Измерения адсорбции аппаратура аппаратура

Они использовали новейшие достижения в области вакуумной техники начала двадцатого века и приготовили более чистые и определенные поверхности катализаторов по сравнению с ранее изучавшимися путе.м тщательного прогревания стекла и металлических частей аппаратуры в вакууме. Их основные исследования относились к адсорбции водорода, кислорода, водяного пара и парообразного цезия на тугоплавких металлах, подобных вольфраму, причем для измерения адсорбции они использовали изменения контактных потенциалов поверхностей и изменения давления и объема газов-адсорбатов. Кроме того, было установлено следующее на горячей поверхности вольфрама может происходить диссоциация молекул, цезий адсорбируется либо в виде атомов, либо в виде ионов энергии, выделяющиеся в этих процессах адсорбции, по величине аналогичны энергиям экзотермических химических реакций, адсорбция достигает насыщения и адсорбированные фрагменты способны мигрировать но поверхности. [c.182]

Существующие методы измерения адсорбции газов и паров на твердых адсорбентах обладают существенными недостатками и ограничениями. Один из недостатков объемных методов — необходимость пользоваться для вычисления адсорбции уравнением состояния газа или пара. Эти вычисления вносят в результаты прецизионных измерений трудно контролируемую ошибку, обусловленную отступлением реальных газов и паров от законов идеальных газов. Кроме того, для проведения точных измерений объемные методы требуют очень тщательного калибрирования всей аппаратуры, достаточно совершенного термостатирования и точного измерения исходных и равновесных значений давления. Особенно большие затруднения возникают при изучении адсорбции парообразных веществ с малыми значениями упругости насыщенного пара. [c.384]

В настоящее время мы располагаем достаточно точными и доступными методами измерения внутренней поверхности и определения пористой структуры катализаторов. Величина поверхности обычно измеряется по методу БЭТ в различных его разновидностях. В последние годы для этой цели стали с успехом применять быстрые и дешевые хроматографические методы. Доступность этих методов, не требующих сложной аппаратуры, делает желательным их широкое использование в контрольных лабораториях заводов, изготовляющих катализаторы. Для определения пористой структуры используются измерения адсорбции в области капиллярной конденсации, вдавливание ртути при различных давлениях и непосредственное наблюдение с помощью электронного микроскопа, используя методы срезов или реплик (рис. 7). [c.15]

Помимо случайных загрязнений, остающихся на поверхности адсорбента при его приготовлении, приходится считаться с загрязнениями, которые могут попасть на поверхность из других частей аппаратуры. Наиболее неприятными являются нары вакуумной смазки кранов. Стремясь устранить пары смазки, экспериментаторы часто применяют аппаратуру, вообще не имеющую кранов и снабженную только ртутными затворами. Кулидж показал [ ], что при условиях, обычно существующих в приборах для адсорбционных измерений, адсорбция паров ртути на древесном угле исчезающе мала. При особенно точных исследованиях можно применять ловушки для ртутного пара, охлаждаемые твердой углекислотой или жидким воздухом. [c.52]

Аппаратура и методика, применяемые для измерений адсорбции газов [c.39]

Экспериментальные методы и интерпретация полученных результатов. 39 Аппаратура и методика, применяемые для измерений адсорбции [c.330]

Описываемый ниже метод основан на том факте, что хемосорбированные газы изменяют электронную плотность -зоны в такой степени, что можно измерить изменение удельной намагниченности каталитически активного никеля [6,9]. Этот эффект впервые наблюдали в приборе типа предложенного Фарадеем, который был описан ранее [10,11]. При этом методе небольшой образец помещают в неоднородное поле, созданное достаточно сильным электромагнитом. Такая аппаратура удобна для измерения абсолютной величины удельной намагниченности в широком интервале напряженности поля и температуры. Однако из-за большого объема мертвого пространства эта аппаратура не пригодна для одновременного измерения адсорбции газа и намагничивания. [c.119]

Для многих систем, компоненты которых не сильно различаются по своей полярности, поверхностные слои оказываются мономолекулярными и такие пары могут быть использованы для измерения Sq рассмотренным методом. Так, адсорбция толуола из раствора его в изооктане может быть рекомендована для этой цели . Следует отметить практическое преимущество метода определения so по адсорбции из растворов по сравнению с методами адсорбции газов, требующими применения сложной аппаратуры и вакуумной техники. [c.176]

При измерениях пользуются как статич., так и динамич. осмометрами. Статич. методы характеризуются относит, большим временем установления равновесия, так что низкомол. примеси успевают равномерно распределиться по обе стороны мембраны и поэтому не оказывают влияния на результаты измерений. Однако возможна адсорбция полимера мембраной, что снижает точность определения мол. массы. При использовании динамич. методов адсорбция полимера мембраной не вносит заметной ошибки, но этот метод требует более сложной аппаратуры и точность его меньше, чем у статич, метода, если р-р содержит низкомол. примеси. Диапазон измеряемых мол. масс с помощью О. составляет 10 -10 . [c.418]

Метод фронтального анализа не лишен, однако, и определенных недостатков. При количественном расчете результатов анализа на основе измерения высоты отдельных ступенек на хроматографической кривой ошибки, связанные с неточностью измерений, возрастают от ступеньки к ступеньке. Для достижения необходимой точности измерений требуется довольно сложная и дорогая аппаратура. Необходимо также знать изотермы адсорбции всех компонентов разделяемой смеси. Практически это означает, что для каждой новой смеси надо проводить предварительный качественный анализ и определять изотермы адсорбции чистых компонентов. [c.370]

Наиболее достоверные данные по теплотам адсорбции могут быть получены из калориметрических измерений. Однако вследствие сложности аппаратуры и длительности измерения этот метод применяется в основном для теоретических исследований. [c.137]

Хроматографический метод отличается быстротой измерений, достаточной точностью, стандартностью аппаратуры. В последнее время он стал широко применяться как в теоретической, так и в прикладной адсорбции. Область его использования, к сожалению, ограничивается сравнительно малыми концентрациями адсорбтива и, следовательно, областью неполной отработки адсорбционной емкости. [c.137]

Одна из них —усовершенствованный вариант известного динамического метода определения удельной поверхности катализаторов. Преимуш,еством нашей методики является найденная нами возможность применения обычных аналитических весов (взамен пружинных кварцевых) для непрерывного контроля изменения веса при сорбционных измерениях. Для сохранения герметичности адсорбера при взвешивании находящегося там образца мы использовали специальный жидкостный затвор нашей конструкции. Еще более проста по аппаратурному оформлению другая наша методика определения поверхности дисперсных тел по адсорбции из растворов. Применение специальной аппаратуры для микроанализа значительно повысило точность известного метода. В нашей модификации его можно рекомендовать для определения малых удельных поверхностей (до ] м г) высокотемпературных носителей и катализаторов. В основу данной методики положено определение величины разделительной способности адсорбента — РСА по отношению к смеси бензола с н-гептаном (физический смысл РСА как физикохимической контакты был раскрыт в наших работах по жидкофазной адсорбции). [c.128]

Хотя вычисленную таким образом величину можно применять для целей идентификации с помощью соответствующих таблиц, возникают существенные трудности при их составлении, а главное, при определении Уна стандартной хроматографической аппаратуре. Как видно из записанных формул, надо с большой точностью измерять расход элюента и температуру, давление на входе и выходе колонки, знать массу сорбента в колонке. Большинство стандартных аналитических хроматографов не имеет некоторых необходимых измерительных приборов, например точных манометров непосредственно на входе и выходе колонки, а термостат колонок может обладать значительными температурными градиентами, в результате чего измеряемая температура может несколько отличаться от эффективной. Не всегда можно точно установить и массу сорбента в колонке. Поэтому абсолютными величинами удерживания пользуются преимущественно при определении физико-химических констант, характеризующих адсорбцию и растворение, при этом измерения [c.51]

В следующих исследованиях путем непосредственных измерений при помощи вакуумной аппаратуры изучались адсорбция и десорбция водорода в зависимости от температуры и давления. Аппаратура состояла из реакционного сосуда и двух стеклянных колб различной величины, при помощи которых можно было впускать в реакционное пространство или удалять из него определенные количества водорода. В реакционное пространство исследуемая проба помещалась в стеклянной трубке, залитой метиловым спиртом. Спирт можно было затем удалить путем откачивания и вымораживания. Таким образом, проба не соприкасалась с кислородом воздуха. Адсорбированные или десорбированные количества газа определялись по измеренным разностям давлений и известным объемам. [c.196]

Основу аппаратуры составляют чувствительные весы, с помощью которых определяется изменение веса погруженного в раствор полимера адсорбента. Адсорбционную систему герметизируют, чтобы избежать потерь растворителя при измерениях и тем самым— ошибок в определении концентрации раствора, из которого ведется сорбция. Измеренное изменение веса ДЯ складывается из увеличения веса АС в результате адсорбции за вычетом плавучести (подъемной силы) АА. Если начальный вес адсорбента Р , а вес после адсорбции Р, то [c.9]

Несмотря на значительное количество имеющихся теоретических исследований равновесия между адсорбентами и различными адсорбтивами, для целей практических расчетов адсорбционных процессов и промышленной аппаратуры все же более надежными представляются изотермы адсорбции, получаемые путем непосредственных экспериментальных измерений. [c.195]

Помимо исследования пространственных структур в растворах и студнях желатины (трехмерные структуры) мы изучали образование и структурно-механические свойства поверхностных (двухмерных) слоев желатины, самопроизвольно образующихся на границе раздела фаз. Двухмерное состояние белков имеет важное биологическое значение. Был разработан удобный и достаточно точный статический метод измерения поверхностного натяжения белковых растворов по определению размеров большой лежачей капли или пузырька 103, 104]. С помощью этого метода изучена кинетика понижения поверхностного натяжения водных растворов желатины в зависимости от концентрации и pH среды. Весьма специфичной оказалась зависимость поверхностного натяжения от pH (максимум при рН = 3 и минимум при рН = 4,9) в кислой области и изоэлектрической точке наблюдается значительно большие снижения поверхностного натяжения, чем в щелочной среде. Изучена кинетика образования и дальнейших структурных изменений адсорбционного слоя желатины — весьма медленных процессов. В ходе этих исследований был разработан новый метод и аппаратура для изучения процессов адсорбции и десорбции поверхностно-активных веществ на жидкофазных границах (Р. А. Кульман) [103]. [c.400]

При всех адсорбционных измерениях первый шаг состоит в получении возможно более чистой поверхности адсорбента, т. е. в возможно более полном удалении всех газов, адсорбированных на поверхности адсорбента до начала опыта. Все измерения в области адсорбции мы можем разделить в общих чертах на две группы а) определение количества адсорбированного вещества и 6) определение теплоты, выделяющейся в процессе адсорбции. Эти измерения требуют для своего проведения аппаратуры различных типов, и поэтому мы рассмотрим их отдельно. [c.48]

Основными физико-химическими характеристиками адсорбентов являются, с одной стороны, их структурные характеристики, часто не зависящие или мало зависящие от свойств адсорбирующихся веществ (удельная поверхность, пористость) и, с другой стороны, свойства, определяемые в основном природой системы адсорбент — адсорбат (энергия адсорбции, изотерма адсорбции и т. п.). Все эти величины обычно определяются при помощи адсорбционных опытов в статических условиях. Однако адсорбционные измерения часто бывают весьма длительными и требуют много времени для завершения и получения окончательного результата. В особенности это относится к калориметрическим определениям дифференциальных теплот адсорбции, требующим сложной аппаратуры, весьма чувствительной к колебаниям внешних условий. В послед нее время появляется довольно много работ по газо-хроматографическому исследованию изотерм адсорбции [1]. В ряде работ показано, что хроматографический метод позволяет быстро при некоторых допущениях определить изотерму адсорбции в удовлетворительной близости к изотермам, измеренным в статических условиях в вакуумной аппаратуре. Гораздо в меньшей степени исследованы возможности определения теплот адсорбции по данным газовой хроматографии [2], так как в лабораториях, занимающихся газовой хроматографией, обычно нет калориметров, позволяющих для сопоставления непосредственно измерять теплоты адсорбции для тех же систем. [c.37]

При измерениях газ пропускают с постоянной известной скоростью Q в смесительную камеру объемом V, затем весь выходящий из камеры газ или часть его направляют в детектор для испытаний. Детектор через соответствующий усилитель присоединяют к самописцу. Известный объем испытуемого газа или пара вводят в газовый поток перед смесительной камерой и наблюдают за изменением показаний детектора в процессе разбавления газа в смесительной камере. Измерение продолжают, пока сигнал детектора не станет меньше уровня шумов. Если предположить, что не происходит слабой адсорбции исследуемого газа на поверхности аппаратуры или его десорбции с этой поверхности, то концентрацию газа С внутри камеры в момент времени Т можно выразить уравнением [c.41]

Систематическая погрешность, вызванная потерями из растворов примесей за счет адсорбции их стенками посуды и аппаратуры, может быть сделана незначимой, если приняты соответствующие меры предосторожности (см. гл. 13). Другие источники систематических погрешностей — недостаточная чистота металлов — примесей, используемых в качестве дозированных добавок, ошибки взвешивания, ошибки измерения объемов воды, кислот, растворов примесей. Чтобы сделать эти ошибки незначимыми (-<0,1% от соответствующей величины) рекомендуется применять металлы с чистотой не менее 99,9%, брать навески не менее 0,1 г, использовать объемы воды, кислот не менее 100 мл, а для растворов примесей, вводимых в растворы основы — объемы не менее 20 мл. [c.369]

Хроматограйнческие етодн определения позерхностя. Описан -ные выше методы измерения адсорбции требуют высоковакуу .щой аппаратуры и связаны с длительной откачкой образцов перед измерениями. [c.66]

Газохроматографические методы исследования поверхности катализаторов осуществляют в простой аппаратуре, не требующей применения вакуума. Характерной особенностью хроматографических методов являются высокая чувствительность, экспрессность — обычно для исследования требуются весьма небольшие количества адсорбента и адсорбата. Вследствие динамического характера различных газохроматографических вариантов измерения адсорбции время контакта адсорбата с адсорбентом может быть очень мало, благодаря чему удается изучать адсорбционные процессы реакционноспособных веществ на активных катализаторах в области повышенных температур, представляющей особый интерес для катализа. Таким методом были измерены, например, изотермы адсорбции агрессивных газов и паров. Можно отметить,что аналогичные опыты в обычной статической аппаратуре проводить затруднительно. Другой особенностью, выгодно отличающей газохроматографическую методику от обычной, является возможность проведения опыта без извлечения оттренированного или стабилизированного в ходе химического процесса катализатора из реактора. Таким путем удается детально проследить за начальными этапами разработки катализатора или за блокировкой активной поверхности и выявить устойчивость катализатора к различным компонентам реакционной смеси в ходе длительных испытаний. [c.108]

Новый метод измерения поверхности твердых тел, предложенный первоначально Нельсоном и Эггерстеном [40] и развитый затем в ряде работ других авторов [41—45], в принципе сходен с широко известным методом Брунауэра, Эмметта и Теллера (БЭТ) [17], который заключается, какизвест-по, в определении количества адсорбированного газа при температуре, близкой к температуре кипения газа (чаще всего N2). Измеряя адсорбцию при разных давлениях, можно, используя уравнение БЭТ, рассчитать количество адсорбата, необходимое для образования монослоя. Метод Нельсона также основан на обработке данных по уравнению БЭТ, однако определение количества адсорбированного газа осуществляется не в вакуумной аппаратуре, как в классической методике БЭТ, а хроматографически. Количество поглощенного газа определяется по теплопроводности катарометром. Метод экспрессен и его можно использовать для измерения как весьма малых, так и больших поверхностей. [c.132]

Интересную возможность дальнейшего усовершенствования измерений в объемной аппаратуре представляет метод, разработанный Волощуком и Горловым [16, 17]. Метод основан на измерении отставания величины адсорбции от ква-зистационарного значения при линейном измерении давления в установке Этим методом в отличие от обычной объемной установки можно получить увеличение константы времени кинетического процесса и расширить диапазон измеряемых коэффициентов диффузии в область более высоких значений. [c.115]

На рис. 4 показана типичная аппаратура, используемая для измерения адсорбции весовым методом. Это схема установки с вакуумными микровесами Вольского и Ждашока [88], на которой они исследовали адсорбцию кислорода и распыление на ориентированных монокристаллах германия и кремния. В установке имеются два ртутных диффузионных насоса, двойная ловушка, охлая<даемая жидким азотом, и ультравысоковакуумные металлические вентили. Для предотвращения нежелательного влияния сил плавучести во время проведения опыта оба плеча весов (гильзы, содержащие подвесы с чашечками) нагревают или охлаждают до одинаковой температуры. [c.77]

Прибор представляет собой в основном высоковакуумную установку для измерения адсорбции газов объемным методом при низких температурах. Описание аппаратуры такого типа, а также экспериментальной процедуры сделано недавно Джойнером [34]. Ряд приемов и предосторожностей, необходимых при проведении работ такого характера, подробно описан Франкен-бургом [22]. [c.39]

Другие методы определения удельной поверхности, например метод измерения газовой проницаемости по Блэйну [30], не нашли распространения. Исключение составляет измерение адсорбции иода, которое оказалось особенно ценным экспресс-методом в лабораторной практике. Способ, использующий малоугловое рассеяние рентгеновских лучей для расчета удельной поверхности, требует дорогостоящей аппаратуры и для углей с закрытыми порами дает искаженные (за счет поверхности этих пор) результаты. [c.73]

Надежность такого метода расчета экспериментально подтверждена путем анализа ИА на механических смесях, например, цеолита и мезопористого силикагеля, где значения Яр,о и Л, задавались составом смеси (см., например, [26, 42]). Появление высокопрецизионной аппаратуры типа ASAP-2020, обеспечивающей измерения адсорбции в области давлений, начиная от 10 — 10 торр, позволяет использовать возможности сравнительного метода для детального анализа области микропор, выделения адсорбции в ультра-микропорах и супермикропорах (см. раздел 1.1). Такой вариант сравнительного метода предложен, например, в работах Капеко с соавторами [43]. [c.95]

Показана возможность определения адсорбционных характеристик (изотермы адсорбции, энергия адсорбции, удельная поверхность адсорбента) твердых в-в (в том числе керамических материалов) и отмечены преимущества метода ГХ по сравнению с весовым и манометрич. определениями (быстрота, точность измерения, простота аппаратуры). Показано, что форма пика и величина удерж, объема хлороформа при адсорбции на смеси РЬО — корунд зависят от т-ры приготовления смеси, а удерж, объем -бутана при адсорбции на AI2O3 — от т-ры прокаливания, что говорит о возможности контроля качества керамических материалов с помощью хроматографии. [c.156]

В методе БЭТ Брунауэра, Эмметта, Теллера [26—28] для расчета значения удельной поверхности на основании полученной изотермы адсорбции используется главным образом азот в качестве адсорбата при температуре измерения —196°С. Иннес [29] разработал быстрый автоматический способ для получения и измерения изотерм адсорбции. Лиипенс и Хермане [30, 31] описали соответствующую аппаратуру более подробно. Кроме того, было разработано коммерческое оборудование, основанное на использовании статического равновесного метода. Такое оборудование не нуждается в предварительной градуировке и автоматически выдает значения удельной поверхности в виде цифровых данных (например, прибор фирмы Mi romeriti s, In .). [c.638]

Могут использоваться и другие газы и пары, особенно в тех случаях, когда некоторые затруднения вызывает применение аппаратуры охлаждения для создания температуры жидкого воздуха. Так, Киселев и Каманин [67] для измерения удельной поверхности и пористых свойств адсорбентов использовали метанол при комнатной температуре. При относительном давлении р/ро = 0,1 удельная поверхность оказалась равной 145а м /г, где а — количество адсорбированного метанола, ммоль/г, или приблизительно 4 молекулы СНдОН на 1 нм2. Фуран при 23°С и бутан и изобутан при 0°С образовывали монослойные покрытия, для них были вычислены площадки, приходящиеся на одну молекулу в монослое 42, 54 и 53 А соответственно [68]. Аммиак при температуре кипения дает монослойные покрытия, изменяющиеся в зависимости от природы поверхности кремнезема [69]. Моноксид азота (N0) адсорбировался в температурном интервале 181—293 К, что определялось измерением магнитной восприимчивости [70]. При р/ро = 0,214 адсорбированный бензол образовывал монослой на поверхности кремнезема из этих данных можно было вычислить удельную поверхность адсорбента [71]. Исходя из основных положений, Киселев [72] провел вычисления изотерм адсорбции, измеренных на силикагелях, которые различались по величине удельной поверхности, размерами пор и степени гидроксилирования поверхности. [c.645]

Из обсуждения в разд. 1.3.2 и 1.4.2 следует, что в препаративной хроматографии используют два типа эффективности собственную эффективность колонки, которая определяется динамическими и гидродинамическими свойствами упакованного слоя, конструкцией аппаратуры, свойствами материала насадки и т. д., разделительную эффективность, которая существенно зависит от природы и количества образца и физико-химических характеристик разделительной системы. Число тарелок N используется как мера любого типа эффективности, но первая эффективность обычно определяется при идеальных, а последняя — при реальных условиях. Как отмечено выше, собственная эффективность колонки измеряется при малых нагрузках в условиях, когда изотерма адсорбции или распределения линейна (ср. разд. 1.4.4). Каждая колонка, используемая в препаративной хроматографии, должна иметь собственную эффективность, измеренную в аналитических условиях (малые нагрузки), как можно большую для данной комбинации конструкции колонки и материала насадки. Эмпирически установлено, что длина, или высота, тарелки к в эффективной колонке приблизительно равна удвоенному диаметру частиц ((/р), которыми упакована колонка. Таким образом, колонка длиной 30 см, заполненная насадкой с размером частиц 10 мкм, должна содержать примерно 15 тысяч тарелок в идеальных условиях (/1 2 р = 2-10мкм = = 20 мкм или 0,002 см 30 см//г= 15000). Частицы размером 100 мкм в той же самой колонке должны давать 1500 тарелок (30 см/(2-0,01) = 1500). Многочисленные факторы, приводящие к уменьшению этой величины для идеальной колонки, показанные на рис. 1.6, рассматриваются в работах [39—47, 50—59] и не будут здесь анализироваться подробно. [c.36]

В самом общем виде суммарная погрешность результата измерений складывается из случайной и систематической состав Л 1ющих. Источниками погрешностей результатов хроматографических измерений являются факторы, которые можно разбить на три группы 1) поддающиеся количественной оценке 2) не поддающиеся количественной оценке 3) неизвестные. Если исключить грубые промахи, то в хроматографии имеют место следующие причины возникновения погрешностей возможная, неоднородность анализируемой пробы невоспроизводимость работы системы дозирования потеря части пробы (негерметичность разделительной системы, потери в дозаторе, необратимая адсорбция, каталитические превращения,, деструкция) образование ложных пиков ( память шприца, мембраны испарителя или других частей аппаратуры, реакция на броски давления при переключении кранов, эффект режимов градиентного элюирования, программирования температуры или давления) колебания условий разде- [c.394]

За исключением работ Мак-Интоша и его сотрудников [67— 69] с пористым стеклом, все описанные выше опыты проводились с древесными и другими углями, отличающимися по степени неоднородности поверхности. Вместе с тем желательно было при определениях изменений длины иметь больше сведений о процессах, происходящих на поверхности. В частности, только в одном случае [67] сообщалось о теплотах адсорбции, измеренных на том же адсорбенте, что и в опытах по определению изменений длины. Следовательно, оставалось неясным, обусловлен ли процесс, приводящий к расширению, исключительно физической адсорбцией, или же происходящая в небольшой степени хемосорбция определяет ход процесса. При любом теоретическом рассмотрении данного эффекта эти сведения являются весьма существенными, так как только физическая адсорбция полностью обратима и соответствует термодинамическим положениям. Независимо от поверхности, на которой протекает адсорбция, только редкие газы, образующие небольшое число истинных химических соединений, удерживаются исключительно физическими или ван-дер-ваальсовыми силами. Хотя пористое стекло имеет сложную поверхность, автор полагает, что оно является более подходящим объектом для изучения, чем древесные угли, сложность и невоспроизводимое поведение которых хорошо известны. Оказалось возможным измерить изменения длины при 77° К, и получить данные об эффектах, вызванных аргоном, криптоном, азотом, кислородом и водородом [74]. При использовании той же аппаратуры и образца были изучены, кроме того, эффекты, обусловленные адсорбцией ряда полярных газов [75—77], [c.261]

В настоящее время разработан целый ряд газохроматографических методов определения удельной поверхности по измерению удельных удерживаемых объемов [26—28], использованию выходной хроматограммы для расчета изотермы [28] и методу тепловой десорбпии [29—36]. Последний из них получил наиболее широкое признание вследствие большой точности и возможности применения его для изучения адсорбентов и катализаторов любой пористой структуры. Указанные методы имеют ряд существенных преимуществ перед статическими методами. Они не связаны с вакуумной аппаратурой, проще в эксплуатации, обладают высокой чувствительностью, позволяющей определять малые величины адсорбции, что крайне необходимо при измерении части поверхности сложных катализаторов [37], определении количества и силы кислотных центров поверхности [38—40] и т. д. Однако использование этих методов исследования, в равной степени как и перечисленных выше, не позволяет определять внутреннюю структуру пористых тел — характеристику, не менее важную, чем удельная поверхность. [c.103]

В литературе имеется немало сведений об устройствах различных измерительных ячеек и аппаратуры, применяемых для каждого из этих методов [3—9]. Показана возможность совмещения в одной ячей-ке измерения контактной разности потенциалов и электропроводности при изучении адсорбции окиси и двуокиси углерода, кислорода, а также каталитической реакции 2С0 + 0г—у2С02 на окиои меди [10]. Описана установка для одновременного измерения электропроводности и термо-э. д. с. при исследовании адсорбции газов на полупроводниковых прессованных окисных порошках [11]. [c.212]

Системы постоянного давления применяются главным образом в аналитической практике, когда требуется определить объем водорода, пог.лоп аемый известным количеством анализируемого вещества. Многие катализаторы сами поглощают при работе значительное кол1тчество водорода в результате химической реакцин и адсорбции. Количество поглощаемого водорода должно быть воспроизводимым при последующих опытах. Хорошее перемешивание имеет второстепенное значение по сравнению с воспроизводимостью измерения объема, В литературе описан ряд удачных вариантов аппаратуры, применяемой для этой цели [c.188]

В настоящей книге сделана попытка систематизировать основной материал, необходимый для проектирования и эксплуатации главным образом теплообмекной аппаратуры, работающей в условиях низкого (Кп<1), среднего (Кп < 1) и высокого (Кп>-1) вакуума подобраны средства для получения и измерения разрежения. Проблеме создания аппаратуры для получения вакуума в настоящее время придается огромное значение. Это связано с тем, что рост науки и техники создал потребность в колоссальных скоростях откачки (10 —10" л1сек). Такие скорости создаются в основном методом адсорбции и конденсации паров и газов, в связи с чем проблема конденсации в вакууме выдвинулась на первый план. [c.3]

КИ зрения техники безопасности, кроме того, в этом случае нул -но учитывать возможность радиационных эффектов. Необходимое для работы количество радиоактивного изотопа можно рассчитать, исходя из предполагаемой величины активности измеряемых препаратов в конце опыта (если, например, измерения проводятся с помощью счетчика Гейгера—Мюллера, оптимальная величина активности препаратов находится в пределех 500—2 ООО имп/мин). От величины измеренной активности, зная коэффициент счета , следует затем перейти к абсолютной активности, и полученную величину умножить на число препаратов в каждом опыте, на число проводимых опытов и, наконец, на факторы разбавления активности в изучаемом процессе. Эти факторы эксперимента могут быть оценены только приблизительно к ним относятся степень разведения изотопа в системе, степень удержания (в том числе адсорбция), неравномерное распределение, выведение, распад изотопа во времени. Исходная активность изотопа зависит и от чувствительности применяемой для регистрации излучения аппаратуры. [c.166]

Съемка спектра адсорбированных молекул производится в специальных вакуумных кюветах. Конструкция кюветы должна предусматривать возможность термической обработки образца в вакууме, поэтому применяемые типы кювет различаются в основном конструкцией нагревательной части кюветы. Поскольку съемка спектра производится при помещении образцов адсорбента в часть кюветы, к которой (приклеиваются окошки из прозрачных в инфракрасной области спектра кристаллических материалов — КВг, ЫаС1 или СаРг, разогревать эту часть кюветы до высоких температур нельзя. Поэтому съемка спектров и нагревание образца производится обычно в разных частях кюветы, Кроме того, в зависимости от расположения адсорбционной аппаратуры и спектрометра кюветы разделяются на переносные, в которых имеется возможность откачки образца на вакуумной установке и переноске кюветы для съемки в спектрометр, и на стационарные, которые постоянно закреплены перед щелью спектрометра. Последний тип кювет используется обычно при исследовании поверхностных реакций и адсорбции в тех случаях, когда надо проводить измерения концентрации или отно- [c.70]