спектры удельная масса

В простейшем случае перекристаллизацию проводят, растворяя твердое маслообразное или пастообразное вещество в подходящем растворителе. Обычно перекристаллизация наиболее эффективна в том случае, когда для полного растворения вещества приходится подогревать растворитель. Затем нагретый раствор охлаждают до комнатной или более низкой температуры. В идеальном случае при этом медленно выпадают однородные кристаллы. Часто для полного завершения перекристаллизации приходиться оставлять раствор на ночь или даже на более длительное время. После отделения кристаллов, например, фильтрованием на воронке Бюхнера и высушивания на воздухе проверяют чистоту очищенного вещества (определяют температуру плавления, удельную массу, исследуют методом газовой или тонкослойной хроматографии, снимают спектр ЯМР и т. п.). [c.426]

Помимо энергии электронов, существенное влияние на распределение интенсивностей в масс-спектрах оказывает температура., При повышении температуры падает удельная интенсивность всех ионов, причем интенсивность молекулярных ионов падает значительно быстрее по сравнению с осколочными. Для сложных молекул этот процесс с известным приближением может быть описан уравнением [33] [c.19]

Первый пик в спектре — пик молекулярного иона, т. е. ионизованной, но не распавшейся исходной молекулы . При описании спектра его обозначают буквой М. Уи<е из этого пика мои<но извлечь много полезных сведений. В самом деле, молекулярные массы — это не температуры плавления или удельные вращения. Они могут иметь только дискретные значения, подчиняющиеся [c.68]

Для идентификации флавоноидов используют их физико-химические свойства i) определение температуры плавления 2) определение удельного вращеиия ([tx] гликозидов) 3) сравнение УФ, ЙК, масс-, ПМР спектров со спектрами известных образцов. [c.85]

Определение свойств углеводородных систем по спектрам поглощения. Для исследования свойств углеводородных систем предложено использовать спектры поглощения в УФ и видимой областях спектра. Получены линейные соотношения между удельным коэффициентом поглощения и молекулярными массами асфальтенов различных нефтей, найдены линейные корреляции между коэффициентами поглощения и выходом углерода из нефтяных остатков, а также с нагарообразующей способностью бензинов и масел. В дальнейшем это направление поиска взаимосвязи свойств и коэффициентов поглощения получило новое развитие, сформулирован и теоретически обоснован принцип квазилинейной связи коэффициента поглощения с физико-химическими характеристиками углеводородных систем (принцип спектр-свойство ) [c.49]

При диссоциации в области, соответствующей верхнему пределу по давлению (разд. 1.8.5), нужно усреднять по тепловому движению частиц только удельные константы скоростей диссоциации k E) молекул с энергией Е. Между тем для описания переходной области диссоциации, лежащей между верхним и нижним пределами по давлению, и для описания других диссоциативных явлений (масс-спектры, фотолитические реакции, процессы химической активации и т. п.) необходимо детальное определение этой величины. [c.90]

Разделенные изотопы также находят применение в спектроскопии и в физике твердого тела [1169]. Разницы в массах изотопов вызывают колебательные и вращательные изотопные эффекты в молекулярных спектрах. Разнообразные интересные спектроскопические эффекты вызваны разницей в значениях ядерного спина, магнитного момента и электрического квадрупольного момента для различных изотопов. Изучение этих эффектов очень трудно и иногда невозможно без наличия образцов, сильно обогащенных определенным изотопом. Исследование изотопных сдвигов в оптических спектрах атомов [670, 1170, 1847] дает возможность получить информацию о распределении заряда в ядрах различных изотопов и, следовательно, о размере, форме и структуре ядра. Многие из объемных свойств твердых тел зависят от масс атомов, и хотя эти эффекты малы и трудноопределимы, они изучались при рассмотрении электрической проводимости, температуры плавления, удельного объема, удельной теплоемкости и термоэлектродвижущей силы [1346]. Исследование в области сверхпроводимости показало, что критическая температура обратно пропорциональна атомной массе [ИЗО]. Методом дифракции рентгеновских лучей было рассмотрено различие кристаллических решеток LiF и LiF. Оказалось, что решетка LiF меньше на коэффициент 1,0002. Образцы разделенных изотопов нашли применение в качестве источников излучения. Они могут быть использованы для получения монохроматического излучения и, таким образом, пригодны в качестве эталонов длин волн и точного измерения длины. [c.462]

В случае, когда точно известна природа отделяемых примесей, часто по литературным данным или путем сравнения с аналогичными случаями можно предположить, будет ли образование смешанных кристаллов мешать отделению примесей или же вообще очистку невозможно осуществить. При этом образование смешанных кристаллов в случае окрашенных солей часто устанавливают сразу [247], а в других случаях — только в результате измерения показателя преломления, удельного веса или химического анализа. Случается также, что присутствующие загрязнения обладают значительно меньшей растворимостью, чем основное соединение, а кристаллизуются они одновременно в этом случае примеси можно отделить быстрым и неполным повторным растворением соли. Чаще всего, когда умышленно добавляют некоторое количество примесей, без предварительных опытов обойтись нельзя [248]. Почти всегда необходимо следить за ходом разделения в процессе фракционирования, проводя аналитические определения, наблюдая изменения окраски, измеряя электропроводность [249] и т. д. При более трудных разделениях, например редкоземельных элементов, кроме того, производят съемки спектров поглощения, наблюдают дуговые и искровые спектры, рентгеновские спектры, спектры масс, определяют эквивалентные веса (особенно для иттриевых земель) или проводят магнитные измерения. [c.224]

Наконец, традиционная область ИК-спектроскопии высокого разрешения — исследование колебательно-вращательных спектров молекул, точное измерение положения линий и вычисление молекулярных констант. Основной массив данных здесь получен с помощью классических дифракционных ИК-спектрометров. В последнее время резко вырос удельный вес фурье-спектроско-пии в подобных исследованиях. [c.202]

Неодинаковые атомные веса изотопов обусловливают определенные различия таких свойств изотопных соединений, как плотность, вязкость, показатель преломления, коэфф. диффузии, уд. заряд ионов и др. При этом отношение плотностей изотопных соединений достаточно точно совпадает с отношением их молекулярных весов, а удельные заряды изотопных ионов обратно пропорциональны их молекулярным весам. Кроме того, различие масс изотопных атомов вызывает изменение уровней поступательной, вращательной и колебательной энергии молекул при их изотопном замещении, что приводит к различию колебательно-вращательных спектров изотопных соединений. В табл. 1 сопоставлены колебательные частоты сОр (см. Молекулярные спектры) ряда двухатомных изотопных молекул. [c.94]

После распыления пленки вакуумной искрой (о чем свидетельствовало появление в спектре масс линий сурьмы) был произведен анализ подложки (удельное сопротивление материала подложки 0,008 ом-см). [c.165]

Для определения оптимальной продолжительности совмещения исследовали изменение удельной вязкости 0,5%-ных растворов композиции, содержащей 30% ФФС от массы полиамида ПФ-30, в этаноле. Было отмечено, что вязкость вначале повышается, а затем остается неизменной. Все дальнейшие исследования приводили с композицией, полученной в оптимальных условиях, со стабильными свойствами. Длительное нагревание раствора ФФС приводит к сшиванию полимера и выпадению его из раствора. Можно предположить, что повышение удельной вязкости композиции ПФ-30 при нагревании ее концентрированного раствора вызвано химическим взаимодействием полиамида и ФФС, взятых в определенном соотношении, что подтверждается также данными спектров поглощения в ультрафиолетовой области, снятых на приборе СФ-4А, и данными об изменении вязкости полиамидно-фенолоформальдегидной композиции в зависимости от соотношения компонентов (рис. 3.31). В случае частичного химического взаимодействия кривая изменения вязкости проходит через максимум, который соответствует 10%-ному содержанию ФФС в композиции. Поскольку в ре- [c.128]

Метод ЭПР также использовали для изучения взаимодействия радикалов с аминами [1042 ], акцепторами радикалов и мономерами [95, 1039, 1040, 1190, 1207, 1208], низкотемпературного окисления [987] и действия среды на наблюдаемые спектры [981, с. 129 1039, с. 240 1040, с. 1217]. Бутягин с сотр. исследовали изменение молекулярной массы и удельной поверхности в зависимости от продолжительности измельчения [120, 977, 980]. Они определили, что существует такая характерная температура агломерации, ниже которой полимер может быть размельчен и сохранен в высокодисперсном состоянии [120 1208, с. 600], и исследовали возможность измерения люминесценции, сопровождающей механический распад [980, 987 988, с. 330 1103, 1242, 1243]. [c.287]

Цель исследований заключалась в проверке принципа квазилинейной связи применительно к высокомолекулярным системам путем Р1зучения зависимости молекулярной массы полистирола от коэффициентов поглощения в ультрафиолетовой области [16,19 ] В качестве объектов исследования использованы эталонные стандартные образцы олигомерного полистирола для гель-хроматогра(()ии с известными молекулярными массами. Спектры полистирола записывали в разбавленных растворах химически чистого хлороформа (концентрация - Ю " моль/л) на двулучевом спектромелре ЗРЕСОКО иУ-У18 с автоматической регистрацией спек-гров в диапазоне 250-278 нм. Особенностью данной системы является нелинейная корреляция между средневесовой и среднечисловой молекулярными массами и удельными коэффициентами поглощения (табл. 4.3) [c.71]

Спектральный анализ. С целью идентификации алкалоидов кроме качественных реакций и хроматографического анализа определяют температуру плавления, удельное вращение, брутто формулу, молекулярную массу, получают ряд производных, oпpeдeляFOT ИХ константы. Кроме того, для идeнтификaFI,ни алкалоидов широко Используют УФ, ИК, ПМР, масс-спектры. При этом иет необходимости снимать одновременно спектры исследуемого вещества и звестного образца, поскольку последний можно взять из литера- уры. [c.139]

МЛ (4,45 лгмоля) триизобутилалюминия в 10 мл сухого бензола (примечание 9) и 150 мл (100 г) изопрена (примечания 10 и 11). Сосуд закрывают, интенсивно встряхивают в руках несколько раз и затем помещают в баню при 50° на 6 час при перемешивании или встряхивании (примечание 12) После этого сосуд охлаждают до комнатной температуры, выделяют сильно набухший полимер (примечание 13), размельчают его и заливают 1 л метанола, содержащим 2 г фенольного антиоксиданта. Затем полимерную массу раздергивают в среде метанола и антиоксиданта, после чего заливают свежей порцией метанола с антиоксидантом и оставляют набухать в течение нескольких часов, фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 40°. Выход гронс-полиизопрена 90— 100г (90—100%). Рентгенограмма полученного полиизопрена идентична с рентгенограммой природной ба-латы температуры плавления, определенные дилатометрически, составляют соответственно 56 и 64°. ИК-спектр синтетического полимера почти полностью совпадает с ИК-спектром природной балаты, правда в спектре полимера иногда присутствуют полосы поглощения 1,4-формы. Полученный полимер обычно содержит некоторое количество гель-фракции, которую можно удалить вальцеванием в течение нескольких минут при температуре ПО—130°. После вальцевания полимер полностью растворим в бензоле, а молекулярный вес его значительно больше, чем молекулярный вес балаты. Удельная вязкость в бензоле при 30° составляет 3—5 по сравнению с 0,8—1,0 для природной балаты. Вязкость по Муни при 100° равна 80—100 по сравнению с 10—20 для природной балаты. [c.64]

Никелевые покрытия применяют в различных отраслях промышленности. Широкое использование никеля в гальванотехнике объясняется ею физико-механическнми и химическими снойствами. Никель — серебристо-белый металл с скл1л1ым блеском, имеет атомную массу 58,71 его отражательная способность в видимой части спектра 58—62 %, пло ность 8900 кг/м , температура плавления 1452 С, удельная теплоемкость 0,48Х X10 Дж/(кг-К), температурный коэффициент линейного расширения 12,5-10 К , удельное электросопротивление 9,068- 10 Ом м. Никель ферромагнитен, обладает переменной валентностью (двух- н трехвалепт-ный) его электрохимический эквивалент 1,095 г/(А-ч), стандартный потенциал равен —0,25 В. По отношению к воде и воздуху при обычной температуре очень устойчив. На никелевой жести при нагревании на воздухе появляются цвета побежалости вследствие образования тонкой твердой и эластичной пленки KiO. [c.105]

Исследование свойств двоесвязанного кислорода люминесцентным методом [269] в ванадиевых и молибденовых катализаторах на силикагеле КСК (удельная поверхность 340 м /ч, концентрация она до 5% масс., концентрация иона Мо + 0,7% масс.), показало, что в спектре фосфоресценции ванадиевого и молибденового катализаторав имеются два максимума. Это указывает на налмч1ие в них поверхностных соединений двух типов, например на окисле ванадия соеииншия такие [c.130]

Атомная и молекулярная масса, плотность, температуры кипения и плавления, показатель преломления, светопоглощение и излучение (цвет, характеристические спектры), кристаллическая структура (внешний вид, расположение атомов в кристалле), электропроводность, магнитная восприимчивость, диэлектрические сйойства, капиллярные свойства (смачиваемость), механические свойства (твердость, прочность), термические свойства (коэффициент расширения, удельная теплоемкость), возможные радиоактивные свойства. [c.11]

Основная трудность заключалась в выделении чистого пенициллина G, так как в реакционной массе, даже обладающей наибольщей активностью, его содержание не превышало 0,1%. Все же в результате длительных исследований удалось разработать очень сложный прием очистки пенициллина G от сопутствующих примесей и в конечном итоге выделить его в виде триэтиламмониевой соли. Последняя была охарактеризована по температуре плавления, ультрафиолетовому и инфракрасному спектрам поглощения, показателю преломления, удельному вращению и антибиотической активности, причем все найденные величины совпали с ранее определенными для триэтиламмониевой соли природного пенициллина G. Тем самым со всей очевидностью было доказано, что пенициллин G, полученный синтетическим путем, полностью идентичен природному. К сожалению, неясность механизма его образования не позволяет рассматривать указанный синтез пенициллина как решающее подтверждение предложенной для него структурной формулы, но все же значение этих исследований несомненно, так как благодаря им открывается путь к синтезу новых аналогов пенициллинов. Для этого следует либо исходить из оксазо-лонов, имеющих различные заместители в положении 2 (тогда будет иметь место образование аналогов пенициллинов, содержащих новые радикалы R), либо брать не пеницилламин, а другие а-амино- -тио-кислоты [тогда можно получать аналоги пенициллинов с иными, отличными от метила, радикалами Rj и Rai см. формулу (203)] [c.118]

НИЯ и отдачи ядра должны быть достаточно большими для отрыва электронов от атома, и можно ожидать, что атом перейдет в состояние с наиболее устойчивой конфигурацией. Хорошим примером отделения продуктов облучения от материала мишени, основанного на изменении степени окисления, является отделение активного теллура. Теллур в форме НеТеОв можно облучить либо нейтронами, либо гамма-лучами, причем атомы активного теллура, получающиеся по (у, п)- или п, 7)-реакциям, как оказалось, имеют степень окисления (+1У). Так как теллур со степенью окисления (+1У) легче восстановить, чем теллур со степенью окисления (-+-У1), то, использовав ЗОа для избирательного восстановления теллура с более низкой степенью окисления до свободного состояния, можно провести разделение. Этот метод был использован и для нескольких других элементов он может быть, по-видимому, применен в любом случае, когда атом элемента в менее устойчивом окисленном состоянии не обменивается слишком быстро с атомом того же элемента в более устойчивом окисленном состоянии. Очень важным применением этих реакций обогащения является получение радиоактивных источников. Как известно вид бета-спектра зависит от толщины источника. Это объясняется энергетическими потерями бета-лучей во время их прохождения сквозь массу образца. Действительно, бета-лучи с низкой энергией могут быть полностью поглощены в толстом источнике. По этой причине используют источники с ничтожно малой толщиной. Они постоянны в отношении поглощения бета-лучей. Однако, когда требуется знать энергию бета-лучей, то необходимо иметь образцы с большой удельной активностью. Именно для их получения и важны реакции типа Сциларда — Чалмерса. [c.421]

Если в спектре кроме полос предполагаемого основного компонента наблюдаются лишние полосы или при совпадении числа и положения полос существенно отличаются интенсивности, то это свидетельствует о наличии примесей, которые требуется отделить и идентифицировать. Когда примесь сама не поглощает в исследуемой области спектра, ее наличие прояв яется в кажущемся уменьшении коэффициента экстинкции полос основного поглощающего компонента. Это же происходит с полосами поглощения хромофора при увеличении молекулярной массы за счет групп атомов в молекуле, не являющихся хромофорами и не проявляющих ауксохромных свойств. Иными с овами, удельный коэффициент поглощения зависит от молекулярной массы. На этом основывается один из методов ее определения по соотношению (Х1У.2). [c.330]

По данным ЭПР при скоростном нагреве концентрация парамагнитных цен-аров (ПМЦ), обусловленная образованием свободных радикалов, увеличивается уже при 300 °С, что свидетельствует о затруднениях в рекомбинации радикалов, возникающих в еще твердом угольном веществе. При переходе в пластическое состояние угольного вещества концентрация ПМЦ в быстро нагретом угле несколько меньше, чем в медленно нагретом. Электронные спектры, снятые по методике диффузного отражения, показывают у быстро нагретого угля смещение положения максимума полосы поглощения Ящах в длинноволновую область, что отражает образование близких по размеру молекул. Отношение удельного длинноволнового поглощения Fuoo/Fxmax свидетельствует о наличии при скоростном нагреве более протяженных участков полисопряжения в молекулах угольного вещества. Формирующийся при быстром нагреве углеродистый остаток содержит молекулы, обогащенные функциональными группами, что обусловливает его большую реакционную способность. Все показатели резко изменяются на границе существования пластичной массы (450 — 480 °С). В коксовых остатках, полученных при одной конечной температ фе, но с разной скоростью нагрева, возникает менее упорядоченная структура, вследствие чего по данным рентгеноструктурного анализа увеличивается межплоскостное расстояние в кристаллитах и снижается степень гра-фитации для быстро нагретых образцов. [c.105]

Первое количественное разделение энантиомеров немодифициро-ванною субстрата методом газовой хроматографии на комплексообразующих хиральных фазах было проведено Шуригом [69] в 1977 г. на примере 3-метилциклопентена (15) на хелате родия 10. С помощью газовой хроматографии для субстрата 15 определили 14%-ное обращение конфигурации (постоянное во время всей реакции), одновременное образование 4-метилциклопентена и перегруппировку в 1-метил-циклопентен при получении (Д) 15 кислотным дегидрированием (Д)-3-метилциклопентанола цис и транс) (см. рис. 4). Было также установлено, что при пиролизе ацетатов эпимерных спиртов в (Н)-15 при 530 °С не происходит рацемизации и перегруппировок [70]. Точное определение энантиомерной чистоты и количеств изомеров алкена позволили интерпретировать спектр кругового дихроизма [84] и оценить удельное вращение (К)-15 ([а]2о + 174,5 + 4°) [70], причем это значение вдвое превышает опубликованное в работе [ 85] и вычисленное теоретически [86].. Было найдено, что новое значение соответствует корреляции, существующей между [а] 3-замещенных цикло-пентенов и величиной, обратной их молекулярной массе [87]. [c.99]

На основании данных спектрального и масс-спектрального анализов установлено, что метано-нафтеновые углеводороды состоят на 93—94% из парафиновых и 6—7% нафтеновых (moho-, би-и трициклических) углеводородов. Парафиновые углеводороды характеризуются низкой температурой застывания (до—50°С),высоким индексом вязкости (150) и значительной степенью разветвленности молекулы. По данным спектров поглощения в ультрафиолетовой области, ароматические углеводороды с удельной дисперсией от 98 до 120-относятся к производным бензола, а с удельной дисперсией 180 и выше — к производным нафталина. Присутствие нафтеновых и ароматических углеводородов в продуктах гидрокрекинга является следствием протекания реакций дегидроциклизации. [c.318]

Опыт 1. Навеску 2,2110г бензидина растворяли при пропускании гелия, непрекращающемся до окончания реакции в 45, 12 г К, N — диметилформамида в четырехгорлой колбе на 150 мл, снабженной мешалкой, термометром и капилляром для подвода газа. В охлажденный за счет бани с ледяной водой до 10° раствор диамина при постоянном перемешивании равными порциями постепенно вносили 3,4440 г дихлорпиромеллитового диангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы держалась в пределах 10—11°С. После окончания внесения диангидрида раствор перемешивали при 10 С еще полтора часа. Полученная полиа-мидокислота была желтого цвета и имела удельную вязкость 0,606. Осажденная водой и высушенная на воздухе при комнатной температуре полиамидокислота содержала 16,1% (теоретически 16,3%) хлора. Она растворима в N. N — диметилформамиде, не растворима в воде, ацетоне. Уф— спектр в Ы, N — диметилформамиде прилагается (рис. 1). [c.180]

Опыт 3. Навеску 5,5200 г октахлорбензидина растворяли в 45, 12 г Н, N — диметилформамида в четырехгорлой колбе. Перемешивание и пропускание гелия продолжали в течение всей реакции. В охлажденный до 10°С раствор диамина вносили по частям 2,6120 г пиромеллитового диангидрида, поддерживая при этом температуру реакционной массы равной 10—11°С. После окончания внесения диангидрида реакционную массу перемешивали еще полтора часа при 10°С. Полученная полиамидокислота имела коричневый цвет и удельную вязкость—0,182. Осажденная водой и высушенная при комнатной температуре на воздухе полиамидокислота содержала 48,3% хлора (теоретически 47,8%). Уф — спектр в N. N — диметилформамиде прилагается (рис. 2). [c.181]

Необходимым условием для исследования свойств поверхности твердых тел, в том числе пористого стекла, с помощью инфракрасных спектров поглощения является достаточная прозрачность образцов в той спектральной области, в которой производятся исследования. Поскольку прозрачность образцов исследуемого тела существенно зависит от их толщины, для решения поставленной задачи приобретает важное значение подбор оптимальной толщины данных образцов. Эта толщина определяется из ус.човия достаточной для спектральных измерений интенсивности полос поглощения поверхностных молекулярных групп или адсорбированных на поверхности молекул. Если вследствие поглощения или рассеяния света толщина образца ограничена, то он должен иметь большую удельную поверхность (поверхность на единицу массы), достаточную для того, чтобы при малой толщине образца обнаружить в его спектре исследуемые полосы поглощения. Для увеличения удельной поверхности тела обычно готовят его образцы в виде мелко растолченного порошка. При этом размеры [c.66]

Адсорбционную очистку проводят методом классической колоночной хроматографии, используя адсорбенты (оксид алюминия или силикагель) с больщой удельной поверхностью и размером зерен 0,1-0,5 мм. Сами сорбенты предварительно сущат при 250-300 °С несколько часов. Наилучшие результаты достигаются на колонках с двумя слоями сорбента нижний — AI2O3, верхний — силикагель. При массах сорбентов 100 г каждого в зависимости от их активности можно очистить 300-600 мл неполярных растворителей и в 1,5-2 раза меньще растворителей средней полярности (хлороформ, тетрагидрофуран). Качество очистки проверяют по УФ-спектрам. Растворители с полярностью, превыщающей в элюотропном ряду этилацетат, таким методом очистить нельзя из-за очень большого сродства их к сорбентам. [c.177]

Для геттеров характерно эффективное диффузионное поглощение водорода с образованием его твердых растворов. Удельная быстрота сорбции самого легкого изотопа водорода в оптимальных условиях близка к 10 м /(с м ) она остается почти неизменной в интертале давлений 10" — 10" Па. Поглощение водорода протекает в широком диапазоне температур, начиная с комнатной. Предельное остаточное давление в прогретых камерах, откачиваемых НЛГ при 300 К, близко к 2,7 х X 10" Па основные остаточные газы - водород и смесь метана, водяных паров и оксида углерода. При увеличении температуры геттера в спектре масс остаточных газов резко возрастает доля водорода и метана. Сорбция водорода носит обратимый характер. После насыщения геттерного слоя поглощенный водород может быть десорбирован прогревом геттера до температуры, несколько превышающей рабочую. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология