Платина на носителях анализ

Этилацетат применяют для выделения Аи без носителя при облучении платины нейтронами [310], при анализе аффинированного родия [102], пирротина, галенита, пирита, молибденита [109], осмия [987]. [c.87]

Указанные недостатки устранены в способах дозирования, в которых раствором твердого образца смачивают носитель (отрезки стеклянного капилляра, кусочки сетки или спирали из платины или нержавеющей стали), легколетучий растворитель удаляют при испарении вне хроматографа и носитель вместе с нелетучим при комнатной температуре образцом через шлюзовой ввод переносят в горячую зону испарителя, где образец испаряется и вместе с потоком газа-носителя поступает в колонку. Такой подход неприемлем при анализе твердых образцов, содержащих относительно легкие компоненты, часть которых может быть потеряна за счет испарения вместе с растворителем. В этих случаях образец помещают в микрокапсулы из стекла, мягкого или легко- [c.141]

В газовой фазе при достаточно высоких температурах на платине, палладии (также нанесенных на инертные носители), платинородиевых и платиноиридиевых сплавах происходит полное сжигание углеводородов и других веществ [92, 93, 652, 657, 659, 661, 1179—1184, 1188—1194], что используется в анализе и для очистки воздуха от примесей органических веществ. [c.1006]

В третьей статье, написанной Р. Эйшенсом, ИК-анализ хемосорбированных молекул и его современное состояние описываются новейшие экспериментальные результаты, полученные с помош,ью инфракрасной спектроскопии молекул, адсорбированных на металлических поверхностях. Объектами исследования служат гексены на никеле, а также окись углерода на платине и на родии. Описывается индукционный эффект носителя. В качестве металлических поверхностей служат пленки (изучаемые по спектрам поглощения и спектрам отражения) и полированные металлы. Для последних описываются также результаты, полученные с пленками стеарата кальция и олеиновой кислоты. Следует указать, что применение ИК-спектро-скопии к изучению катализа успешно развивается в СССР академиком А. Н. Терениным и другими учеными. [c.6]

Но если активный металл нанести на поверхность инертного носителя, т. е. перейти к адсорбционным катализаторам, когда атомы или группы атомов разделены значительными участками свободной поверхности носителя, то картина меняется при определенной температуре ветвь дезактивации катализатора обрывается и вместо спекания начинается активация. Процесс этот значительный. В некоторых случаях при степенях заполнения а, меньших 0,01, активность термически дезактивированных образцов вновь практически достигает исходной величины при дальнейшем повышении температуры. Расчет величины кристаллов платины по адсорбционным данным [3] показывает, что в области активации размер кристаллов уменьшается и они диспергируют. Однако рентгенографическим анализом этот эффект не обнаружен, т. е. каталитические изменения не затрагивают кристаллов пла- [c.292]

Описан [23] еще один новый метод приготовления высокодисперсного платинового катализатора на углеродном носителе. На оксид алюминия с поверхностью 100 м7г наносится тонкий (около двух монослоев) слой пирополимера путем пиролиза углеводородов. Затем проводится удаление оксида алюминия обработкой в горячей концентрированной фосфорной кислоте. При этом получается углеродный материал с поверхностью 1000 м7г и средним размером пор 7 нм. При осаждении платины в количестве 10—25 вес.% ее удельная поверхность, по данным рентгеновского анализа, составляет 140—120 м7г. [c.175]

Вид пирограммы зависит также от давления газа-носителя и его природы. Пиролиз чаш е всего проводится в инертной атмосфере. В присутствии кислорода результаты анализа всегда искажаются. В некоторых случаях проводится гидрогенизация продуктов пиролиза водородом. Высокое давление газа-носителя приводит к обогашению продуктов пиролиза низкокипящими соединениями. Материал, из которого изготовлен реактор (обычно стекло или кварц), и материал нити (обычно платина, нихром или вольфрам) чаще всего не оказывают заметного влияния на пирограмму. Хотя в ряде случаев и наблюдались некоторые отрицательные каталитические эффекты [15] (они проявляются в основном при использовании твердых носителей в ячейке реактора). Поверхность такой ячейки может быть в значительной степени покрыта продуктами пиролиза, полученными в предшествующих опытах, и каталитическая активность такой ячейки соответственно меняется. [c.233]

Отделение следов элементов от основы методом дистилляции связано с неизбежными потерями, особенно за счет адсорбции стенками аппаратуры. Поэтому часто предпочитают отгонять вещества основы, получая анализируемые элементы в остатке. Так, в сосудах из платины или фторопласта выпаривают воду, кислоты, органические растворители из соответствующих растворов анализируемых веществ. При этом в ряде случаев добавляют некоторые реагенты для образования носителей, удерживающих анализируемые вещества при отгонке растворителя. Например, при анализе на примеси металлов летучих кислот (азотной, соляной, уксусной, плавиковой) к ним добавляют немного серной кислоты и сульфатный остаток анализируют спектральным методом. [c.19]

Катализатором окисления в органическом элементном анализе обычно служит платина [5.2]. Платиновую сетку (иногда маленькие кусочки платины) или платиновый порошок, нанесенный на твердый носитель, например асбест, помещают на пути потока газа, прошедшего зону первичного окисления, для дополнительного окисления стабильных продуктов. В качестве катализаторов используют также палладий, никель или УзОв на пористом оксиде алюминия или на кварцевом порошке. Окисление часто ускоряется, если в кислороде присутствуют пары воды [5.3], хотя в этом случае исключается возможность определения водорода. [c.130]

Наличие в угольном контакте платины (50%) или никеля (20—50%) значительно снижает оптимальную температуру конверсии. Так, если для чистого угля она составляет 1120°С, то для платинированного и никелированного угля она составляет 900 °С. Применение таких контактов подавляет нежелательные реакции кварца трубки с углем и его сорбционную активность по отнощению к целевым продуктам. Особенно эти положительные качества ощутимы при динамических методах анализа с газохроматографическим разделением продуктов реакции. Как оптимальную можно рекомендовать температуру 1050 °С и для чистого угля, и для катализированных контактов. При этой температуре наступает полная диссоциация метана, могущего образовываться в ходе разложения. Метан, как известно, осложняет разделение конечной газообразной смеси и снижает точность определения, если по ходу анализа осуществляется дополнительное окисление оксида в диоксид углерода. При анализе серусодержащих соединений образуются С5г, OS и H2S, которые необходимо удалять из реакционной смеси. Для этого после контакта по ходу газа-носителя располагают слой меди, на котором при 900 °С проходят реакции [c.21]

Описано [894] устройство для пиролиза сополимеров этилена с олефинами при 550 °С. Для упрощения оценки результатов продукты пиролиза подвергали гидрированию с использованием газа-носителя водорода и разделительной колонки, содержащей платину в качестве катализатора гидрирования. Был проведен успещный анализ ряда полимеров, например сополимеров З-метилбутена-1 с пропиленом (табл. 44). [c.228]

Когда для определяемого газа нельзя подобрать необходимый поглотитель, его удаляют из анализируемой смеси каким-либо другим способом. Например, при определении водорода, метана и его гомологов анализ газа проводят после сжигания смеси. При этом образуются СОз и Н- О. По уменьшению объема газа вследствие конденсации паров воды и по содержанию двуокиси углерода рассчитывают содержание определяемых компонентов. В качестве катализаторов, значительно снижающих температуру сгорания газов, применяют в основном платину и палладий в виде проволоки или же нанесенными на носитель. [c.80]

В табл. 1 представлены результаты анализа некоторых материалов особой чистоты по разработанным нами методикам. Во всех случаях после растворения образца получали концентрат примесей (от четырех элементов в анализе 96 до восемнадцати в анализе 10). Из концентрата отдельные примеси выделяли экстракцией и соосаждением с носителями. Ниже в качестве примера дана схема разделения примесей в ходе анализа сплава платина—родий (10%) (см. стр. 166). [c.164]

А. А. Гринберг и Ф. М. Филинов [798] предложили определять содержание иридия в платине путем облучения нейтронами, ведущего к образованию радиоактивного При интенсивном облучении нейтронами в урановом реакторе можно обнаружить до 10 % иридия [1124]. Для определения циркония в гафнии [1133] было также применено облучение нейтронами дающими по реакции (п, ) -радиоактивный ЫЬ , который, после добавления ниобия в качестве носителя, был выделен для измерений в виде оксалатного комплекса. При содержании 2г в 1% точность равна нескольким процентам от определяемой величины. В обоих примерах активационный анализ позволяет избегать трудной задачи количественного разделения платиновых или циркониевых металлов. [c.439]

В настоящее время в общем газовом анализе часто применяют сжигание свободным кислородом в присутствии катализаторов. Из больного числа исследованных катализаторов наилучшие результаты получены с металлическими платиной и палладием. Пал.тгадий и платину применяют в виде проволочной спирали, впаянной в верхнюю часть стеклянной шшетки (рис. 4), или в осанчденнсм виде на носителях (асбест, активированный уголь, керамика), С лучшими образцами катализаторов этого типа [2,31 водород количественно окисляется при комнатной температуре, а метан сгорает при 400—500° С. [c.29]

На рис. 6.5 показаны кривые дифференциального термического анализа (ДТА), полученные Маслянским Г.Н. при выжиге кокса с алюмоплатинового катализатора. На термограмме обнаруживаются два пика в интервале температур 200-370 С и 370-550 °С. С повышением давления водорода при риформинге выход кокса и высота обоих пиков уменьшаются. Считается, что первый пик на термограмме связан с горением непредельных углеводородов на платине, а второй пик характерен для горения кокса, карбоидизированного на кислотных центрах и инертных участках оксида алюминия. Определенную роль может играть также спилловер кислорода, заключающийся в активации молекулярного кислорода на платине, его натекании на поверхность носителя и особенно его кислртные центры и тем самым участие в реакциях окисления. Следствием является то, что при низкотемпературном окислении (до 370 С) выгорают соединения не [c.144]

ТОЛЬКО блокирующие платину, но и находящиеся в примыкающих к платине участках носителя. Горение кокса на более удаленных его участках происходит при значительно более высоких температурах, от 370 до 550 С (см. рис. 6.5). Таким образом, кокс, отлагающийся на алюмоплатиновом катализаторе, распределен на разных участках поверхности катализатора. Согласно анализам продуктов горения, кокс в зоне платины содержит больше водорода, а в зоне носителя - больше углерода, что свидетельствует о большей степени его карбонизации и ароматизации. Считают, что увеличение содержания хлора в катализаторе способствует усилению спилловер-эффекта и тем самым уменьшению закоксовывания платины. В.К.Дуплякин и др. доказывают, что катион Pt + имеет большую активность по сравнению с атомом Pt . [c.145]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Анализ существующих тенденций в разработке новых катализаторов риформинга показывает, что прогресс в повыщении технического уровня промышленных катализаторов состоит в переходе от биметаллических к триметал-лически.м системам, химической модификации и оптимизации текстурных параметров носителя, совершенствовании технологии производства в части использования новых материалов и оборудования, оптимизации стадий прокаливания, восстановления и сульфидирования катализаторов. Разработка новых перспективных версий катализаторов риформинга в Омско.м филиале ИК СО РАН основывается на фундаментальных знаниях о свойствах атомов платины в. металлическо.м и ионном состояниях [77] и, соответственно, состоит в оптимизации состояния платины, химического состава и текстуры носителя. [c.37]

Разработана [1360] схема активационного анализа высокочистых материалов (Ве, А1, Ге) на содержание 62 примесей. Золото определяют с чувствительностью 0,003 мкг. Облученный образец растворяют в смеси НС1, НКОд, НВг и Н2304. При этом в осадок выпадают соединения стронция, серебра, бария, тантала, вольфрама в дистиллят переходят соединения мышьяка, селена, брома, рутения, молибдена, олова, сурьмы, теллура, рения, осмия и ртути в растворе находятся остальные элементы. При введении носителя (золота) и действии цинком в среде НС1 или смесью Hg l2 -Ь ЗпС12 в осадок выпадают палладий, иридий, платина и золото. [c.187]

Материал чувствительного элемента определяется не только необходимостью получения высокого сопротивления, но и свойствами анализируемых веществ. Фирма Оои -Мас (США) для анализа агрессивных веществ предлагает, например, проволочные чувствительные элементы из никеля (12,5 и 25 Ом), золоченого вольфрама (24 и 48 Ом), платино-ирридиевые (12 Ом) и тефлонированные вольфрамовые (18 Ом) элементы. Термисторные щарики для защиты от разрушающего действия газа-носителя (Нг) и анализируемых веществ обычно покрыты тонкой стеклянной оболочкой. Чем выше сопротивление чувствительного элемента, тем выше и его чувствительность. Обычно для чув- [c.152]

О природе и механизме взаимного промотирования двух металлов ведется дискуссия общепринятых представлений пока нет. Обзор теоретических работ в этой области в докладе Дюо и Эсшара[2 5] был явно неполным. Большое внимание было уделено диспергированию металлов на поверхности носителя и предотвращению их спекания. Показано, что изучение дисперсности металлов в катализаторах методами поверхноо-тной рассеивающей спектроскопии (ВЗСА ) более перспективно, чем методами рентгеноструктурного анализа. Так, например, последний дает четкий сигнал платины (Ш) только после прокаливания при 700°С, когда весьма вероятна агломерация частичек металла, а метод дает более четкий сигнал [c.17]

Дифференциальный анализ водорода. Данный метод, описанный Холлом и Лютинским [149], основан на зависимости реакционной способности водорода при его обмене с дейтерием от природы поверхности, на которой он находится. Пока этот способ использовался только для выявления форм водорода, связанного на металле и на окисле применительно к нанесенной платине, однако метод может оказаться полезным и для выявления различий в реакционной способности поверхности разных металлов при достаточно низкой температуре реакции. Этот метод использовался также для идентификации данных по программированной термодесорбции форм водорода, адсорбированного на дисперсной платине (платиновой черни) [150]. Программированная термодесорбция. Температура, необходимая для десорбции газа с металлической поверхности, зависит от энергии связи газа с поверхностью. Для чистых металлических образцов отдельные пики спектра термодесорбции часто прини-сывают разным типам поверхностных адсорбционных центров. Сводка таких данных приведена Хейуордом [151]. Авторы работы [152] изучали программированную термодесорбцию водорода с дисперсного платинового катализатора (платиновой черни) [152], а в обзоре [153] описана методика исследования таких образцов, предусматривающая десорбцию в поток газа-носителя. По-видимому, возможные изменения десорбционного спектра, полученного для разных газов, например окиси углерода, водорода или азота, могут дать сведения о поверхностном составе катализаторов на основе сплавов. Хотя чаще исследуют металлические образцы без носителя, в благоприятных условиях можно изучать и нанесенные металлы [33] при этом весьма полезно сочетать этот метод и ИК-спектроскопию. Изменения работы выхода. Изменение работы выхода как следствие адсорбции газа может дать сведения о составе поверхности, если известно, что эти изменения для двух чистых компонентов биметаллического катализатора значительно отличаются. Надежнее всего использовать метод для выяснения распределения компонентов сложной системы. Захтлер и сотр. [132, 135] применили фотоэлектрический метод для изучения адсорбции окиси углерода на различных металлических пленках, а Уоллей и др. [154] использовали диодный метод, исследуя адсорбцию окиси углерода на пленках Рс1—Ag. [c.444]

Металлические компоненты в составе платиновых катализаторов могут вступать во взаимодействие с носителем — оксидом алюминия. Как показал анализ хемосорбции На, Ог и конверсии н. гексана на АПК (0,8 мас.% Р1), высокодисперсные частицы платины образуют сплав с ионами алюминия носителя [148]. В работе [119] с помощью термопрограммированного восстановления, селективной хемосорбции Нг и СО на Р у-АЬОз (0,78— 23,1 мас.% Р1) показано, что оксид платины на поверхности оксида алюминия находится в виде двух фаз. Одна из них, высокодисперсная, взаимодействует с носителем и восстанавливается при более высоких температурах, чем вторая, слабо реагирующая с носителем и легко восстанавливающаяся. Высокодисперсная фаза существует до концентрационного насыщения поверхности оксида алюминия (2,2 мкмол Выше этого предела обра- [c.51]

При пропускании влал<ного воздуха происходит полное удаление хлора из катализатора. Анализ результатов исследований зависимости Са от jR показал различную удерживающую способность носителей. Полагают, что это обусловлено различием в кислотных свойствах подложек, т. е. большее число реакционноспособных атомов алюминия соответствует более высокой удерживающей способности оксида алюминия. Концентрация хлора в катализаторах в конце обработки воздухом была выше, чем на чистом носителе. Однако после полного восстановления платины содержание хлора снижалось до уровня содержания на подложке. Различие между молярными количествами хлора в конце хлорирования и после восстановления определяет его долю, удержанную активным металлом (0,5—1,0 моль С1/моль активной платины). Авторы считают, что с учетом малой концентрации платины в промышленных катализаторах риформинга участием платины в удержании хлора можно пренебречь. [c.109]

В обоих вариантах последовательно проводят каталитическое гидрирование пробы, в результате которого образуются в основном сероводород и метан, улавливание продуктов гидрогенизации в охлаждаемых ловушках и газохроматографический анализ этих продуктов. В соответствии с этим аппаратура состоит из установок (узлов) гидрирования, улавливания и газового хроматографа. Все детали установок выполнены из металла или стекла. В местах соединений использовались тефлоновые прокладки. Для проведения гидрогенизации были предварительно испытаны в качестве катализаторов палладий и платина на различных носителях (окись алюминия, кварц). Однако эти катализаторы оказались не пригодными для ко.иичественного анализа. Удовлетворительные результаты были получены только при использовании илатииов011 сетки. Этот катализатор сохранял активность в течение 12 опытов и мог легко регенерироваться путем пропускания воздуха через нагретую каталитическую трубку. Реактор (длина 45 мм, диаметр 12,5 мм) был выполнен из кварца. Гидрирование проводили в токе водорода при 1000° С. [c.157]

Иногда целесообразно превратить хиА ически активную примесь, способную реагировать с неподвижной жидкой фазой, примесями в газе-носителе, прочно адсорбироваться на обычных твердых носителях и т. п., в менее активное соединение. Так, триоксид серы трудно анализировать непосредственно газохроматографическим методом, поскольку он является весьма реакционноспособным соединением и при прямом разделении элюируется из колонки асимметричной зоной. Поэтому предложены для анализа этого соединения реакционные методы. Бонд с сотр. [1] предложили предварительно до хроматографического разделения превращать триоксид серы в эквимолекулярную смесь оксида и диоксида углерода, которые образуются при реакции со щавелевой кислотой. Итальянские исследователи [48] для решения той же задачи предложили превращать триоксид серы в оксид углерода, который образуется при 120 °С в )езультате реакции с формиатом натрия. Дидрих с сотр. Т] превращали реакционно активный аммиак в азот в реакторе с платиной при 700 °С. Образовавшийся азот разделяли при 30°С на колонке с молекулярными ситами 5А. [c.232]

Серьезным недостатком термохимического детектора является применимость его для анализа только горючих веществ. Если же в качестве газа-носителя использовать водород или гелий, практически не содержащие кислорода, то детектор указанной конструкции будет работать аналогично катарометру (даже при анализе горючих). При этом чувствительность его уменьшится, однако значительно повысится стабильность работы и не нужно будет часто заменять чувствительные элементы. Зтот детектор может работать как катарометр и при использовании в качестве газа-носителя воздуха, если предварительно полностью снять каталитическую активность платины, обработав чувствительный элемент парами силиконового масла. Считают10, что при использовании в качестве газа-носителя воздуха основным фактором, влияющим на величину сигнала детектора, является теплоемкость определяемого вещества. [c.172]

Для проведения элементного анализа сернистых соединений [73] пробу сжигают над платиновым катализатором в токе очищенного кислорода. Посде осушки сульфатом кальция смесь образовавшихся двуокиси серы и двуокиси углерода улавливают при температуре жидкого азота, а затем разделяют на колонке длиной 6 м с динонил-фталатом (температура 92 °С, газ-носитель — гелий). Площадь пика SO2 является мерой содержания серы в пробе. Общая продолжительность определения составляет около 20 мин, относительная, ошибка — порядка 1 %. В другом варианте метода применяют гидрирование над металлической платиной при 1000 °С с получением сероводорода [75]. [c.202]

Уточняется механизм изомеризации и дегидроциклизации парафиновых углеводородов в условиях каталитического риформинга на основе подробного кинетического анализа экспериментальных данных, полученных ранее различными авторами. Показано, что гидрокрекингу подвергается вторичный ион карбония, образованный изоолефипом, а не первичный, как это предполагалось Миллсом с сотрудниками. Установленная автором схема реакции позволяет сделать практические рекомендации по повышению избирательности процесса в желаемом направлении за счет селективного отравления или подбора носителя для платины. [c.223]

Выделяющийся азот определяли на колонке с молекулярными ситами NaX, чувствительность определения 5-10-5 г.. Метод с успехом использовали для контроля ряда технологических процессов производства азотных удобрений. Этим же методом Дженкинс и др. [181] определяли содержание NH3 в водных растворах, причем анализу не мешало присутствие метиламина, гидроксилами-на и ацетамида, а Дидрих [182] превращал NH3 в N2 в реакторе с нагретой до 700 °С платиной. Азот хроматографировали при 30 °С на колонке с ситами 5А. Для разделения смесей аммиака с алифатическими аминами Петров и Долгина [183] связывали NH3 в комплексное соединение состава (NH4)2Na[ 0(N02)6], пропуская аммиак через колонку с триэтаноламином и гексакобаль-тинитритом натрия, применяемыми в качестве неподвижной фазы. При щелочном характере насадки и достаточно высокой температуре (94 °С) образование этого непрочного комплекса задерживает элюирование NH3 и отделяет его от триэтиламина, от которого аммиак не отделяется на колонке с одним триэтаноламином. С помощью катарометра можно определить около Ю- % NH3 с ошибкой 9%, если в качестве газа-носителя применить аргон. [c.93]

Гунн [851] в 1956 г. определял 0,05—1,00% платины в катализаторе реформинга при помощи рентгено-флуоресцентного метода. В 1952 г. Мак-Невин и Хаккила [852] описали методику анализа палладия, платины, родия и иридия в растворах. Линкольн и Дейвис [853] в 1959 г. количественно определяли платину в глиноземном носителе катализатора реформинга, а Рабилон и Грифул [854] кратко описали определение родия в платино-родиевых сплавах рентгеноспектральным методом. В 1961 г. Ниб [855] наносил капли раствора осмия на бумагу, содержащую соответствующий реагент, и анализировал образовавшееся пятно с помощью рентгеновских лучей. [c.330]

Сочетание гидрогенолиза с газовой хроматографией использовал также Бероза [45, 46], который установил реактор между дозатором хроматографа и колонкой и применил эту систему (включающую пламенно-ионизационный детектор) для определен1йя углеродного скелета органических соединений серы, кислорода и галоидов. Схема реактора приведена на рис. 1. Длина алюминиевой трубки — около 15 см. Катализатором служили палладий или платина, нанесенные в количестве 1—5% на пористое стекло, либо 1% палладия на носителе газ-хром Р. Температуру палладиевого катализатора поддерживали равной 150—260°, платинового — 120—240° С. В работе [46] для анализа веществ с числом углеродных атомов до 20 предложено использовать нейтральный или слабо щелочной палладиевый катализатор. Методика Бе-розы предусматривает получение углеводородов, либо соответствующих исходным соединениям, либо имеющих на один угле- [c.185]

Простейшим примером отгонки основы является выпаривание воды, летучих кислот или органических растворителей из сравнительно разбавленных растворов . Этот метод широко используют при определении следов поскольку обычно разбавленные растворы, содержащие следы определяемых элементов, получаются после разделения другими методами, например ионным обменом, экстракциех и т. д. Несмотря на то что такие растворы часто просто нагревают в сосудах из стекла, платины и т. п., иногда целесообразно добавлять подходящие реагенты, чтобы удержать определяемые элементы в виде нелетучих соединений в остатке. Добавление реагентов облегчает последующее полное растворение остатка за счет образования растворимых солей определяемых следов элементов или же использования добавленных солей в качестве носителя. Так, при анализе кислот высокой чистоты соляную, азотную, плавиковую и уксусную кислоты упаривают с небольшим количеством серной кислоты и примеси металлов Mg, Мп, Сг, В1, А1, N1, Мо, Ве, 1п, 2п, Т1, 7г, Со, Ре, РЬ и Са с содержанием до 10 % определяют в остатке сульфатов спектральным анализом [38]. [c.92]

Черни иридия и платины готовили восстановлением хлористых соединений этих металлов, а чернь осмия — восстановлением осмиевой кислоты формалином в щелочной среде [19]. Сорбционную способность черней по водороду определяли электрохимическим методом с помощью кривых заряжения, полученных гальваностатическим способом с использованием ячейки прямого контакта [20]. Гидрирование проводили в качающейся стеклянной утке , термостатированной при 40° С. Как было указано выше, сначала черни насыщали водородом и после тщательного продувания утки азотом для удаления избытка водорода в нее В1юспли навеску олефина и встряхивали с адсорбированным водородом. В опытах с подачей водорода в реакционный сосуд вносили навеску олефина в атмосфере водорода и в течение заданного времени подавали водород. Хроматографический анализ катализатов проводили на хроматографе ЛХМ-7А на колонке длиной 6 м. Неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты — нанесена на диатомит в количестве 20 вес.%, температура колонки 55° С, газ-носитель гелий подавали со скоростью 40 мл мин. [c.241]

Осгадительным методам отделения малых количеств платины от остальных металлов платиновой группы уделялось мало внимания. Для этой цели можно использовать общий ход анализа для разделения металлов платиновой группы-. В этом методе сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей и оставшийся раствор кипятят в присутствии бромата при pH 8 для осаждения гидроокиси палладия, иридия и родия платина(1У) остается в растворе. Осадок следует растворить и осаждение повторить один или несколько раз. Се(1У) является подходящим носителем. [c.649]