Носители, адсорбция стекла

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Типичные значения для нормальной температуры и малых степеней заполнения поверхности лежат в пределах 10 —10 м /с. Эти цифры относятся к физической адсорбции таких газов, как водород, азот, криптон, двуокись углерода, метан, этан, пропан и бутан на пористых стеклах, активированном угле, силикагеле, и типичных промышленных катализаторах на носителях типа окиси алюминия [18, 119, 293, 308, 323]. [c.57]

При проведении экспериментальных работ методом радиоактивных индикаторов следует учитывать, что адсорбция радиоактивных изотопов на стекле достигает значительных величин, в особенности, если работают с растворами изотопа без носителя (см. пример 34). Адсорбции способствует присутствие загрязнений или механических дефектов на поверхности стекла, поэтому рекомендуется использовать тщательно вымытую посуду, не имеющую механических дефектов. Для того чтобы избежать десорбционного перехода в раствор посторонних радиоактивных примесей, поглощенных стенками стеклянной посуды ранее, для работ с определенным радиоактивным изотопом следует пользоваться од.ной и той же посудой. [c.148]

Э. Гриффин, 1916), но и сейчас не потеряла своего значения и стала наиболее широко распространенным способом получения иммобилизованных ферментов в промышленности. В литературе описано получение адсорбционным способом более 70 иммобилизованных ферментов с использованием главным образом таких носителей, как кремнезем, активированный уголь, графитов сажа, различные глины, пористое стекло, полисахариды, синтетические полимеры, оксиды алюминия, титана и других металлов. Последние применяются наиболее часто. Эффективность адсорбции молекулы белка на носителе определяется удельной поверхностью (плотностью центров сорбции) и пористостью носителя. Процесс адсорбции ферментов на нерастворимых носителях отличается крайней простотой и достигается при контакте водного раствора фермента с носителем (статистическим способом, при перемешивании, динамическим способом с использованием колонок). С этой целью раствор фермента смешивают со свежим осадком, например, гидроксида титана, и высушивают в мягких условиях. Активность фермента при таком варианте иммобилизации сохраняется практически на 100%, а удельная концентрация белка достигает 64 мг на 1 г носителя. [c.88]

Прн оценке избирательности неподвижных фаз в капиллярных колонках требуется особая осторожность ввиду необходимости устранения адсорбции на стенках колонок. Не рекомендуется использовать нержавеющую сталь в качестве материала для капиллярных колонок, а поверхность стекла должна быть обязательно силанизирована. Для неполярных и малополярных неподвижных фаз следует обращать внимание на адсорбцию на границе раздела неподвижная фаза — носитель (стенки капиллярной колонки), если для характеристики используют полярные сорбаты-тесты. [c.51]

В целом настоящее обсуждение позволяет сделать следующие выводы. При условии тщательного восстановления дисперсного нанесенного металла типа платины, растворимость водорода в которой мала, характерные особенности адсорбции водорода на таком катализаторе в основном обусловлены присутствием вещества носителя на поверхности металлических частиц и (или) свойствами небольших частиц металла. Оценить относительный вклад этих факторов с достаточной определенностью не представляется возможным, однако в этом отношении показательна адсорбция водорода на ультратонких металлических пленках. Известно [57, 58], что на этом типе дисперсных образцов — частицы платины среднего диаметра 2,0 нм, нанесенные на стекло или слюду,— характер адсорбции водорода при комнатной температуре аналогичен адсорбции на чистом массивном металле. Сам метод получения ультратонких пленок делает в значительной мере маловероятным загрязнение поверхности металла как вследствие случайно адсорбированных примесей, так и из-за миграции вещества носителя. Для указанных частиц можно поэтому заключить, что влияние их размера несущественно и адсорбционные свойства обычной нанесенной платины вероятнее всего обусловлены присутствием некоторого количества вещества носителя на ее поверхности. Свойства ультратонких пленок никеля аналогичны, и для этого металла следует тот же вывод, но примеси, присутствующие на поверхности обычных нанесенных никелевых катализаторов, кроме вещества носителя, могут включать некоторые другие загрязнения. [c.311]

При работе с радиоактивными изотопами роль адсорбционных процессов весьма велика вследствие соизмеримости количеств веществ, находящихся в растворе и способных адсорбироваться. Исследователь часто производит операции, при которых поведение изотопа полностью определяется адсорбционными эффектами и, если их не предусмотреть, возможны существенные ошибки. Без количественного учета адсорбционных явлений практически невозмож но правильно поставить ни одного исследования с радиоактивными изотопами. Предположим, что мы начали с самой обычной операции — переливания раствора радиоактивного натрия-24 без носителя из одного стеклянного стакана в другой. Если не принять мер предосторожности при такой операции, можно потерять почти весь изотоп. Потери будут тем больше, чем меньше концентрация натрия в исходном растворе и больше площадь стакана. Эти потери нетрудно объяснить. На поверхности стекла, представляющего собой силикат натрия, имеются группы — ОМа, способные к обмену, количество их составляет около 10 г/г. Если концентрация натрия-24 в растворе 1 мк/лы, то в 100 жл его имеется около 6-10 г натрия-24. При установлении адсорбционного равновесия радиоактивный изотоп должен распределиться между раствором и поверхностью стакана пропорционально содержанию ионов натрия на поверхности и в растворе, в результате почти весь натрий-24 из раствора перейдет на поверхность. Так же могут адсорбироваться и другие катионы или анионы. Большой адсорбционной способностью обладают резина, каучук, поэтому во избежание адсорбции не следует пользоваться резиновыми трубками, пробками и т. п. Наименьшую адсорбционную способность проявляют кварц, плексиглас, полиэтилен, тефлон. Работу с радиоактивными изотопами рекомендуется проводить в посуде из этих материалов. Адсорбции изотопов способствует также присутствие загрязнений или механических дефектов на поверхности. Для многих работ с изотопами необходимым условием получения надежных результатов является использование чистой, хорошо пропаренной посуды без механических дефектов. Присутствие в растворе веществ с хорошо развитой поверхностью, также приведет к заметному поглощению изотопов. [c.139]

В больших количествах градуировочные смеси готовят в тщательно очищенных и вакуумированных баллонах. Вначале в баллон поступает точно измеренное количество определяемого вещества (примеси), а затем вводят газ-носитель (или какой-либо другой газ) до получения давления, соответствующего необходимой концентрации примеси. Статические методы могут быть рекомендованы для получения не очень низких концентраций (до —10 %), поскольку адсорбция примесей стенками (металлом или стеклом) может вызвать изменение состава градуировочной смеси. [c.241]

В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Тогда концентрация его составит около 0,2%. Затем из первой пипетки во вторую того же объема переводят 1 мл полученной смеси. Концентрация примеси в новой смеси уже составит около 4-10" %. В больших количествах калибровочные смеси готовят в тщательно очищенных и вакуумированных баллонах. Вначале в баллон поступает точно измеренное количество определяемого вещества (примеси), а затем вводят газ-носитель (или какой-либо другой газ) до получения давления, соответствующего необходимой концентрации примеси. Статические методы могут быть рекомендованы в случае получения не очень низких концентраций (до 10 3—10 4%), поскольку адсорбция примесей стенками (металлом или стеклом) может вызвать изменение состава калибровочной смеси . Рис. VII,4. Прибор для при- [c.257]

Работа проводится с радиоактивными изотопами и без носителя, поэтому возможна заметная адсорбция изотопов на стекле. Для уменьшения адсорбции и стенками стек- [c.86]

Старик и Гинзбург [ 8] исследовали адсорбцию Ьа па кварцевом стекле. Выделение Ьа производилось при помош и осаждения Ва в присутствии носителя — азотнокислого Ва — из 80%-го раствора азотной кислоты. Ьа остается при этом в фильтрате с достаточно высоким процентом выхода. [c.217]

Соосаждение одновалентного таллия изучалось нами более детально. В широком интервале pH изучено влияние на соосаждение таллия количества носителя, концентрации таллия, концентрации нитрата в растворе, продолжительности соприкосновения осадка с раствором, температуры и порядка сливания растворов. Одновременно получены некоторые данные по адсорбции таллия стеклом. [c.139]

Достоинства стеклянных частиц заключаются в их высокой жесткости и в отсутствии набухания, а также в отсутствии взаимодействия с агрессивными растворителями. Поэтому можно осуществлять высоко воспроизводимое заполнение колонки и удалять загрязнения из колонок горячей азотной кислотой. Указанные преимущества наряду с высокой однородностью пор по размерам делают пористые стекла чрезвычайно удобным наполнителем колонок для проведения фракционирования методом ГПХ. Единственным недостатком таких носителей может оказаться адсорбция, более выраженная в водных системах по сравнению с органическими растворителями. До сих нор это обстоятельство сколько-нибудь подробно в литературе не рассматривалось. Данных по характеристикам стеклянных гелей вообще немного, но подобное положение наверняка изменится в ближайшем будущем. [c.137]

Рассмотренные выше закономерности были получены при использовании насадочных колонок. Однако нет причин, по которым следовало бы считать, что аддитивная теория удерживания, учитывающая как абсорбцию хроматографируемых соединений в НЖФ, так и их адсорбцию на межфазных поверхностях раздела НЖФ с газом-носителем и ТН неприменима для капиллярной хроматографии. Использование таких инертных материалов, как стекло и кварц, в качестве исходных трубок, внутренние стенки которых выполняют в капиллярных колонках роль ТН, а также обычно толстый слой НЖФ — все эти особенности капиллярных колонок уменьшают вклад адсорбции в удерживаемый объем. Однако значение даже небольшого вклада (т. е. небольших изменений) в удерживаемый объем имеет не меньшее, а даже большее значение в капиллярной хроматографии, ибо в этом методе вследствие существенно большей эффективности точность измерения величин удерживания в 5—10 раз выше, чем в хроматографии с насадочными колонками. [c.35]

Количественная оценка степени покрытия твердого носителя пленкой НЖФ также показала, что при введении в НЖФ небольших добавок поверхностно-активного вещества степень покрытия существенно увеличивается. Следовательно, смачиваемость поверхности твердого носителя НЖФ оказывает заметное влияние на характер распределения НЖФ на твердом носителе. Электронномикроскопическое изучение поверхности твердых носителей (хромосорба W и ТНХ) и сорбентов на их основе показало, что при нанесении НЖФ размеры пор сорбентов, по сравнению с исходными носителями, уменьшаются [52, с. 5]. При помощи метода реплик были прослежены также последовательные стадии формирования монослоя при адсорбции из раствора молекул жирных кислот на поверхности стекла возникающие вначале изолированные островки постепенно сливаются [53, с. 275]. [c.83]

Этилеп, хемосорбироваппый на палладии, дает слабые полосы поглощения в области 3050—2800 см- (Литтл, Шеппард, Пейте, 1960). Представленпые на рис. 36, а полосы в спектре адсорбированного вещества накладываются на спектр самого носителя пористого стекла. Полосы углеводорода представлены на рис. 36, в. Полоса при 3030 см , приписанная группе С — Н при двойной связп. по-вп-димому, более ярко выражена по отношению к полосам насыщенных СН-групп, поглощающих в области ниже 3000 см по сравнению с тем, что нашли Эйшенс и Плискин (1958) для адсорбции на никеле (ср. рис. 35, а и 36, в). [c.146]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

Взаимоотношения между гомогенным и гетерогенным катализом изучены лишь слабо главным образом потому, что элементы, способные дать начало обоим видам катализа, пе исследованы по всему интервалу переменных (например, pH и концентрации), определяюнгих состояние катализатора. В качестве катализатора, нри котором можно наблюдать переход от гомогенного механизма к гетерогенному, можно назвать железо. В кислом растворе реакция чисто гомогенная. Однако если увеличивать pH, начинает появляться коллоидное вещество и одновременно происходит изменение скорости (см. рис. 76 на стр. 440). При еще более высоких pH может наблюдаться образование макроскопического осадка, а также и другие кинетические изменения. На скорость катализа могут влиять и изменения физической формы (наличие носителя для катализатора, спекание катализатора или изменение кристаллической структуры). Хотя еще не вполне точно определен pH, при котором начинает появляться коллоидное вещество, не подлежит никакому сомнению факт перехода от гомогенного разложения к гетерогенному при повышении pH. Однако существуют еще значительные неясности по вопросу природы изменения механизма. В некоторых случаях оба вида разложения могут быть качественно объяснены одним и тем же механизмом, например циклическим окислением и восстановлением. В то же время образование комплекса или осаждение катализатора в коллоидном или твердом состоянии может определить т -долю от общего количества имеющегося катализатора, которая способна фактически участвовать в реакции и таким образом влиять на наблюдаемую скорость разложения. Такого рода случай комплексообразования встречается при катализе полимеризации действием перекисей [79]. При чисто гетерогенном катализе наблюдаемая скорость зависит от степени дисперсности твердого катализатора, так как эта дисперсность определяет размер поверхности, находящейся в контакте со средой. Наоборот, вполне возможно, что при переходе от гомогенной системы к гетерогенной коренным образом изменяется и характер реакции, которой подвергается перекись водорода, например ионный механизм может перейти в радикальный. Возможно, что при изменении условий имеется сравнительно тонкая градация в переходе от одного механизма к другому. При выяснении различий гомогенного и гетерогенного катализа нужно всегда учитывать возможное влияние адсорбции из раствора на гомогенный катализ. Так, одновалентное серебро, не обладающее каталитическими свойствами нри гомогенном диспергировании, легко адсорбируется стеклом [80]. В адсорбированном состоянии оно может нриобрести каталитические свойства в результате либо истинного восстаровления до металла, либо только поляризации [81]. Последующее использование поверхности стекла в контакте с более щелочным раствором также может активировать адсорбированное серебро. Это особенно заметно в случае поверхности стеклянного электрода. [c.393]

Однако малые количества жидкой фазы вследствие сильной поверхностной адсорбции нельзя наносить на носители с развитой макроповерхностью. Поэтому в данном случае в качестве твердой фазы применяют стекло, например, стеклянные микробусы диаметром 200 мк. Количество наносимого анализируемого вещества не должно превышать нескольких десятых миллиграмма. [c.230]

Инертность носителя имеет большое значение и при анализе одноатомных фенолов. При достаточной эффективности носитель должен обладать минимальной остаточной адсорбционной активностью, поскольку остаточная адсорбция приводит к асимметрии пиков, появлению хвостов, что затрудняет, а порой делает невоз-"можным количественный обсчет хроматограмм. Из большого числа носителей, используемых в хроматографии, этому требованию Т1ри анализе фенолов отвечают лишь немногие. К ним относится ряд диатомитов, пористое стекло и некоторые органические полимерные материалы. Диатомитовые носители, имеюшие развитую поверхность, обладают большей емкостью по отношению к жидкой фазе и обеспечивают более высокую эффективность разделения. Для уменьшения адсорбционного эффекта эти носители обычно подвергают предварительной обработке прокалке, кислотной промывке и действию гексаметилдисилазана. Проведенная сравнительная оценка [97] ряда диатомитовых носителей позволяет производить их выбор в соответствии с составом анализируемой смеси. Сравнивались одиннадцать наиболее распространенных марок носителей в различных формах обычной (МАШ), промытых кислотой (АШ) и промытых кислотой и обработанных гексаметилдисилазаном (АШ-НМВ5 или АШ-0МС5). По данным анализа смеси фенола и всех изомерных трет-бутилфенолов, оценивали эффективность разделения о- и /г-трет-бутилфенолов (трудно разделяемой пары) и фактор асимметрии пика фенола — наиболее полярного компонента (табл. 1.3,3), Число и высоту эквивалентных теоретических тарелок определяли относительна малополярного 2,4,6-три-трет-бутилфенола. Исследования проводили при 250 °С на хроматографе ЛХМ-7А с пламенно-иониза-ционным детектором и колонкой из нержавеющей стали (ЮООХ [c.54]

Распределительная хроматография основала, на распределении веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами. При разделении биополимеров используют водно-органические фазы. Неподвижная жидкая фаза формируется в результате ее закрепления на пористом нерастворимом носителе силами полимо-лекулярной адсорбции. Если носитель по своей природе гидрофилен (целлюлоза, силикагель, стекло), то неподвижной является более гидрофильная жидкая фаза. Если же полимер, например силикагель, модифицирован объемистыми гидрофобными радикалами, то неподвижной является более гидрофобная фаза. В этом случае разделение называют хроматографией с обращенной фазой. [c.238]

Прежде всего считанные атомы фермия надо было отделить.от массы атомов урана. В боксе с толстыми стенками из стали и стекла облученный уран со всеми образовавшимися продуктами смывался с подложки азотной кислотой. При химических манипуляциях немногочисленные атомы фермия могли быть потеряны из-за адсорбции на стенках сосудов, осадках, коллоидных частицах. Чтобы этого не произошло, в полученный раствор добавили редкоземельный элемент самарий, по химическим свойствам близкий к фермию. Умышленно создивали большую концентрацию самария, чтобы всякого рода центры адсорбции насыщались именно самарием. А при химических превращениях атомы самария играли роль носителя, увлекая за собой считанные атомы родственного фермия. [c.444]

Зная размеры молекул компонентов смеси, подбирают необходимый тип и ионообменную форму цеолита для выделения из нее того или иного компонента. Цеолиты термостойки до т-ры 800—900° С, не взрывоопасны, не корродируют аппаратуру. Общий принцип синтеза цеолитов заключается в гидротермальной кристаллизации геля соответствующего состава. Разделительную способность цеолита улучшают заменой обменного катиона одного размера на катион другого размера или предварительной адсорбцией (нредсорбцией) на цеолите небольшого количества полярных молекул, изменяющих размеры окон. Цеолиты применяют для глубокой осушки и тонкой очистки газов и жидкостей, разделения смесей, получения мономеров высокой чистоты. Кроме того, их исполь.зуют для получения высококачественных бензинов, осушения холодильных смесей (фреонов), в качестве геттеров (для создания высокого вакуума), катализаторов и катализаторов носителей (см. также Цеолиты). Кроме цеолитов, к М. с. м. относятся пористые стекла, мелкопористые угли и некоторые металлы (палладий, тантал). Пористые стекла образуются при травлении спец. стекол к-тами, мелкопористые угли получают из пром. формальдегидных смол. Материалы такого типа имеют вид зерен, порошков, гранул, мембран или пленок. Пленки изготовляют из пористого стекла, кварца или металла [c.838]

В лаборатории авторов разработан быстрый и эффективный метод устранения адсорбции. Он состоит в простой обработке кирпича или целита 1%-ным водным раствором силиклада ЗШс1ас1) — растворимого силиконового концентрата, широко применяемого для придания поверхности стекла водоотталкиваюш,их свойств. Приблизительно 30 г диатомитового носителя суспендируются в 100 мл водного раствора и нагреваются на паровой бане в течение 1 ч. Затем суспензия отфильтровывается под вакуумом, тщательно промывается водой и дополнительно ацетоном. Окончательно носитель высушивается в вакууме в течение 1 ч при 110° С. [c.169]

С целью определе1[ия оптимальных условий хроматографического разделения на пористом стекле было определено влияние зернения и линейной скорости на высоту теоретической тарелки Л. На рис. 5 приведены эти зависимости к от линейной скорости газа а. Высота теоретической тарелки уменьшается с уменьшением зернения от 0,25—0,5жл до0,14—0,18лгж в 3 раза минимальная высота теоретической тарелки для зернения 0,14—0,18 мм равна 0,6 мм. Линейная скорость газа-посителя, соответствующая минимальной теоретической тарелке, с уменьшением зернения увеличивается, причем наклон ветви кривой, соответствующей размыванию в колонке, связанному с кинетикой адсорбции, уменьшается с уменьшением зернения. Это показывает, что для быстрых анализов выгоднее использовать меньшее зернение, так как при меньших зернениях минимальная высота теоретической тарелки слабее зависит от линейной скорости газа-носителя. [c.64]

Аналогично и для газо-жидкостной хроматографии остается актуальным вопрос подбора твердых носителей с оптимальной пористой структурой. До сих пор такой подбор проводился эмпирически. Большинство из применяемых сорбентов имеют разнороднопористую структуру, содержащую как крупные, так и мелкие поры, что вызывает размывание задних фронтов пиков сильно сорбируемых веществ и значительно снижает эффективность разделения. Необходимы носители с однороднокрупнопористой структурой, свободные от мелких пор и обладающие по возможности нейтральной поверхностью. Таким образом, газовая и газо-жидкост-ная хроматографии нуждаются в сорбентах с регулируемой в весьма широком интервале пористой структурой, термически и химически стойких, обладающих не слишком высокой полярностью и изотермой адсорбции, близкой к линейно хотя бы на начальном участке (до pips 0,1—0,2). Таким материалом могут служить пористые стекла, получаемые выщела- [c.69]

Высокодисперсные непористые, микро- и макропористые кремнеземы — аэросилы, аэросилогели, силохромы, силикагели,, аэрогели, пористые стекла-—находят щирокое применение как адсорбенты в различных процессах осушки, разделения и очистки газовых и жидких смесей, как адсорбенты в газо-адсорбцио -пой и молекулярной жидкостной (на колоннах и тонкослойной) хроматографии, как носители катализаторов, как загустители смазок, как наполнители лакокрасочных систем и полимерных материалов. [c.93]

Пористые стекла использовали для исследования физической адсорбции (Сидоров, 1954 Шеппард и Иейтс, 1956) и для изучения хемосорбции (Литтл, Клаузер и Амберг, 1961). Их можно пропитать растворами солей металлов и использовать как носители металлов и окислов металлов (Литтл, Шеппард, Иейтс, 1960). [c.37]

Активность стекла викор объясняли присутствием следов окиси алюминия, окиси циркония (Литтл, Клаузер и Амберг, 1961), а возможно, и окиси бора (Кант, Литтл, 1964), которая присутствует в количестве около 3 вес./6. Кабосил, не содержавипш примесей этих окислов, был неактивен по отношению к бутенам (Литтл, Клаузер и Амберг, 1961). Эйшенс и Плискип (1958) считают, что реакционная способность порошка окиси алюминия алон-С обусловлена остатками хлористого алюминия на поверхности окиси алюминия. Носители катализаторов влияют на адсорбцию газов также другими путями, отличными от прямой химической реакции. Роль носителя в адсорбции в этом отношении будет обсуждена в гл. 8. [c.44]

Элементарный астатин. Астатин, получаемый путем бомбардировки пластинки металлического висмута а-частицами, отделяется от висмута при температуре плавления последнего (271° С) испарением в вакууме (или в токе гелия). При этом он конденсируется на холодной поверхности стекла в форме невидимой радиоактивной пленки. Полоний, который может образоваться в результате бомбардировки висмута дейтронами, при этих условиях испаряется в незначительной степени. Элементарный астатин легко испаряется со стеклянной поверхности при комнатной температуре. Поэтому осадок астатина, полученный при первой возгонке, может быть вновь возогнан и сконденсирован на другой охлажденной поверхности. В результате можно выделить радиохимически чистый астатин, не содержащий носителя. Пары элементарного астатина характеризуются избирательной адсорбцией на чистых металлических поверхностях в высоком вакууме (астатин хорошо адсорбируется при комнатной температуре на платине, серебре и золоте и плохо — на никеле и меди). [c.165]

Уже примерно десять лет известно, что при хранении радиоактивного фосфора бедного носителем или без носителя в щелочном растворе (МадР04) происходят значительные потери активности из-за адсорбции фосфат-ионов стенками стеклянных ампул. В кислых растворах (НдР04) адсорбция протекает значительно слабее и ею можно пренебречь. Поэтому очень точно приготовленные препараты фосфора-32 можно хранить только в кислых растворах. Адсорбция фосфат-ионов поверхностью стекла в большой степени зависит от сорта стекла и его предварительной обработки. [c.348]

Экспериментальные особенности инфракрасной спектроскопии адсорбированного состояния по сравнению с обычной инфракрасной спектроскопией заключаются только в специальной конструкции оптической кюветы и в особых методах приготовления образца для анализа. Именно свойства образца, а не аппаратура обычно определяют степень точности метода. Если исследуется адсорбция на металлах, то удобнее всего наносить мельчайшие частицы (иримерно 50—100 А в диаметре) данного металла на небольшие непористые частицы кремнезема диаметром 150—200 А. (Небольшой размер частиц здесь очень важен, так как благодаря ему уменьшается потеря части излучения за счет рассеяния.) В другом методе было предложено использовать пористое стекло в качестве носителя металлических пленок, получаемых испарением [265]. Если изучается адсорбция на силикагеле или на алюмосиликатных катализаторах, то можно использовать массивные образцы этих веществ [266, 267]. На рис. 17 показано размещение образца катализа- [c.112]

Сульфат-ион. Отани, Миура и Монда [ ] исследовали адсорбцию на стекле сульфат-ионов с радиоактивным изотопом 8 без носителя. Опыты проводились в различных условиях варьировались предварительная обработка стекла, [c.241]

Бассет и Хэбгуд [8] первыми указали на возможность применения импульсного метода для определения скоростей реакций. По их мнению, действительные скорости реакций на поверхности катализатора можно вычислить, если с помощью хроматографа измерить степень адсорбции, происходящей в условиях реакции. В своей статье они провели анализ кинетики реакции первого порядка на новерхности катализатора (изомеризация циклопропана до пропилена на молекулярном сите 13Х) по экспериментальным данным, полученным с помощью импульсного метода в условиях хроматографического элюирования. В качестве реактора они использовали П-образную трубку диаметром 3 мм из стекла пирекс. Катализатор в количестве около 0,1 г удерживался в трубке двумя пробками из стеклянной ваты. Реактор нагревали в небольшой печи блочного типа. В качестве газа-носителя использовали гелий, объем пробы в каждом эксперименте был равен 0,20 мл. Продукты, выходящие из реактора, улавливали в аналогичной П-образной трубке, содержащей то же количество молекулярного сита и охлаждаемой сухим льдом после ввода очередной пробы и окончания процесса в реакторе ловушку быстро нагревали, и десорбированные продукты в потоке газа-носителя поступали в хроматограф. Константы адсорбции для реагентов вычисляли на основании измерения удерживаемых объемов. В статье приведены уравнения, по которым, зная состав продуктов реакции и константы адсорбции, можно вычислить константы скорости реакции на поверхности катализатора и энергию активации. [c.36]