Магния ацетат, определение

Предложен кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа, кальция и магния [347]. Определение основано на взаимодействии лактат-ионов с ионами алюминия, приводящем к образованию растворимых комплексных соединений, обладающих большей прочностью, чем соответствующие комплексы Ре2+, СгР- и Mg2+. Ионы Fe + мешают определению, их восстанавливают аскорбиновой кислотой. Метод применим для анализа бокситов и глин. Описан другой метод кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа, кальция и магния, использующий реакцию комплексообразования с ацетат-ионами [348]. Железо (И), кальций и магний не мешают определению в количествах не более 30-кратных, по сравнению с концентрацией ионов алюминия. Мешают определению ионы Fe , их восстанавливают аскорбиновой кислотой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и горных пород. [c.232]

Высаливание. Для высаливания белков из растворов применяются хлорид натрия, сульфат натрия, ацетат натрия, сульфат магния, ацетат калия, хлорид кальция, нитрат кальция и сульфат аммония. Некоторые из перечисленных солей высаливают белки не только при насыщении раствора солью определенные белки высаливаются ими и при достаточно низких концентрациях к таким солям относится сульфат аммония. При помощи этих солей удается произвести и дробное осаждение белков [2. [c.356]

Многие препараты ферментов были получены в гомогенном и кристаллическом состоянии классическим методом солевого фракционирования, основанным на способности белков высаливаться из концентрированных растворов нейтральных солей (сульфатов аммония, натрия, магния, ацетата натрия или фосфата калия) при определенной температуре. Чаще всего пользуются сульфатом аммония, который отличается весьма хорошей растворимостью, мало изменяющейся при понижении температуры. При строго контролируемых значениях температуры и pH солевым фракционированием можно добиться довольно тонкого разделения. Неорганические соли после солевого фракционирования удаляют из растворов ферментов диализом или гель-фильтрацией. [c.200]

Высаливание. Для высаливания белков из растворов применяются хлорид натрия, сульфат натрия, ацетат натрия, сульфат магния, ацетат калия, хлорид кальция, нитрат кальция и сульфат аммония. Некоторые из перечисленных солей высаливают белки не только при насыщении ими раствора определенные белки высаливаются и при достаточно низких концентрациях солей. К таким солям относится сульфат аммония. С помощью этих солей возможно дробное осаждение белков [50]. Условия, при которых происходит осаждение сульфатом аммония, настолько характерны для отдельных белков (за редкими исключениями), что это свойство белков можно сравнить с растворимостью, характеризующей кристаллические вещества. [c.530]

Сульфид кобальта oS черного цвета выделяется пропусканием сероводорода в нейтральные воды растворы солей кобальта, содержащие ацетат натрия (pH 3,5—4,8), или добавлением раствора сульфида аммония к слабощелочным водным растворам солей кобальта. Сероводород позволяет отделять кобальт от марганца и магния. Сульфид кобальта окисляется кислородом воздуха при температуре около 700°С и диссоциирует при 1100°С. Кобальт осаждался в виде сульфида для его количественного определения последний восстанавливали до металла, который затем взвешивали [1493]. [c.14]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

С солями двухвалентного кобальта в аммиачном растворе комплексное соединение фиолетового или розового цвета. Фиолетовую окраску, образующуюся при взаимодействии реагента с гидроокисью аммония, устраняют прибавлением ацетата аммония и этанола. При определении кобальта к анализируемому раствору прибавляют 1,5 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 2 мл 0,1%-ного этанольного реактива, 20 мл 95%-ного этилового спирта, мл N раствора ацетата аммония и измеряют оптическую плотность с синим светофильтром. Закон Бера соблюдается вплоть до концентрации кобальта ..мкг/мл, окраска устойчива 10 мин. Мешают магний, свинец, [c.152]

Определение в почвах, воде и растительных материалах. Готовят уксуснокислые вытяжки почв и экстракты ацетата или хлорида аммония. Влиянне фосфатов, AI, Fe и других подавляют добавлением солей лантана или стронция [827], либо используют пламя из смеси закиси азота с ацетиленом [956]. Однако соли стронция дают более надежные результаты [827] и при анализе растительных материалов [718[. Влияние Р, AI и Si устраняют также добавлением солей магния и серной кислоты [826, 1140]. Влияние щелочных металлов нивелируется добавлением их в стандарт. [c.152]

Бериллий. Карабаш и др. предложили метод определения магния в бериллии после переведения его в стекловидную БеО (чувствительность 3-10 %, относительная ошибка 20%) [167] и химико-спектральный метод, предусматривающий экстракцию ацетата бериллия хлороформом (чувствительность 10 %) [166]. [c.177]

Метод с использованием сульфидсеребряного ионселективного электрода основан на измерении мембранного потенциала, который зависит от активности ионов серебра в анализируемом растворе. При десятикратном изменении концентрации серебра потенциал сульфидсеребряного электрода изменяется на 59,2 мВ. При концентрации серебра 10 М определению не мешает присутствие 0,0004 мг/л кальция, 0,01 мг/л магния, 0,32 мг/л аммония, 0,09 мг/л сульфат-ионов, 0,03 мг/л бикарбонат-ионов, 0,03 мг/л ацетат-ионов. [c.127]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

Определению не мешают следующие ионы ацетат, арсенит, борат, бромид, хлорид, цитрат, формиат, фосфат, силикат, сульфат, тартрат, тетраборат, роданид, алюминий, аммоний, барий, кадмий, кальций, двухвалентный кобальт, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий и цинк. [c.134]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Описание определения. Образец, содержащий 2,5— 10 г сухого вещества, помещают в никелевый тигель емкостью 250 мл, прибавляют 125 мл ацетата магния или покрывают взвесью Са(ОН)г в воде с таким расчетом, чтобы была щелочная среда по фенолфталеину и озоляют (методика № 2). [c.189]

Подготовка растворов для определения обменного калия в почвах может быть проведена теми же методами, которые описаны для определения натрия в почвах. Стандартные растворы должны содержать калий и натрий, а также кальций и магний в концентрациях калий 0,5—5 10" н., остальные элементы 0,5—5 10 2 н. Имеется указание, что вытяжки почвы раствором ацетата аммония могут фотометрироваться без предварительного разложения органических веществ 2 7 что ускоряет анализ. В этом случае стандартные растворы тоже должны содержать ацетат аммония. Рекомендуются также и большие разбавления анализируемых растворов, например с использованием стандартных растворов, содержащих 2—20 мкг/мл калия, 1 — 10 мкг/мл натрия и 30—300 мкг/мл кальция. [c.216]

Многие соли щелочноземельных металлов трудно растворимы в воде. В изменении растворимости этих солей часто обнаруживается определенная закономерность так, у сульфатов растворимость быстро уменьшается с возрастанием атомного веса щелочноземельного металла. Приблизительно так же изменяется и растворимость хроматов. Большинство солей, образуемых щелочноземельными металлами со слабыми кислотами и с кислотами средней силы, растворяется с трудом, например фосфаты, окса-латы и карбонаты-, некоторые из них, однако, легко растворимы к последним относятся сульфиды, цианиды, роданиды и ацетаты. Вследствие ослабления основного характера гидроокисей при переходе от Ва к Ве, в этой же последовательности возрастает степень гидролиза их карбонатов. В том же направлении изменяется и их термическая устойчивость в то время как карбонат бария даже при температуре белого каления разлагается далеко не полностью, карбонат кальция можно полностью разложить на СаО и СОа уже при сравнительно слабом прокаливании, а карбонат магния разлагается еще легче. [c.267]

Определение галлия в алюминии. 2 г алюминиевых стружек растворяют в 100 мл 10%-ного раствора едкого натра и после растворения добавляют около 0,5 г сульфида натрия. После энергичного взбалтывания отфильтровывают смесь сульфидов меди, марганца, железа, цинка и гидроокисей магния и титана. Осадок на фильтре промывают 5%-ным раствором едкого натра с добавлением сульфида натрия. Фильтрат умеренно подкисляют соляной кислотой и упаривают до начала выделения кристаллов. Охлаждают, разбавляют водой до тех пор, пока все выделившиеся кристаллы вновь растворятся, и насыщают газообразным хлористым водородом. Выделяются хлориды натрия и алюминия, которые отфильтровывают через тигель с пористым дном и промывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Этим избавляются от главной массы алюминия. Фильтрат частично упаривают, нейтрализуют, прибавляют 1 г ацетата натрия, 2 капли уксусной кислоты, 5 капель раствора морина, 10 мл раствора фторобората, еще несколько капель морина, если необходимо, и титруют, как было указано, комплексоном в ультрафиолетовом свете. При выполнении очень точных анализов можно фильтрат после отделения сульфидов экстрагировать эфиром, галлий тогда в виде хлорида переходит в эфирный слой. Раствор упаривают и обрабатывают, как было указано. [c.66]

Определение магния. 25 мл исходного раствора смешивают с 50 мл раствора оксалата и ацетата, к которому был прибавлен еще [c.70]

Выполнение определения. Навеску измельченного образца, содержащую не больше 0,05 г А1 и не содержащую других металлов, кроме щелочных, щелочноземельных и магния, растворяют в соответствующем растворителе и разбавляют приблизительно до 100 лл, предварительно создав очень слабокислую среду. Осаждение ведут в обычных для весового анализа условиях, применяя 5%-ный раствор 8-оксихинолина (оксина) в 2 н. уксусной кислоте, который берут из расчета 1 мл на каждые 3 мг содержащегося в навеске алюминия. После этого к осаждаемому раствору медленно приливают 2 н. раствор ацетата аммония до прекращения выделения осадка и избыток—из расчета 25 мл на каждые 100 мл осаж- [c.241]

Металлоорганические соединения могут быть определены наиболее просто как соединения, содержащие связь углерод — металл. Такое определение исключает вещества, подобные ацетату и метилату натрия, поскольку они содержат связи кислород — металл. К числу обычных металлов, образующих относительно устойчивые органические производные, относятся щелочные металлы 1 группы периодической системы (литий, натрий и калий), щелочноземельные металлы 2 группы (магний и кальций), алюминий из [c.306]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Первая стадия. На первой стадии реакции фосфодиэстераза гидролизует 3, 5 -цАМФ до АМФ (6). Реакцию проводят в инкубационной среде, состоящей из 50 мМ трис-НС1 (pH 7,0), 10 мМ ацетата магния, цАМФ как субстрата реакции (концентрацию цАМФ выбирают в зависимости от целей эксперимента) и 0,3—0,4 мкКи ( Н)-цАМФ для определения скорости реакции по изменению концентрации радиоактивного изотопа в пробе. Дополнительно в соответствии с поставленной задачей инкубационная среда может содержать ЭГТА для определения активности фосфодиэстеразы свободной от кальмодулина или Са + и кальмодулина для активации фермента, различные комбинации концентрации Са +, кальмодулина и его антагонистов для определения действия последних на комплексе Са +—КМ—ФДЭ. [c.381]

По Бабачеву [539], при определении алюминия в смеси с Fe, Сг, Са и Mg сначала в анализируемом растворе (pH 1,5—2) титруют железо комплексоном III с сульфосалициловой кислотой. К оттитрованному раствору добавляют избыток комплексона III для связывания алюмнння н хрома, после нагревания до кипения устанавливают pH 5 и продолжают кипятить 10 мин. Холодный раствор вводят в колонку с КУ-2 или вофатитом KPS-200 в аммонийной форме. При этом кальций и магний сорбируются. Колонку промывают водой и в фильтрате после разрушения комплексоната алюминия добавлением NaF титруют потенциометрически освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, раствором ацетата цннка в присутствии ферри- и ферроцианида. [c.184]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок плода в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90 °С. Нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают в течение 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлор, да железа (И1) (65 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Осторожно выпаривают 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мг ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 ИГсм =240) по формуле 1,25 AfW, где Л — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.326]

Не мешают анионы 1 , Br , BO3 , S0 , S2O3 [3], до 0,25 г S0 , 0,24 г SIO3 [842], оксалаты [28, 567, 1005]. Яблочная и молочная кислоты влияют мало [32]. Мешают ионы СЮ при концентрации 0,05 % и перекись водорода при концентрации > 0,3% [207]. Ацетаты, тартраты, цитраты ослабляют окраску растворов [30, 32, 33, 967, 1261]. Этанол и многоатомные спирты мешают образованию окрашенного соединения магния [399]. Углерод или его соединения занижают результаты определения магния, поэтому при анализе материалов органического происхождения необходимо полное озоление проб [952]. [c.124]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Исследовано комплексообразование гафния с АНПД-2,4 [575], ПАР [462, 857] и ПАН-2 [462, 860]. Для фотометрического определения гафния применяли ПАН-2 [860] и ПАР [857]. При pH 3,5—4,5 определению с использованием ПАН-2 не мешают Ag, А1, Ва,Сг(П1), Мп, Мо, 8г, 6-кратный избыток 2г мешают В1, Со, Си, N1, Ti(IV), V(V) и и(У1). Экстракционно-фотометрическому определению с использованием ПАР не мешают (в мкг) магний, щелочноземельные элементы, С(1, аскорбиновая кислота— 1-10 РЬ, 5СН — 5-108 Се, 1г(1У), Р1(1У), НЬ(1П), Вг , Г — 2,5-10 Мп, Не (УН), 5е(1У), Те(1 /), малонат, ацетат— 1-10 А1, Сг(П1), Hg(II), Мо, 8Ь(П1)— 500 Аи(1П), 5п(П), ТЬ, Ш— 100 Се(IV), У(У1), 2п — 50 2г—30. Сильно мешают ЭДТА, Р , СН , цитрат,тартрат и оксалат. [c.121]

Такой вариант использовали, несмотря на определенные ограничения, вплоть до 1966 г., когда было показано, что активными интермедиатами в реакции являются медьорганические соединения и что предварительно полученные метилмедь и ди-метилкупрат лития чрезвычайно легко претерпевают 1,4-присо-едднение к трамс-пентен-З-ону-2. Последующие исследования подтвердили, что селективное сопряженное присоединение часто более эффективно осуществляется при использовании стехиометрических количеств медьорганических реагентов, чем при катализе медью реакций магний- или литийорганических реагентов [93]. Например, реакция енона (86) с метилмагнийиодидом в присутствии ацетата меди(1) дает смесь продуктов 1,2-и 1,4-присоединения в соотношении 56 34, в то время как при реакции с диметилкупратом лития с количественным выходом образуется 1,4-аддукт (87) [121] [схема (2.91)]. [c.59]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Для определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и црисадках методом ПААС пробы разбавляют смесью толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4). Головные эталоны готовят растворением хлорида кальция и ацетатов циика и магния в этаноле до концентраций 500, 500 и 100 мкг/мл соответственно. Рабочие эталоны получают разбавлением головных эталонов смешанным растворителем до концентраций 0,25— [c.41]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

Примечания. 1. Для определения фтор-иона в фосфоритах 1 г образца помещают в никелевую чашку емкостью 200—300 мл, смачивают 5 мл раствора ацетата магния, сушат на плитке и прокаливают 2 ч при 600° С. Золу смывают в дистилляционную колбу 5—6 порциями H IO4 (по 5 мл), вводят Agz Os для связывания хлор-иона и отгоняют по методике № 10. Затем собирают 190 мл дистиллята, доводят объем в мерной колбе до 200 мл и в аликвотной части дистиллята определяют фтор-ион, как указано выше. [c.114]

Металлоорганические соединения могут быть определены наиболее просто как соединения, содержащие связь углерод — металл. Такое определение исключает вещества, подобные ацетату и метилату натрия, поскольку они содержат связи кислород — металл. К числу обычных металлов, образующих относительно устойчивые органические производные, относятся щелочные металлы 1 группы периодической системы (литий, натрий и калий), щелочноземельные металлы 2 группы (магний и кальций), алюминий из 3 группы, олово и свинец из 4 группы и переходные металлы, такие, как цинк, кадмий, железо, никель, хром и ртуть. Органическими остатками могут быть алкил, алкенил, алкинил или арил. Ниже приведены некоторые типичные примеры. [c.306]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология