Разделение и определение меди и никеля в растворе

Разделение меди и никеля основано на электроосаждении меди на катоде из азотнокислого раствора. В этих условиях никель не мешает определению меди, так как ионы водорода и нитрата восстанавливаются легче ионов никеля. После отделения меди никель осаждают из аммиачного раствора на омедненном катоде, использованном ранее для выделения меди. На катоде последовательно проходят реакции [c.183]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии напряжений разложения солей. Так, медь, стандартный потенциал которой (в паре Си +/Си) равен +0,34 в, восстанавливается на катоде значительно легче, чем никель, стандартный потенциал которого (в паре N +/N1) отрицателен ( ° = —0,23 в). При напряжении 2 в медь полностью осаждается на катоде даже из сильнокислых растворов, осаждение никеля в этих условиях не происходит. Для полного выделения никеля из раствора, оставшегося после выделения меди, необходимо не только повысить напряжение до 3—4 в, но и сильно понизить концентрацию Н+-ионов в растворе путем создания аммиачной среды. При этом Ы1 +-ионы превращаются в комплексные катионы [Ы1(ЫНз)4] +, остающиеся в растворе, а Ее +-ионы и некоторые другие катионы (если они присутствуют в растворе), не способные к образованию аммиачных комплексов, осаждаются в виде соответствующих гидроокисей и могут быть отделены фильтрованием. [c.444]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Разделение и определение меди и никеля в растворе [c.444]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Сущность работы. Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии в потенциалах вьщеления этих металлов. При напряжении 2 В медь полностью осаждается из кислых растворов осаждения никеля в этих условиях не происходит. Для полного вьщеления никеля из рас- [c.64]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Электрогравиметрический метод основан на выделении элемента из раствора в свободном состоянии (иногда в виде оксидов) с помощью электролиза на взвешенном электроде. По увеличению массы предварительно взвешенного электрода вычисляют содержание определяемого элемента в пробе. Этот метод относится, как показывает его название, к гравиметрическим методам. При анализе продукции цветной металлургии электрогравиметрический метод применяют для определения содержания меди в сплавах, черновой меди, для разделения и определения содержания меди и никеля при совместном их присутствии. При электролизе химическая реакция на электродах протекает под действием электрического тока (внешний электролиз). [c.41]

Существенным измерение количества кулонов, прошедших в процессе электролиза через раствор нет необходимости взвешивать электрод и можно определить ионы металлов, которые на платиновом электроде либо не образуют удобных для взвешивания осадков, либо не восстанавливаются до элементного состояния, С помощью ртутного катода осуществлен ряд разделений и определений. Свинец(II) можно отделить от кадмия (II) выделением первого на ртутном электроде, потенциал которого контролируется при —0,50 В относительно Нас. КЭ в 0,5 F растворе хлорида калия. В кислом тартратном растворе медь(П) и висмут(1П) можно разделить и определить методом кулонометрии при контролируемом потенциале с ртутным катодом. Анализ смеси на никель(II) и кобальт(II) заключается в селективном выделении никеля в ртуть из водного раствора пиридина при pH = 6,5 и потенциале электрода —0,95 В относительно Нас. КЭ. массу восстановленного никеля (II) вычисляют по количеству электричества, прошедшему через ячейку при данном процессе, затем поддерживают потенциал катода равным —1,20 В для восстановления кобальта(II). Уран(VI) можно определить восстановлением до урана (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале в 1 F растворе соляной кислоты. [c.429]

При более низких концентрациях раствора хлороводородной кислоты анионные хлоридокомплексы металлов разрушаются. Поэтому, если колонку анионита, сорбировавшего несколько металлов, промывать раствором кислоты, постепенно понижая ее концентрацию, то удается последовательно разрушать анионные комплексы, десорбировать отдельные металлы и, таким образом, отделять их от других комаонен-тов, еще удерживаемых анионитом. На этом основан, например, анионообменный метод разделения микроэлементов (кобальта, никеля, марганца и меди) при определении их в почвах. [c.428]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Важное значение имеют методы, основанные на использовании серусодержащих органических реагентов. К их числу принадлежат рубеановодородная кислота и ее производные, ксантогенаты, диэтилдитиокарбаминаты и некоторые другие. Достоинство рубеановодородной кислоты состоит в высокой чувствительности реакции на кобальт — определение удается при содержании порядка сотых долей гамма-кобальта в 1 мл. С рубеановодородной кислотой малорастворимое соединение кобальта может быть удержано в растворе введением защитных коллоидов. Окращенные соединения образуют также катионы меди и никеля, тем не менее определение кобальта в присутствии этих катионов возможно, так как они поглощают свет в различных участках спектра. Аналогично можно определить кобальт в присутствии никеля и меди, действуя раствором диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируя образовавшиеся комплексы хлороформом оптическую плотность экстракта измеряют при различных длинах волн, что позволяет определить все три катиона без разделения. [c.134]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Экстракция диэтилдитиокарбаминатов различными органическими растворителями применялась нами и в ряде других случаев, например при определении микроколичеств меди в растворах солей никеля и кобальта с помощью диэтилдитиокарбамината свиппа, растворенного в хлороформе [4], и др. Применение различных комплексообразующих веществ и использование различных значений pH при экстракции диэтилдитиокарбаминатов открывает широкие возможности для разного рода разделений. [c.311]

В заключение следует остановиться на катионитах с карбоксильными группами [48 ] и на хелатных катионитах, которые также применяются для разделения металлов рассматриваемых групп. Известен метод разделения кобальта и никеля с помощью хелатных катионитов [18] следует, однако, иметь в виду, что разделение этих металлов легко и точно осуществляется с помощью анионитов в солянокислой среде. Тем не менее, использование халатных катионитов имеет определенные преимущества в тех случаях, когде анализируемый раствор содержит анионы или неэлектролиты, мешающие определению этих металлов. Практическим примером может служить активационный анализ следовых количеств металлов (марганца, меди и никеля) в три(поли)фосфатах натрия [25]. Индуцированная радиоактивность натрия-24 и фосфора-32 маскирует у-сцинцияляционные пики слабо радиоактивных веществ. Анализируемый раствор при pH 5 пропускают через колонку с катионитом дауэкс А-1 в Na-форме затем колонку промывают раствором не-радиоацтивного хлорида натрия. При этом удаляются натрий-24 и фосфор-32. Двухвалентные металлы остаются в колонке поскольку радиоактивность никеля-65 слишком мала, чтобы ее можно было обнаружить в присутствии сильно радиоактивного марганца-56, последний подвергают селективному элюированию раствором, содержащим двузарядные катионы нерадиоактивпого марганца. [c.366]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Для анализов высшей точности в некоторых случаях многое говорит за двойное осаждение аммиаком обычным путем (без брома) и за определение марганца, никеля, кобальта и меди, соосажденных вместе с аммиачным осадком (с необходимой поправкой на алюминий). Эти металлы легко можно определить из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, соответственно периодатным колориметрическим методом, диметилглиокснмовым, а-нитрозо- -нафтоловым или колориметрическим методом. Таким путем (и, может быть, только таким путем) получается наибольшая точность для алюминия при определении главного содержания марганца, никеля, кобальта и меди в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком. Но какое бы разделение ни применялось, осадок полуторных окислов требует проверки на Мп, N1, Со и Си. [c.157]

Ю. И. Усатенко и О. В. Дaцeнкo Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филиппова применили ионообменные процессы в анализе сплавов. Усатенко и Даценко пользовалась вофатитом Р при определении фосфора в фосфористой меди и в феррофосфоре. Выделенную фосфорную кислоту оттитровывали в первом случае через 30 мин. и во втором случае через 1 час. Лурье и Филиппова путем ионного обмена выделили фосфор, серу и мышьяк из металлических никеля и меди. Из раствора, полученного после растворения никеля или меди, катионит задерживает катионы никеля или меди, а сера, фосфор и мышьяк в виде анионов проходят в фильтрат, где могут быть определены с большой точностью. Емкость катионита в аммиачной среде оказалась значительно больше, чем в кислой среде. Эти исследования показали, что для успешного разделения смесей ионов, получаемых при растворении различных сплавов, необходим подбор условий, зависящий от качественного и количественного состава разделяемой смеси. [c.123]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

На том же иринцине основаны определения мышьяка в никеле и меди [130] и в мышьяковистых сплавах [75], отделение мышьяка от сурьмы и олова [129], определение арсенита в фармацевтических препаратах [222] и в арсенонирите [224]. Интересно, что арсенат железа (III) ведет себя так же, как фосфат железа (III). При промывке возникают трудности, аналогичные описанным выше по данным Ио-шино [224], раствор перед ионообменным разделением целесообразно восстановить сернистым газом. Отделение железа (II) от мышьяка протекает легко. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология