Горные породы определение алюминия

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Изучены условия концентрирования 1—100 мкг ниобия и тантала с фосфоромолибдатом аммония в присутствии больших количеств алюминия, железа и титана. Предложен химико-спектральный метод определения до 2 10- % ниобия и тантала в осадочных горных породах. [c.270]

Титрование с ксиленоловым оранжевым описано для определения алюминия в сталях [712], в титановых сплавах [1173], ферротитане [63], магниевых сплавах [429], алюминиевой бронзе [260], в сплавах никеля с алюминием [263], в бинарных сплавах алюминия с медью [345], с цирконием [434], железом [345], с титаном [665], в тройных сплавах с цирконием и никелем [295], в бокситах, нефелиновых рудах и концентратах [16, 71, 558, 877], каолине [147, 680], в различных минералах, рудах и горных породах [23, 71, 166, 229, [c.69]

Ванадий встречается часто, а уран редко когда оба эти элемента содержатся вместе, они взаимно мешают определению один другого так, ванадий, в зависимости от его количества, мешает осаждению большего или меньшего количества урана сульфидом аммония. Бериллий не принадлежит к числу обы чных составных частей горных пород в большинстве разделений он сопровождает алюминий. . [c.114]

Несмотря на важность определения содержания основных компонентов, эта задача далеко не всегда имеет главное значение, иногда вовсе не определяют основных компонентов. Для характеристики золотоносной породы или руд цветных и редких металлов, например содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа имеет второстепенное значение, хотя они — основные компоненты горной породы. [c.15]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных породах [141, 411, 967, 1193] ведут полуколичественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых минералов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца смешивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжительностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновременно Со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чувствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1 % на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, [c.118]

Метод дуги переменного тока использован для определения галлия в солях редких щелочных металлов [502], фосфиде бора [22], свинце [161], сере [505, 507], в рудах и концентратах алюминия, цинка, свинца и меди [125, 185, 1362], бокситах [185], золе углей [185], силикатах [130, 872, 873] и других горных породах 1333], в сернистых (материалах [1333], глинах [1272, 1334], угольном порошке [1286], в олове высокой чистоты [558], металлическом индии [909], г( рючих сланцах [942], двуокиси кремния и кварце [206], селене [506, 508] и в кадмии высокой чистоты (156 [c.159]

Например, при определении в алюминии примеси железа роданидным методом в растворах, содержащих ионы хлора, иногда пользуются калибровочным графиком, установленным по растворам, не содержащим ионов хлора. Тогда все результаты характеризуются хорошей воспроизводимостью, но вовсе не отвечают истинному содержанию. При анализе горных пород нередко заказ геологической партии не предусматривает определения ванадия, но включает определение титана. Титан обычно определяют в виде желтого комплекса с перекисью водо- [c.224]

Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка — в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси, сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [c.317]

В обычном ходе анализа горных пород селен и теллур, оставшиеся в растворе после предварительной обработки анализируемой пробы, переходят в осадок от аммиака, если имеется достаточный избыток железа, алюминия или щелочноземельных металлов. В тех случаях, когда присутствие селена и теллура не учитывается, их принимают за алюминий. Содержание значительных количеств селена и теллура обнаруживается при определении железа в процессе восстановления. [c.383]

Магний не создает затруднений в обычном ходе анализа горных пород за исключением тех случаев, когда присутствуют фосфаты и арсенаты в избытке по сравнению с тем их количеством, какое может быть связано железом и алюминием нри осаждении аммиаком. В таких случаях вместе с железом и алюминием осаждается и фосфат или арсенат магния если магний не будет определен в этом осадке, то результат его-определения получится пониженным, а результат определения алюминия — соответственно повышенным. [c.715]

Петрографы, со своей стороны, должны добиваться того, чтобы нужные им анализы проводились насколько возможно полно, а не довольствовались бы, как это часто случается, определениями кремнекислоты, окиси алюминия, окислов железа, кальция, магния, щелочных металлов и воды. Такие сокращенные анализы, правда, имеют иногда свои основания, так как их, несомненно, можно использовать для некоторых целей. Однако при таких неполных анализах не только может остаться незамеченным многое, что представляло бы большую ценность для исследователя, но, что еще важнее, могут быть сделаны совершенно неверные заключения. Нам пришлось наблюдать достаточное число примеров таких неверных заключений, и мы имеем веские основания настаивать на большей полноте анализов горных пород и минералов, проводимых с чисто научной целью [c.877]

Кларк показал, что содержание окислов титана и фосфора в горных породах земной коры при выводе среднего из сотен анализов в сумме достигает 0,8%. Когда определение этих окислов пропускается, всю ошибку следует относить за счет окиси алюминия. Если по количеству [c.878]

Обычно мешающие катионы и анионы в анализируемом растворе присутствуют одновременно, и их отделение с применением ионного обмена может увеличить ошибку анализа и существенно увеличит время анализа. Был разработан метод отделения и анионов и катионов за одну операцию, при этом катионы связывали в прочные отрицательно заряженные комплексы с ЭДТА, которые хорошо удерживаются анионообменнои смолой, в то время как фториды, слабо сорбирующиеся той же смолой, количественно элюировали [55]. Метод был успешно применен для анализа фосфатных горных пород, определение фторида проводили титрованием нитратом тория. В работе [56] показано, что фторид можно определять с помощью фторидного ионоселективного электрода в концентрированной фосфорной кислоте даже в присутствии алюминия [57], что позволило разработать метод прямого (без предварительного разделения) определения фторида в фосфатных горных породах. [c.340]

В обычном ходе анализа горных пород определение щелочноземельных металлов не вызывает затруднений, если раствор содержит только хлориды и соляную кислоту. Другие кислоты или их соли могут создать осложнения при определении. Например, в присутствии серной кислоты и сульфатов барий (а иногда также стронций и кальций) будет в осадке вместе с кремнекислотой если раствор содержит фториды, то кальций перейдет в осадок от аммиака вместе с железом и алюминием если присутствуют карбонаты или фосфорная кислота в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом и алюминием, тогда в осадке от аммиака будут все три металла—кальций, стронций и барий. [c.634]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Ряд авторов определяет сумму алюминия и железа и вводит поправку на последнее после определения его в аликвотной части раствора [369, 567, 623, 751]. Метод титрования с дитизоном описан для определения алюминия в сталях, в металлическом уране и его сплавах [833, 1091], в цементе [623], в силикатах и горных породах [223а, 557, 567, 707, 751, 1244, 1288], в кислотных водах [639, 654] и в других материалах. [c.71]

Метод комплексометрического определения алюминия обратным титрованием раствором железа с применением сульфосалициловой кислоты нашел очень широкое применение в лаборатория,х. Его используют для определения алюминия в ферросплавах [160, 588, 589], бронзах [354, 976], в цинковых сплавах [976], в сплавах алюминия с торием [977], с кремнием [161], сурьмой и галлием [104], вшлака.ч [182, 350], в нефелиновых концентратах [138], в глиноземистых материалах [108], в горных породах, силикатах, огнеупорах [267,277, [c.72]

С помощью солохромового фиолетового определяют алюминий в стали [739, 1121], ферротитане 778], в сплавах Ре — V, Ре — 2г и Ре — Т [251а], в РЬ — 5п-сплавах [566], в почвах [1], в рудах [257], цинковых покрытиях [257] и др. Предложены методы одновременного определения алюминия и цинка в магниевых сплавах [744], алюминия и магния в горных породах [708]. Предложено полярографическое определение алюминия по окислению его комплекса с солохромовым фиолетовым на вращающемся графитовом пиролитическом электроде [726]. Реагент и алюминий на фоне 0,2 М ацетатного буферного раствора с pH 4,7 дают анодные волны с ./, = + 0,53 б и + 0,87 е, соответственно. По волне комплекса можно определять 25 мкг А1/лл. При pH 4,7 определению алюминия не мешают 20-кратные количества Ag, Аз, Ве, В , Ое, С( , Са, Сг, Си, Hg, и, Mg, Мо, N1, РЬ, Рг, 5Ь, 5п, ТЬ, Т1, и, А /, Тп, 2г, РОГ и растворенного кислорода. Мешают Ре (III), V (V), Т1 (IV), Со, Мп и Р". [c.144]

Из НИХ чаще всего применяют первую реакцию. Анализируемый образец вместе с эталонами облучают в реакторе тепловыми нейтронами (поток 2-10 — 3-10 нейтрон/см -сек) в течение 1—5 мин. Затем в течение 1—2 мин. измеряют активность А1 по 7-пику (Еч = 1,78 мэв) при помощи сцинтилляционного 7-спектрометра. Чувствительность метода 10 %, относительная ошибка 6—20%. Этим методом определяют алюминий в горных породах [594, 1112], в каолиновых глинах[235], алмазе 1112], графите[1026] и в растворах [859]. При определении алюминия в металлических 2г, Ре и Си по этой реакции предварительно отделяют цирконий осаждением в виде миндалята, железо — экстрагированием его хлорида эфиром, [c.146]

В аналогичном методе для силикатов Вайбель [1265] отделял Ре, Т1, 2п, Оа, V и некоторые другие элементы с нитрозофенилгид-роксиламином. При этом алюминий отделяется от всех мешающих элементов, встречающихся в обычных горных породах, содержащих мало марганца. В заметных количествах последний мешает определению алюминия, так как в этих условиях хотя и не количественно, но все же титруется вместе с алюминием [424, 428]. [c.199]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Активационные методы с выделениед и радиохимической очисткой образовавшихся изотопов ЗЬ используются для ее определения в алюминии [639—641, 912, 1235, 1247, 1376, 848] и трехокиси алюминия [639], боре и нитриде бора [426], бериллии [523], ванадии и пятиокиси ванадия [145], висмуте [1204, 1659, 1660], вольфраме [144], галлии [1375] и арсениде галлия [640, 824, 825, 831, 1375], германии [610, 639, 640], горных породах [74, 449, 1276, 1554], железе, стали и чугуне [987, 1033, 1113, ИЗО, 1280, 1590, 1653], железных метеоритах [1539], золоте [1676], индии [828, 829] и арсениде индия [115], каменных метеоритах [1136, 1234, 1236, 1515], кремнии [38, 39,275,282,455,639, 640, 861, 1035, 1144, 1355, 1473, 1492, 1540, 1687], двуокиси кремния и кварце [282—285, 487, 639, 640], карбиде кремния [38, 276, 639, 6401, [c.75]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Арсеназо I примепяется также при фотометрическом определении кальция в чугунах, сталях и силумине [619], горных породах [348], металлическом пиобии [302], при контроле производства фторида алюминия [393] и в жидкой фазе флотационных пульп, литиевых и бери.ттиевых пегматитов [92, 386]. [c.93]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Метод колебаний, посредством которого Кулон впервые исследовал вязкость жидкостей, в настоящее время находит мало применений. В частности, он используется лишь при высоких температурах например, для измерения вязкости расплавленных шлаков и горных пород его применяли Л. В. Зверев иД. Л.Кауфман [113]. Прибор, основанный на методе колебаний с фоторегистрацией типа Дантумы, построили Э. В. Поляк и С. В. Сергеев [114] для определения вяакости расплавов алюминия. Далее, методы измерения вязкости из наблюдений колебаний подвешенного сосуда (шара), наполненного жидкостью, по Гельмгольцу и Пиотровскому описали Андраде и Чионг [115]. [c.206]

Хотя обычно принято вычислять содержание алюминия по разности, но в особмх случаях могут потребоваться другие методы его определения. Так, может случиться (хотд и не при обычном анализе горных пород), что анализируемая проба содержит очень мало алюминия и что необходимо или желательно сделать прямое определение этого элемента, чтобы определить его содержание с большей точностью, чем это возможно [c.113]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (П1), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обьгчно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.302]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Железо по своему содержанию в земной коре следует сейчас же за алюминием — самым распространенным металлом. Оно находится практически во всех горных породах, особенно в тех, которые содержат амфиболы, пироксены, слюды и оливин. Железо является составной частью сотен различных минералов. Исключая пириты, марказиты и редко встречающиеся металлическое самородное железо и его сплавы, железо в природе находится в двухвалентном и трехвалентном состояниях. Это справедливо и в отношении магнитной окиси железа Рвз04, которая образует vnpn растворении в услови гх, исключающих окисление, определенные количества соединений железа (II) и (III). Большое значение методов определения железа не требует доказательств. [c.434]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

В обычном ходе анализа горных пород поведение урана в значительной мере зависит от наличия двуокиси углерода и ванадия. В их отсутствие уран количественно осаждается аммиаком если, не ввести поправку на его содержание, точность анализа будет зависеть от метода, применяемого для определения железа. Наибольшая ошибка получается при определении железа, если последнее проводится титрованием перман-i-anaTOM после восстановления цинком, который восстанавливает уран, частично даже ниже, чем до четырехвалентного состояния. Поскольку при титровании перманганатом эквивалент ГегОз меньше эквивалента UgOg, то рассчитанное по разности содержание алюминия также будет яе совсем точным (несколько повышенным). При восстановлении же железа сернистым ангидридом, сероводородом или хлоридом олова (И) ошибка получается только лишь в рассчитанном по разности содержании алюминия, так как уран этими реагентами не восстанавливается. [c.523]

Определение алюминия в чистых солях обычно не вызывает особых затруднений, но установление точного содержания его в таких материалах, как горные породы, минералы и керамические или металлургические продукты, является одной из наиболее сложных задач аналитической химии. В обычном ходе анализа алюминий попадает в осадок от аммиака совместно со многими другими элементами, такими, как железо, титан, цирконий, ванадий, фосфор и кремний. Содержание такой смеси часто принимают за процентное содержание КзОд , что, естественно, может ввести в заблуждение. Если состав осадка неизвестен, его следует считать как процентное содержание смешанных окислов . Неправильно также, как это часто практикуется, определять в осадке от аммиака только железо, иногда и титан, а остальное считать за алюминий. В большинстве случаев содержание алюминия целесообразно устанавливать по разности, после определения всех остальных компонентов во взвешенном прокален- [c.559]

При анализе горных пород хром попадает в осадок от аммиака. В его присутствии получаются повышенные результаты определения алюминия даже в том случае, когда на содержание rgOg в осадке вводится соответствующая поправка. Это объясняется тем, что в процессе прокаливания СгаОз всегда несколько окисляется. Если содержание хрома не учитывается, величина погрешности при определении алюминия зависит от метода определения железа. Если железо определяют восстановлением раствора прокаленного остатка цинком и титрованием перманганатом, то хром (III) сначала восстанавливается до хрома (II), а затем при титровании вновь окисляется до хрома (III). Поскольку мл 0,1 н. раствора перманганата соответствует приблизительно 0,008 г FegOg и 0,0076 г.СгзЬз, результаты определения железа при этом получаются повышенными, а результаты определения алюминия — несколько пониженными. В том случае, когда железо восстанавливают сероводородом или сернистой кислотой, ошибка полностью отражается на результате определения алюминия, так как соли хрома (III) этими реагентами не восстанавливаются. [c.589]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология