Кислоты органические определение в воде

Так как содержание алкалоидов в растениях обычно не велико — от сотых и десятых долей процента до 1—2%, реже 5—10% (хинная кора, опий), то их выделение связано с использованием особых приемов экстракции. Обычно алкалоиды концентрируются в определенных органах растений, напр, в листьях, семенах, корнях, которые подвергают измельчению и извлечению водой, спиртом или другими органическими растворите тями в присутствии щелочных агентов или кислот. При извлечении водой или спиртом растительный материал предварительно смачивают водой, подкисленной уксусной, соляной или другими кислотами. При извлечении органическими растворителями растительный материал увлажняют растворами щелочных агентов (аммиак, окись кальция) или смешивают с су- [c.417]

Ряд предельных двухосновных кислот начинается со щавелевой кислоты НООС — СООН. Щавелевая кислота может быть получена из муравьиной, а также образуется при окислении многих органических веществ (в частности, углеводов). Подобно первому члену ряда предельных одноосновных кислот (муравьиной), щавелевая кислота является гораздо более сильной, чем ее гомологи. Кальциевая соль щавелевой кислоты малорастворима в воде и применяется поэтому для количественного определения щавелевой кислоты или кальция. [c.205]

Сигай [2] в 1947 г. впервые применил мышьяковистую кислоту для определения перекиси бензоила в мономерах и продуктах полимеризации диолефинов и олефинов, а несколько позднее [3] рекомендовал эту кислоту для определения разнообразных перекисей в органических материалах. При определении активного кислорода исследуемое вещество смешивают с 0,1 н. раствором мышьяковистокислого натрия. В тех случаях, когда анализируемое вещество не растворяется в воде, добавляют этанол до получения гомогенного раствора. Для нерастворимых в спирте веществ в качестве растворителя применяют бензол. Бензольный раствор смешивают со спиртом, выделившееся вещество отделяют, вновь растворяют в бензоле и повторяют экстракцию перекисей спиртом. Эту операцию переведения перекисей в водно-спиртовую среду повторяют несколько раз. Водно-спиртовые вытяжки соединяют, отгоняют спирт, и остаток титруют раствором иода до появления желтой окраски. Сигай [3] утверждает, что эта методика позволяет определять активный кислород с точностью 0,00004 г. [c.221]

Применение разрядной трубки с полым катодом, позволяющим весьма тонко регулировать поступление компонентов пробы в плазму за счет фракционной дистилляции и обеспечивающим длительное свечение, также привело к увеличению чувствительности [149, 215, 329—331]. Так, анализ сухого остатка после упаривания кислот и органических веществ в разрядной трубке с полым катодом позволил снизить предел обнаружения хрома по линии 359,35 нм до 3-10 1 г [329]. При анализе воды, кислот, органических соединений, метилтрихлорсилана и других жидкостей найдены условия определения хрома, при которых предел его обнаружения равен 5-10 г [331]. [c.81]

Спирты при определенных условиях реагируют как с органическими, так и с неорганическими кислотами с выделением воды, образуя сложные эфиры [c.330]

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с некоторыми особенностями органических соединений по сравнению с неорганическими. Часто первый этап анализа состоит в переведении пробы в раствор. При анализе неорганических материалов растворителем чаще всего служит вода или водные растворы кислот или щелочей. Полученный раствор содержит катионы и анионы подлежащих определению элементов. Для их обнаружения применяют реагенты, которые взаимодействуют с определяемыми ионами, как правило, очень быстро, причем в большинстве случаев реакции доходят до конца. При анализе органических соединений нередко необходимо провести предварительную минерализацию пробы, т. е. разрушить ее органическую часть прокаливанием или обработкой концентрированными кислотами. Нерастворимые в воде органические соединения иногда растворяют в органических растворителях реакции между органическими соединениями обычно протекают медленно и почти никогда не доходят до конца, причем они могут протекать по нескольким направлениям с образованием разнообразных продуктов реакции. Б анализе применяют и некоторые другие [c.13]

Гравиметрические методы. Пробу анализируемого вещества нагревают и по уменьшению массы (косвенный метод) или по массе улавливаемой воды (прямой метод) можно определить ее содержание. Несмотря на простоту таких методов, при их применении возможны трудности. Прежде всего возникает вопрос, до какой температуры необходимо нагревать пробу Многие вещества теряют воду при очень высокой температуре например, кремневая кислота, гидроксид алюминия и другие материалы теряют воду при 1000 °С и выше. Кроме того, при нагревании пробы могут происходить и другие процессы. Так, удаляются или разлагаются многие летучие и органические вещества, происходит окисление многих веществ. Улетучивание и разложение соединений будет давать прибавку к массе, которая укажет на присутствие воды, а процессы окисления, наоборот, уменьшают массу, и, таким образом, получится заниженный результат. При сгорании многих органических веществ также может образоваться вода, и поэтому даже при прямом методе ее определения будут получены завышенные результаты. Поэтому гравиметрические методы определения воды весьма приближенны, и при их проведении необходимо придерживаться условий, принятых для определения того или другого вида воды. [c.636]

Представляет интерес для определения воды использование жидкого реагента диметокси-2,2-пропана, который при гидролизе образует жидкие продукты — ацетон и метанол [2]. Для ускорения гидролиза его проводят при нагревании на водяной бане в присутствии метил-серной кислоты (катализатор). Продолжительность гидролиза 1 мин. Метод применен для определения воды в органических растворителях и в кристаллогидратах солей. [c.228]

Сильные неорганические основания и большинство кислот мешают определению енолов, однако в случае их присутствия могут быть введены поправки. Большинство фенолов обладают слишком слабокислыми свойствами и их нельзя титровать количественно, а поэтому они мешают определению. Органические основания в условиях титрования нейтральны. Присутствие больших количеств воды (больше 5% в титруемой среде) так же мешает определению, поскольку конечная точка титрования получается нечетко. [c.41]

В связи с тем что пористые полимерные сорбенты нашли преимущественное применение в газовой хроматографии, вопросы их использования для задач газохроматографического анализа рассмотрены в главе IV. Приведены многочисленные примеры анализа газов, высокомолекулярных соединений (гликоли, амины, низшие жирные кислоты), определения воды в малых концентрациях, примесей органических соединений в воздухе и воде. [c.4]

Определенное весовое количество пыли употребляют для количественного определения. По сожжении азотной кислотой органических веществ остаток растворяют в определенном объеме воды и производят колориметрическое (или объемное) определение свинца (см. стр. 112) [c.118]

Сильные органические основания и альдегиды мешают, главным образом, установлению конечной точки титрования по фенолфталеину. Низшие эфиры муравьиной кислоты и другие легко гидролизующиеся эфиры мешают определению в тех случаях, когда для титрования используются водные щелочи, в то время как титрование спиртовыми растворами гидроксида калия и натрия может быть выполнено без осложнений. Определение воды в бутадиене дает завышенные результаты [80]. [c.39]

Жидкую часть продукта охлаждали. Она состояла из двух фаз водной и органической. Двухосновные кислоты, серную и уксусную кислоты отмывали из органической фазы водой. Промывные воды соединяли с водной фазой из бомбы. Известную часть этого раствора брали пипеткой для определения азотной, серной и двухосновной карбоновой кислот. Количество непрореагировав-шей двуокиси азота находили определением общей кислотности этого водного раствора с последующим введением поправки па присутствие двухосновной, уксусной и серной кислот. Серную кислоту определяли титрованием ионом бария. Анализ продуктов опыта 71 показал присутствие 147,9 ммоля серной кислоты против 149,0 ммоля, введенных в бомбу. В пределах экспериментальной ошибки эти величины совпадают, следовательно, во время реакции сульфирование не протекает. [c.304]

Наибольшей переработке подверглась часть книги, посвященная определению органических компонентов вод. В ней дано подробное описание метода извлечения органических веществ из воды и группового их разделения добавлены методы определения дитиофосфатов, гидрохинона, фенолов с применением пирамидона, пиридина—с барбитуровой кислотой и с анилином и др. [c.8]

Для определения воды в органических соединениях методом титрования использован ряд реакций между водой и соединениями, разлагающимися под ее влиянием. Азотистый магний, амид натрия, например, выделяют при разложении аммиак, который оттитровывается кислотой. [c.128]

Ход определения. Определенный объем воды упаривают досуха в конической колбе на 100 мл. К сухому остатку приливают 10 мл 0,4 и. раствора двухромовокислого калия и добавляют 0,1 г Ag2S04. Колбу закрывают воронкой и кипятят раствор в течение 5 мин. После охлаждения содержимое смывают в большую коническую колбу (на 250 мл) при этом получается объем жидкости в 75—100 мл. К раствору добавляют 2,5 мл фосфорной кислоты и пять капель раствора дифениламина. Оставшаяся после окисления органических веществ воды хромовая кислота оттитровывается [c.535]

О—35%-ном спирте анилин является более слабым основанием, чем диметиланилин, а в 50—100%-ном спирте — более сильным [152]. Подобное явление обнаруживается и у кислот. Например, в воде бензойная кислота в четыре раза сильнее уксусной, но в 50%-ном спирте обе кислоты имеют одинаковую силу. Такого рода неправильности наиболее часто встречаются, когда вещества различаются своими гидрофильными свойствами. Молекулы более гидрофобного вещества создают вокруг себя большую концентрацию органического растворителя по сравнению с его средней концентрацией в растворе. Поэтому определение рКа фактически относится к среде с более низкой диэлектрической проницаемостью (т. е. к клетке из молекул растворителя). Так, при переходе от воды к 50%-ному спирту рКа пиридина уменьшается лишь на 0,73, а рКа более гидрофобного акридина — на 1,49 [6]. С возрастанием гидрофобного характера вещества такого рода влияние проходит через максимум. [c.21]

Каталитическое действие ферментов. 1. Ферменты являются, как уже отмечалось выше, органическими катализаторами, вырабатываемыми живой клеткой и действующими на определенные вещества, называемые субстратами. В подавляющем большинстве случаев ферменты катализируют реакцию органического вещества с неорганическим веществом, свободным или отдаваемым другим органическим веществом (водой, фосфорной кислотой, водородом, кислородом и т.д.). [c.793]

Ранее мы отмечали, что ангидриды органических кислот, в том числе уксусный, долгое время не находили практического применения для определения воды, в основном, из-за малой скорости их взаимодействия с водой. Однако эта реакция в значительной степени ускоряется в присутствии сильных минеральных кислот. Так, по.тг-пый гидролиз уксусного ангидрида происходит через несколько недель, в то время как в присутствии 0,001 М ПСЮ он завершается уже через 1—2 ч, причем с увеличением концентрации минеральной кислоты гидролиз еще более ускоряется. [c.31]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Как основу для разработки нового метода определения воды ее подробно изучили Бельчер и Уэст [83], попутно обследовав еще около 50 реакций с участием воды. В качестве растворителя брома и ангидрида принят хлороформ органическое основание (пиридин) для нейтрализации кислот вносится непосредственно в титруемый раствор. Благодаря этому водный эквивалент реактива сохраняется почти неизменным длительное время, а также полнее, чем иод в реактиве Фишера, используется бром на реакцию с водой. Интересно, что стехиометрия реакции воды с бромом, по-видимому, такая же, что и в реактиве Фишера. [c.43]

За последние годы достигнуты определенные успехи в синтезе особо специфичных ионитов, в структуре которых содержатся функциональные группы комплексообразователей или оса-дителей, а также жидких ионитов, представляющих собой растворы электролитов в органическом растворителе. Так, растворы аминов с достаточно длинной цепью (обычно 18—27 атомов С) в хлороформе, бензоле, нитробензоле и других органических растворителях обладают анионообменными свойствами. Кислоты, нерастворимые в воде, но растворимые в органических растворителях, не смешивающихся с водой, могут быть исходным материалом для изготовления жидких катионитов. Пример тому —сложные диалкиловые эфиры фосфорной кислоты и мо-ноалкиловые эфиры алканфосфоновых кислот (с общим числом атомов С 10—17). [c.670]

Многие соединения чрезвычайно легко нитруются под действием азотной кислоты (фенантрен, антрацеи, нафталин, фенол и др.). Однако выделяющаяся при нитровании вода снижает концентрацию азотной кислоты и ослабляет нитрующий эффект, так как константа скорости нитро-раиия зависит от концентрации кислоты. Поэтому при применении в качестве нитрующего средства одной азотной кислоты испо.льзовать ее полностью ие пре1став.ляется возможным прн снижении концентрации кислоты до определенной величины реакция практически прекращается. Вместе с тем, разбавленная азотная кнслота при повышении температуры (температуру повышают с целью ускорения нитрования) чаще всего оказывает на органическое соединение в большей степени окислительное, чем нитрующее действие. [c.15]

Чистый фторопласт-4 (без наполнителя) не поглощает воду и кислоту сколько бы он в этих средах не находился. Известно, что фторопласт-4 не набухает ни в одном из органических растворителей. Однако с введением наполнителей во фторопласт-4 он начинает поглощать воду и кислоты. Последнее в значительной мере влияет на коэффициент трения, поэтому, возникла задача количественного определения водо- и кислотопоглотительной способности фторопластовых материалов в зависимости от вида и количества введенного наполнителя. [c.95]

Кислые гудроны. В качестве исходного материала для исследования взяты масляные кислые гудроны (МКГ) от очистки автолового дистиллята-15 из малосернистой нефти месторождения Арчеда. С целью получения правильной характеристики кислых гудронов пробы отбирались в различное время на протяжении полутора лет непосредственно на установке сернокислотной очистки масел Львовского нефтеперерабатывающего завода. Согласно аналитическому методу [6], проба свежего МКГ, подогретого на водяной бане (45°С) и перемешанного тщательно, но быстро, растиралась в фарфоровой ступке. Из полученной однородной массы отбирались пробы для анализа органического вещества, определения серной кислоты и воды. Определение серной кислоты проводилось гравиметрическим методом после экстракции кислоты разбавленной соляной кислотой из раствора МКГ в смеси изоамилового спирта и бензола, а определение воды — по Дину и Старку с добавлением анилина. [c.35]

Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]

Грейтхауз и сотр. [40] применяли эту методику для определения влаги только в уксусной кислоте. Однако она пригодна также для определения воды в других органических кислотах и, возможно, в углеводородах и в веществах, не взаимодействующих с уксусным ангидридом. Для каждой из анализируемых систем необходимо строить градуировочные графики. [c.214]

При определении воды в консистентных смазках путем отгонки с ксилолом по методу ASTM [6] в качестве агента, препятствующего пенообразованию, добавляют олеиновую кислоту. Дистиллят центрифугируют для разделения органического и водного слоев. Небольшие количества воды в консистентных смазках определяют отгонкой с ксилолом с последующим титрованием дистиллята реактивом Фишера [245, 246]. [c.275]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]

Для определения воды в свинцовых солях органических кислот Леклер и Агогю [152] удаляли воду перегонкой с дихлорметаном и измеряли поглощение дистиллята при 1,89 мкм. [c.444]

Микер, Кричфилд и Бишоп [171] применили методику Стрейма и сотр. [235] для высушивания различных аминов и кислородсодержащих органических веществ и проводили определение воды путем измерения поглощения при 1,9 мкм. Для упрощения ана лиза 150 мл образца смешивали с 40 г молекулярных сит 4А в колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой. Эффективность такого способа высушивания видна из данных табл. 7-22. Если содержание воды в метилцеллозольве составляет 2%, то 97 и 99% этого количества поглощается за 24 ч при добавлении соответственно 40 и 80 г осушителя. Высушивание уксусной кислоты с помощью молекулярных сит не эффективно. [c.445]

Практическое применение метода к определению воды. Реактив Фишера может быть применен непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галоидных соединениях, в кислотах и ангидридах кислот, в простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо-и нитросоединениях, в сульфидах, гидроперекисях, диалкилпере-кисных соединениях и т. д. [c.460]

Положение циклопентильных радикалов было установлено окислением перманганатом калия в щелочной среде. Выделенную после отделения двуокиси марганца органическую кислоту отфильтровывали, промывали водой и растворяли в крепкой щелочи. Щелочной раствор экстрагировали эфиром для удаления непрореагировавшего углеводорода. Затем, путем подкисления раствора соляной кислотой, выделяли свободную органическую кислоту, которую перекристаллизовывали из горячей воды, причем выпадал осадок в виде мелких белых кристаллов. Основность кислоты, определенная обратным титрованием, оказалась равной 2,2. Температура плавления полученной кислоты, определенная в запаянном капилляре на медном блоке, 378—380°. Температура плавления полученного- метилового эфира (142—143°) соответствовала температуре плавления диметилового эфира терефталевой кислоты. Съемка спектра на спектрофотометре СФ-4 в ультрафиолетовой области спектра от 220 до 300 ммк подтвердила, что фракция представляет собой 1, 4-д1ициклопентилбензол. [c.45]

Ход определения в кислой среде. 100 мл исследуемой воды помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 5 мл раствора серной кислоты (разбавление 1 3), приливают точно 10 мл 0,01 н. раствора марганцевокислого калия. Накрыв колбу часовым 1теклом или воронкой, кипятят жидкость в течение 10 мин. Часть введенного перманганята расходуется на окисление органических примесей воды. Затем снимают колбу с нагревательного прибора, внося в нее точно 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, и хорошо взбалтывают. Раствор обесцвечивается за счет того, что щавелевая кислота восстанавливает оставшийся перманганат калия. Обесцвеченный горячий раствор титруют 0,01 н. [c.534]

Близкий по идее метод [66] применен для определения селена в теллуре. Образец металла растворяют в разбавленной вдвое царской водке и добавляют подкисленный раствор 4-фенил-о-фенилендиамина. Образовавшийся 5-нитропиазселенол определяют хроматографически на колонке с силиконовым эластомером SE-30 при 200 °С, детектируя электронно-захватным детектором органическое производное селена. Аналогичные методы были применены для анализа селена и ртути в чистой серной кислоте и морской воде. [c.240]

Ход определения. Приготовляют раствор, содержащий до 0,5 г свинца а такое количество серной кислоты, чтобы избыток последней при дальнейшем разбавлении равнялся 5 мл на 100 мл раствора. Раствор, который не должен содержать мешающих осаждению упомянутых выше веществ, за исключением летучих кислот, выпаривают до появления паров серной кислоты и, если присутствовали другие кислоты, помимо серной, охлаждают, обмьшают стенки сосуда и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Органические вещества разрушают повторным добавлением азотной кислоты. Раствор охлаждают и прибавляют 100 мл воды на каждую 0,1 г присутствующего свинца. Раствор тщательно перемешивают и оставляют стоять по меньшей мере на 1 ч. Затем фильтруюг через фарфоровый тигель с пористым дном (имеющим минимальную пористость") или через слой губчатой платины в тигле Гуча и промывают [c.262]

Органический экстракт выпаривают, остаток смачивают азотной кислотой и слабо прокаливают. Окись меди растворяк Л в приблизительно ),Ъмл концентрированной соляно11 кислоты и разбавляют водой до определенного объема. В аликвотной части полученного водного раствора определяют содержание ионов Си по одному нз осиовпы.х методов (например, 6,2). [c.211]

Ход определения. Органическое вещество подвергают озолению сухим путем при 500°остаток растворяют в малом количестве азотной кислоты и разбавляют водой до 30 мл. К раствору в делительной воронке, содержащему не больше 10 мкг висмута, пр -бавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и с помощыо едкого натра ири охлаждении устанавливают pH раствора до 2,5. Зачем прибавляют раствор Д 1Т 30На порциями по 10 мл и т иательио встряхивают [c.224]

Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают соляную кислоту до получений 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является мне гократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфир- ные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом раз- бавленной (1 7) соляной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору. Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир от-< гоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотерные органические соединения. [c.255]

Ангидриды и галогенангидриды кислот. Существуют реакции, с которых, собственно, начинается знакомство с химией как наукой. Пример таких реакций — взаимодействие ангидрида и воды с образованием кислоты. Естественно поэтому, что когда речь заходит о поглощении или количественном определении воды, прежде всего внимание привлекают ангидриды. Задача усложняется лишь выбором такого ангидрида, который бы отвечал наибольшему числу условий, перечисленных в начале главы. Например, по скорости взаимодействия с водой наиболее подходящими являются ангидриды некоторых минеральных кислот серной, азотной, фосфорной. Однако эти ангидриды либо нерастворимы в органических растворителях (фосфорный ангидрид), либо обладают чрезвычайно сильными окислительными свойствами (серный ангидрид, окислы азота). Кроме того, эти ангидриды слишком сильные водоотнимающие агенты, что приводит зачастую к дополнительному образованию воды за счет побочных реакций и к дополнительному расходу ангидрида. Напомним также, что реакция фосфорного ангидрида с водой не является одностадихшой вслед за образованием метафосфорпой кислоты образуются пиро- и ортофосфорные кислоты. [c.29]

Для ускорения гидролиза применяют катализатор — метилсер-ную кислоту и нагревание на водяной бане. В этих условиях время гидролиза 1 мин. Содержание воды рассчитывают по высоте хроматографического пика ацетона. Условия хроматографирования подбираются экспериментально в зависимости от объекта исследования. Для регистрации зоны ацетона можно применять пламенно-ионизационный детектор. Этот метод, по утверждению авторов [311], более точен, чем титрование реактивом Фишера. Метод применялся для определения воды в органических растворителях и кристаллогидратах солей. [c.136]