Осаждение следов определяемых элементов

Из формулы (1.3.1.3) следует, что для повышения эффективности осаждения следует уменьшать радиус вращения потока. Этот принцип эффективно используется в батарейных циклонах и гидроциклонах, а также в зернистых фильтрах (см. 10.3.5), в которых радиус кривизны линий тока несущего потока определяется не размером элемента аппарата (десятки сантиметров), а размером зерна (миллиметры). [c.19]

Осаждение сульфатов серной кислотой. В определенных условиях осаждаются преобладающие количества кальция, стронция, бария, свинца в виде сульфатов, а примеси концентрируются в растворе. При анализе кальция в концентрате определялись 14 элементов. Коэффициент обогащения 25—60, чувствительность анализа 10 — 10" %. При анализе стронция и бария в концентрате определялись 15—17 элементов при коэффициенте обогащения 20—30. Чувствительность анализа 10 — 10" %. При анализе свинца в концентрате определялось около 20 элементов при коэффициенте обогащения 30—60. Чувствительность анализа на некоторые примесные элементы достигала 10 %. В свинце определялись Мд, Са, А1, И, V, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, N1, Си, Л , 2п, Сс1, 1п, Т1, 5п, ЗЬ, В1, Аз. Средний процент извлечения следов этих элементов 90—100%. Полнота извлечения в концентрат 5Ь, С(1, Си и Со проверялась с помощью радиоактивных индикаторов. [c.456]

Отсюда следовало, что не обязательно зн ть содержание всех элементов во всех минералах, например, сколько кобальта находится в каждом никелевом минерале. Пользуясь методом соотношений , т. е. зная величину обычного для Со и N1 соотношения, можно, определив никель, рассчитать содержание кобальта (его в 10 раз меньше, чем N1). Используя открытый как раз в это время русским химиком Л. А. Чугаевым реактив на никель — диметилглиоксим, который позволяет с большой точностью быстро определять содержание никеля (путем осаждения ярко-розового осадка диметилглиоксимата никеля), Кларк определил этим чувствительным методом содержание N1 (и тем самым кобальта) в большом числе минералов. [c.239]

Электролиз — процесс, обратный процессу в гальваническом элементе с металлическим электродом. Минимальное напряжение для электролиза раствора соли определяется по таблице электродных потенциалов. Для осуществления процесса электролиза на электроды следует подать напряжение, несколько большее, чем э. д. с. гальванического элемента. При разряде катионов на катоде в первую очередь будут разряжаться те ионы, у которых. .. (наименьшее, наибольшее) положительное и. .. отрицательное значение потенциала. В растворе находятся катионы (С=1 г-ион/л) натрия, калия, алюминия, золота, серебра, меди, железа, кадмия. На электролизер подано напряжение 3 в. Какова теоретически последовательность осаждения металлов (См. табл. 3.4) [c.126]

Этой особенностью геохимических барьеров необходимо чаще пользоваться при формировании техногенных барьеров. Особое внимание следует при этом уделять формам нахождения химических элементов в миграционном потоке, их относительному количеству и особенностям самой среды миграции. Именно эти факторы во многом определяют процесс осаждения элементов (их соединений) на различных геохимических барьерах. [c.33]

Распространенным способом очистки жидкости от взвешенных в ней частиц является осаждение частиц на различных препятствиях (коллекторах) при обтекании их жидкостью. Коллекторами могут служить более крупные частицы, фильтры, пористые среды, сетки и другие препятствия. Осаждающиеся на препятствиях частицы образуют слой твердого осадка. Следует заметить, что, как правило, размер частиц не превосходит линейного размера элементов коллектора, поэтому захват частиц препятствием имеет пе просто геометрический характер, но определяется характером обтекания потоком препятствий и силами молекулярного и электростатического взаимодействия частиц с коллектором. Эти силы действуют, если частицы находятся достаточно близко к поверхности коллектора, поэтому важно знать вид траекторий частиц в потоке несущей жидкости. Следуя [60], ограничимся случаем медленного обтекания суспензией коллектора, при условии малости размера частиц по сравнению с линейным размером элементов коллектора. В настоящем разделе будут рассмотрены два основных механизма захвата частиц препятствием броуновская диффузия очень маленьких частиц (а<1 мкм). Последний процесс не носит диффузионный характер. Из-за малости частиц его можно считать безынерционным и рассматривать как геометрическое столкновение с препятствием благодаря тому, что траектории частиц, совпадающих с линиями тока жидкости, пересекут препятствие. Заметим, что подобное представление годится для частиц, плотность которых мало отличается от плотности жидкости. Если рассматривается аналогичная задача о течении газа с взвешенными в нем твердыми частицами, то большая разность плотностей частиц и газа приводит к возможности движения частиц относительно газа, т. е. к необходимости учитывать инерцию частиц, особенно вблизи препятствий, поскольку там частицы тормозятся, изменяют направление и обладают значительными отрицательными ускорениями. Такой механизм столкновения частиц с препятствием или между собой в работе [51] назван инерционным. [c.221]

Мешают анализу, переходя в осадок, ниобий, тантал, вольфрам, кремний и палладий. Эти элементы следует отделять до осаждения молибдена или определять в окиси с последующим внесением поправки. [c.65]

Морфологическое строение вискозных волокон определяется условиями их формования. Однако в большинстве случаев у волокон можно выделить три слоя кутикулу, оболочку и ядро. Кутикула представляет собой наиболее плотный, но очень тонкий слой (1,0—1,5 мкм), с трудом различимый в обычном микроскопе. Его образование связано с высокими степенями пересыщения на границе соприкосновения вискозы с осадительной ванной, что соответствует спинодальному механизму осаждения ксаитогената. Следующие слои — оболочка и ядро — образуются при меньших перепадах концентрации осадителя и характеризуются увеличивающимися размерами структурных элементов по мере приближения к оси волокна. [c.23]

При кристаллизации из растворов в аппаратах со взвешенным слоем в большинстве случаев значение Reo 200 и скорость осаждения кристаллов с достаточной точностью описывается уравнением (1.89"). Так как скорость сплошной фазы имеет максимальное значение в нижней части слоя, то на вы-грузку могут попасть кристаллы после достижения только определенного размера /в. При работе аппарата в стационарном режиме для элемента взвешенного слоя высотой dx и площадью S(x) масса твердой фазы может быть определена следующим образом [c.192]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Из неорганических коллекторов следовых количеств часто используется гидроксид Мп [9, 10]. Если к кипящему анализируемому раствору, слегка подкисленному азотной (или серной) кислотой, добавить немного раствора нитрата Мп" (или сульфата Мп") и перманганата калия, то следы элементов, приведенных в табл. 2.4, концентрируются в осадке. Дополнив эту методику осаждением с помощью оксибромида, можно определять спектральным методом примеси В1, Мо, 5Ь и 5п, присутствующие [c.57]

Для устранения мешающего влияния посторонних элементов применяют комплексон III и 1,2-диаминциклогексантетрауксус-ную кислоту. Чтобы предотвратить осаждение бериллия в конечной точке, добавляют цитрат натрия. Перед титрованием следует определить pH анализируемых растворов бериллия путем титрования отдельной пробы 1 М раствором NaOH до щелочной реакции по тимоловому синему (pH 2,5—3,0). Кроме того, перед титрованием к анализируемому раствору прибавляют установленное количество 1 М раствора NaOH и избыток, равный 1,0 мл (в расчете на выделяющуюся в результате реакции бериллия с сульфосалицилатом кислоту). В качестве буфера рекомендован [c.61]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Приготовление и очистку тория от следов редкоземельных элементов выполняют следующим образом. К 1 г нитрата тория добавляют 2 мл концентрированной HNO3 и растворяют в 50 мл воды. Прибавляют 75 г твердого нитрата аммония и экстрагируют полученный раствор равным объемом метилэтил-кетона. Кетонный экстракт промывают три раза половинным объемом подкисленного азотной кислотой 60%-ного раствора нитрата аммония. Из отделенной кетонной фазы реэкстраги-руют нитрат тория 50 мл 0,1 iV HG1 и в полученном растворе определяют концентрацию тория осаждением аммиаком. В очищенном тории остается менее 0,00001 части первоначально присутствовавших редкоземельных элементов. [c.84]

Некоторые микрохимики до сих пор применяют длительный систематический анализ с многочисленными операциями осаждения, фильтрования, промывания, упаривания и т. п. Практика показывает, что такой систематический анализ, отличаясь длительностью, в малоопытных руках приводит к неудовлетворительным результатам. К нему следует прибегать только при ограниченном количестве материала, при наличии же достаточного количества его желательно применять методы, позволяющие непосредственно определять элементы в их смеси, пользуясь специфическими реакциями, или выбирать методы, требующие минимального числа разделений. Для этой цели наиболее удобны объемный, колориметрический, потенциометрический, полярографический и другие методы, так как они больше всего удовлетворяют требованиям выполнения определений из отдельных навесок. [c.68]

Если принять во внимание, что почти половина всех катионов осаж дается аммиаком, а большая часть их также и другими реактивами, ука запными в заголовке, то становится ясным, что осадки, полученные таким способом при анализе горных пород, минералов, руд и металлургических продуктов, должны иметь очень сложный состав. Например, исключая те элементы группы сероводорода, которые также осаждаются названными реактивами и которые, как предполагается, были удалены раньше, получим следующий перечень элементов, которые могут встретиться в весомых и легко открываемых количествах в сложных случаях анализа изверженных, метаморфических или осадочных горных пород кремний, титан, цирконий, алюминий, железо, хром, ванадий, фосфор (изредка— уран), бериллий, тантал, ниобий и редкоземельные металлы. В этот список не вошли те элементы, которые могут попасть в осадок при неправильно проведенном осаждении, как, например, марганец, затем такие элементы, как магний и щелочноземельные металлы, которые могут оказаться в осадке при некоторых особых обстоятельствах, и, наконец, бор, который будет всегда находиться в осадке, если он присутствовал в заметных количествах в исходном материале. Несомненно, что многие из перечисленных элементов встречаются редко, некоторые могут быть удалены до осаждения специальной обработкой, другие могут быть количественно определены из отдельных навесок пробы. Все же остается так много элементов, что надо очень тщательно исследовать взвешенный осадок, прежде чем вычис.лять содержание алюминия по разности, как этс обычно делается. [c.104]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Планирование эксперимента. Указанные элементы можно совместно определить спектрографическими методами (разд. 5.2.1). Но для ожидаемых содержаний (0,1 млн-1 10" %) чувствительность спектрографии недостаточна, поэтому необходимо включить в схему предварительное обогащение. Исчерпывающее изучение специальной литературы показало, что в растворе ЫаС1 спектрографическое определение следовых количеств металлов возможно де 10" —10 % [20] или даже до 510" % [21]. Для выделения следов тяжелых металлов из растворов щелочей применяют специальные методы, в частности жидкостную экстракцию [22], осаждение [23], а также электролитическое выделение а конце тонкой платиновой проволоки [24]. [c.404]

Берби [400] определяет осажденный кремнезем как высушенный кремнезем, для которого характерным является отсутствие как длинных, так и коротких элементов структуры . Это определение основано на том факте, что в геле каждая частица связана с окружающими в определенном усредненном геометрическом соотношении, т. е. все участки геля схол<и по своей структуре. Это, вероятно, не относится к осажденному кремнезему. Однако в настоящее время, как полагают, типы кремнезема следует классицифировать на основании способа их приготовления без каких-либо попыток определять их структуру, за исключением случаев, когда структура однозначно определяется по известным свойствам кремнезема. Согласно Вейзеру [401], единственным различием между осажденным кремнеземом и гелем кремнезема является то, что осадок вклкэ-чает в себя только часть той жидкости, в которой происходит его образование. [c.766]

Взвешивание висмута в виде Bi( gЯgON)з H2 Л ет удовлетворительные результаты. Количество висмута можно также определить титрованием связанного с ним 8-оксихинолина броматометрическим методом. (Следует отметить, что осаждение оксихиноляном имеет для висмута меньшее значение, чем для определения других элементов. [c.167]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Следы кобальта (а также меди, никеля, цинка и кадмия) определяют в горных породах полярографическим методом [1339] после отделения меди, никеля, кобальта, цинка и кадмия от мешающих элементов в виде рубеанатов, последующего осаждения нитрозонафтолата кобальта. [c.182]

Гюнтельберг [27] произвел исключительно точные измерения электродвижущих сил указанных элементов, содержащих хлориды лития, натрия, калия и цезия при общей концентрации 0,1 М при 20 и 2 °. В связи с тем, что Гюнтельберг обнаружил в этой работе ошибку, обусловленную присутствием следов иона брома в растворах хлористых солей, соответствующие старые исследования были им повторены, за исключением измерения электродвижущих сил элементов, содержащих хлористый цезий. В этой работе применялись два типа электродов серебро-хлорид серебра, потенциал которых отличался на постоянную величину 0,185 мв. Один из электродов, дававший большую электродвижущую силу, был приготовлен из серебра, полученного путем осаждения из раствора азотнокислого серебра при действии сернокислого закисного железа. Второй электрод был получен путем электролитического осаждения серебра из раствора азотнокислого серебра. Элемент с электродом первого типа имел при концентрации соляной кислоты, равной 0,1 М, электродвижущую силу 0,35316 при 20° и 0,35233 при 25°. Харнед и Элерс [28] получили при этих же температурах соответствующие значения 0,35322 и 0,35239, применяя электроды, приготовленные путем электрического осаждения хлористого серебра на серебре, полученном термическим разложением окиси серебра. Воспроизводимость элементов Гюнтельберга была порядка 0,02 мв, средние значения определялись с точностью 0,01 мв. ц, [c.427]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Серьезное мешаюшее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (II) и хрома-тов нежелательно з , они могут быть удалены осаждением в виде гидроокисей. В присутствии кобальта осаждаются оба элемента, но для количественного осаждения кобальта необходимо добавить сульфит, препятствующий образованию аминов кобальта (III). Добавление сульфита, однако, приводит к загрязнению выделившихся металлов серой. Поэтому поступают следующим образом выделившийся осадок растворяют, никель определяют по реакции с диметилглиоксимом, серу — путем осаждения ее в виде сульфата бария, а содержание кобальта находят по разности. [c.349]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Анализируемый раствор не должен содержать кремния, вольфрама и металлов сероводородной группы. Следует избегать также содержания в растворе значительных количеств фосфора, щелочноземельных и щелбч-ных металлов, в противном случае осадок будет несколько загрязнен ими. Редкоземельные металлы частично осаждаются купфероном и поэтому должны быть предварительно отделены в вйде фторидов или оксалатов, или же содержание их должно быть определено позже о взвешенном осадке. Анализируемый раствор разбавляют до 200 мл и приливают такое количество серной кислоты, чтобы общее содержание ее составило 20—25 жл. Если отсутствует винная кислота, вводят раствор перманганата до появления слабо-розового окращивания, а в присутствии винной кислоты — до полной уверенности, что все содержащиеся в растворе элементы окислились до состояния высшей валентности. Раствор охлаждают до 10° С и затем медленно при перемешивании добавляют хопод,-ный 6 %-ный раствор купферона до прекращения образования нераство-ряющегося осадка. После этого вводят немного мацерированной.бумаги, дают раствору отстояться 2—3 мин и затем при слабом отсасывании фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в конус, собирая фильтрат в приемник (в котором находится немного прозрачного раствора кун-ферона) для проверки полноты осаждения. Осадок промывают холодной 10%-ной (по объему) серной или соляной кислотой, содержащей 1,5 г л купферона. Жидкость возможно полнее отсасывают, а осадок переносят в достаточно большой фарфоровый или платиновый тигель, осторожно высушивают и затем нагревают до тех пор, пока бумага не начнет обугливаться. Нагревать следует осторожно, так как осадок обладает свойством разжижаться и вскипать. Постепенно повышают температуру до полного сгорания углерода, а под конец прокаливают при температуре, необходимой для получения окислу определяемого элемента. [c.145]

Определение в виде В120д (количество висмута выше 5 мг). Когда количество висмута превышает 5 мг, его лучше определять, взвешивая в виде В120з после осаждения в виде основного карбоната висмута раствором карбоната аммония. При этом осаждении должны отсутствовать хлориды и сульфаты, которые могут образовать нерастворимые основные соли висмута, а также и другие элементы и соединения, осаждающиеся сами или вместе с висмутом при прибавлении к раствору карбоната аммония. Теми малыми количествами хлорид- и сульфат-ионов, которые могут быть введены в раствор, если висмут был предварительно отделен в виде хлорокиси или сульфида, а затем растворен в азотной кислоте, можно пренебречь, и поэтому осаждение висмута в виде основного карбоната может следовать за этими предварительными отделениями. Если присутствуют только медь и висмут, то отделение висмута может быть проведено непосредственно аммиаком, но осадок в этом лучше переосадить. Основной карбонат висмута несколько растворим в растворе карбоната аммония, поэтому при осаждении надо избегать избытка последнего. [c.275]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

При определении вольфрам следует по возможности избегать сплавления анализируемого материала с карбонатом натрия, перекисью натрия или с пиросульфатами щелочных металлов, так как соли щелочных металлов препятствуют количественному выделению вольфрама кислотами и замедляют его осаждение цинхонином. Это, однако, не явлдется препятствием для применения такого сплавленИя, если оно проводится в качестве предварительной операции перед определением других содержащихся в минерале элементов, например железа (содержание которого определяют в остатке после выщелачивания карбонатного нлава водой). [c.765]

Если хлорид-ионы надо определить,после выделения элементов сероводородной группы, то в связи со склонностью некоторых сульфидов захватывать хлор осаждение сероводородом следует проводить в разбавленном растворе, роторый насыщают сероводородом и затем некоторое время нагревают. После фильтрования основную массу сероводорода можно удалить насыщением раствора углекислым газом, а оставшуюся часть удобно разрушить окислением перекисью водорода или перкарбопатом калия Ka jOg, добавив предварительно аммиак до щелочной реакции. Раствор затем кипятят для разрушения окислителя, точно подкисляют азотной кислотой и обрабатывают, как описано в разделе Хлор (стр. 811). [c.808]

Концентрирование следов элементов осаждением [1]. Как уже отмечалось, отделение следов элементов от основного компонента путем осаждения последнего не дает, как правило, надежных и воспроизводимых результатов. Однако оно может служить в некоторых случаях полезной основой для хороших методик обогащения. Так, например, следы примесей в высокочистом алюминии можно достаточно эффективно обогащать повторным осаждением алюминия в виде А1СЬ-6Н20, пропуская через анализируемый раствор газообразный хлористый водород [5, 6]. Оставшийся в растворе алюминий не оказывает влияния на результат спектрального определения примесей. Более того, если степень обогащения пробы известна, то оставшийся алюминий можно использовать в качестве внутреннего стандарта. При дуговом возбуждении спектров примеси В1, Сё, Си, Ре, Мд, Мп, РЬ, 5Ь, Т1 и V в алюминии, переведенные через нитраты в оксиды и смешанные с угольным порошком, можно определять в интервале концентраций 10- — Ю- /о- Из раствора высокочистого висмута в среде с pH 4 можно осадить основной нитрат так, что в растворе количественно остаются Ag, А1, Сс1, Си, Mg, Мп, N1 и РЬ [7]. Концентрированные растворы упаривают вместе с кобальтом и хлоридом натрия, введенными в раствор в качестве внутреннего стандарта и добавки соответственно, и анализируют в дуге постоянного тока. Указанные выше элементы определяются в интервале концентраций 10 —10- %. Следы элементов можно отделить от основных компонентов более сложным путем, если при добавлении к анализируемому раствору относительно большого количества сооТ [c.56]

Концентрирование примесей из почвенных экстрактов, растений и других биологических материалов удобно проводить путем осаждения их 8-оксихинолином (оксином). При этом осадителем коллектора следовых количеств является оксинат алюминия или железа [14, 15]. Если следы элементов осаждать комбинированным реагентом 8-оксихинолин — дубильная кислота — тионалид, то число элементов, которые можно концентрировать, приблизительно удваивается, а степень обогащения возрастает до 500— 1000 [14—16]. Следы элементов, указанных в табл. 2.4, можно определить спектральным методом, в котором концентрирование примесей проводят вышеописанным способом, а индий выполняет роль не только коллектора следовых количеств, но и элемента сравнения [17]. Если нужно определить следы элементов в алюминии чистоты 99,99%, то целесообразно применить комбинированный реагент тетраметилендитиокарбамат аммония и тионалид или тиоацетат, а таллий использовать в качестве элемента коллектора следовых количеств [18]. [c.59]