Хроматография определение изотермическая

Исследование кинетики реакции программированного изотермического сшивания поливинилового спирта и его смеси с полиакриловой кислотой с помощью газовой хроматографии, (Определение с помощью катарометра воды, образующейся при сшивании ПВС, а также смесей ПВС с полиакриловой к-той.) [c.145]

Работа выполнялась на хроматографе УХ-2 с использованием детектора по теплопроводности и хроматографе Цвет-4а с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Для определения характеристик удерживания использовались колонки из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Поток газа-носителя азота 20—60 мл/мин. [c.96]

В хроматермографии коэффициент обогащения может принимать значения, намного превышающие единицу. Стационарная хроматермография позволяет решать ряд задач по разделению газовых смесей. В определенной области она обладает существенными преимуществами перед изотермической хроматографией, а именно возможностью концентрирования вещества, что особенно важно при анализе примесей, и возможностью быстрого анализа смесей веществ с резко различающимися свойствами. [c.65]

Стационарная хроматермография позволяет решать ряд задач по разделению газовых смесей. В определенной области она обладает существенными преимуществами перед изотермической хроматографией, а именно возможностью концентрирования вещества, что особенно важно при анализе примесей, и возможностью быстрого анализа смесей веществ с резко различающимися свойствами. [c.93]

Было разработано несколько систем определения величин относительных времен удерживания, отличающихся в основном типом стандартного соединения или соединений. В этих системах регистрируются исправленные времена удерживания (/уд), получаемые путем вычитания мертвого времени из обычного времени удерживания (рис. П.2). Для получения индекса удерживания в системе Ковача исправленное время удерживания данного соединения выражают относительно исправленных времен удерживания я-алканов, выходящих из колонки до и после этого соединения. Так, например, в изотермической хроматографии индекс удерживания (/) я-алкана вычисляют путем умножения на 100 числа атомов углерода в молекуле этого алкана (например, /декан = 1000, /ундекан = 1100) И, если соединение имеет индекс удерживания, равный 1050, то это означает, что его исправленное время удерживания в логарифмической шкале находится в середине интервала между временами удерживания декана (1000) и ундекана (1100) . [c.438]

Наиболее надежные результаты определения парожидкостного равновесия в системах, содержащих формальдегид, по всей видимости, получаются с применением так называемого статического метода, когда исследуемая смесь при всех условиях находится под давлением своих неконденсируемых насыщенных паров, но не кипит. Дополнительный массообмен между жидкостью и паром осуществляется путем применения механических перемешивающих устройств. В последние годы распространение получил прибор, известный под названием изотенископа [291]. Конструкция прибора удобна для отбора проб паровой фазы, для последующего анализа методом газожидкостной хроматографии. Для получения данных при повышенном давлении применяются термостатированные бомбы, снабженные чувствительными манометрами. Статическим методом было изучено изотермическое равновесие между жидкостью и паром в системе формальдегид — вода при температурах от 40 до 90 °С [292], а так-же 110—200 °С. В лаборатории автора были определены также температуры кипения смесей [c.141]

Уравнение, составляющее теоретическую основу газовой хроматографии с программированием температуры, не может быть упрощено настолько, чтобы можно было легко предсказывать поведение веществ в отношении удерживания на основании данных, полученных в изотермических условиях. Однако было найдено, что некоторые количественные соотношения, рассматриваемые ниже, могут быть использованы для характеристики поведения различных классов веществ па определенных хроматографических колонках. [c.357]

Оригинальный метод изучения кинетики реакций, протекающих в полимерах и сопровождающихся выделением летучих продуктов, предложен Франком [68]. При нагревании поливинилового спирта (или его смеси с полиакриловой кислотой) происходит реакция сшивания, которая протекает с выделением паров воды. Кинетические реакции можно изучать, регистрируя выделение паров воды. Реакцию проводили в специальном трубчатом реакторе, который заполняли пленкой поливинилового спирта. Реактор помещали в воздушный термостат и включали в схему хроматографа вместо хроматографической колонки. Реактор нагревали в термостате хроматографа с заданной постоянной скоростью до определенной температуры, после нагрева до которой реакция протекает в изотермических условиях. В ходе реакции через реактор с постоянной скоростью пропускали поток газа-носителя. Выделяющуюся при сшивании поливинилового спирта воду определяли с помощью детектора по теплопроводности. Типичная кривая изменения концентрации воды в потоке газа-носителя показана на рис. 28. Реакцию изучали нри температурах до 150—300° С. [c.107]

Важнейшей характеристикой автоматических хроматографов является быстродействие, которое при промышленном изотермическом контроле может быть обеспечено за счет соответствующего построения газовой схемы. Сущность этого способа сокращения цикла анализа состоит в том, что время определения отдельных компонентов смеси в большинстве практических случаев. может быть резко сокращено путем изменения в процессе разделения структуры газовой схемы. [c.319]

Программирование температуры колонки в процессе хроматографического разделения предложено в 1952 году [7]. Программирование температуры —обычно повышение температуры колонки во времени с определенной скоростью используют для сокращения времени разделения сложных смесей, температуры кипения компонентов которой сильно различаются. Разделение таких сложных смесей на одной колонке за приемлемое время в большинстве случаев невозможно, даже если селективность позволяет разделить всю смесь. Чтобы разделить низкокипящие компоненты, нужно использовать более низкую температуру, однако при этой температуре времена удерживания высококипящих компонентов будут настолько велики, что элюировать их из колонки за приемлемое время не удается. Если использовать более высокую температуру, при которой бы высококипящие компоненты элюировали за доступное время, то при этой достаточно высокой температуре не будут разделяться низкокипящие компоненты (рис. 11,2). Такие смеси в изотермическом режиме можно будет разделить только в 2—3 приема при разных температурах или же одновременно на двухтрех разных колонках на разных хроматографах. [c.76]

При определении нетермостойких веществ хроматография с программированием температуры в некоторых случаях имеет преимущества перед изотермической. Компоненты смеси с более низкими температурами кипения выходят из колонки при температуре более низкой, чем средняя, при которой проводился бы анализ этой смеси в изотермических условиях. Для того чтобы получить минимальные температуру удерживания и время анализа, целесообразно загружать носитель очень малым количеством неподвижной фазы. [c.412]

Для анализа пиридин выделяют из анализируемой воздушной смесн абсорбцией изопропиловым спиртом. Полученный раствор анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Количественное определение осуществляют методом внутренней нормализации. [c.182]

Газожидкостная хроматография. Неподвижная фаза представляет собой нелетучую жидкость (силиконовое масло, высшие алифатические углеводороды и др.), нанесенную в виде тонкой пленки на твердый инертный носитель (измельченное стекло, керамика, полимер и др.). В колонке поддерживается постоянная высокая температура (изотермическая хроматография) [220]. Жидкая или газообразная проба анализируемого вещества испаряется в камере перед колонкой и пары увлекаются потоком инертного газа в колонку. Разные компоненты анализируемой смеси вследствие различной растворимости в жидкой фазе движутся по колонке вместе с инертным газом с разной скоростью и в разное время появляются на выходе из колонки. Далее поток газа проходит через детектор, отмечающий появление примеси в газе-носителе. Показания детектора регистрируют во времени, образуется хроматограмма, состоящая из ряда пиков, каждый пик соответствует одному из компонентов анализируемой смеси. Площадь, занимаемая пиками, служит мерой ддя определения количества (концентрации) данного компонента (градуировочный график) [219—224]. [c.94]

В случае дегидроксилирования фенолов, кипящих выше 260° С, в продуктах реакции содержатся углеводороды как бензольного, так и нафталинового ряда. При применении изотермически работающего хроматографа необходимо выбирать условия анализа для определения тех или других углеводородов (рис. 3, 4). [c.261]

Изменение температурного поля по определенной программе называется программированием температуры. В большинстве случаев программа регулирования температурного поля предусматривает непрерывное повышение температуры во времени. Кроме линейного возрастания температуры во времени, программа нагревания имеет варианты изменение скорости нагревания в процессе возрастания температуры повышение температуры в определенной точке при изотермическом режиме в процессе повышения температуры понижение ее в определенной точке нелинейное повышение температуры во времени и др. Кроме хроматографии программированного нагрева, существует упомянутый выше хроматографический метод, основанный на применении температурного поля с градиентом по длине колонки, создаваемого передвижение. печи, перемещаемой с определенной скоростью вдоль колонки от входа к выходу. [c.12]

Новыми методиками к ГОСТу 13937—68 на спирты синтетические жирные первичиые предусматривается определение фракционного состава иа высокотемпературных газовых хроматографах в изотермическом режиме и с ирограммирова-148 [c.148]

Анализ сернистых соединений нефтяных дистиллятов сопряжен со значительными трудностями. Строение этих веществ сложнее строения углеводородов, в растворе которых они находятся, а содержание их в нефтепродуктах весьма мало (в среднедистиллятных фракциях высокосернистых нефтей не более 5—7 вес. %). Поэтому ни один из современных аналитических методов не позволяет с исчерпывающей полнотой определить состав нефтяных сернистых соединений. Лишь комбинируя методы определенным образом, удается решить эту задачу. Достоверность результатов во многом зависит от того, как подготовлено сырье для исследования. Насколько важна подготовка материала и насколько она может быть индивидуальна и неповторима для другого сырья, показывает следующий пример. Фракцию 111—150° С нефти месторождения Уассон (США) вначале в изотермических условиях разгоняли на узкие фракции. Из этих фракций специальными комбинированными методами были удалены меркаптаны (опи могли помешать определению соединений других классов). Однако даже такой подготовки оказалось недостаточно. Поэтому узкие фракхщ-подвергли гидрогеполизу. В результате сернистые соединения восстановились до соответствующих углеводородов, которые и были обнаружены методом газо-жидкост-ной хроматографии. Для проверки были проведены параллельные исследования методами ИК- и масс-спектрометрии, которые подтвердили правильность результата основного анализа. [c.75]

Геохимик . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для определения микропримесей j— g в природных газах. Выполнен в виде пяти отдельных блоков. В нем применено сочетание газо-адсорбционной хроматографии (с программированием температуры) и газо-жидкостной изотермической [c.256]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Между п и высотой теоретической тарелки Н пмеется простая связь L = Нп, где L — длина колонки. Ввиду того что коэффициент распределения и коэффициент диффузии вещества, распределяющегося в неподвижной фазе и газе-носителе, завпсят от температуры п связаны в соответствии с уравнением вап Деемтера с Н, уравнение (19) нельзя непосредственно применять для определения Н пли п в условиях программирования температуры. С повышением температуры Н возрастает, а следовательно, падает эффективность во всех областях, за исключением области очень низких температур, где вследствие экстремально малых значений коэффициентов диффузии в жидкой фазе член С уравнения ван Деемтера может стать определяющим для величины Н. Таким образом, в случае хроматографии с программированием температуры высота теоретической тарелки является сложной функцией температуры, а следовательно, и времени. Однако для компонента, проходящего через колонку, можно предположить некоторую среднюю высоту теоретической тарелки. Ввиду того что зона вещества проходит через всю колонку при температурах, близких к температуре удерживания Тг, величина этой средней высоты теоретической тарелки близка к получаемой в изотермических условиях при температуре удерживания. Исходя из этих соображений, Хэбгуд и Харрис (1960) привели ирпб.тшженное уравнение для числа теоретических тарелок [c.403]

Вследствие того что чувствительность определений при стацхюнарпой хроматермографии выше по сравнению с изотермической, особенно для малолетучих компонентов, этот метод эффективен прежде всего для анализа микропримесей веществ. На хроматограмме всегда получаются острые пики, в одинаковой степени поддающиеся точному количественному расчету. Кроме того, размеры хвостов пиков существенно уменьшаются вследствие сжатия, обусловленного градиентом температуры. Это обстоятельство делает метод особенно эффективным при адсорбционной хроматографии. [c.421]

Более высокая пороговая чувствительность (по СО — 2-10 3 по СН4—ЫО-З по Нг—З-Ю- о/оОб.) характерна для хроматографа ХТ-4, разработанного Одесским технологическим институтом пищевой и холодильной промышленности и Грозненским филиалом ВНИИКАнефте-газ [Л. 68]. Прибор предназначен для автоматического определения горючих компонентов (Нг, СО и углеводородов до С4 включительно) в продуктах сгорания. В хроматографе применен низкотемпературный детектор каталитического горения с расположением обоих чувствительных элементов (рабочего и сравнительного) в одной камере. В качестве элюата используется воздух с расходом 60 см /мин. Температурный режим разделительных колонок изотермический (комнатный). [c.188]

Для корректного определения потери кокса при изотермической выдержке в накопительной камере УСТК было поставлено специальное исследование. Эксперименты проводили на лабораторной установке, аналогичной описанным в [110,11 I]. Кокс получали нагреванием смеси углей в реторте, продуваемой гелием. При достижении заданной температуры осуществляли изотермическую выдержку и охлаждение кокса. Выше 800°С в заметных количествах выделяется водород, азот и оксид углерода [I 12], что позволило проводить анализ на хроматографе с разделительной колонкой, заполненной молекулярными ситами. [c.92]

С этой точки зрения существенный интерес представляет определение поверхностного натяжения полимер-полимерных композиций. В работе [399] было исследовано поверхностное натяжение смесей полистирола (мол. масса 200 ООО) и полиэтиленгликольадипината (мол. масса 2000), полученных из раствора в общем растворителе. Поверхностное натяжение определяли по краевому углу смачивания методом Эльтона [400]. На рис. V. 3 приведена зависимость поверхностного натяжения у смеси от состава. Характерной особенностью этой зависимости является резкое изменение у при малых добавках одного из компонентов и незначительные изменения в области средних составов (20—70%). Эти данные показывают, что в исследованной области составов происходит обогащение поверхностного слоя композиции поверхностно-активным компонентом. Далее, однако, рост поверхностного натяжения невелик, несмотря на повышение содержания ПЭГА до 70%. Это объясняется тем, что происходит разрыхление поверхностного слоя смеси, которое приводит к снижению поверхностной плотности, а следовательно, и поверхностного натяжения, компенсируя его рост, обусловленный увеличением содержания ПЭГА. Вывод об изменении плотности был сделан также и на основании определения величины удерживаемого объема растворителя — гептана методом газовой хроматографии. Тем же методом был определен избыточный изобарно-изотермический потенциал смешения для смесей разных составов (рис. V. 4). Как видно, максимум несовместимости соответствует 50%-ному содержанию ПЭГА. Эти данные указывают на необходимость учета еще одной особенности межфазных явлений в полимерных смесях — возможности (вследствие [c.201]

Гликоли, выделенные из фракций спиртов С —G g (получены восстановлением метиловых эфиров СЖК), представлены по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии [247 ] двумя основными группами — первично-первичными (Сд—С ,) и первичновторичными (С4—С] з) с максимумом содержания в области j-g— jg. В связи с наличием в каждой из групп большого числа изомеров по положению гидроксильной группы и щирокого интервала изменения числа атомов углерода в цепи гликолей на газо-жидкостных хроматограммах получают недостаточно четкое разделение отдельных пиков. Приведенные в работе [247 [ условия изотермического (при 150 и 220 °С) газо-жидкостного разделения экстрагированных из зоны гликолей отдельно нцзко- и высокомолекулярной частей на двух жидких фазах различной по41ярности недостаточно эффективны не только для изучения компонентного, но и определения фракционного состава гликолей. Для этих целей следует рекомендовать газо-жидкостное хроматографическое разделение с программированием температуры, а также предварительный перевод гликолей в их производные. [c.105]

Вследствие циклического характера работы газового хроматографа с программированием температуры примеси в газе-носителе удерживаются насадкой при низких температурах и элюируются при повышении температуры во время опыта. Гилд и другие [13] показали, что количество элюируемого вещества непосредственно зависит от полного времени нахождения колонки при определенной начальной температуре и от величины этой температуры. Так, колонка с апиезоном на огнеупорном кирпиче удерживала при 30 С в два раза больше, чем при 100° С после 4-часовой продувки гелием. Содержание примесей в гелии составляло около 100 ppm, среди них были вода, азот, кислород и метан. Эти примеси можно очень эффективно удалять применением адсорбционной трубки с молекулярным ситом 5А, включенной в линию гелия. Аналогичные предосторожности применяются и при работе с другими газами-носителями. Рассматриваемая здесь проблема не возникает в изотермическом процессе, так как в этом случае в колонке быстро достигается равновесие в отношении примесей, содержащихся в газе. [c.354]

Один из авторов совместно с А. А. Айпштейп и Б. В. Кузнецовым [608] применял изотермическую газо-жидкостную хроматографию для определения органических примесей в сырье и промежуточных продуктах синтеза кремпийорга-1шческих соединений. [c.369]

Хроматограф ХЛ-6. Режим работы прибора изотермический с верхним пределом температуры термостата 250° С. Детектор по теплоироводиости термостатируется отдельно ( независимый детектор). Максимальная длина колонок 11 Л1. Для определения микропримесей углеводородов хроматограф комплектуется печью дожигания, где углеводороды, разделенные в колопке, претерпевают ряд химических реакции, в результате чего на детектор поступает водород. Разработан СКВ АНН, изготовитель — завод Моснефтекип . [c.186]

Газовая хроматография с программированием температуры. Выше мы рассматривали различные аспекты хроматографическо-го разделения в изотермических условиях. Поскольку каждая пара веществ лучше всего разделяется (при заданной продолжительности) при некоторой определенной температуре, смесь веществ, кипящих в широком диапазоне температур, разделить при постоянной температуре колонки весьма трудно. В самом деле, при низких температурах хорошо разделяются легкие компоненты, одна ко время элюирования в гомологическом ряду экспоненциально возрастает и общая продолжительность разделения становится весьма значительной. При повышении температуры, когда тяжелые компоненты элюируются сравнительно быстро, разделение легких компонентов ухудшается (особенно при существенной инерционности детектора). [c.142]

Газовая хроматография с программированием температуры. Выше были рассмотрены различные аспекты хроматографического разделения в изотермических условиях. Поскольку каждая пара веществ лучше всего разделяется (при заданной продолжительности) при некоторой определенной температуре, смесь веществ, кипящих в широком диапазоне температур, разделить при постоянной температуре колонки весьма трудно. В самом деле, при низких температурах хорошо разделяются легкие компоненты, однако время элюиро-вания в гомологическом ряду экспоненциально возрастает и общая продолжительность значительно увеличивается. При повышении температуры, когда тяжелые компоненты элюируются сравнительно быстро, разделение легких компонентов ухудшается (особенно при существенной инерционности детектора). Этот недостаток можно устранить изменением сорбционной емкости в ходе разделения путем повышения температуры колонки по заданному закону. Такой метод называют газовой хроматографией с программированием температуры [228], причем добиваются либо ступенчатого, либо непрерывного повышения температуры колонки. В первом случае после выхода одного из компонентов колонку быстро нагревают, чтобы следующая ступень температуры установилась в колонке до выхода следующего компонента. [c.143]

Нами использовался метод газовой хроматографии для определения примеси диметилового эфира в хлористом метиле, применяемом в качестве сырья нри прямом синтезе метилхлорсиланов, примеси бензола в трихлорсилане — сырье для получения триэто-ксисилапа, а также примеси этилового спирта в триэтоксисилане. Предельно допустимое содержание примесей по технологии не должно было превышать 0,1%. Для всех трех систем применялась газо-жидкостиая хроматография с детектором по теплопроводности в изотермических условиях. Кроме того, для определения примеси бензола в трихлорсилане мы исследовали еш е два варианта газожидкостную хроматографию с детектором по теплопроводности, с термическим обогащением и газо-жидкостную хроматографию с пламенно-ионизационным детектором в изотермических условиях. [c.284]

Преимущества программирования температуры в ГХ — уменьшение продолжительности разделения и большая симметричность хроматографических пиков. Помимо этого, в препаративной хроматографии благодаря программированию температуры может увеличиться емкость колонки по отношению к разделяемой смеси. При изотермической работе колонки значительное расширение хроматографической полосы происходит из-за того, что для введения проб больших размеров требуется определенное время. При программировании температуры колонки, начиная с малых температур, этот эффект существенно меньше благодаря замедленному начальному движению компонентов разделяемой смеси [80]. [c.146]

Харрис и Хабгуд (см. [27], с. 123) предложили другое определение для коэффициента разделения в газовой хроматографии с программированием температуры. Это определение основано на предположении, что ширина пика компонента, который в ходе анализа с программированием температуры элюируется из газового хроматографа при температуре Т,, имеет такое же значение, какое она имела бы, если бы тот же самый компонент элюировался из этой колонки в изотермических условиях при температуре Тг. Поэтому удерживаемый объем в изотермических условиях при Т = Тг Ут ) может служить характеристикой ширины пика в знаменателе уравнения для определения коэффициента разделения, а именно [c.205]

Для выделения циклического пептида из реакционной смеси раствор последней в воде или водном спирте пропускают последовательно через кислую и основную ионообменные смолы, которые абсорбируют все полярные побочные продукты. Очистку циклопептидов проводили также с помощью противоточного распределения [1215] и колоночной хроматографии на целлюлозе [1285]. Одним из самых существенных этапов идентификации продукта циклизации является определение его молекулярного веса. Для этого применяют метод изотермической перегонки в трифторуксусной [1285, 2018, 2533] или в муравьиной кислоте [2545], а также криоскопический метод. В последнем случае, кроме обычно используемых фенола и камфоры, предложено также применять диметилсульфоксид [2031, 2035] и ге-аминогек-сагидробензойную кислоту [1865, 1868]. [c.348]

Введенное ранее определение объема удерживания относится к изотермической хроматографии и неприемлемо для газовой хроматографии с программированием температуры (ГХПТ). Здесь наиболее удобным абсолютным параметром является температура удерживания веществ Гд — температура, соответствующая выходу из колонки максимальной концентрации определяемого вещества (иначе говоря, температура регистрации вершины хроматографического пика). [c.154]

Определение состава смесей каучуков СКД с СКИ-3 [130], приготовленных в виде раствора, выполнено на хроматографе с пиролизером филаментного типа при разделении продуктов пиролиза на колонке с 25% К2СО3 и 5% КОН на термически обработанном носителе ИНЗ-600 в изотермическом режиме при 80 °С. Разделяли только легкую фракцию продуктов пиролиза (рис. 52, А) и для количественного расчета использовали пики мономеров, при этом получены результаты измерения состава с погрешностью менее 1% (отн.). Определение состава этих же каучуков в наполненных вулканизатах проводили на хроматографах с пиролизерами филаментного типа и по точке Кюри, разделение продуктов пиролиза осуществляли на колонке с 15% реоплекса 400 на поролите в режиме программирования температуры в интервале 40-150 °С со скоростью 20 и 8 °С/мин (рис. 52, Б). Результаты измерения состава методом ПГХ сопоставлены с данными, полученными по процедуре приготовления смеси весовым методом, при этом стандартное отклонение не превышало 3% (отн.) в интервале концентраций 20-80% (масс.). Повышенное расхождение некоторых определе- [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология