Газы-носители различные кислород

Рис. 3.6. Последовательно соединенные колонки с краном-байпасом. Показана одна из наиболее распространенных в газовой хроматографии схем с двумя последовательно соединенными колонками, соединенными краном с байпасной линией. Одним из типичных примеров разделения на подобных схемах является анализ смеси окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота и метана. В положении Т-1 вводится анализируемая проба, при этом двуокись углерода задерживается в колонке с силикагелем, а остальные четыре компонента (окись углерода, кислород,.азот, метан) проходят через колонку с силикагелем, переключающий кран и поступают в колонку с молекулярными ситами, после чего кран переключается на байпасную линию (положение Т-2). Теперь газ-носитель проходит через колонку с силикагелем, и двуокись углерода выдувается в детектор. В это время легкие компоненты задерживаются в начале колонки с молекулярными ситами. После детектирования двуокиси углерода переключающий кран вновь переводится в исходное положение (Т-3), и газ-носитель продувает колонку с молекулярными ситами. Окись углерода, кислород, азот, метан разделяются в этой колонке и элюируются в детектор. Весь цикл легко автоматизировать, и можно использовать несколько различных колонок, обеспечивающих проведение анализа различных смесей. 1 - кран-дозатор 2 - анализируемая смесь О , СН , Q СО 3 - колонка, заполненная силикагелем 4 - удерживается СО 5 - переключающий кран 6 - колонки соединены последовательно 7 - смесь О , Л 2 СЙ4, СО поступает в колонку 8 - колонка с молекулярным ситом 9 - детектор 10 - байпасное соединение

В практикуме по газовой хроматографии используют различные газы. Одни газы применяют в качестве газов-носителей (водород, воздух, элементы нулевой группы, азот, диоксид углерода и др.), другие служат объектом исследования, обычно это углеводороды. Кислород, азот, водород и другие газы хранятся в стальных баллонах различной емкости под давлением. Газы, критическая температура которых лежит выше комнатной, например диоксид серы, диоксид углерода, хлор, хранятся в баллонах в жидком состоянии [c.27]

Б практикуме по газовой хроматографии используют различные газы. Есть газы, которые применяют в качестве газов-носителей (водород, воздух, элементы нулевой группы, азот, двуокись углерода и др.), а есть такие, которые служат объектом исследования обычно это углеводороды. Кислород, азот, водород и другие газы хранятся в стальных баллонах различной емкости под давлением. Газы, критическая температура которых лежит выше комнатной, например, двуокись серы, двуокись углерода, хлор, хранятся в баллонах в жидком состоянии при выходе из баллона испаряются. Некоторые газы хранят растворенными в жидкости, например ацетилен в ацетоне. [c.224]

Из больших навесок до 10 г рекомендуется проводить отгонку примесей в потоке газа-носителя. Из очень малых навесок отгонку производят при нагревании вещества, помещенного в лодочку из кварца, корунда, графитовых материалов, в потоке различных газов воздуха, кислорода, инертного газа. Сконденсированные в холодной части трубки примеси растворяют в кислоте и раствор используют для спектрального анализа. Максимальная температура нагрева пробы 1500°С. [c.199]

Сущность работы. Проба воздуха, наносимая на сорбент, может быть затем разделена на азот и кислород, если выбранный сорбент обладает различным сорбционным сродством к компонентам воздуха. Таким избирательным сорбентом могут служить молекулярные сита типа СаА. Газом-носителем в этом случае должен служить гелий. Результат анализа может быть зафиксирован каким-либо детектором и записан на самописце. [c.192]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Результаты, еще более непосредственно примыкающие к катализу, были получены указанными авторами [71—73] при изучении активированной адсорбции кислорода на окислах металлов. На рис. III.39 приведены данные по хроматографическому изучению поглощения кислорода на гопкалите при различных линейных скоростях газа-носителя. Верхняя кривая характеризуется наличием трех участков. Участок АВ соответствует физической адсорбции, поскольку 1п Ууд линейно растет с ИТ начиная [c.142]

Водород при комнатной температуре легко отделяется от компонентов воздуха на активированном угле или молекулярном сите. Вначале появляется водород, а затем — кислород и азот. При таких условиях изотопы водорода и изомеры с различными ядерными спинами не разделяются. В качестве газов-носителей обычно используют аргон или азот, но, если [c.177]

В [73] была изучена зависимость высоты теоретической тарелки Н от скорости потока и газа-носителя (Не и Аг) по пику кислорода на гопкалите для различных температур. Оказалось, что в области температур-290 и 320° С, отвечающих активированной адсорбции, кривые Н (и) для Не и Аг совпали. Это свидетельствует о том, что скорость активированной адсорбции значительно меньше скорости диффузии и поэтому только она определяет суммарную скорость процесса. При более низких и более высоких температурах кривые Н (и) для Не оказались ниже кривых Я (ы)-для Аг, что указывает на наличие в этих температурных областях внешнедиффузионного торможения. [c.143]

Очень небольшой расход газа-носителя в капиллярных колонках ( 0,5 мл/мин при объеме пробы 1 мкл) позволяет осуществить непосредственное соединение газового хроматографа (ГХ) с масс-спектрометром (МС). За последнее время получил широкое распространение метод совмещения ГХ и МС с применением обычных аналитических колонок в ГХ. При этом необходимо удалять газ-носитель после выхода его из хроматографической колонки к МС. Для удаления газа-носителя применяют так называемые молекулярные сепараторы. Предложено много различных типов молекулярных сепараторов, основанных на различных физических принципах. Наиболее перспективным является палладиевый сепаратор. Для соединения ГХ с МС используют палладиевый капилляр, нагреваемый в воздухе или в кислороде до температуры около 200° С. Водород, являющийся газом-носителем, проходит через стенки капилляра и вступает в реакцию на его поверхности с кислородом, образуя воду, которая испаряется с нагретого капилляра. В этом случае без применения специальных вакуумных насосов удается освободиться от газа-носи-теля. [c.143]

Для повышения чувствительности ионизационных детекторов при анализе перманентных газов предложены различные методы. Так, при использовании в качестве газа-носителя гелия при соответствующем режиме в детекторе можно ионизировать кислород, аргон и другие компоненты и определять их содержание при концентрации порядка 10 —10 % [275]. Другие методы основаны на введении в аргон весьма малых количеств органических веществ, что также способствует ионизации молекул благородных газов. [c.244]

В статье Нортона и Мосса [36] дан прекрасный пример того, как импульсный метод можно использовать для быстрой оценки активности катализаторов и выбора наилучших рабочих условий микрореактора. Авторы проводили исследование на примере реакции окислительного дезалкилирования алкилароматических углеводородов. Микрореактор представлял собой трубки из нержавею-щ ей стали длиной 40 см, диаметром 0,63 см и толщиной стенок примерно 0,89 мм. В каждом эксперименте использовали 6,5 мл катализатора, измельченного до 30—60 меш и утрамбованного путем вибрации для получения равномерной набивки. Микрореактор помещали в специальный нагреватель и соединяли с газовым хроматографом. В качестве газа-носителя использовали воздух и различные смеси кислорода с азотом. Пробы вводили с помощью калиброванных емкостей от 1 до 10 мкл. Состав продуктов и их степень превращения определяли по хроматограммам. Для наилучших катализаторов, отобранных в результате эксперимента, с помощью статистических методов оценки оптимальных выходов химических реакций была изучена зависимость выходов продуктов и степени превращения от параметров реакции. [c.51]

Обычно катарометры приходилось периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки различными растворителями. Особенно сильные загрязнения наблюдаются при использовании газа-носителя, недостаточно очищенного от кислорода и влаги. [c.34]

Имеются и экспериментальные данные [66]. Однако, по нашему мнению, они истолкованы неверно. Эксперимент был поставлен следующим образом. Часть поверхности металла в тигле накрывалась колоколом. Через объем, ограниченный этим колоколом, циркулировал инертный газ, выполняющий роль газа-носителя и подающий выделяющуюся из металла окись углерода в аналитическую систему. Другая, свободная часть поверхности металла обдувалась различными газами. Было установлено, что интенсивность газовыделения с поверхности металла, ограниченной колоколом, становилась заметно выше, когда для обдува свободной поверхности использовали не СО, а СОг- Полагая, что концентрация углерода на поверхности металла как под колоколом, так и вне его одинакова и что кислород диффундирует от свободной поверхности металла к поверхности, ограниченной колоколом, где и соединяется с углеродом, авторы этой работы заключили, что на свободной поверхности концентрация кислорода значительно выше, чем этого требуют условия равновесия с углеродом. Они также [c.51]

Вторым основным требованием к неподвижной фазе после селективности является ее низкая летучесть при температуре разделения. Верхний температурный предел использования неподвижной фазы не является строго определенной величиной, так как допустимый предел летучести фазы определяется параметрами анализа, типом твердого носителя, чувствительностью применяемого детектора и конкретной задачей анализа. В связи с этим в литературе приводятся различные значения предельных температур, к которым надо относиться с некоторой осторожностью [7, с. 144 8, с. 252 10 12, с. 324 18 19, с. 212 20]. Присутствие кислорода и воды в газе-носителе резко снижает термостабильность неподвижных фаз. Особенно чувствительны к кислороду полигликоли, твины и апиезоны. Полиэфиры в присутствии паров воды при высоких температурах могут подвергаться гидролизу [21]. С повышением молекулярной массы термическая стабильность полимерных неподвижных фаз, как правило, уменьшается. Так, все полиэтиленгликоли выше 150 °С [20], а полиэфиры выше 225 °С подвержены термическому разложению., Термическую стабильность полиэфиров можно повысить почти на 50 °С добавлением термостабилизаторов полимеров [6, с. 141]. [c.9]

Оба метода основаны на предположении, что содержание аргона и соотношение аргона и азота в воздухе постоянны. Это справедливо для большинства случаев, но в некоторых опытах бывает нужна синтетическая атмосфера и тогда сказанное теряет силу. Например, образование азота микроорганизмами почвы можно изучать в атмосфере, содержащей 20% кислорода и 80% гелия. Конечно, экспериментатор будет знать это заранее и не станет использовать поправочный коэффициент для аргона. Но даже и в этом случае синтетическая атмосфера может смешаться с различными количествами природного воздуха. Если фактическое содержание аргона не представляет интереса и необходимо получить надежные данные только по кислороду, наиболее простой выход заключается в применении в качестве газа-носителя аргона (см. раздел Б,И,а,2). Оба газа существенно различаются по удельной теплопроводности, так что будут получены хорошо разделенные пики. При сложном пике, однако, термический детектор будет реагировать только на кислород и не будет чувствовать малых количеств аргона. Поэтому ошибка в определении кислорода автоматически исчезнет благодаря селективности такой системы. [c.167]

Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие темнературы кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе темнературы кондиционирования следует у п-геывать рабочие темнературы и температурные пределы применимости нанесенной ПФ. Если предполагается проводить анализ нри температуре ниже 200°С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование нри температуре, превышающей 250°С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи нри 220° и обычных объемных скоростях газа-носителя. Такое кондиционирование будет способствовать продлению срока службы колонки. Во избежание конденсации жидкой фазы и загрязнения детектора при кондиционировании рекомендуется отсоединять колонку от детектора. Перед тем как нагреть новую колонку до темнературы выше 50°С, необходимо продуть ее в течение 5 мин чистым газом-носителем с обычной объемной скоростью. При этом из колонки удаляется адсорбированный кислород. Кроме того, необходимо убедиться в том, что газ-носитель проходит через колонку. Под действием высоких температур в отсутствие газа-носителя или нри его малом расходе колонки быстро приходят в негодность. Важно, выяснить у поставщика колонок температурные пределы их иснользования, поскольку у разных фирм они различны. Когда жидкая фаза становится негодной, эффективность колонки резко надает. Часто нри вводе пробы без делителя потока или нри неносредственном вводе в колонку может произойти вытеснение жидкой фазы с первых 1-2 м колонки. В этом случае рекомендуется отрезать исиорченную часть. Укороченную колонку можно продолжать использовать уменьшение ее длины на 1-2 м не должно существенно повлиять на общую эффективность. [c.25]

На раскаленной нити из платины или сплава платины с иридием производится каталитическое сжигание анализируемых компонентов. Для этого нить нагревается до нескольких сот градусов. Перед детектированием к газу-носителю добавляется кислород, необходимый для горения. В результате сжигания происходит изменение температуры нити, которое, как и в ката-рометре, регистрируется в виде изменения сопротивления. Детектор имеет такую же электрическую схему как катарометр. Шай, Секей и Трапли (1962) описывают детектор с платиновой нитью диаметром 0,050 мм, покрытой платиной и палладием в качестве катализатора. В этом случае горение начинается при 150—200°. Катализатор легко отравляется различными газами, например соединениями серы. [c.154]

Этан и пропан. Объем газа, содержащий, по крайней мере, 8 сл этана и 5 см пропана, помещается в освобожденный от газов разделительный аппарат, где газ вначале очищается от СОг и HgS с помощью фильтра с натронной известью (смесь едкого натра и окиси кальция. —Прим. ред.), а затем охлаждается до температуры жидкого азота для полной конденсации этана и пропана. Метан откачивается в сильном вакууме (если метан является основным компонентом газа, то эта процедура может продолжаться 1—2 ч). Затем конденсированная смесь этана и пропана снова превращается в газ и разделяется на газовом хроматографе Перкина-Эльмера-154В с термисторным детектором. Время удерживания этана и пропана в колонке, заполненной силикагелем с 3%-ным диэтил-гексиловым эфиром себациновой кислоты (заполнитель Перкина-Эльмера-3), при использовании кислорода в качестве газа-носителя различно это позволяет производить количественное разделение и отбор обоих компонентов. Смеси этана с кислородом и пропана с кислородом сжигаются для получения углекислого газа. [c.132]

Одним из наиболее распространенных типов ионизационных детекторов является пламенно-ионизационный детектор (детектор по ионизации в пламени, ДИП). Элюат из колонки смешивается с водородом и сгорает в воздухе или кислороде, причем при наличии в элюате анализируемого вещества возникает ток. Механизм ионизации соединений в пламени неоднозначен и довольно сложен [34]. С помощью этого детектора можно определять широкий круг соединений за исключением Нг, Ог, N2 инертных газов, оксидов азота, сероводорода, воды, а также соединений с различными со-четаниям1Р атомов углерода, кислорода и серы. Предел определения достигает г/с. Сигнал детектора пропорционален массовому потоку (массовой скорости), т. е. расходу вещества в граммах за 1 с, а не количеству определяемого вещества. Переход от массовой скорости к массе выполняют, умножая массовую скорость на ширину пика у основания, выраженную в секундах. Расход газа-носителя, водорода, кислорода или воздуха, обычно применяемых в соотношении (1 1 10), следует точно поддерживать. К тому же для каждой модификации детектора существует оптимальная скорость потока водорода. Оптимальный расход водорода определяют из калибровочного графика зависимости величины сигнала детектора от расхода водорода обычно он составляет приблизительно 30 мл/мин, но наилучшие условия анализа могут существенно отличаться, поскольку они обычно определяются расходом элюента через колонку и соотношением (1 1 10). [c.58]

Пробу воздуха пропускают через молекулярное сито типа 5А, обладающее различным адсорбционным сродством к компонентам воздуха. Разделение воздуха на азот и кислород производят в хроматографе типа УХ-1 или ГСТЛ-3, используя в качестве газа-носителя гелий. Результаты анализа фиксируют детектором и записывают на самописце. [c.69]

Браун [84 ] для определения влажности Викторианских бурых углей, содержащих более 50% воды, использовал несколько различных методов и показал, что дистилляция (см. гл. 5) и высушивание в токе азота (свободного от кислорода) дают близкие результаты и поэтому взаимозаменяемы. В последнем случае удобнее использовать аппаратуру с толуольной бомбой , которая в виде термостатируемой паровой рубашки, обычно нагреваемой примерно до 110 °С, надвигается на рабочую зону трубки, содержащей лодочки с навесками массой 1—2 г. Азот предрарительно очищают, пропуская над металлической медью при 550 °С, а затем последовательно через пирогаллол, карбосорб и ангидрон, для улавливания кислорода, диоксида углерода и влаги, соответственно. Скорость азота поддерживают в пределах 100 см /мин. Ниже сопоставлены результаты анализов влажного бурого угля двумя методами I — по увеличению массы U-образной трубки с ангидроном, через которую пропускают газ-носитель с десорбированной влагой, и П — по потере массы при использовании термостатируемой рубашки с толуолом (110 °С) или ксилолом (136 °С), а также результаты, полученные при использовании в качестве газа-носителя воздуха вместо азота [найденное количество воды в % (масс.)] [c.111]

Исследование работы реконструированного газоанализатора, выполненного на базе хроматографов ГСТЛ-3 и ХЛ-3, проводилось на газовой смеси азот, кислород, водород, метан, окись углерода, углекислый газ, предельные и непредельные углеводороды. Изучались условия разделения такой смеси газов влияние длины колонок вещества адоорбвнтов фракционного состава адсорбентов напряжения на детекторе различных газов-носителей и их ра1СХ0Д01в вида дозатора и объема газа, введенного [c.150]

Рис. 111.39. Зависимость логарифма удерживаемого объема (а) для кислорода на гопкалите и доли обратимо сорбирующегося кислорода (б) от обратной температуры при различных скоростях потока газа-носителя

Температуру колонки поддерживали постоянной (100°) при помощи паровой рубашки. В качестве газа-носителя применяли только освобожденный от кислорода азот при скорости потока около 1 л/час при НТД скорость потока измеряли реометром, установленным на входе в колонку. Давление на входе и выходе регулировали вентилями фирмы Negretti and Zambra типа R/182. Давление на выходе поддерживали постоянным (200 мм рт. ст.), а давление на входе таким, чтобы обеспечить необходимую скорость потока. До начала опыта с различными пробами колонки отстаивались не менее 8 час. Объем пробы был 25 мпл (около 20 мг), но фактически максимальное количество любого вещества составляло 5 мг, так как различные вещества были растворены в соответствующем растворителе, не оказывавшем влияния на хроматограмму. Детектором во всех случаях был двухкамерный катарометр, обе камеры которого расположены на выходе из колонки. Между камерами была установлена ловушка с жидким воздухом (на рис. 13, 14 и 15 показаны 11Спользованные колонки и прибор). [c.18]

Таким же образом можно идентифицировать различные соединения кислорода (Томпсон, Колмен, Гопкинс, Ваард и Ролл, 1960). Бероза (1962) применил метод гидрирования к различным классам соединений. Он проводил гидрирование в обогреваемой трубке, заполненной катализатором, присоединяемой непосредственно к дозатору. Водород служил одновременно в качестве средства для гидрирования и в качестве газа-носителя для продуктов гидрирования (см. табл. 3). [c.247]

Применение кислорода в качестве газа-носителя в реакциях присоединения четырехокиси азота оказывает на течение реакции различное влияние в зависимости от того, какой олефин подвергается нитрованию. В случае простых алкенов с концевой двойной связью кислород препятствует восстановлению четырехокиси азота до трехокиси [352, 354] и, таким образом, позволяет получить менее сложную смесь продуктов реакции. Еще одно отчетливо проявляющееся действие кислорода — это увеличение количества образующегося нитронитрата за счет нитронитрита. Однако в случае большинства других олефинов, в том числе камфена [370], аллилбензола [371], стильбена [363] и стирола [359], применение смеси азотноватого ангидрида и кислорода приводит к продуктам реакции, отличающимся от тех, которые получаются в отсутствие кислорода. Стильбен реагирует с азотноватым ангидридом в эфире в отсутствие кислорода с образованием после гидролиза смеси [c.248]

Пористые полимеры получают путем гетерогенной реакции сшивания из различных (большей частью ароматических) мономеров в присутствии инертного растворителя при последующей сушке образуются частицы более или менее постоянной пористости. Торговые продукты, как правило, могут содержать остаточные мономеры и олигомеры органические и неорганические агенты, вводимые для регулирования размеров зерен остатки растворителя и кислотные группы на поверхности, образующиеся вследствие окисления в процессе изготовления. Все это обусловливает для большого числа соединений заметные различия величин удерживания и сильно ограничивает воспроизводимость результатов при переходе от одной партии продуктов к другой. Тем не менее пористые полимеры представляют большую ценность при разделении и микроанализе сильнополярных веществ, таких как гликоли, полиспирты, амины, и смесей органических и неорганических соединений. Особое внимание в целях лучшей воспроизводимости следует уделять тщательной подготовке материала, при которой устраняются упоминавшиеся выше загрязнения, и (прежде всего при повышенных температурах) исключению кислорода из газа-носителя и проб во избежание окисления. Необходимо учитывать, что ввиду неоднородности поверхности многих продуктов изотерма адсорбции для них нелинейна, и поэтому удерживание зависит от количества вещества в пробе. [c.212]

Характерной особенностью анализатора типа ЭГДО (рис. УП-15), разработанного фирмой Кэмбридж для производства измерений в питательной воде котлов [2, с. 374—376], является размещение электрохимической системы не непосредственно в анализируемой жидкости, а в измерительной камере, в которую подается кислород, причем содержание последнего определяется в смеси с газом-носителем (водородом). Это делает независимыми результаты измерений от отрицательного воздействия различных примесей, содержащихся в контролируемой среде. [c.109]

Широкое применение для определения хлор-, серу- и фосфорсодержащих соединений находит устройство, в котором содержащиеся в газе-носителе вещества после прохождения через разделительную колонку сжигают в кварцевой трубке в токе кислорода или же восстанавливают водородом при высокой температуре продукты реакции затем непрерывно определяют в кювете кулонометрическим титрованием 72-174 Хотя по сравнению с определением при помощи электронозахватного детектора этот способ менее чувствителен, его показания элементспецифичны и испытывают меньшее влияние других присутствующих органических соединений. Этот метод пригоден для определения органических фосфатов в различных материалах 175-1/8 - р комбинации этого метода с экстракционным способом можно было определять фосфаты 7э в концентрации 25—50 нг в л воды. [c.214]

Еще один метод [8] основан на изменении окраски антрахинон-2-сульфо-ната от красной для восстановленной формы до бесцветной для окисленной формы. Изменение интенсивности окраски определяется фотоэлектроколориметром, затем реагент пропускают в колонку, в которой он снова восстанавливается цинковой амальгамой. Фотоэлектроколориметр оборудован электролитической ванночкой для получения точных концентраций кислорода, по которым проводится калибровка шкалы прибора. Прибор может быть отрегулирован на различный интервал пределов измерений от О до 0,005% или от О до 0,05% Oj. При газохроматографическом анализе объем пробы может составлять 5 см , например [6] при проведении анализа на хроматографе фирмы Perkin Elmer модели 451 с колонкой длиной 2 м, наполненной молекулярными ситами диаметром 5 А фирма Linde), при 50° С с применением в качестве газа-носителя водорода. Детектирование основано на применении катарометра или термистеров, отрегулированных на полное отклонение стрелки по шкале прибора при содержании кислорода 0,5%. Ацетилен удерживается на колонке в течение почти неограниченного времени и не препятствует определению. [c.319]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

Изучая старение насадочных колонок, различные исследователи выдвинули в качестве основных причин изменения свойств колонки во время эксплуатации следующие улетучивание НЖФ из колонки [5, 79, 89, 151], перераспределение ее на сорбенте, сопровождаю1цееся ухудшением эффективности колонки [28, 168], которое, в частности, происходит и под влиянием больших проб [169], изменение свойств НЖФ в результате ее разложения или окисления примесями кислорода в газе-носителе 170, 171]. Роль чистоты газа-носителя отмечена в работе 170], в которой экспериментально показано заметное влияние кислорода, содержащегося в газе-носителе. Разложение (окисление) полиэтиленгликоля ПЭГ-4000 при использовании в качестве газа-носителя азота, содержащего до 0,1 % кислорода, при температуре колонки 140 °С в 1,5 раза, а при температуре 180 °С в 2,6 раза выше, чем при использовании газа-носителя азота с 0,003 % кислорода. [c.49]

Рис. 44. Зависимость Н от и для кислорода (1), азота (2) и метана (3) на различных цеолитах при 22°С (газ-носитель — водород дозировка пробы проводилась газовым краном, величина пробы 2 мл) а — СаА ВНИИНП сферического зернения б — СаА ВНИИНП в — 5А Линде г - СаХ ВНИИНП Э — 13Х Линде

Первые ферритовые пленки, выращенные методом газофазной эпитаксии, характеризовались значительной концентрационной неоднородностью по толщине, что обусловлено различиями в давлениях насыщенных паров галогенидов, находящихся при одинаковой температуре. Позже Линаресом создана установка, обеспечивавшая разделение пространств с различными хлоридами. Пары воды и кислород доставлялись непосредственно в зону образования феррита (феррограната). Пространства с парами РеС1з и С1з были изолированы в них поддерживались разные температуры РеСЦ —330°С С1з— 1050°С. Образование феррита происходило в зоне с температурой 1100°С. Газом-носителем являлся аргон в смеси с хлороводородом. Другие модификации этого метода в основном сводятся к достижению условий более полного разделения паров хлоридов. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология