Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонка газовой, влияние удерживания

    Впервые в мировой литературе систематически рассмотрены теория и практика современной газо-жидко-твердофазной хроматографии. Изложены теория удерживания хроматографируемых соединений, теория эффективности, старение колонок, рассмотрено влияние фазового отношения (неподвижная жидкая фаза — твердый носитель) на разделение веществ, применение газовой хроматографии для изучения взаимодействия сорбат — неподвижная жидкая фаза. [c.2]


    Несколько понятий объема удерживания объясняется в основном тем, что в методе газовой хроматографии имеют дело с такой фазой вещества, объем которой зависит от давления (газы обладают способностью сжиматься). В хроматографической же колонке давление, плотность и скорость газа различны по ее длине. Чтобы исключить влияние таких условий опыта, как скорость газа-носителя, длина колонки и отношение количества жидкой фазы к количеству инертного носителя, пользуются относительными объемами удерживания. А чтобы исключить влияние на них и количества жидкой фазы, применяют удельные относительные объемы Vg как более удобные для расчетов. Удельный объем удерживания соответствует объему газа при 0°С, который надо пропустить через колонку, содержащую 1 г жидкой фазы, чтобы из нее выделилась половина [c.75]

    Подвижной фазой служит инертный газ (гелий, азот, аргон) или такой газ, как водород, который в условиях газовой хроматографии проявляет себя как инертный. В некоторых особых случаях используют другие газы или пары, например водяной пар (см. гл. 7) или безводный аммиак. Химический состав газа-носителя оказывает весьма незначительное влияние на удерживание веществ и на их разделение. Это влияние описывается вариацией второго вириального коэффициента взаимодействия в газовой фазе, и им можно пренебречь, исключая случаи работы на полых капиллярных колонках с очень высокой эффективностью. [c.12]

    Как мы увидим в гл. 4, для достижения высокой эффективности колонок желательно использовать мелкие частицы. К сожалению, в результате это приводит к колонкам, имеющим довольно низкую проницаемость, и, как мы увидим в следующих разделах, время удерживания становится очень большим вследствие влияния сжимаемости газа-носителя. Поэтому, хотя в газовой хроматографии применялись колонки, заполненные очень малыми (20—30 мкм) частицами [7], на практике не рекомендуется использовать частицы с размером менее чем 100 мкм. С другой стороны, по причинам сохранения эффективности (см. гл. 4), не рекомендуются частицы более крупные, чем 250 мкм. [c.52]

    В предыдущих разделах мы показали преимущества высокопроницаемых колонок в газовой хроматографии [10], в которой проницаемость колонок еще более важна, чем в жидкостной хроматографии, так как градиент давления оказывает прямое влияние на времена удерживания в газовой хроматографии, тогда как в жидкостной хроматографии такой эффект не проявляется. [c.60]


    Эти комментарии и расчеты не означают, что влияние коэффициента активности пренебрежимо мало. Изменение удерживаемого объема в несколько раз, которое легко наблюдать при изменении жидкой фазы, является значительным в газовой хроматографии в результате происходит изменение относительного удерживания на 10—25% или более. А относительные удерживания анализируемых веществ имеют первостепенное значение в определении необходимой эффективности колонки [c.82]

    Таким образом, в колонку с М, равным 1000, и веществом, имеющим объем удерживания равный 100, может быть введено около 1,5 сл пробы паро-газовой смеси в виде пробки. При /V = 10 ООО и Уд == 100 допустимое значение Уд уменьшается до 0,5 см , а при N = 500 и Уд = 100 оно увеличивается до 2,3 сж . Эти результаты показывают, что высокоэффективные колонки более чувствительны к отрицательному влиянию увеличения размера пробы, чем колонки с низкой эффективностью. Высокоскоростные колонки с низким содержанием жидкой фазы особенно чувствительны к тем ограничениям в отношении объема пробы, которые накладываются уравнением (IX. 6), так как в этих колонках величина Уд мала, в то время как величина N имеет те же значения, что и в колонках других типов. [c.196]

    Ярко выраженная зависимость характеристик удерживания и размытия от основных параметров опыта (температуры, давления, скорости газа-носителя) влечет за собой повышенные требования к аппаратуре для неаналитической газовой хроматографии. Кроме того, при выборе прибора для исследований следует учитывать необходимость использования весьма малых проб, их быстрого ввода в колонку, а также влияние ряда других факторов. [c.20]

    В (С + Сг) является g, что затрудняет определение положения максимума С и приводит к постепенному увеличению суммы g + С(), стремящейся к пределу. Этот эффект доказан экспериментально для суммарных значений С в табл. 4. Условия, которые превалируют в случае найлоновых колонок, описанных в данной статье, приводят к постепенному падению эффективности с ростом времени удерживания до определенного минимального значения. На практике при работе с колонками, характеризующимися высокими значениями а, когда сопротивление массопередаче в газовой фазе g) является определяющим, следует использовать газ-носитель с малой плотностью, например водород или гелий, для увеличения коэффициента диффузии растворенного вещества в газовой фазе. При применении колонки с малыми значениями а, когда доминирующим является фактор С , влияние коэффициента диффузии растворенного вещества в газовой фазе невелико и может быть использован любой газ-носитель. При низких значениях а и при скоростях газа ниже оптимальной скорости предпочтительнее применять аргон или азот для снижения продольной диффузии. [c.210]

    Третий фактор, оказывающий влияние на степень размывания пика,—это сопротивление колонки прохождению массы. Жидкая фаза, которая наносится на пористый носитель, образует на поверхности макропор тонкую пленку, микропоры же заполняются жидкостью. Молекулы вещества, транспортируемые газом-носителем, подходят через макропоры к жидкой пленке, растворяются и продвигаются в ней в поперечном и продольном направлениях. Как только они снова попадают в газовую фазу, поток газа-носителя транспортирует их дальше. Время удерживания молекул в жидкой пленке зависит от ее толщины, вязкости жидкости и от других факторов. Рассматривая изменения концентрации вещества в газе при прохождении через тонкий слой жидкости, Ван Деемтер и его сотрудники- вывели зависимость сопротивления колонки прохождению массы от других переменных. Эта зависимость дана выражением  [c.22]

    Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков. Для этих целей используют совокупность нескольких элементов, основными из которых являются дроссель, регулятор давления и регулятор расхода. С помощью дросселя регулируют расход (объемную скорость) газа, изменяя аэродинамическое сопротивление канала, по которому этот газ течет. Если питание газового хроматографа осуществляется от индивидуального баллона газом, то дроссель обеспечивает и необходимый постоянный расход газа. В общем же случае используют регулятор давления, стабилизирующий давление на входе в хроматографическую колонку. [c.310]

    Поскольку время удерживания зависит не только от природы анализируемого вещества (сорбата), сорбента и температуры опыта, но и от расхода газа-носителя, перепада давления, количества неподвижной фазы, объема газовой фазы в колонке, то для получения стандартных значений величин удерживания необходимо вводить поправки на влияние указанных факторов. Так, приведенное время удерживания [c.8]


    Теоретическое введение. Идентификация гомологов проводится графически или аналитически на основании линейной связи между логарифмом величины удерживания (рассчитанной с учетом влияния газового объема колонки) и числом углеродных атомов г в молекуле. Для приведенного времени удерживания эта зависимость имеет вид уравнения (35). Наблюдающиеся отклонения от линейности могут играть существенную роль при идентификации компонентов сложных смесей, включающих вещества различного [c.38]

    Температурные градиенты и случайные флуктуации приводят к дисперсии коэффициента емкости колонки к, что в свою очередь влияет на воспроизводимость величин хроматографического удерживания. В капиллярной газовой хроматографии при распознал вании образов или качественном анализе по времени или индексу удерживания регулирование температуры является самым уязвимым местом с точки зрения получения надежных данных. В работе [1] изучено влияние колебаний температуры на характеристики удерживания в газовой хроматографии. [c.134]

    В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

    Влияние повышения температуры на время удерживания в отсутствие подвижного температурного поля и градиента температуры вдоль колонки также исследовали Жуховицкий и Туркельтауб (1951, 1953, 1954, 1961), однако только после работы Даль Ногаре и Беннета (1958) хроматография с программированием температуры получила признание . В противоположность вариантам хроматермографии, которые следует рассматривать как новые методы, в случае газовой хроматографии с программированием температуры речь идет лишь о модифицированном проявительном методе, прп котором по определенной программе температура колонки в продолжение анализа непрерывно повышается. При этом каждый компонент достигает конца колонки при благоприятной для него температуре, так что сглаживания концентрационного профиля высококипящих компонентов (рис. 4) [c.19]

    Как и все полимеризаты и поликонденсаты, полимерные силиконы состоят из смеси соединений с различным молекулярным весом, и поэтому состав пх может несколько изменяться от партии к партии. Обусловленные этим колебания в величинах удерживания, однако, невелики из-за того, что, как уже говорилось, удерживание слабо зависит от вязкости. Влияние содержания низкомолекулярных фракций более важно для высокотемпературной газовой хроматографии. В последнем случае необходимо проводить термическое кондиционирование колонок при температурах, превышаюш,их рабочие температуры колонки (см. гл. III). Следует помнить, однако, что нри высоких температурах кондиционирования не только удаляются возможные примеси летучих фракций, но в значительной степени могут пронсходить деполимеризация и крекинг, хотя этп процессы, вероятно в результате образования сетчатых структур, вскоре прекраш,аются (Ротцше, 1964) остаюш,аяся пленка неподвпжной фазы ничуть не ухудшает эффективности разделения, сокращается лишь минимально допустимое количество пробы. Кондиционированная силиконовая фаза устойчива затем в течение длительного времени при температурах ниже температуры кондиционирования. [c.193]

    Принципиальная схема газового или жидкостного хроматографа показана рис.3.3. Установка и стабилизация скорости потока газа и очистка газа-носителя и дополнительных газов (если они необходимы для питания детеетора), а также измерение скорости потока газа выполняются системой подготовки газов 1. Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параме ы удерживания и размеры пиков на хроматограмме. Дозирующее устройство 2 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии. Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку [c.56]

    В газовой хроматографии подвижную фазу рассматривают как инертную считается, что она не вступает во взаимодействие ни с веществом, ни с неподвижной фазой. Следовательно, природа подвижной фазы — газа не оказывает влияния на процессы распределения или адсорбции — десорбции и газ-носитель не влияет на селективность. Его влияние на хроматографический процесс сказывается через эффективность колонки, котофая зависит от разницы в скоростях диффузии веществ в газах [член В уравнения Ван-Деемтера (1.53)]. Природа газа-носителя влияет на продолжительность анализа, поскольку оптимум скорости потока различен для разных газов и время удерживания уменьшается с уменьшением коэффициентов диффузии, вещества. Оказывает влияние также и определенное ограничение давления, обусловленное разницей вязкости газов. Принимаются во внимание и такие обстоятельства, как стоимость газа, его чистота, безопасность и обеспечение максимальной чувствительности используемых детекторов. Исходя из этого в газовой хроматографии используют ограниченный набор газов азот, водород, аргон и гелий. [c.114]

    Влияние адсорбЕЩИ на твердом носителе проявляется в той или иной степени в любом хроматографическом процессе со стационарными жидкой и особенно газовой фазами. В гель-проникающей хроматографии можно рассматривать процесс распределения веществ в системе — твердое тело-жидкость в пространстве — поры-жидкость в межчас-тряном пространстве, т.е. находящемся между частицами геля. При этом процессы адсорбции на поверхности гелей вносят существенный вклад в удерживание веществ в хроматографической колонке. Наконец, в ионообменной хроматографии при использовании в качестве подвижных фаз вод-но-органических растворов происходит обогащение фазы ионообменника водой по сравнению с подвижной фазой. Более того, известны примеры использования в качестве подвижных фаз органических экстрагентов, не смешивающихся с водой. При этом в хроматографической колонке вещества распределяются в трехфазной системе — ионообменник - водный раствор - органический экстрагент. Но во всех случаях речь идет о сопутствующих явлениях и процессах. Появление каких-либо специальных методов жидко-стно-жидкостно-твердофазной хроматографии остается проблематичным. [c.178]

Рис. 2.4. Влияние сжимаемости подвижной фазы на удерживание. Сравнение ,1ежду временами удерживания инертного вещества в газовой и жидкостной хроматографии при экспериментальных условиях, обусловливающих одинаковые для двух колонок отношения проницаемости колонки к вязкости подвижной фазы. Ордината отношение tm на ГХ-колонке к im в ЖХ с той же самой колонкой. Рис. 2.4. Влияние <a href="/info/426252">сжимаемости подвижной фазы</a> на удерживание. Сравнение ,1ежду <a href="/info/1648515">временами удерживания</a> <a href="/info/49628">инертного вещества</a> в газовой и <a href="/info/8549">жидкостной хроматографии</a> при <a href="/info/110613">экспериментальных условиях</a>, обусловливающих одинаковые для <a href="/info/1696521">двух</a> <a href="/info/704736">колонок отношения</a> <a href="/info/429777">проницаемости колонки</a> к <a href="/info/918187">вязкости подвижной</a> фазы. Ордината отношение tm на ГХ-колонке к im в ЖХ с той же самой колонкой.
    В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326]

    Влияние реактора на время удерживания и ширину хроматографических зон соединений, медленно реагирующих в хроматографической колонке (хроматографическом реакторе), обсуждалось выше. Однако в аналитической реакционной газовой хроматографии значительно шире применяются реакции в нехроматографических реакторах, рас- [c.38]

    В газовой хроматографии наиболее часто используют фазы, содержащие раствор соли серебра в органическом растворителе. Взаимодействие алкенов с ионом серебра было подробно изучено Лайни с сотр. [10]. Как следует из приведенных уравнений, К должно изменяться с изменением ионной силы раствора. Поэтому при проведении точных измерений в колонках сравнения в качестве НЖФ использовали растворы нереагирующей соли в той же самой нелетучей жидкости. Так, для колонок, содержащих растворы 0,25, 1,0, 2,3 М AgNOз в этиленгликоле, в качестве сравнительных применяли колонки, содержащие 0,25, 1,0, 2,3 М в этиленгликоле. Во избежание влияния адсорбционных эффектов использовали колонку, содержащую 40% НЖФ. Следует отметить, что увеличение содержания НЖФ до 40% не всегда позволяет пренебречь вкладом адсорбционных явлений в величины удерживания. [c.165]

    Число опубликованных к настоящему времени работ по использованию газовой хроматографии при изучении хемосорбции сравнительно невелико. Кремер и Розелиус [59, 60] впервые исследовали влияние отравления платинового катализатора сероводородом на время удерживания водорода колонкой, заполненной катализатором. Для определения удельной поверхности платины в гидрирующих катализаторах применялся метод предварительного окисления с последующим восстановлением металлической поверхности дозированным количеством На [61]. Для измерения изобар водорода на никелевых катализаторах был использован фронтальный метод [62]. Пример использования импульсной хроматографической методики при измерении хемосорбции водорода и СО на катализаторе Р1 (0,5%) на 7-А120з приведен в работах [19, 63]. На рис. 111.25 представлена серия хроматограмм, полученная в результате ввода девяти последовательных доз (по 0,6 см НТД) водорода в каталитическую колонку, заполненную 8 г указанного катализатора. Размеры колонки 90 X 0,4 см, скорость потока газа-носителя 5 см /мин. Температура реактора 50° С. Суммарное количество поглощенного Нд — около 2 сл , причем это количество не зависит от объема отдельных доз. Поглощенный водород хемосорбирован прочно и практически не десорбируется при многочасовой продувке аргоном. Десорбция поглощенного На не происходит и при нагреве д 400° С — предварительно насыщенный водородом катализатор не приобретает способности поглощать водород при длительном его нагреве в токе аргона. [c.135]

    Наличие нескольких понятий объема удерживания объясняется I основном тем, что в методе газовой хроматографии имеют дело с такой фазой вещества, объем которой зависит от давления (газы обладают способностью сжиматься). В хроматографической же ] олонке давление, плотность и скорость газа различны по ее длине. Чтобы при определении объемов удерживания ] омпоненто1 исключить влияние таких условий опыта, как скорость газа-носителя, длина колонки и отношение количеств жидкой фазы к инертному носителю, применяют о т н о с и т е л ь н ы е о б ъ е м ы у д е р-ж и в а н п я, а чтобы исключить влияние на них и количества >1Л1Дкой фазы — применяют у д е л ь н ы е о т н о с и т ель н ы е [c.36]

    Чем меньше известно о неоднородности плотности и теплопроводности насадки в колонке, тем меньше ценность выражений (6.7) и (6.8) для колонок с программируемой температурой, поскольку становится невозможным вычислить зависимость кажущихся времен удерживания от скорости газового потока и скорости нагревания колонки (при измеренных коэффициенте теплопроводности и влиянии подвижной фазы). Если не учитывать влияние температурных профилей в препаративной колонке, то можно получить большую ошибку при вычислении времен удерживания так, например, при вычислениях по данным из работы [14] вычисленное значение может на 100%, или в два раза, отличаться от действительного значения, полученного в результате измерений. Такие ошибки тем больше, чем плотнее насадка колонки, выше скорость ее нагревания, больше время удерживания и больше неоднородность насадки (рис. 6.6). [c.208]

    Происходит настолько быстро, что не возникает заметных изменений давления на входе в колонку, т. е. не появляется дополнительного градиента давления, который определялся бы только увеличением рвх на входе в колонку. Конечно, это упрощающее предположение в случае препаративных ГХ-колонок не соответствует действительности, особенно когда вследствие неудачной конструкции входных и выходных отверстий нескольких секций колонки они оказывают дополнительное сопротивление газовому потоку. На практике измеряемое значение времени удерживания больще значения, получаемого в результате вычислений. Больше и действительное значение исправленного времени удерживания, и поэтому действительная эффективность колонки оказывается меньше той, которая была вычислена в предположении быстро устанавливающегося равновесного давления. Однако возникающий дополнительный градиент давления, зависящий от скорости повышения давления,, оказывает гораздо менее вредное влияние на работу препаративной колонки, чем градиент температуры, возникающий при программировании ее температуры. [c.215]

    При высокой температуре колонки (160° С) азот и пары этанола дают практически идентичные характеристики удерживания. Это связано с тем, что при повышенной температуре пленка элюента на поверхности жидкой фазы не образуется, а поскбльку этанол практически не растворяется в апиезоне, образования бинарной жидкой фазы не происходит. Это же свидетельствует о том, что взаимодействие в газовой фазе не оказывает суш ественного влияния на удерживание в данных условиях. В случае гептана, наоборот, происходит изменение удерживаемых объемов вследствие растворения гептана в апиезоне Ь и образования бинарной жидкой фазы с модифицированными сорбционными свойствами. [c.116]

    Аппаратура для подачи и измерения количества газа-носителя. Разделение компонентов при помощи газо-жидкостной хроматографии не требует точной регулировки потока газа-носителя, так как колебания потока оказывают примерно одикаковое влияние на все компоненты колонки. Проведение идентификации компонентов по удерживаемым объемам или временам удерживания требует более точной регулировки газового потока. Для количественного анализа необходимо строгое постоянство потока, чтобы, пользуясь одинаковой для всех объемов шкалой, иметь возможность рассчитывать все компоненты, записанные на хроматограмме. [c.102]

    Влияние температуры колонки. Температура колонки, кях и в газовой хро.магографии, оказывает большое влияние на времена удерживания. Программное повышение температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой, однако в этом случае проявляются некоторые особенности. В жидкостной хроматографии со смешанным проявителем (содержащим небольшие добавки полярных веществ) при повышения температуры времена удерживания возрастают. Это, по-видимому, связано с тем, что на поверхности специфического адсорбента в значительной степени адсорбируются молекулы полярной добавки к растворителю, способные к специфическому взаимодействию, в частности к образованию сильных водородных связей с поверхностными гидроксильными группами адсорбента. [c.419]

    Предлагаемая вниманию читателя книга видных канадских ученых Харриса и Хэбгуда является первой книгой на русском языке, посвященной газовой хроматографии в условиях изменения температуры. В настоящее время в Советском Союзе, как и в других странах мира, газовая хроматография стала одним из самых распространенных методов физико-химического анализа. За последние 3—4 года существенно возросло количество выпускаемых приборов, резко расширился круг проблем, к решению которых привлекаются газохроматографические методы. На этом ( не представляется удивительным малое распространение такой богатой по своим возможностям модификации газовой хроматографии, как хроматография при повышении температуры колонки. В значительной степени такое отставание связано с отсутствием книг, в которых достаточно подробно были бы изложены вопросы теории, аппаратурного оформления и применения этого интересного метода. Книга Харриса и Хэбгуда в значительной мере восполняет этот пробел. В отличие от большинства известных книг по газовой хроматографии, являющихся по своему характеру компиляциями большого числа источников, монография Харриса и Хэбгуда в первую очередь оригинальное произведение. В ней исключительно логично и ясно изложена созданная авторами теория хроматографии при программировании температуры. В первых пяти главах авторы последовательно рассматривают влияние изменений температуры на многочисленные параметры, определяющие процесс изотермической хроматографии, и на этой основе строят изящную теорию взаимосвязи параметров удерживания со скоростью потока газа-носителя и скоростью изменения температуры. Подробно рассматриваются вопросы степени разделения веществ и э ективности колонки в условиях изменения ее температуры. В гл. 6 рассмотрена взаимосвязь параметров удерживания в хроматографии с программированием температуры с особенностями строения веществ. В гл. 7 изложены важные сведения, касающиеся основных требований к газу, твердым носителям и жидким фазам, применяемым в процессе. Там же обсуждены источники ошибок при количественных [c.5]

    Комплекс условий оптимального режима включает, помимо времени анализа и степени разделения, ряд других факторов. Для конкретного случая разделения можно рассмотреть характеристики газового хроматографа, чтобы оценить эффективность разделения на основе всех практических соображений, т. е. числа разделяемых веществ или их количества на единицу стоимости. Соответственно, эта характеристика, включающая стоимость материалов, оборудования и времени, зависит, кроме времени анализа и степени разделения, от сложности прибора, размера колонки, величины пробы и температуры. Полный анализ всех переменных величин, очевидно, слишком сложен. Среди нескольких частных трактовок, которые были предложены до сих пор, можно упомянуть время нормализации, введенное Каргером и Куком [44]. Время нормализации представляет собой время, необходимое для изучения данной аналитической проблемы с целью определить оптимальные условия проведения определенного анализа в заданное время. Эта величина была бы полезна в ГХПТ, однако здесь взаимодействие переменных величин значительно сложнее. Например, увеличение длины колонки вызывает увеличение числа теоретических тарелок, но при этом также возрастает и время анализа.. Это влияние можно компенсировать путем повышения скорости нагрева и скорости потока. Повышенная скорость нагрева повышает температуру удерживания, уменьшает [c.235]


Смотреть страницы где упоминается термин Колонка газовой, влияние удерживания: [c.227]    [c.282]    [c.306]    [c.227]    [c.226]    [c.8]    [c.9]    [c.38]    [c.38]    [c.122]    [c.22]    [c.241]   
Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии (1978) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Влияние ЛПЭ в газовой фаз

Удерживание



© 2025 chem21.info Реклама на сайте