Идентификация различий в температурах

При идентификации жидкого препарата по константам совпадение считается удовлетворительным, если различия найденной температуры кипения и табличной не превышают 1 С, а отклонение найденного коэффициента преломления от табличного значения не превышает 0,001. Ошибка в определении плотности зависит от вязкости, объема пикнометра, квалификации работника. Поэтому отклонение в 0,005 в большинстве случаев вполне приемлемо при идентификации органических веществ. [c.248]

Это указывает на сохранение конфигурации. Следует отметить, что оба продукта оптически неактивны, и поэтому их нельзя различить по углу вращения. Для идентификации продуктов воспользовались тем, что мезо- и оь-дибромиды имеют различные температуры кипения и показатели преломления. Еще более убедительное доказательство состоит в том, что по отдельности каждый из двух трео-изомеров давал не один из энантиомерных дибромидов, а оь-пару. Причиной этого является то, что интермедиат 12, образующийся после атаки соседней группы, симметричен, поэтому внешний нуклеофил Вг с одинаковой вероятностью может атаковать оба атома углерода. Интермедиат 12 представляет собой ион бромония, существование которого было продемонстрировано в реакциях различных типов [66]. [c.30]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

При проведении флеш-пиролиза температуру полимера повышают очень быстро, и за несколько секунд или даже быстрее она достигает относительно высокого значения - в 500 °С и выше при этом в полимере происходит распад и фрагментация макромолекул. Состав продуктов распада обычно анализируют хроматографическим или масс-спектрометрическим методами. Флеш-пиролиз наиболее эффективен для быстрой идентификации материалов, характеристики которых предварительно установлены, а также в тех случаях, когда необходимо различить полимеры сходной структуры он позволяет также получить ценную информацию о механизме термической деструкции. Однако его использование напоминает ситуацию, когда для того чтобы разбить орех, берутся за кувалду. Данный метод в большинстве случаев не позволяет установить точный механизм инициирования в начальных стадиях разложения, что очень важно для понимания процессов старения и разрушения полимеров. Так же, как для колки орехов, гораздо целесообразнее применять специальные инструменты, так и при изучении термодеструкции макромолекул стадийное проведение процесса в более мягких условиях позволяет получать значительно больше информации. [c.403]

Возможность отличить друг от друга оптические антиподы предоставляют прежде всего измерения оптической активности. На практике поляриметрическими измерениями пользуются для этой цели так часто, что забывают о существовании других отличий у антиподов. Так, в некоторых случаях различна, зеркальна, форма кристаллов антиподов. Различно отношение антиподов к хиральным реагентам и в особенности к ферментам. Различны спектры ЯМР в хиральных растворителях. Как видно из этого перечисления, различий набирается не так уж мало, однако тем не менее поляриметрическое определение знака оптического вращения остается наиболее часто применяемым приемом идентификации антиподов. Это нередко создает у начинающего изучать стереохимию иллюзию, что знак вращения непосредственно выражает конфигурацию, т. е. пространственное расположение заместителей вокруг хирального центра. Чтобы рассеять эту иллюзию, напомним о том, что знак вращения одного и того же антипода может меняться в зависимости от условий измерения — природы растворителя, концентрации, температуры, длины волны света. [c.63]

Рассмотрим теперь применимость предлагаемой математической модели для определения углеводородного состава узких нефтяных фракций и распределения их по фракциям нефтей. Надо отметить, что по отношению к нефтяным системам, представляющим непрерывные углеводородные смеси, термин идентификация не применим в буквальном смысле этого понятия, Под этим термином следует понимать установление тождественности по молекулярной структуре узкой нефтяной фракции и гипотетического гибридного углеводорода. Это означает определение степени различия по молекулярной структуре узких нефтяных фракций от соответствующего им по температурам кипения и плотностям н-алканов. [c.65]

Основной целью любых кинетических исследований является выяснение механизма реакции, однако получение надежных кинетических данных в случае фенольных смол осложнено тем, что результаты зависят от условий проведения реакции температуры, типа и количества катализатора, мольного соотношения реагентов, полярности применяемых растворителей и т. д. Громадное значение имеет не только чистота исходных веществ, но дал<е материал, из которого изготовлен реакционный сосуд. Достаточно сложна такл<е и идентификация продуктов реакции [37]. Поэтому тот факт, что опубликованные результаты кинетических исследований [15, 25, 27] не только сильно различаются, но порой и противоречат друг другу, не является неожиданностью. [c.53]

На одной колонке ТФА-производные природных аминокислот можно разделить только с помощью программирования температуры [16, 38, 131]. Наряду с такими хорошо известными параметрами, как скорость нагрева, поток газа, тип и количество жидкой фазы, важную роль играет и длина колонки [16]. Ее чрезмерное увеличение приводит к худшему разрешению очевидно, в основе подобных эф ктов лежат структурные различия аминокислотных производных. В табл. 15 указаны условия для наилучшего разделения. Как видно из хроматограммы фиг. 74, даже в специально подобранных условиях полное разделение достигается не во всех случаях. Тем не менее такой анализ вполне удовлетворителен для качественного обнаружения аминокислот. Ярким примером эффективности данного метода послужила качественная идентификация всех аминокислот, входящих в состав рибонуклеазы [16]. [c.331]

Ограничения по степени невырожденности. На основании приведенных выше формул для формы линии в случае невырожденного обмена нетрудно убедиться в том, что при содержании одной из форм менее 1% эффекты, вносимые динамикой в форму линии, практически отсутствуют. Спектры ЯМР таки,х систем почти не зависят От температуры, и следовательно, при большом различии в энергиях двух форм идентификация обменного процесса становится затруднительной. [c.116]

Анализ сложных смесей на одной неподвижной фазе при различных температурах широко применяется для разделения и идентификации углеводородов. Особенно существенные различия величин индексов удерживания ( /// /7 ) для углеводородов не [c.70]

Для характеристики различия в скорости движения веществ, входящих в состав хроматографируемой смеси, обычно приводят величину Rp которая представляет собой отношение длины пути, пройденного данным веществом, начиная от места нанесения до переднего края пятна (зоны), к расстоянию, пройденному фронтом растворителя. Однако нуЖно иметь в виду, что абсолютное значение этой величины может довольно широко варьировать в зависимости от многих факторов температуры, состава растворителя, качества бумаги, длительности хроматографирования и др. Поэтому использование одной лишь величины, Rf для целей идентификации мало целесообразно. [c.302]

Современные газохроматографические методы анализа бензинов можно условно разделить на две группы. К первой группе относятся методы, базирующиеся на определении индексов удерживания Ковача, ко второй — методы, основу которых составляет порядок выхода УВ на стандартной , обычно неполярной фазе (сквалане ) при строго заданных рабочих температурах. Практически обе группы методов требуют для своего осуществления капиллярных колонок высокой эффективности, различие между ними заключается в способах идентификации. [c.193]

Подобным же образом большие времена удерживания, отвечающие пикам 3,4ж5, указывают, что соответствующие компоненты имеют более низкие упругости паров и более высокие температуры кипения, чем основной компонент. Упругость паров обычно определяет величину К и порядок выхода из колонки, если нет существенных различий в коэффициентах активности, когда порядок выхода может быть обратным. Таким образом, величины удерживания являются средством качественной идентификации неизвестных компонентов путем калибровки с помощью известных веществ или путем сравнения с соответствующими величинами, взятыми из литературы. [c.48]

Идентификация фаз методом ИК-спектроскопии основана на различии спектров фаз в области основных Si — О колебаний. Полученные данные подтвердили результаты рентгеновских исследований о существовании в изученном интервале температур смеси аморфной и кристаллической (кристобалит) модификаций кремнезема. [c.117]

В соответствии с теорией А.М. Бутлерова стандартизированные (применительно к комнатной температуре, атмосферному давлению, критическому состоянию и т.д.) физические свойства индивидуальных углеводородов и узких нефтяных фракций можно представить в виде функции от их молекулярной массы и молекулярного строения. Разумеется, одной лишь информации о молекуярной массе абсолютно недостаточно для идентификации углеводородов, содержащихся в нефтях. Так, по молекулярной массе нельзя различить н.-алканы от изоалканов или от алкилцикланов и алкилбензолов. Фи-зико-химическая индивидуальность различных классов углеводородов одинаковой молекулярной массы, но различающихся по молекулярному строению, вполне закономерно проявляется через такие их свойства, как температура кипения и плавления, критические температура и давление, мольный объем, давление насыщенных паров, поверхностное натяжение и др. [c.69]

Часто желательно проводить идентификацию компонентов, зарегистрированных на хроматограмме одного прибора, сопоставлением с хроматограммой, полученной на другом приборе. Если приборы полностью идентичны, то такое сравнение допустимо при условии, конечно, что колонки одинаковы и работают в одном режиме. В том случае, когда приборы различаются между собой, то различие в размерах колонки, количестве неподвижной жидкой фазы, температуре колонки, скорости потока, количестве растворителя, в величине мертвого объема прибора и геометрии детектора может привести к заметной [c.159]

Тсношиые данные о составе тяжелых фракций. Принято считать и экспериментально установлено, что число компонентов нефтяной фракции тем бэльше, чем выше ее температура кипения. Кроме того, как показано ниже, различия между основными классами углеводородов с повышением температуры кипения выражаются все менее резко. Поэтому тяжелые фракции обладают чрезвычайно сложным состав эм, изучение которого с целью идентификации индивидуальных компонентов является довольно безнадежным делом, имеющим малую практическую ценность. Попытки выделить индивидуальные углеводороды из фракций смазочных масел до сих пор были безуспешными, если не считать к-парафинов и немногих высококонденсированных полиароматических углеводородов число компонентов настолько велико, что для их изучения необходима очень тщательная и весьма трудоемкая работа. [c.363]

Анализ сложных смесей на одной неподвижной фазе при различных температурах щироко применяется для разделения и идентификации углеводородов. Особенно существенные различия величин индексов удерживания (сН/с1Т) для углеводородов не только различных классов, но и подклассов, получаются при использовании в качестве неподвижной фазы дибутилтетрахлорфталата [74]. [c.119]

Битум представляет собой чрезвьиайно сложную смесь углеводородов и гетероорганических соединений разнообразного строения, в основном не выкипающую при температурах перегонки нефти. Идентификация всех составляющих битум соединений невозможна. Но для решения многих задач оказывается достаточным определить содержание отдельных классов или групп веществ. Общепризнанным является разделение веществ по их отношению к растворителям и адсорбентам. В соответствии с этим битум состоит из асфальтенов — соединений, нерастворимых в алканах С -С,, смол — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых с поверхности силикагеля бензолом или его смесью со спиртом, но не десорбируемых алканами, и масел — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых указанными элюентами. Среди масел различают соединения парафиновой, нафтеновой и ароматической основы. [c.491]

Температура проволоки выбирается настолько высокой, чтобы любое вещество претерпевало полный пиролиз за 10 сек (а еще лучше за 1—3 сек) и давало бы по меньшей мере один характерный пик, который отличается по объему удерживания от пиков других расщепленных макромолекул. Как правило, для этого достаточна температура 500—600°. Скорость подъема температуры и сила нагревающего тока не влияют слишком сильно на механизм пиролиза, если придерживаться указанных границ (Янак, 1960а), но различия хроматограмм, наблюдаемые нри различных температурах пиролиза, можно использовать для идентификации анализируемого вещества (Барлоу, Лерле и Робб, 1961). В противоположность этому скорость потока газа-носителя [c.277]

ДНФГ обладают четкими температурами плавления, хорошо кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов и кетонов. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и сильно различаются по своей подвижности на окиси алюминия. [c.33]

ОзазО НЫ — характерные хорошо кристаллизующиеся тела с достаточно четкими температурами плавления, и поэтому они наиболее часто применяются для идентификации сахаров. Вместе с тем, поскольку при образовании озазона исчезает асимметрический атом у Qa), моносахариды, различающиеся только конфигурацией у С (2) (например, глюкоза и манноза), дают один и тот же озазон. Это обстоятельство ограничивает мспользование озазонов для идентификации и в то же время играет очень важную роль при установлении конфигурации мо-носахаридов. Оно было широко использовано Э. Фишером при выяснении стереохимических соотношений в ряду моносахаридов. Естественно, что озазоны одного и того же моносахарида - и L-ряда имеют одинаковые физические константы, так как являютс.ч антиподами, однако их можно было различить по знаку вращения. [c.57]

На пористых полимерных сорбентах хорошо разделяются водород, окись углерода, метан, окислы азота и окислы углерода, газообразные соединения серы, фтор и хлоругле-водороды, цианистый водород, фосген, хлористый сульфурил [1]. Существенные различия в порядке элюирования газов на пористых полимерах по сравнению с порядком элюирования их на других сорбентах облегчают качественную идентификацию газов. Целый ряд разделений сложных смесей газов осуществлен на полимерных сорбентах [7—99]. При этом широко использовались составные колонки и программирование температуры. Во многих случаях удалось определять соединения на уровне микропримесей. Так, Саркар и Хазельден [37] разделили сложную смесь постоянных газов и легких углеводородов иа колонке с порапаком Q при температурах ниже комнатной (—40°, —60°С) и ири программировании температуры. [c.110]

ДП используют для определения молекулярных масс соединений с температурой кипения до 400 °С. Погрешность определения составляет около 4%, что вполне достаточно для большинства случаев идентификации компонентов по их молекулярной массе. Например, для гептана (СуН1б М = 100) различия в молекулярной массе 2 единицы достаточно, чтобы не спутать его с другими соединениями, имеющими близкие к гептану удерживаемые объемы. При определении молекулярной массы расход газов через детектор необходимо поддерживать постоянным. Размер пробы знать не обязательно. [c.156]

Дифференциальный анализ водорода. Данный метод, описанный Холлом и Лютинским [149], основан на зависимости реакционной способности водорода при его обмене с дейтерием от природы поверхности, на которой он находится. Пока этот способ использовался только для выявления форм водорода, связанного на металле и на окисле применительно к нанесенной платине, однако метод может оказаться полезным и для выявления различий в реакционной способности поверхности разных металлов при достаточно низкой температуре реакции. Этот метод использовался также для идентификации данных по программированной термодесорбции форм водорода, адсорбированного на дисперсной платине (платиновой черни) [150]. Программированная термодесорбция. Температура, необходимая для десорбции газа с металлической поверхности, зависит от энергии связи газа с поверхностью. Для чистых металлических образцов отдельные пики спектра термодесорбции часто прини-сывают разным типам поверхностных адсорбционных центров. Сводка таких данных приведена Хейуордом [151]. Авторы работы [152] изучали программированную термодесорбцию водорода с дисперсного платинового катализатора (платиновой черни) [152], а в обзоре [153] описана методика исследования таких образцов, предусматривающая десорбцию в поток газа-носителя. По-видимому, возможные изменения десорбционного спектра, полученного для разных газов, например окиси углерода, водорода или азота, могут дать сведения о поверхностном составе катализаторов на основе сплавов. Хотя чаще исследуют металлические образцы без носителя, в благоприятных условиях можно изучать и нанесенные металлы [33] при этом весьма полезно сочетать этот метод и ИК-спектроскопию. Изменения работы выхода. Изменение работы выхода как следствие адсорбции газа может дать сведения о составе поверхности, если известно, что эти изменения для двух чистых компонентов биметаллического катализатора значительно отличаются. Надежнее всего использовать метод для выяснения распределения компонентов сложной системы. Захтлер и сотр. [132, 135] применили фотоэлектрический метод для изучения адсорбции окиси углерода на различных металлических пленках, а Уоллей и др. [154] использовали диодный метод, исследуя адсорбцию окиси углерода на пленках Рс1—Ag. [c.444]

Дело в том, что при смене режимов записи всегда происходят небольшие смещения пиков друг относительно друга. Особенно заметные различия (до 10 ед. Ковача) наблюдаются на хроматограммах, полученных с программированием температуры и при Т = onst. Таким образом, на одном режиме система близко расположенных пиков моЖет полностью разделиться, а на другом — слиться и выйти одним пиком. Поэтому при идентификации высокомолекулярных индивидуальных соединений из-за резкого возрастания изомерных форм, как в данном случае, нужно использовать оба режима записи. [c.213]

Масс-спектрометр является уникальным прибором, позволяющим определять разницу в изотопном составе исследуемых соединений. Выше упоминалось, что, определяя относительное содержание дейтерия, удается различить спирт, полученный в процессе брожения, от синтетического продукта, полученного из этилена. Аналогичным способом можно установить различие между рядом искусственных и естественных продуктов. При исследовании макромолекул часто требуется определить метод введения данной боковой цепи в молекулу. В некоторых случаях это можно решить на основании измерения изотопных отношений. Например, группа карбоновых кислот может быть получена из углеводородов окислением либо прямым синтезом из двуокиси углерода. Декарбоксилирование кислоты приводит к двуокиси углерода, содержащей различное количество в зависимости от того, связан ли углерод генетически с углем или с углеродом, имеющимся в атмосфере в виде двуокиси углерода таким образом, содержание может указать на метод получения кислоты. В литературе не имеется данных о получении сведений, касающихся условий проведения реакций на основании измерений изотопных отношений, и хотя теоретически можно использовать для этой цели изменение константы равновесия реакции от температуры, применение подобного метода кажется маловероятным. Наиболее ответственные задачи идентификации микропримесей связаны с исследованием продукта конкурента. Соединения, которые необходимо идентифицировать, содержат следы растворителей и промежуточных продуктов, используемых при их производстве. Их идентификация позволяет уточнить пути производства. В том случае, когда неизвестен состав окончательного продукта, идентификация промежуточных продуктов также позволяет получить его формулу. [c.182]

Глубокие различия, существующие в физических свойствах различных органических соединений, долгое время служили лишь основой для разделения, характеристики и идентификации веществ. Позднее установление многосторонних отношений между физическими свойствами соединений и их структурой революционизировало методы определения строения органических молекул. В этой главе рассматриваются такие физические свойства, как температуры фазовых превращений (температуры плавления и кипения), ]шстворимость, адсорбция, а также дипольные моменты и явления поляризации, под углом зрения соотношения между этими свойствами и структурой данных веществ. Спектральные особенности органических соединений изложены в гл. 28. Такие свойства, как твердость, упругость, вязкость, электропроводность и прочность на разрыв, которые часто ответственны за полезные качества тех или иных органических материалов, являются не столь существенными и рассматриваться здесь не будут. [c.152]

Температура кипения жидкости — это та температура, при которой упругость пара этой жидкости становится равной атмосферному давлению данной системы. Температура кинения жидкости очень сильно зависит от давления, так как объемные изменения при переходе из жидкого состояния в газовое весьма велики. Таким образом, фиксируя температуру кипения, нужно указывать и давление. В тех случаях, когда это возможно, температуры кипения относят к давлению 760 мм рт. ст. (т. е. 1 атм). Температуры кипения широко Р1зменяются в зависимости от структуры веществ и служат удобными константами для идентификации и характеристики жидких веществ. Различия в температурах кипения позволяют путем фракционирования разделять жидкости. Чистые соединения имеют постоянную точку кипения, а у смесей, как правило, температурные интервалы кипения значительны и величина их зависит от температур кипения отдельных компонентов. Благодаря этим различиям температурные интервалы кинения становятся важным критерием чистоты. [c.153]

При построении графиков зависимости параметра гидродинамического объема (т)]М от удерживаемого объема, найденного методом ГПХ для сополимера стирол—дивинилбензол (в ацетоне), обнаружилось существенное различие между h it-ратом целлюлозы и некоторыми виниловыми полимерами [119, 120]. Метод ГПХ на стирогеле (ТГФ, 25 °С) использовали для характеристики распределения длин цепей нитрата целлюлозы [121]. Показано, что при фракционном осаждении и ГПХ на стирогеле (ТГФ, комнатная температура) можно получить сопоставимую информацию о ММР различных эфиров целлюлозы, включая ацетаты, трикарбанилаты и трипропионаты [122, 123]. Оказалось полезным использовать ГПХ в качестве аналитического метода для идентификации образцов, полученных фракционным осаждением. Такая комбинация методов дает значительно больше информации, нежели каждый метод порознь. [c.297]

В разд. 4, Б и др. настоящего обзора было обращено внимание на очень симметричные террасы ступенек, видные внутри большинства ямок. Поскольку при равенстве скоростей окисления на границах всех плоскостей образуются ямки конической формы, Хёниг [5] предположил, что террасирование ямок является скорее результатом различия в скоростях окисления на кромках базисных плоскостей, нежели включениями ромбоэдрической формы в гексагональную решетку графита [109]. Подобное же объяснение формы ямок давали Эванс и Соутер [ПО], рассматривая травление поверхности алмаза кислородом. Согласно общепринятой теории [111, 112] механизма образования ямок травления, для возникновения ярко выраженных ямок требуется по крайней мере два агента, один из которых действует как ингибитор, а другой — как травящее вещество. Таким образом, чтобы объяснить структуру гексагональных ямок, кроме кислорода и графита нужно иметь по крайней мере еще одно вещество. Таким веществом, по всей вероятности, является поверхностный окисел, возникающий в результате хемосорбции Ог или продуктов реакции окисления. Для обнаружения и идентификации поверхностных окислов, образующихся на монокристаллах графита с такой малой площадью поверхности, необходима чрезвычайно чувствительная аппаратура. Но можно предположить, что менее ярко выраженные террасы внутри ямок, образующиеся при более высоких температурах, возникают благодаря уменьшению устойчивости поверхностных окислов при этих температурах, а значит, и уменьшению их ингибирующего действия. Однако при такой интерпретации приходится считать, что некоторые кромки базисных плоскостей более склонны к образованию поверхностных окислов, чем другие. [c.173]

Образование формазанов, обладающих четкими температурами плявления, является хорошим методом идентификации сахаров, имеющим преимущества перед реакцией образования озазонов возникает возможность отличать альдозы от кетоз, не дающих формазанов, а также различать эпимерные альдозы, дающие одинаковые озазоны. [c.646]

Свободные радикалы — это частицы, обладающие высокой химической активностью и весьма малым временем жизни. Они образуются в цепных процессах, например в процессах горения и полимеризации, а также в системах под действием света и ионизирующих излучений. Интерес к природе этих частиц, условиям их возникновения, времени жизни и роли, которую они играют в механизме процессов, всегда был очень велик. Однако глубокое и интенсивное исследование свободных радикалов стало возможным лишь после открытия в 1945 году Е. К. За-войским явления электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и развитого на основе этого открытия метода ЭПР-спектросконии. К тому же свободные радикалы научились стабилизировать в твердой фазе (в матрицах ) при низких температурах. В этих условиях радикалы сохраняются в течение времени, достаточного для их идентификации, исследования пх свойств и структуры, а также реакций превращения. Сопоставление данных ЭПР о радикалах, образующихся при облучении твердой и жидкой фаз, показывает, что принципиальных различий как в величинах радиационных выходов, так и в типе радикалов нет. Это позволяет с теми или иными ограничениями переносить на жидкую фазу результаты ЭПР-спектроскопии, полученные для твердой фазы. [c.7]

При малых концентрациях пробы регистрируемая высота ступени пропорциональна концентрации вещества. Погрешность анализа имеет тот же порядок величины, что и в проявительном методе. Оба метода не различаются также в отношении возможного числа теоретических тарелок (см. ниже) и разрешения. Точки перегиба адсорбционного ступенчатого фронта отвечают значениям удерживания, пригодным для идентификации в той же мере, что и максимумы пиков в проявительной хроматографии. В отличие от высоты элюируемого пика высота ступени не зависит от температуры колонки и ее длины и всегда соответствует исходной концентрации компонентов. Вследствие эффектов вытеснения фронтальный метод менее пригоден для адсорбционной хроматографии, чем для хроматографии с применением неподвижных жидких фаз. [c.373]

Любой ДНФГ обладает четкой температурой плавления, хорошо кристаллизуется и поэтому часто используется для идентификации альдегидов и кетонов. Разные ДНФГ сильно различаются по подвижности (Р/) на окиси алюминия. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и не требуют проявления. Поэтому хроматографию этих соединений в тонком слое часто применяют для анализа их смесей. [c.95]

Накопленный экспериментальный материал позволил обнаружить некоторые закономерности и установить определенные зависимости между хроматографическими характеристиками и физико-химическими свойствами вещества. Оказалось, например, что индексы удерживания и удерживаемые объемы связаны простой зависимостью с числом атомов углерода у членов гомологического ряда, с температурами кипения гомологов и другими характеристиками и свойствами вещества. Эти зависимости существенно расширяют возможности хроматографии. Соответствующие графики, например, зависимости удерживаемого объема от температуры кипения почти линейны и их широко используют для идентификации компонентов смеси. Если принадлежность компонента к гомологическому ряду известна, то найденная по такому графику температура кипения или дру гое свойство достаточны для идентификации компонента. Установлено, что индексы удерживания соседних членов в любом гомологическом ряду различаются примерно на 100. Отмечается, что Л/г изомеров равна пятикратной разнице их температур кипения, т. е. А/г = бАГкип. Известны и другие закономерности в индексах удерживания. [c.333]

Появление стеклянных капиллярных колонок с неподвижной жидкой фазой на стенках повысило надежность идентификации по данным удерживания. Рийкс [3] провел интенсивное изучение параметров, от которых зависит величина индексов удерживания. Он обнаружил, что при использовании высокоэффективных стеклянных капиллярных колонок и при условии точного контроля за температурой и скоростью газового потока в колонке степень воспроизводимости величин индексов удерживания очень высока. По сообщению Рийкса различия в индексах удерживания, полученных в разных лабораториях, можно довести до 0,02% и менее. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология