Смеси растворителей определение

Каждому количественному соотношению растворитель — исходная разделяемая смесь соответствует определенное значение температуры, при которой и выше которой данная смесь образует однофазную систему. [c.270]

В аппаратах этих двух типов смесь растворителя с маслом, называемая мисцеллой, просачивается через массу шрота при 60 °С однако вертикальные экстракторы в определенных случаях работают с твердым сырьем в погруженном в жидкость состоянии. [c.381]

Значение молекулярной массы М находят из градуировочного графика зависимости М от у, которую устанавливают для каждого турбидиметра при помощи образца полимера, молекулярно-массовое распределение (ММР) которого известно или установлено другим методом. Для получения градуировочного графика эталон полимера титруют. Определенное количество растворителя помещают в кювету турбидиметра, кювету закрывают крышкой и ставят в термокамеру фотоэлектрического турбидиметра. Устанавливают скорость мешалки и дозатора на отметку 1,0. Дозатор предварительно калибруют для уточнения скорости подачи осадителя. Включают мешалку и дозатор и помещают в кювету необходимое количество осадителя. Полученную смесь растворителя и осадителя термостатируют при 25 1 ""С в течение 15 мин. Устанавливают на фотометрической головке турбидиметра светофильтр № 4 и измеряют оптическую плотность Dq смеси растворителя и осадителя. Добавляют калиброванной пипеткой в кювету 1 мл исходного раствора полимера на 1—2 мл смеси и измеряют оптическую плотность D титруемого раствора. Строят нормированную кривую титрования эталона, откладывая по оси ординат значения суммарной массовой доли фракций полимера (в %) [c.40]

Операция А (определение суммарного содержания аминов), Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Полученный раствор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования находят графически по кривой зависимости pH от объема прибавленной кислоты. [c.449]

Операция Б (определение вторичного и третичного амй-нов). Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль вторичного и третичного аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Затем вносят 5 мл салицилового альдегида (если количество первичного амина превышает 0,035 моль альдегида, следует брать больше), смесь тщательно перемешивают и оставляют при комнат ной температуре на 30 мин. Полученный расгвор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования определяют графически. Суммарное содержание вторичного и третичного аминов Б (в моль/г) вычисляют, как указано в п. А. [c.450]

Для этого необходимо около 90—100 мл раствора гидроксида натрия. Холодный раствор экстрагируют трижды порциями по 100 мл смесью диэтилового эфира и этилацетата (1 1). Объединенные экстракты высушивают 5 г безводного сульфата натрия, фильтруют в сухую перегонную колбу и смесь растворителей (эфира и этилацетата) отгоняют на водяной бане. Остающийся амид очищают перекристаллизацией из воды или из смеси воды и метанола. Перед определением температуры плавления амид высушивают на пористой керамической пластинке в вакуумном эксикаторе. [c.381]

Дробная экстракция. В этом случав смесь растворителя с осадителем с возрастающей растворяющей способностью заливается в колонку и выдерживается в ней определенное время, а затем смесь выводят из колонки. Как правило, равновесие при растворении устанавливается за 5—20 мин., и оно зависит от при- [c.215]

Рис. 5. Различные комбинации применения бинарных жидких фаз на составных колонках (I), колонках со смешанными сорбентами (II) и колонках с сорбентами, представляющими собой смесь растворителей на одном носителе (III) И диаграмма для определения оптимального соотношения бинарных жидких

После того как термометр установлен, замороженный растворитель расплавляют, держа пробирку 1 в руке, вытирают пробирку и вставляют ее в пробирку 2, помещенную в охладительную смесь. Переохладив жидкость, энергичным перемешиванием вызывают кристаллизацию. Наивысшее показание термометра принимают за точную температуру замерзания растворителя. Определение повторяют 3—4 раза. После этого приступают к выполнению определения. [c.177]

Подвижной фазой являются растворители спирты, эфиры, кетоны, ароматические и галогенсодержащие соединения. Часто используют смесь растворителей, подобранных в определенном соотношении. [c.55]

Развитие многих важных направлений в современной неорганической химии связано с применением неводных растворителей. Кроме того, свойства неводных соединений часто резко отличаются от свойств соответствующих гидратированных соединений. Однако преимущества неводных растворителей все еще не используются полностью. В прошлом была тенденция к выбору особенно чистой жидкой среды и к исследованию типов возможных реакций. В настоящее время исследователь, заинтересованный в определенном типе неорганического соединения, тщательно выбирает растворитель или смесь растворителей, наиболее подходящие для соответствующей реакции. [c.233]

При выборе растворителя следует отдавать предпочтение плохому растворителю, поскольку в этом случае для осаждения первой фракции достаточно будет добавить в систему лишь небольшое количество осадителя. Иногда желательно использовать смесь растворителя и осадителя, в которой исходный образец полимера может образовывать дисперсию. Например, Комитет стандартов и методов исследований Отделения химии целлюлозы Американского химического общества рекомендует смесь ацетона и воды (91 9) в качестве растворителя нитрата целлюлозы при исследовании распределения по молекулярным весам в исходных образцах целлюлозы [16]. Разумеется, нелегко провести растворение образцов в плохих растворителях или в смесях растворитель —осадитель. Тем не менее, если для растворения полимера применяется хороший растворитель, а осадитель добавляют в систему только до точки помутнения, то часто наблюдается исчезновение уже возникшей мутности при выдерживании раствора в течение нескольких часов или ночи. Подобное явление известно под названием ложной точки помутнения и объясняется Бойером [9] следующим образом. При растворении в хорошем растворителе молекулы полимера, вероятно, принимают довольно вытянутую форму и, очевидно, в определенной степени перепутываются друг с другом. Добавление осадителя к системе обусловливает переход молекул в клубкообразное состояние. С увеличением доли осадителя в смеси клубки становятся более плотными. Но если осадитель добавляется слишком быстро, система проскакивает требуемое состояние (наличие молекул в форме отдельных плотных клубков с последующим осаждением их из раствора) за очень короткий промежуток времени, поскольку молекулы не успевают разъединиться одна от другой до перехода в клубкообразное состояние. В итоге образуется система перепутанных друг с другом клубков. Следовательно, необходимо выдерживать раствор в течение некоторого времени с тем, чтобы дать молекулам время на отделение друг от друга в возможно большей степени. Иными словами, ложная точка помутнения не является истинным равновесным состоянием, для достижения которого требуется определенное время. Бойер указывает, что иногда необходимо выжидать более 24 час, например в случае системы полистирол — бензол — метанол, даже несмотря на то, что приблин ение к точке помутнения осуществляется крайне медленно. В силу изложенного значительно удобнее пользоваться плохим растворителем. [c.45]

Определение растворимости. На аналитических весах отвешивают около 2 г поливинилформальэтилаля, высушенного до постоянного веса и измельченного до тонкого порошка. Навеску помещают в колбу емкостью 200—250 мл, снабженную пришлифованным холодильником, и вливают туда 100 мл растворителя, состоящего из смеси 1 вес. ч. этил-целлозольва и 1 вес. ч. хлорбензола (смесь растворителей не должна содержать нелетучих веществ). Присоединяют холодильник и содержимое колбы нагревают на водяной бане при 60—70° С, периодически встряхивая колбу, до полного растворения навески вещества. [c.185]

Спирты не растворяют нитроцеллюлозу, поэтому метод определения числа разбавления может быть применен и к ним. Это делается значительно реже, видимо, потому, что в применяемых лакокрасочных материалах содержание спирта всегда намного ниже получаемых для них значений чисел разбавления. Однако спирты применяются, и их влияние на число разбавления следует учитывать с практической точки зрения интерес представляет смесь растворителя, спирта и углеводорода. [c.271]

Кинетика образования межмолекулярных и внутримолекулярных связей в бинарной смеси ДМФА — вода изучалась следующим образом. В бинарную смесь при определенном массовом соотношении растворителей вводили навеску предварительно высушенного до постоянной массы полимера. Растворение ПВС происходило при нагревании. После полного растворения полимера горячий раствор сразу помещали в термостат и подвергали интенсивному перемешиванию. При этом раствор в течение 3—5 мин принимал температуру опыта, при которой изучали изменение вязкости. [c.228]

Ход определения. Пробы сельскохозяйственных культур с низким содержанием влаги сначала размалывают в мельнице так, чтобы они проходили через сито с диаметром ячеек 2 мм. Лиственные или травянистые культуры с более высоким содержанием влаги измельчают вручную или в корморезке. Переносят в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл 25—50 г муки или измельченного материала, добавляют 25 мл воды и размешивают до тех нор, пока вся вода пе распределится в массе пробы. После этого добавляют смесь растворителей А (150 мл) и перемешивают содержимое колбы на аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Для травянистых материалов требуется в 5 или 6 раз большее количество смеси растворителей А. Материалы с высоким содержанием жиров перед встряхиванием лучше всего заранее обработать водой и смесью растворителей А в гомогенизаторе. [c.160]

Определения производились на холоду. Масло применялось льняное, спирт этиловый 95%-ный денатурированный. Смесь Н. С. — тройная смесь растворителей нитроцеллюлозных лаков (ацетон, бутилацетат, толуол). [c.397]

Титрование 0,001 н. хлорной кислотой. Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод — уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод — пропионовая кислота (гл. 9, разд. 52, г). Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0,005 мг-экв основания для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. Во время титрования раствор нельзя ставить вблизи источника тепла. Растворитель или смесь растворителей, применяемую для растворения, оставляют стоять, чтобы они приняли комнатную температуру. С помощью точной пипетки титруют 1 мл раствора в присутствии одной капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового в конической центрифужной пробирке на белом фоне, при титровании на раствор глядят сверху. Если образец представляет собой не-ацетилируемое основание, в качестве растворителя используют предварительно нейтрализованную уксусную или пропионовую кислоту или уксусный ангидрид или смесь его с апротонным растворителем в соотношении от 1 10 до 1 1. Титр раствора устанавливают в таком же растворителе с индикатором такой же концентрации. Если титруемое основание имеет pA" < 10 , то для определения титра используют, если это возможно, такое же соединение или одно из оснований приблизительно такой же силы, что и исследуемое основание, но заведомо известной чистоты. Для определения титра сильных оснований моншо использовать дифенилгуанидин. В обоих случаях, однако, как анализируемое соединение, так и вещество для определения титра должны иметь в растворе приблизительно одинаковую молярную концентрацию. Для определяемого соединения и для раствора, применяемого для определения титра, используют одну и ту же пипетку. Титрование проводят с одинаковой скоростью и избегают нагревания пипетки рукой. [c.308]

Если смесь растворителей состоит только из двух компонентов, то практически всегда можно найти химический или физический метод количественного определения обоих компонентов, даже если они являются [c.952]

Выполнение определения. Смесь растворителей разбавляют дважды перегнанным толуолом, не содержащим тиофена, до содержания хлороформа приблизительно 0,02—0,4%. Отбирают 0,500 мл разбавленного исследуемого раствора и смешивают с 5 мл пиридина. Добавляют 2,5 мл 20%-ного раствора едкого натра и при взбалтывании нагревают на водяной бане точно 5 мин, после чего быстро охлаждают водой со льдом. Пиридиновый слой остается розовым в течение приблизительно 1 ч. Если этот слой мутный, его осветляют, добавляя около 1 мл воды, и затем колориметрируют с зеленым светофильтром при толщине слоя 1 см (при малых содержаниях хлороформа 2—4 см), сравнивая с контрольным или эталонным раствором. [c.971]

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

Определение состава смесей по физическим константам (стр. 927) или методом спектрального анализа возможно только путем сопоставления полученных результатов с аналогичными характеристиками известных растворителей. Если исследованию подлежит смесь растворителей неизвестного состава (а часто и неизвестного происхождения), то предположения о природе присутствующих растворите- [c.928]

Итак, в результате однократной экстракции при выбранном расходе растворителя исходное сырье (точка В) разделено на рафинат (точка Я1) и экстра15т (точ1са Еу). Таким образом, проведеп-пыми расчетами найдены/все подлел аш,ие определению величины. Подобно этому могут рыть определены необходимые величины при любом другом расходе растворителя, например таком, при К9К м смесь растворителя с сырьем характеризуется точкой Ь (рпс. 10. 17, б). [c.282]

На описанном явлении основан один из способов разделения смесей со смесями часто приходится встречаться при изучении биологических систем и продуктов ядерных реакций. Пару не-смешивающихся жидкостей, используемых как селективные растворители определенных компонентов смеси, встряхивают вместе с этой смесью затем двум растворам дают возможность отстояться и разделиться на слои. После этого каждый слой подвергают повторной экстракции с помощью дополнительного растворителя. Так, например, можно разделить смесь и02(Н0з)2 и Na l, применяя в качестве растворителей бутиловый спирт и воду соль уранила обладает боль- [c.219]

Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел Количественное определение ) кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95 % спирта. После охлаждения извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку Силуфол (15Х 15 см) в виде полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки — 0,005 мл 0,1 % раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт (8 2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно-коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5 % спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2—3 мин в сушильном шкафу при температуре 100—105°С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую флюоресценцию в УФ-свете (гиперозид). [c.242]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

Ход определения. Навеску образца около 1 г подвергают экстракции (см. гл. П, разд. II.5), экстракты собирают в колбу и частично отгоняют растворитель (до 5—10 мл). На пластинку силуфола на расстоянии 10—20 мм от нижнего края наносят микропипеткой пробу и эталонные растворы. Диаметр пятен не должен превышать 2 мм, расстояние между пробами (пятнами)—не менее 5—6 мм. Пластинку сушат на воздухе и помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно налита смесь растворителей (табл. II.8). [c.83]

Двумерную препаративную хроматографию на тонком слое силикагеля О использовали для количественного определения колхицина и колхамина в препаратах безвременника. В первом направлении применили смесь растворителей бензол-этилацетат-диэтиламин,5 4 1, а во втором - ту же смесь с 8% метанола При помощи препаративной хроматографии на тонком слое силикагеля выделили 3-деме-тилколхипин из безвременника великолепного [c.106]

Для количественного определения смеси антиоксидантов иеозона Д, 4010 КА и п-оксинеозона в сырых резиновых смесях и вулканизатах использовано сочетание тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Разделение ведут в тонком слое силикагеля КСК или окиси алюминия (ТУ 29В2-54) используют смесь растворителей бензол, ацетон, аммиак в соотношении (100 5 0,1) (или чистый растворитель-бензол). Относительная ошибка анализа смеси чистых антиоксидантов пс превышает 10%. [c.341]

Уайтхем [49] применил газо-жидкостную хроматографию для анализа растворителей лаков. Определение основных компонентов растворителей лаков обычными методами сопряжено с большой затратой времени (дистилляция, определение группового состава, спектроскопия и т. д.). Смесь растворителей лаков, в состав которой могут входить углеводороды, спирты, кетоны и другие кислородсодержащие соединения, автором сначала подвергалась обычному хроматографированию в жидкой фазе. Полученные в результате адсорбционной хроматографии фракции каждая в отдельности подвергались газо-жидкостной хроматографии. При этом фракции парафиновых и ароматических углеводородов разделялись на колонке с динонилфталатом в качестве неподвижной жидкости. Кислородсодержащие соединения были идентифицированы на колонках с неподвижными фазами — жидким парафином и полиэтиленгликолем. [c.205]

Определение морфина в коробочках мака по ГОСТу. (Определение суммы алкалоидов). 250 г воздушно-сухих коробочек мака, измельченных до 2—3 мм, помещают в склянку на 3 л, заливают 2500 мл смеси органических растворителей, состоящей из четырех объемных частей дихлорэтана и одной части 96%-ного этилового спирта. Содержимое склянки взбалтывают 5 мин, добавляют 25 мл 25%-ного водного раствора аммиака, снова встряхивают 30 мин и оставляют до следующего дня на второй день повторно встряхивают в течение 15 мин, после чего отфильтровывают для анализа 2000 мл дихлор-этано-спиртового экстракта (которые соответствуют 200 г воздушно-сухих коробочек). Из дихлорэтано-спир-тового раствора в делительной воронке на 2 л алкалоиды полностью извлекают 10%-ным водным раствором серной кислоты каждый раз по 50 мл до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой сернокислые растворы алкалоидов подщелачивают 25%-ным водным раствором аммиака при охлаждении до слабого покраснения фенолфталеиновой бумажки и вновь извлекают смесью, состоящей из четырех объемных частей хлороформа и одной части 96%-ного этилового спирта, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Из хлороформно-спиртового раствора алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой в том же порядке, как и в первый раз. Сернокислые растворы подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и алкалоиды повторно извлекают той же смесью растворителей, как указано выше. Хлороформно-спиртовые растворы алкалоидов сушат безводным сернокислым натрием и фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл остаток сернокислого натрия, колбу и фильтр промывают чистой смесью растворителей, которую затем присоединяют к первоначальному раствору алкалоидов. Смесь растворителей отгоняют на водяной бане до 25—30 мл (под вакуумом в 50—60 мм остаточного давления). Остаток переносят во взвешенную фарфоровую чашечку диамет- [c.84]

В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

Методика определения. В ячейку для кондуктометрического титрования наливают с.месь растворителей, состоящую из двух частей (по объему) ацетонитрила и трех частей диэтилового эфира. Смешанный растворитель должен полностью покрывать электроды. В приготовленную смесь растворителей приливают из микропипетки бензольный раствор анализируемой смеси метилхлорсиланов, который готовят в мерной колбе емкоотью 50— 100 мл с таким расчетом, чтобы концентрации метилхлорсиланов в смеси составляли (СНз)з51С1— не менее 0,0055 г, (СНз)251С12 — не менее 0,0025 г и СНз51С1з — не менее 0,0023 з в 12 мл смешанного растворителя. Далее приступают к титро ванию 0,3 М ацетонитрильным раствором роданида аммония. При этом выпадает осадок [c.424]

Цилл разработал метод определения состава смешан юй пряжи из различных синтетических волокон, который основан на различном отношении к растворителям. Волокна делятся на 7 групп (поливинилхлорид, ацетилцеллюлоза, полиамиды, смешанные полимеры, как дайнель и акрилан, пан и орлон, дакрон и триацетилцелллюлоза). Для каждой группы применяется вполне определенный растворитель или смесь растворителей, причем их растворяющая способность увеличивается путем добавления хлорированных спиртов. [c.373]

Для определения следов паров полярных компонентов (Н2О, H N, NH3, амины, эфиры) в газовых пробах Кюсснер [17] рекомендовал проводить конденсацию или абсорбцию при низких температурах (смесь растворителя с сухим льдом, 195 К) и ввод пробы — полученного конденсата — после его нагревания до комнатной температуры. [c.166]

Предварительно пероксид отделяют от полимерной части путем экстрагирования пероксида или высаждения полимера из раствора. Например, в работе [283] раствор полистирола в метиленхлориде разбавляли в 100 раз смесью ацетонитрпла с дистиллированной водой (75 25). Было показано, что высаждае-мый полимер захватывал при этом только незначительное количество пероксида. 100 мкл полученного раствора хроматографировали на колонке размерами 250 X 4,5 мм, заполненной зорбаксом С18, применяя в качестве подвижной фазы. ту же смесь растворителей, подаваемую со скоростью 1 мл/мин, и используя УФ-детектор. Предел обнаружения методом ВЭЖХ составляет 0,001% пероксида в полимере [283], что на порядок выше чувствительности метода ТСХ, применение которого будет проиллюстрировано ниже на примере определения пероксида дикумила в полистироле. [c.262]

Растворите 2,0 г п-бензохинона в 100 мл высушенного бензола и добавьте 20 мл циклооктена. Раствор поместите в пирексовую пробирку, погруженную в пирексовый стакан с водой, и облучайте его ртутной лампой. В этом эксперименте можно использовать и мощную лампу накаливания, но тогда необходимо значительно увеличить продолжительность облучения. Каждые 30 мин отбирайте пробы раствора и записывайте электронный спектр в диапазоне 350— 500 нм. Естественно, необходимо разбавлять реакционную смесь в определенное число раз (найденное экспериментально), чтобы определить интенсивность поглощения бензохипона (430—540 нм). Когда эта полоса поглощения исчезнет (это обычно происходит через 3— 4 ч облучения и зависит от положения источника света), выключите лампу и на роторном испарителе отгоните растворитель. Перегоните в вакууме оставшееся масло и получите чистый образец спирооксе-тана (V). Выход 2—2,5 г (80—90%). [c.231]

Получая водорастворимые отверждаемые сополимеры на основе акрилонитрила (АН) и метакриловой кислоты (МАК), желательно иметь определенное оптимальное распределение карбоксильных и нит-рильных групп в цепи сополимера. Изменение реакционной способности акриловых кислот в среде апротонных растворителей связана с нх способностью образовать Н-связи с расгворителем, поэтому в данной работе нами выбрана смесь растворителей диметилформамид (ДМФА)—вода. Это одновременно позволяет оценить изменение скорости сополимеризации и состава сополимера АН—МАК при переходе от гомогенной в гетерогенную среду, так как диметилформамид является растворителем сополимера АН — МАК, а вода — его осадителем. [c.24]

По окончании метилирования смесь в каждой колбочке разбавляют 15 мл воды, подогревают на водяной бане, отфильтровывают от нерастворимого осадка и промывают на фильтре водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до сиропа, затем извлекают продукт реакции хлороформом и отбирают из каждой кoлбoчк пробу для хроматографирования. На расстоянии 2 см от края узкой части пластинки на линию старта и на таком же расстоянии друг от друга наносят по капле раствор метилированных сахаров в определенной последовательности. После испарения хлороформа пластинку помещают в наклонном положении в сосуд со смесью бензола с метанолом (10 1). Смесь растворителей наливают на дно сосуда в таком количестве, чтобы пластинка, поставленная наклонно, своим нижним краем (вблизи линии старта) была слегка погружена в жидкость. Сосуд закрывают крышкой и наблюдают за движением фронта растворителя по слою силикагеля. Когда растворитель впитается почти по всей поверхности пластинки, ее вынимают, подсушивают у инфракрасной [c.80]

Разделительная способность бумаги. Для определения разделительной способности разных образцов бумаги готовят смесь стандартных растворов двух или трех солей, например сульфатов кобальта, меди (II) и никеля. В 1 мл содержится 2 мг каждого металла. Затем вырезают полоски бумаги шириной 2—3 см и длиной 15—20 см. Каплю исследуемого стандартного раствора наносят на полоску бумаги на 2,5 см выше ее края — так, чтобы она не растекалась, затем высушивают на воздухе. Помешают полоску бумаги в разделительную камеру для получения восходяшей хроматограммы. На дно камеры наливают ту же смесь растворителей, которая употреблялась при определении скорости движения растворителя. Через 40—50 мин вынимают полоску бумаги, сушат и проявляют. 0предел 1ют значение ионов для различных образцов бумаги, сравнивают их с табличными данными (см. Приложение I) и делают заключение о разделительной способности изученных образцов бумаги. Полученные данные сводят в таблицу. [c.170]

По причинам, изложенным ниже, при определении числа разбавления углеводород рассматривают как нерастворитель, а смесь растворителя со спиртом — как растворитель. Это, однако, несколько затрудняет проведение испытания. Известно, что в присутствии спирта склонность системы к гелеобразованию увеличивается и критическая точка в большой мере зависит от продолжительности выдержки. К сожалению, в обычных методиках продолжительность выдержки не оговаривается. Больше того, по методике ASTM D 268 критическая точка определяется весьма неточно, как первый признак гетерогенности . Практически значения чисел разбавления для систем растворитель — углеводород достаточно надежны, но при увеличении содержания спирта они становятся все менее и менее определенными. Подобные же затруднения возникают при применении гидроксилсодержащих растворителей. [c.271]

Размешивая раствор и охлаждающую смесь (ее температуру нужно держать при помощи снега или льда и соли на 3—5° ниже температуры замерзания растворителя), определить температуру замерзания раствора. Это делается так же, как и для случая с раотворителем (пункт 6). Охлаждение раствора во времени представлено на кривой II (рис. 14). Искомая на ней точка В,. Как и в случае растворителя, определение температуры замерзания нужно произвести несколько (2—3) раз и вычислить ее среднее значение. [c.68]

Операции формования, включающие соединение слоев, требуют, чтобы смесь обладала определенной клейкостью. Более того, часто возникает необходимость сохранить такое состояние поверхности в течение длительного времени (например, для наложения нового протектора). В таких случаях следует избегать избытка наполнителя, поскольку он может оказывать осущающее воздействие на поверхность материала. При составлении смеси хорошее прилипание могут обеспечить натуральный и хлоропреновый каучуки. Другие каучуки для получения приемлемой клейкости требуют специальных добавок, таких как кумарон-инден, канифоль, нефтяные или фенольные смолы. Восковые ингредиенты рецептур, образующие налет, должны быть сведены к минимуму, и там, где это необходимо, поверхность полезно обработать растворителем. При этом надо соблюдать осторожность — избыточное применение растворителя нежелательно — из-за этого во время вулканизации могут возникать раковины или пористость. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология