Хроматография олигосахаридов

Преимуществом колоночной хроматографии является возможность количественного фракционирования больших количеств веществ без превращения их в какие-либо производные. Однако хорошее разделение часто возможно лишь при малых скоростях элюирования, поэтому были разработаны новые виды колоночной хроматографии. Методы аффинной и адсорбционной хроматографии основаны на избирательной адсорбции молекул на нерастворимом адсорбенте, который содержит группы (молекулы), специфически взаимодействующие с молекулами подлежащих очистке соединений, например ингибиторы (для очистки ферментов) или антитела (для очистки антигенов) в настоящее время эти методы нашли широкое применение и для разделения углеводов. Невзаимодействующие с адсорбентом примеси удаляются, а связанный с адсорбентом сахар затем десорбируют способом, не приводящим к его разрушению. Десорбцию можно осуществить, изменяя pH, ионную силу среды или применяя соответствующий ингибитор взаимодействия, удерживающего вещество на адсорбенте. Для разделения ряда полисахаридов были использованы иммобилизованные формы (см. разд. 26.3.7.6) конканавалина А [40], являющегося фитогемагглютинином (лектином), который специфически взаимодействует с разветвленными полисахаридами определенного строения в настоящее время применяют и другие иммобилизованные фитогемагглютинины. Колоночная хроматография на носителях, покрытых полиароматическими соединениями [41], также находит применение для разделения полисахаридов. Благодаря достижениям в производстве носителей для жидкостной хроматографии под высоким давлением можно осуществить хроматографическое разделение быстро и избирательно описаны методы фракционирования небольших олигосахаридов, продолжающегося менее 1 ч [42]. [c.224]

Для повышения выхода олигосахаридов при частичном кислотном гидролизе предложено несколько специальных приемов, назначение которых — защитить образовавшиеся низкомолекулярные фрагменты от последующего расщепления. К ним относится гидролиз с одновременным диализом , при котором отщепившиеся олигосахариды удаляются из зоны реакции в качестве гидролизующего агента используется растворимая в воде, но не способная диализоваться полистиролсульфокислота. Применяется также гидролиз в виде нескольких последовательных обработок полисахарида кислотой, после каждой из которых проводится отделение низкомолекулярных фрагментов хроматографией на сефадексе . Наконец, предложена предварительная химическая модификация полисахаридов — получение диэтиламиноэтиловых эфиров той или иной степени замещения с последующим гидролизом полистиролсульфокислотой небольшой концентрации . Необходимость в диализе для защиты олигосахаридов от расщепления при этом очень интересном методе гидролиза отпадает мицеллы полианиона — полистиролсульфокислоты, находящиеся в растворе, создают на своей поверхности высокую концентрацию противоионов — ионов водорода там же адсорбированы и молекулы по- [c.506]

Весьма часто при исследовании гемицеллюлоз получают гидролизаты, содержащие одновременно моносахариды, уроновые кислоты, нейтральные и кислые олигосахариды. В этом случае для разделения и идентификации компонентов применяют хроматографию на бумаге, разделение на колонках с ионообменными смолами, углем, сефадексом, газожидкостную хроматографию. Ниже на примере фракционирования гидролизатов гемицеллюлоз люцерны [177] показан метод разделения такой смеси. [c.125]

РИДОВ для их успешного разделения на бумаге, как правило, приходится прибегать к проточному или многократному хроматографированию. Кроме того, часто оказывается весьма удобным использовать тонкослойную хроматографию для разделения полных ацетатов олигосахаридов (см., например,или других их производных. [c.426]

Со времени появления первой работы [90], в которой для разделения смеси ь-рамнозы, о-рибозы, ь-арабинозы и о-галактозы применяли колонку с целлюлозой, а в качестве растворителя использовали бутиловый спирт, насыщенный водой, опубликовано большое число работ по применению целлюлозы для препаративных целей (табл. 22.1). Это объясняется сходством этого метода хроматографии с хроматографией на бумаге, которую часто применяют для анализа смесей сахаров. Очень популярным методом анализа является также тонкослойная хроматография. Олигосахариды элюируются из колонок с порошкообразной целлюлозой в соответствии с их характеристиками удерживания на бумаге [89]. [c.84]

При гидролизе нейтральных полисахаридов в мягких условиях образуется ряд нейтральных олигосахаридов. Для разделения их применяют хроматографию на колонках с углем, а также хроматографию на бумаге. [c.125]

Далее колонку с сефадексом А-25 промывали растворами муравьиной кислоты (по 4 л) возрастающих концентраций от О до 0,1 н. и затем 0,5 л 2 н. раствора НСООН. Вещества, полученные элюированием 2 н. раствором муравьиной кислоты, разделяли хроматографией на бумаге с растворителем этилацетат—уксусная кислота—муравьиная кислота—вода (18 3 1 4). На хроматограммах после проявления был обнаружен ряд пятен, соответствующих кислым олигосахаридам. [c.125]

В этой работе была сделана попытка установить состав простейших олигосахаридов, образовавшихся при водном предгидролизе из гемицеллюлоз. Методом бумажной хроматографии из [c.375]

Наконец, чрезвычайно чувствительным и точным методом количественного анализа производных моно- и даже олигосахаридов является метод газо-жидкостной хроматографии, пригодный как для установления соотношений между компонентами смеси, так и для определения абсолют--ных количеств этих компонентов [c.415]

Центральной задачей при получении олигосахаридов почти из любого источника является выделение индивидуальных соединений из смеси моно- и олигосахаридов. Для этой цели разработано несколько методов, основанных на хроматографии . Наиболее старым из них является распределительная хроматография на целлюлозе . Для элюирования обычно используют системы растворителей, аналогичные тем, которые применяются для бумажной хроматографии сахаров (см, гл, 14), Этот метод позволяет осуществлять вполне удовлетворительное разделение, однако характеризуется малой емкостью колонок и требует довольно много времени. Более эффективна адсорбционная хроматография на смеси угля и целита (см., например, " ). С таких колонок моносахариды обычно элюируются водой, а олигосахариды элюируются в порядке возрастания степени полимеризации водно-спиртовыми смесями с увеличивающейся концентрацией спирта. В последние годы такой метод стал основным способом разделения смесей олигосахаридов. Смеси высших олигосахаридов хорошо разделяются гель-фильтрацией на сефадексе Г-25 . Однако для низших олигосахаридов (степень полимеризации 2—4) этот способ мало эффективен . [c.425]

Предложено несколько других методов разделения олигосахаридов, получивших меньшее распространение адсорбционная хроматография на катионитах , анионообменная хроматография , электрофорез боратных комплексов и некоторые другие. [c.425]

Идентификация олигосахаридов вследствие их огромного разнообразия представляет значительно более сложную задачу, чем в случае моносахаридов. Приемы, применяемые для этой цели, аналогичны тем, которые используются в химии моносахаридов (см. гл. 14), однако необходимо отметить, что хроматографическая идентификация в этом случае оказывается гораздо менее надежной. Тем не менее для выбора между ограниченным числом олигосахаридов бумажная хроматография или электрофорез с успехом могут быть использованы. Так, например, все р-/ -глюкопиранозил-/ -глюкозы хорошо разделяются на хроматограммах в подходящих системах растворителей. [c.426]

Для установления структуры полисахаридов ГМЦ применяются в комплексе химические, биохимические, хроматографические и спектроскопические методы. Исторически первыми среди них получили развитие химические методы деструкции (кислотный гидролиз, окисление моносахаридов с расщеплением гликольных группировок) или модификации полисахаридов с последующей деградацией (метилирование). Для определения продуктов деградации широко используются хроматографические методы (бумажная, тонкослойная, газожидкостная хроматография) большую роль в последние годы играет масс-спектроскопия, которая применяется не только для идентификации производных, полученных при анализе полисахаридов методом метилирования, но и для анализа олигосахаридов непосредственно после нх перевода в летучие производные. И, наконец, в арсенал современных методов прочно вошла спектроскопия С-ЯМР — недеструктивный метод анализа структуры, позволяющий решить задачу установления строения полисахарида с минимальным использованием традиционных химических методов либо без них. Рассмотрим кратко характеристику этих методов. [c.58]

Для разделения ЛУК по функциональному составу и структуре предлагается метод эксклюзионной жидкостной хроматографии в воде, ДМСО и ДМФА [И]. Методика группового разделения сложных смесей ЛУК основана на том, что поли- и олигосахариды разделяются в режиме эксклюзии, а ЛУК — в режиме адсорбции. [c.178]

Большую роль в изучении продуктов ФГ гемицеллюлоз сыграл метод бумажной хроматографии, позволяющий разделить смесь продуктов, выделенных из реакционной среды, и идентифицировать сахара — как моно-, так и олигосахариды [42, 44, 54, 59, 74, 77, 78]. [c.226]

Частичный гидролиз полисахаридов позволяет выделить фрагменты с промежуточной молекулярной массой и разделить их с помощью таких хроматографических методов, как гель-фильтрация, ионообменная или распределительная хроматография. Строение этих более простых олигосахаридов установить легче, чем строение исходного полисахарида. Если все гликозидные связи в полисахариде гидролизуются с одной и той же скоростью (как, например, в линейных гомополисахаридах), то, например, в случае-амилозы продукт частичного гидролиза будет состоять из глюко.чы и ряда олигосахаридов — мальтозы, мальтотриозы и мальтотетра-озы. В гетерополисахаридах присутствуют гликозидные связи разных типов, и скорости гидролиза их различны. Фуранозиды обычно гидролизуются быстрее пиранозидов в 10—1000 раз, что приводит например, к удалению остатков арабинофуранозы, связанных с остатками ксилопиранозы в арабиноксиланах. Условия гидролиза влияют также на специфичность расщепления полисахарида. (1- 6)-Связи более устойчивы к действию минеральных кислот чем (1- 4)-связи, однако если гидролиз проводился в уксусном ангидриде, содержащем около 5 % серной кислоты, менее устойчивы (1-)-б)-связи. Параллельное использование этих двух методов гидролиза, приводящих к образованию фрагментов разного состава, позволит лучше воспроизвести строение полисахарида. Концентрация углеводов в реакционной смеси должна быть ниже [c.219]

Частичный гидролиз полисахаридов проводят для получения олигосахаридов, важных для установления структуры. Олигосахариды можно исследовать с помощью хроматографии на бумаге образцы, необходимые для идентификации или структурного анализа, могут быть получены после хроматографического разделения на бумаге или на колонках, заполненных целлюлозой [55, 99], а также градиентным элюированием водным спиртом из колонки, заполненной смесью уголь — целит [8, 17, 56]. Было показано [114], что смеси олигосахаридов легко разделить в нейтральной среде на колонках со смолой дауэкс 50 (2% диви-нилбензола, величина частиц 40—80 мк, Ь1+) при элюировании водой. Элюирование протекает в порядке уменьшения размера молекул, и первыми вымываются из колонки олигосахариды с более высоким молекулярным весом. [c.304]

Структурный анализ олигосахаридов проводят классическими методами [171], которые включают гидролиз, метилирование и периодатное окисление. Применение бумажной хроматографии, микрометодов окисления йодной кислотой [100] и тетраацетатом свинца [174], а также использование газо-жидкостной распределительной хроматографии для анализа метилированных сахаров [31, 125, 136] значительно уменьшает количество олигосахарида, требуемое для структурного анализа. [c.304]

Для количественной хроматографии олигосахаридов (см. разд. III, А этой главы) использовалась колонка 45x1,5 см, наполненная порошком целлюлозы F-12 на высоту 43 см. Перед началом опыта из целлюлозы удаляли мельчайшие частицы путем перемешивания 50 г порошка с 1 л дистиллированной воды. [c.63]

Вода может быть использована в качестве элюента для СЭХ углеводов только в том случае, если условия хроматографирования обеспечивают минимальные взаимодействия (обусловленные электростатическими или вандерваальсовыми силами) молекул растворенного вещества с сорбентом или друг с другом. Роль адсорбции при хроматографии олигосахаридов на жестких сшитых гелях, например на биогеле Р-2 и сефадексе 0-15, была детально изучена Брауном с сотр. [151 —155] и Дельвигом и др. [156]. Эти авторы показали, что главным фактором, особенно-при анализе декстрановых гелей, является взаимодействие растворенного вещества с гелем, интенсивность которого повышается с увеличением длины цепи в гомологичных сериях (например, в ряду мальто-, целло-, ксило- и маннодекстринов). Сила такого рода взаимодействия падает с повышением температуры, что приводит также к уменьшению коэффициента распределения Кй для каждого олигомера, причем заметнее всего изменения температуры сказываются на хроматографических характеристиках олигомеров с высокой молекулярной массой, которые имеют самые низкие значения Ка. Таким образом, с повышением температуры увеличиваются различия в значениях Ка для членов гомологичных серий олигосахаридов, что приводит, следовательно, к повышению эффективности разделения. [c.31]

В обобщающей работе, опубликованной в 1960 г., Кун и сотруд-Аики описали выделение с помощью хроматографии двух кристаллических ганглиозидов 61 и Ог. Из 350 кг мозга крупного рогатого скота было получено около 60 г 61 и 45 г Ог. Позднее (1961) из того же источника были выделены ганглиозиды Оз и ( 4. Ганглиозид Ог (т. пл. 190 °С), движущийся при хроматографировании быстрее других, содержит 2 моль галактозы и по 1 моль стеариновой кислоты, сфингозина, глюкозы, Ы-ацетилглюкозамина и Ы-ацетилнейраминовой кислоты (называемой такл<е лактаминовой кислотой, поскольку она входит в состав олигосахарида, выделенного из молока и имеющего сходное строение с углеводной частью ганглиозида). Способ связи моносахаридных остатков друг с другом был частично установлен на основании результатов исчерпывающего метилирования иодистым метилом в присутствии окиси и гидроокиси бария в диметилформамиде, а также на основе результатов гидролиза и частичного ацетолиза. [c.637]

При гидролизе 4-0-метилглюкуроноксиланов образуются D-кси-лоза, 4-0-метил- )-глюкуроновая кислота, нейтральные и кислые олигосахариды. Такие смеси разделяют на колонках с анионитом [131, 182], углем [184], порошкообразной целлюлозой [183, 185]. Более совершенное разделение компонентов достигается хроматографией на бумаге. Этим методом осуществляется также предварительная идентификация разделенных веществ. Для исследования продуктов гидролиза на ленты (1—2X48 ai) хроматографической бумаги наносят 0,02—0,05 мл гидролизата, содержащего 1—3% редуцирующих веществ, и разделяют его нисходящим потоком растворителя этилацетат—пиридин — вода (5 1 5), контролируя разделение проявлением одной из параллельных лент. После отделения моносахаридов участки хроматограмм, содержащие олигосахариды, отрезают и элюируют [c.129]

В качестве примера приводим кривую гель-хроматографии смеси глюкозы ж соответствующих олигосахаридов (см. стр. 468) вплоть до целлогексаозы в водном растворе на геле сефадекс 0-25 (рис. 22). На оси ординат отложены в качестве индикатора концентрации показатели преломления, по оси абсцисс — объемы элюирующего растворителя. [c.46]

Частичный гидролиз полисахаридов иозволяет выделить фрагменты с промежуточной молекулярной массой и разделить их с помощью таких хроматографических методов, как гель-фильтра-цня, ионообменная или распределительная хроматография. Строение этих более простых олигосахаридов установить легче, чем строение исходного полисахарида. Если все гликозидные связи а полисахариде гидролизуются с одной и той же скоростью (как, например, в линейных гомоиолисахаридах), то продукт частичного-гидролиза будет состоять из моносахаридов и соответствующих гомоолигосахаридов. [c.60]

Капиллярная газовая хроматография применяется для определения свободной энергии, энтальпии и энтропии сорбции, давления насыщенных паров и коэффициентов активности соединений, а также для оценки липофильности летучих веществ и исследования свойств полимеров и жидких кристаллов [14]. Интересным примером служит использование этого метода при определении подлинности меда [15]. Для этого с помощью капиллярной газовой хроматографии определяют трршетилсилильные производные олигосахаридов настоящий мед содержит мало олигосахаридов, а инвертированные сиропы - много. [c.64]

При изучении структуры олигосахаридов сначала идентифицируют входящие в их состав моносахариды, которые образуются при Мягком кислотном или ферментативном гидролизе. С помощью ферментативного гидролиза часто можно получить дополнительную информацию относительно конфигурации (а- или р-) глико-зидноп связи. Выделяющиеся сахара могут быть идентифицированы методами хроматографии особенно ценные данные могут быть получены при применении метода ГЖХ [5]. Так, при мета-нолизе олигосахаридов получают по четыре возможных гликозида каждой обычной альдозы два пиранозида и два фуранозида. Их переводят в триметилсилильные эфиры и далее разделяют методом ГЖХ. Если вместо метанола для проведения гидролиза использовать хиральный спирт, например ( —)-бутанол-2, то можно различить О- и -энантиомеры альдоз 6]. [c.203]

В его гидролизате найдены Д-ксилоза и следы арабниозы, глюкозы, галактозы. В результате его последующего фракционирования на ДЭАЭ-целлюлозе и хроматографии установлено, что полимер построен только из остатков ксилозы. Метилирование, ГЖХ альдитолов, ацетатов метилированных моноз показало присутствие 2,3,4-трн-0-метил-0-ксилозы и 2,3-диметил-0-метил-0-ксплозы. Частичный гидролиз полисахарида, характеристика полученных олигосахаридов в сопоставлении с остальными результатами свидетельствуют о том, что стебли табака содержат гомогенный р-(1— -4)-ксилан, не имеющий ответвлений. Присутствие в растительных ткаиях подобного полисахарида — явление редкое, ранее аналогичные ксиланы были выделены из травы эспарто и семян тамаринда. [c.127]

Электрофорез не заменяет хроматографию, но дает очень ценную дополнительную информацию, так как разделение при электрофорезе основано на других свойствах молекул (заряд, размер, форма). Высоковольтный электрофорез на бумаге применен для разделения не только моно-, но и олигосахаридов. Этот метод может быть использован не только для производных углеводов, содержащих заряженную группу (как, например, гексуроновые кислоты, аминомоносахариды, сульфаты и фосфаты моносахаридов), но и для нейтральных соединений, способных образовывать заряженные комплексы с такими электролитами, как борат, арсе-нит или молибдат натрия. Относительные подвижности углеводов зависят от природы комплексообразователя [57]. Правильный выбор электролита часто позволяет идентифицировать углевод. Разделение кислых полисахаридов [58] проводят с помощью высоковольтного электрофореза на бумаге, нейтральные полисахариды предварительно превращают в боратные производные [59]. [c.226]

Гель-хроматография. В качестве неподвижной фазы-адсорбента, которым наполняется зфоматографическая колонка (см. рис. 3.2), используют пористые гели органического происхождения — агар-агар, декстраны, полиакриламид, сшитый полистирол и др. Различная величина пор в макроструктуре гелей определяет скорость движения молекул разделяемых веществ в зависимости от размера их молекул. Мелкие моле1 лы сильнее сорбируются полимерными молекулами гелей, чем крупные, и поэтому выходят из колонки с током элюенга после крупных. С помощью гель-хроматографии удается успешно разделять изомеры красителей, макроциклов типа порфиринов, моносахариды и олигосахариды, пептиды и т. п. [c.98]

В настоящее время для анализа моносахаридов все шире и шире прн-еняется метод газо-жидкостной xpoмaтoгpaфии Свободные моно-ахариды не обладают достаточной летучестью для того, чтобы нх можно ыло анализировать этим методом, поэтому моносахариды переводят в егко летучие триметилсилильные производные Введение газо-жид-остной хроматографии для анализа метилированных моносахаридов начительно упростило установление строения поли- и олигосахаридов 1етодом метилирования " . [c.412]

Выделение индивидуальных олигосахаридов представляет достаточно сложную задачу, которая не всегда может быть решена существующими методами. Для извлечения олигосахаридов из природного материала обычно прибегают к водной экстракции. Очистка олигосахаридной фракции от белков и других высокомолекулярных соединений достигается коагуляцией полимеров или путем гель-фильтрации. Для удаления гликозидов, соединений фенольного характера и других низкомолекулярных сопутствующих примесей могут быть применены различные варианты хроматографии или экстракции. Таким путем обычно сравнительно легко удается выделить достаточно обогащенную олигосахаридиую фракцию. [c.425]

Основным аналитическим методом, применяемым для контроля хода разделения и проверки однородности олигосахаридов, является хроматография на бумаге . Ввиду высокой полярности большинства олигосаха- [c.425]

Из предыдущего ясно, что без частичной деструкции установление строения этого олигосахарида было бы невозможно. Характерно, что в разобранном примере основная информация получается уже на основании определения моносахаридного состава ди- и трисахаридов. Для такого исследования достаточно весьма ограниченного количества каждого фрагмента, в связи с чем ни низкий выход олнгосахаридов, ни сложность состава гидролизата не являются серьезной помехой (малые количества гидролизата легко могут быть разделены препаративной хроматографией [c.448]

Детально изучено строение ксиланов (табл. 2.6) наиболее рас-лространенного вида древесного растения — березы (бородавчатой, белой, желтой, серебристой). Они имеют аналогичный химический состав. На основе хроматографии продуктов гидролиза метилированных иолисахаридов, изучения строения нейтральных и кислых олигосахаридов, полученных при частичном гидролизе, показана следующая первичная структура этих полимеров [c.89]

СТВИИ тетрабората натрия выделили из оболочек семян раиса фу-когалактоксилоглюкан, содержащий остатки -арабинозы, -фу-козы, D-ксилозы, D-галактозы, D-глюкозы в соотнощении 2 8 25 13 52. На основе изучения особенностей олигосахаридов, полученных путем частичного гидролиза полимера, метилирования, проведения масс-спектрометрии и хроматографии, определена структура полисахарида [c.129]

Разделение смесей олигосахаридов проводится сочетанием хроматографических методов. Кислые олигосахариды отделяются от нейтральных ионообменной хроматографией или электрофорезом на бумаге. Разделение нейтральных олигосахаридов осуществляется с помощью хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии на силикагеле. В последнее время для разделения олигосахаридов все чаще используется ВЭЖХ. [c.463]

Определение моносахаридного состава проводится анализом продуктов кислотного гидролиза или. чаще, мета-нолиза сахарида. Состав продуктов кислотного гидролизата анализируется с помощью хроматографии или электрофореза на бумаге. Нередко используется коммерческий углеводный анализатор, разделение осуществляется на ионообменных смолах методом распределительной хроматографии в водно-спиртовой смеси или в виде боратных комплексов сахаров. Скорость гидролиза гликозидных связей, образованных остатками нейтральных, амино- и дезокси-сахаров, различна. Легче всего отщепляются остатки сиаловых (N-ацетилнейраминовой, N-гликолилнейраминовой) кислот, труднее всего расщепляются свяэи, образованные остатками амино-сахаров и уроновых кислот. Фуранозиды гидролизуются значительно быстрее пиранозидов. В итоге при гидролизе олигосахарида может иметь место неполное расщепление связей или кислотная деструкция образующихся моносахаридов, что искажает результаты анализа. Лучшие результаты дает метанолиз в присутствии газообразного хлористого водорода (1.7 н. H l, 80 С, 18 ч) — в этом случае образуются метилгликозиды, устойчивые к кислотной деструкции. Качественный и количественный состав продуктов метанолиза определяется методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных или трифторацетильных производных. [c.463]

Изучение продуктов деструкции цепей полимера методом хроматографии показало наличие глюкозы, мальтозы, мальто-триозы и неидентифицированного продукта, очевидно с меньшим молекулярным весом, чем иентоза. Потенциометрическое титрование показало присутствие карбоксильных групп, концентрация которых зависит от дозы. Радиационно-химический выход 6 карбоксильных групп составляет 1,5 при облучении в кислороде и 1,4 в вакууме, что выше данных Филлипса [2] (0 = 0,4) по окислению гексоз в уроновые кислоты. Большой выход карбоксильных групп, очевидно, обусловлен окислением полимерных цепей и частично окислением высвобождающейся глюкозы и редуцирующих олигосахаридов. Действие излучения, таким образом, не ограничивается гидролитическим разрывом глю-козидных связей, но включает также окисление. Имеющиеся данные не позволяют подсчитать, сколько энергии требуется на разрыв цепи. Но в любом случае полученные результаты не могут сравниваться с данными для целлюлозы и декстрана (см. ниже), так как облучение проводилось в разбавленном растворе, в связи с чем эффекты были обусловлены, видимо, косвенным действием радиации. [c.212]

Таким образом, при проведении хроматографических экспериментов с макромолекулами на набухающих гелях следует учитывать весь комплекс сопутствующих явлений. Сюда входят степень совместимости полимера с гелем, возможность адсорбционного воздействия между ними, набухаемость как геля, так и макромолекул в условиях проведения опыта (характеризуемая константами д и 5(1,2) и РЯД менее общих, но существенных явлений, например таких, как гидратация геля в водных растворах или ассоциация макромолекул друг с другом и с молекулами растворителя. Поэтому интерпретацию данных хроматографического эксперимента следует проводить только при тщательном учете всех перечисленных факторов, влияющих на его результат. В частности, только при соблюдении условий истинной ГПХ можно пользоваться универсальной калибровкой хроматографа. В противном случае она будет разной для различных полимеров, растворителей и условий опыта. В качестве примера можно привести результаты, полученные [68] на полиакриломорфолиновых гелях (энзакрил К1 и К2) (рис. П1.30, 111.31). 1 ак видно, олигосахариды более активно проникают в гель, чем ПЭГ с той же молекулярной массой, а различная набухаемость геля в воде и хлороформе является одной из причин нарушения универсальной калибровки (см. также [87]). [c.129]

Наиболее подходящими подвижными фазами для колоночной хроматографии на угле являются вода и водные растворы спиртов, такие, как метанол, этанол, н-бутанол и бутанол-2. Тейлор и Увелан [10] указали на необходимость учета природы подвижной фазы, которая используется для элюирования сахаров. Неполярные MOHO- и олигосахариды характеризуются более четкими хроматографическими полосами в случае применения кислой подвижной фазы по сравнению с нейтральной. [c.60]

Однако, изучая хроматографию ксилановых олигосахаридов Хавличек и Самуэльсон [103] установили, что наклон этой прямой изменяется с изменением концентрации этанола. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология