (должно быть, вследствие разлон ения некоторой части вещества) трудно застывает. Эта трудность перехода нечистого азарона в кристаллическое состояние наблюдалась нами, а равно и значительная склонность расплавленного чистого вещества о( таваться жидким [при обыкновенной температуре], переохлаждаясь. В ем этим, вероятно, и объясняется получение того продукта, который Шмидт счел за особое аморфное видоизменение азарона, но который на деле был, повидимому, ничем другим, как не вполне чистым азароном, содержавшим примесь продуктов изменения. [c.416]

    Однако если оба компонента присутствуют в исследуемой смеси в соотношении, равном отношению их индивидуальных рас -творимостей, то эта смесь не обязательно будет давать кривую растворимости типа кривой ADE . В этом случае будет получаться кривая, подобная линии AB для чистого вещества. Хотя такой случай считается маловероятным, он все же может наблюдаться, особенно если исследуемый образец был получен осаждением из раствора определенной соли, а затем тот же самый раствор был применен в качестве растворителя. в пробе на постоянство растворимости. Во избежание этого -кривые растворимости следует получать при использовании более чем одного растворителя, так как весьма маловероятно, что изменение кислотности, концентрации соли или других переменных будет в одинаковой степени влиять на каждый компонент смеси. Прим-еры такого рода явлений наблюдались [14]. [c.30]

    Обсудим проблему селективности процесса в полимерных мембранах. Столь большое число факторов, влияющих на проницаемость чистых газов, очевидно, скажется на селективности процесса. При разделении газовых смесей в общем случае необходимо учитывать взаимное влияние диффузионных потоков компонентов в мембране, при этом основные сорбционные и диффузионные характеристики процесса оказываются сложной функцией состава газовой смеси. Небольшая примесь сильно-сорбируемого компонента, который отличается специфическим взаимодействием с веществом матрицы мембраны или одним из прочих компонентов смеси, может радикально изменить проницаемость всех компонентов, поэтому принцип аддитивности при определении общего потока через мембрану и оценку селективности процесса на этой основе следует проводить с большой осторожностью. Тем не менее воспользуемся указанным принципом для выявления некторых закономерностей разделения. [c.104]

    Исходные вещества. Применялся этилен чистотой 99,5%. Анализом иутем гидрирования установлено содержание ненасыщенных 99,8 o. Чистота используемого водорода и азота составляла 99,8% и выше. Применявшийся этап содержал ие менее 95 б этана, не более Ь% этилена, 1 % метана и 2% пропана и пронплеиа. Чистота этапа проверялась посредством определения плотности и степени ненасыщеиностп (ио гидрированию). Было установлено, что применяемый газ состоял из этана и 3% этилена. Примесь этилена не являлась для этой работы вредной. Прнменяе.мый хлорид был химически чистый. [c.70]

    Из формул (И, 2) и (11,3) видно, что чувствительность рефрактометрического метода определения примесей зависит от разности прим — чист- чем больше разница показателей преломления основного вещества и примеси, тем более чувствительным критерием чистоты служит показатель преломления. Если значения Пприм и чист близки, то совпадбние п и Пчист еще не доказывает чистоты препарата. [c.34]

    В обоих этих определениях отсутствует строгость. В первом определении вопрос о том, что имеется в виду, когда говорят один сорт молекул , остается открытым. В обычном химическом смысле молекулы различного изотопного состава одинаковы, однако во многих случаях, включающих даже определенные химические исследования, изотопные соединения являются примесями. Смесь кетоэнольных таутомеров можно рассматривать как чистое соединение , если в некоторой реакции все вещество реагирует как в одной, так и в другой форме. Однако с физической точки зрения такая система, очевидно, содержит более одного сорта молекул и не является чистой . Аналогично положение и с оптически активными изомерами. Возможно даже, что подбором соответствующего катализатора можно изменить пропорциональное распределение органических молекул по состояниям их ядерного спина [35]. Если это действительно так, то ядерно-спиновый изомер также следовало бы рассматривать как примесь. Полимеры представляют особую проблему молекулы различного молекулярного веса с различными разветвлениями или пространственной конфигурацией можно рассматривать или не рассматривать как примеси в зависимости от точки зрения исследователя [73, 78]. Второе определение чистоты оставляет открытым вопрос о том, сколь малое изменение состава ощутимо при выбранном методе анализа. По мере роста чувствительности и тонкости аналитических методов количество примеси, удовлетворяющее понятию чистый , будет уменьшаться. Таким образом, нельзя дать универсального и точного определения чистоты. Чистоту образца можно определить точно только в зависимости от применяемой высокочувствительной аналитической техники, а также в зависимости от целей исследования. Глубокий обзор концепций химической, индивидуальности и чистоты, а также критериев чистоты дал Тиммермане [130]. [c.162]

    Оценивая результаты определения Гf, следует иметь в виду, что правомерность расчетов приведенной вредности ингредиентов через их ПДК представляется, в общем, недостаточной к тому же сами нормативные значения ПДК — мгновенных и среднесуточных — недостаточно обоснованы. Это относится прежде всего к золе, которая рассматривается как чисто механическая примесь (пыль), в то время как в ней содержатся всевозможные химические соединения, в том числе обладающие спещ1фичес-ким вредным воздействием, поэтому значения ПДК для золы разных угпей не могут приниматься одииаювыми. Это подтверждают результаты исследований ВТИ [19.8], в которых предлагаются значения ПДК для золы углей разных месторождений, полученные с учетом токсичности 1) только свободной окиси кремния, 2) всех перечисленных веществ (табл. 19.6). [c.538]

    Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

    Оставшиеся линии снимка смеси относятся к другому или другим компонентам смеси. Для их определения выбираем самую яркую из оставшихся. Это линия № 4 в табл. 31 с интенсивностью 10 и межплоскостным расстоянием 4,05. Поскольку оставшиеся линии имеют, в общем, небольшую интенсивность, то примем допустимую погрешность в 1%. Находим интервал от 4,09 до 4,01. Открываем ключ . В этом интервале в ключе описано 38 веществ от магнезиального кордиерита до паркерита. Из них отбираем подходящие путем сравнения ключевых линий с линиями исследуемой смеси. Отбираются три вещества, у которых все 5 ключевых линий совпадают с линиями дебаеграммы исследуемой смеси. Это 261—кахчолонг, 669а — анортит и 260 — а-кристобалит. Легко установить, что для анортита имеет место чисто случайное совпадение. В самом деле, самая яркая из нерасшифрованных линий смеси — сС/п=4,05, /=10 — совпадает с самой слабой ключевой линией анортита — с//и=4,03, /=3. Самая яркая линия анортита й/л=3,18 совпадает со слабой линией смеси — / = 3,15, /=4. Поэтому анортит считаем неподходящим. [c.481]

    Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

    Фазовые диаграммы были изучены Гиббсом, Роозе-бумом, Вант-Гоффом и др. В дальнейших рассуждениях основной компонент представлен как компонент А, а примесь — как компонент В. На рис. 2 приведена простая фазовая диаграмма, где компоненты А v В при смешивании в определенных пропорциях образуют эвтектику и. На этой диаграмме на вертикальной оси нанесены значения температуры, а на горизонтальной — состав, причем чистый компонент В находится справа, а чистый компонент Л —слева. Линии Аи, и В, ОР и 11Е делят диаграмму на области, соответствуюшие жидким системам, жидким плюс чистым твердым системам и чистым твердым плюс эвтектическим системам. Рассмотрим случай, когда жидкость, состав и температура которой соответствуют точке /, медленно охлаждается. Состав остается без изменения до тех пор, пока температура не достигнет на диаграмме точки при этом кристаллы чистого твердого вещества А начинают выделяться, а жидкость обогащается компонентом В. Если продолжать охлаждение, то образуется больше кристаллов Л, в то время как состав и температура оставшейся жидкости характеризуются кривой Ьи. Когда состав жидкости соответствует точке и, жидкость затвердевает без изменения состава или температуры. Температура начинает снижаться снова только тогда, когда вся жидкость замерзнет. Точка Q на этом рисунке соответствует положению системы на промежуточной стадии в рассмотренном выше процессе, когда температура соответствует значению / . Отметим, что точка Q находится в зоне расплав -f кристаллы Л . Смесь в этой зоне содержит твердое вещество Л в относительном количестве QS RS в равновесии с жидкостью состава 5 в относительном количестве RQ RS. Аналогично точке Т соответствует смесь при температуре 2. На этой стадии система содержит кристаллы Л и эвтектику в относительных количествах ТУ11У и Общий состав смеси, конечно, одинаков [c.13]

    Наиболее распространенным способом определения линий ликвидуса и солидуса является термический анализ. На рис. 1.6 изображены линия ликвидуса и кривые охлаждения, показывающие зависимость температуры первоначально расплавленного образца от. времени т. Кривая О относится к охлаждению чистого основного вещества. Вначале оно находится в виде расплава. Горизонтальная площадка отвечает кристаллизации расплава. При охлаждении расплава, содержащего примесь, по достижении температуры начала кристаллизации на кривой охлаждения наблюдается излом (кривая 1). Дальнейшее охлаждение приводит к кристаллизации основного вещества и накайливанию примеси в расплаве. В конечном итоге состав расплава становится равным эвтектическому. В этом месте на кривой охлаждения наблюдается горизонтальная площадка, обусловленная кристаллизацией эвтектики. В случае охлаждения расплава эвтектического состава (кривая 2) на кривой [c.9]

    В наиболее ранних работах количество примесей в осадках определялось исходя из избыточного (по сравнению с осадками из чистых растворов) веса, обусловленного включением посторонних веществ, в предположении, что этот избыточный вес равен количеству включений. Разумеется, отождествить состав примеси с составом добавки, введенной в раствор, в этих опытах нельзя, как нельзя ничего сказать и о характере возможных химических превращений на катоде. К сожалению, возможности идентификации соединений, в виде которых примесь присутствует в осадках, что не дают и более тонкие методы. Если любым методом (в большинстве случаев спектрофотометрически) анализируется уменьшение концентрации добавки в электролите при протекании электролиза, то остается неизвестным, в каком виде примесь включается в осадок кроме того, в этом случае необходимо разделение катодного и анодного пространств, а также предотвращение окисления добавки кислородом воздуха. Несоблюдение указанных условий может привести к неверной трактовке результатов. Если анализируется состав осадка, то в большинстве случаев интересующее экспериментатора вещество разрушается или претерпевает химические превращения при химическом или анодном растворении, сжигании, равно как и при других способах обработки осадка. Рентгеноструктурный анализ, дающий сведения о фазовом составе, имеет ценность лишь в тех немногих случаях, когда включения составляют не менее 5—10% от общего веса осадка или когда их удается в неизменном виде из осадка извлечь. Характер распределения примесей в осадках может быть установлен с помощью металлографических методов электронная микроскопия (на просвет) дает некоторые возможности для определения количества включений и размера включающхся частиц [34, 35], но опять-таки не дает сведений об их составе. Косвенно о составе включений можно судить по данным радиохимического анализа, если в состав добавки вводятся по-разному меченные молекулы. [c.117]

    Сначала провол тгя хплосгой тс/ет при заполиен1 и счетной трубки 7 растворителем (ацетоном). Полученное прн этом значекие должно быть вычтено из значений, которые пото.м буду получены для исследуемого образца и для стандарта. После этого берется точная навеска (0,1 мг) испытуемого образца, содержащего примесь меченого у-изомера, и помещается в приспособление 2 для подачи раствора в счетную трубку. Туда же прибавляется точно 10 мл ацетона. Трубка встряхивается до полного растворения навески в ацетоне. Далее нажимом поршня шприца испытуемый раствор вводится в счетную тонкостенную трубку, имеющую объем 10 мл, и на приборе отсчитывается около 15 ООО импульсов. После этого определения трубка три раза промывается чистым ацетоном и высушивается. Затем через 10 минут повторяется холостой опыт, чтобы убедиться в чистоте трубки. Аналогично готовится и потом испытывается в счетном приборе раствор 50 мг стандартного вещества в 10 ям ацетона и отсчитывается приблизительно столько же импульсов, как и для образца. [c.161]


Смотреть страницы где упоминается термин Чистые вещества, определение примесей: [c.16]    [c.756]    [c.76]    [c.147]    [c.43]    [c.70]    [c.175]    [c.551]    [c.285]    [c.134]   
Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.293 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Примесей определение

Чистое вещество



© 2024 chem21.info Реклама на сайте