холодной концентрированной определение

Ход определения. Смесь окислов, в которой содержится не более 0,25 г селена или теллура, растворяют в 100 мл холодной концентрированной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и следя за тем, чтобы температура З1е поднималась выше 30° С, в раствор вводят 50 мл холодной концентрированной соляной кислоты, насыш енной сернистым газом при обыкновенной температуре , и оставляют раствор стоять до полного выделения красного селена. Осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают сначала холодной концентрированной соляной кислотой, затем водой до исчезновения реакции на хлор, а под конец — спиртом и эфиром Сушат красный селен сначала 3—4 н при 30—40° С для удаления эфира, а затем 2 ч при 120—130° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде 8е. [c.390]

Сущность метода. При определении бериллия весовым методом алюминий предварительно отделяют в виде кристаллического осадка АЮ -бИгО, обладающего весьма малой адсорбционной способностью. Осаждение алюминия происходит при добавлении холодной концентрированной соляной кислоты и охлажденному концентрированному солянокислому раствору сплава. Остающиеся при этом в растворе небольщое количество алюминия и железо дополнительно отделяют от бериллия осаждением орто-оксихинолином. В фильтрате бериллий осаждают аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде окиси бериллия. [c.298]

Число органических соединений настолько велико, что для качественного определения необходимо разделить их на несколько классов. Согласно схеме, принятой в этой книге, такая классификация произведена на основе растворимости соединений в различных жидкостях, а именно в воде, эфире, 5%-ном растворе едкого натра, 5%-ном растворе двууглекислого натрия, 5%-ной соляной, холодной концентрированной серной и 85%-ной фосфорной кислотах. Вода и эфир будут обозначаться как инертные растворители , а остальные — как реагирующие растворители . [c.61]

В результате реакции исследуемого вещества с растворителем может быть полное растворение или же образование нерастворимого продукта. Вещества второго типа лучше относить к классу растворимых. Например, некоторые ариламины — такие, как й-нафтиламин, — образуют хлористоводородные соли, плохо растворимые в разбавленной соляной кислоте. Слабым подогреванием смеси и разбавлением водой можно иногда вызвать растворение. Судить о том, подвергся ли амин изменению, обычна можно по виду твердого вещества. Для решения вопроса в сомнительных случаях твердое вещество следует выделить и сравнить его температуру плавления с температурой плавления исходного вещества. Действием спиртового раствора азотнокислого серебра можно обнаружить образование хлористоводородной соли. Соединения, которые дают трудно растворимые хлористоводородные соли, следует относить к классу О. Многие вторичные и третичные спирты легко подвергаются дегидратации при действии концентрированной серной кислоты с образованием олефинов, которые затем полимеризуются. Эти полимеры не растворимы в холодной концентрированной серной кислоте и образуют вполне определенный слой на поверхности кислоты. Спирты, проявляющие это свойство, считаются растворимыми, и их относят к классу Н1 или Нг. Бензиловый спирт и продукты его замещения растворяются в концентрированной серной кислоте, которая вызывает конденсацию с образованием окрашенных в оранжевый цвет нерастворимых осадков. Подобные соединения определяются как растворимые и помещаются в класс Н1 или Нг- [c.68]

Количественное определение. 1. Определение суммы производных антрацена. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм. Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 мин при этом колбу периодически встряхивают вращательным движением, смывая появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холодной водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании на водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35 °С) в течение 15 мин с момента закипания эфира. После охлаждения колбы объединенное эфирное извлечение фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 250 мл. [c.367]

Ход определения. Навеску пробы 1 г растворяют в 60 мл серной кислоты (1 4), осторожно нагревая для ускорения растворения. Раствор окисляют концентрированной азотной кислотой, приливая ее с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно в 100 мл воды и отбирают половину во второй стакан. Из обоих растворов выделяют титан, как описано на стр. 19—20 при определении алюминия, кончая словами при получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора до 25 млъ. Объединяют водные экстракты и разбавляют водой до объема приблизительно 75 мл, нагревают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40. Промывают фильтр несколько раз теплой водой. [c.27]

Определение магния в пробах, содержащих более 0,05% марганца.. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 40 лгл серной кислоты (1 4), осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и добавляя воду для поддержания постоянного уровня раствора.. Окисляют раствор, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор примерно 50 мл воды, кипятят мин, снова охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительную воронку емкостью 500 мл (если необходимо, предварительно фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540). Вводят 90 мл свежеприготовленного 9 %-ного раствора купферона и экстрагируют титан, как описано, на стр. 19, кончая словами При получении бесцветного раствора доводят объем Холодного раствора водой до 25 млу>. Раствор охлаждают и, если нужно, фильтруют через фильтр из бумаги ватман Л 9 540. [c.57]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80—85 С до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, тремя порциями по 30 мл аммиачного раствора (1 4) и дважды промывают бумажный фильтр раствором аммиака (1 9). [c.111]

В коническую пробирку помещают 3-4 капли концентрированной НС1 и прибавляют по каплям при перемешивании 25 капель заданного раствора задачи вместе со взмученным осадком (если он присутствует). Осадок хлоридов катионов V аналитической группы отделяют центрифугированием и промывают холодной водой с добавлением 1 капли 2 М НС1. Полученный осадок используют для определения катионов V группы. [c.125]

Концентрированный раствор. Через промывалку с дистиллированной водой пропускают слабой струей газообразный хлор. После насыщения полученный раствор хранят в холодном месте в темной банке с притертой пробкой. Перед применением определяют иодометрически содержание хлора в растворе. Для приготовления концентрированного раствора можно пользоваться также и гипохлоритом. Основываясь на. результатах определения концентрации полученного раствора, его разбавляют дистиллированной водой с нулевой хлоропоглощаемостью так, чтобы концентрация была 1000 мг хлора в 1 л, т. е. 1 мл раствора содержал 1 мг lj. Проверку проводят следующим образом. В коническую колбу, снабженную притертой пробкой, наливают 2 мл уксусной кислоты, прибавляют 50 жл дистиллированной воды и добавляют около 1 г иодида калия. После его растворения приливают 5 мл анализируемой хлорной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Затем титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Расход тиосульфата натрия должен составить 14,1 мл. Концентрированный раствор [c.124]

Предложен атомно-абсорбционный метод определения ртути с использованием метода холодного пара после предварительного концентрирования ее полимерным тиоэфиром. Метод применим для анализа природных и сточных вод. [c.192]

Метод холодного пара нспользован также для определения содержания ртути в растворах после восстановления хлоридом олова. При этом предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/г. С целью повышения чувствительности анализа восстановленную ртуть дополнительно концентрируют путем образования амальгамы с золотом. Затем поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть определяют атомно-абсорбционным методом. Благодаря концентрированию ртути и удалению при этом сопутствующих примесей достигнут предел обнаружения 0,07 нг/г [330], [c.236]

Определение нитратного азота в пределах 0,2—7 мг/л [72, 124]. Помещают две порции анализируемого раствора по 10,00 мл в мерные колбы на 50 мл из стекла пирекс. В одну из них добавляют 0,20 мл раствора бруцина из бюретки емкостью 10 мл. В обе колбы осторожно добавляют по 20 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании. Дают колбам постоять 5—10 мин до тех пор, пока цвет обработанного бруцином раствора не изменится от красноватого до желтого. Осторожно добавляют дистиллированную воду до метки 50 мл и перемешивают. Быстро охлаждают до комнатной температуры под краном с холодной водой или в ледяной бане и доводят объемы в обеих колбах точно до 50 мл, добавляя необходимое количество дистиллированной воды. Переносят растворы в кюветы [c.148]

Цвет вазелина, кислотность, содержание золы, воды, температура плавления и вспышки определяются по способам, общим с таковыми для минеральных масел и парафина. Более подробные сведения см. Гольде (Исследование минеральных масел и жиров). Ришар (370) предлагает испытывать полноту очистки вазелина растиранием в ступке смеси вазелина с 2 объемами холодной концентрированной серной кислоты. В течение часа растирания окраска не должна быть темнее бледно-желтой. Относите льно температуры плавления вазелина интересно отметить, что при определении ее в приборе Уббелоде долго стоявший в посуде продукт плавится на нееколько градусов ниже свеже сплавленного и охлажденного (403). [c.343]

Бензиловый эфир карбаминовой кислоты. Определенное количество (удобно взять 10 мл) раствора бензилового эфира хлоругольной кислоты, полученного указанным выше способом, медленно и при энергичном перемешивании прибавляют к пятикратному по объему количеству холодного концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) и оставляют реакционную смесь стоять в течение получаса при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодной водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход практически чистого бензилового эфира карбаминовой кислоты с т, пл. 85 — 86° составляет 7,0 — 7,2г (91—94% теоретич., считая на бензиловый спирт, взятый для синтеза бензнлового эфира хлоругольной кислоты). Чистый бензиловой эфир карбаминовой кислоты с т. пл. 87° получают перекристаллизацией из двухкратного количества (по объему) толуола. [c.101]

Определение 0,1—0,5% ниобия. Переносят навеску пробы 0,4 г в сухую коническую колбу емкостью 100 мл. Добавляют 10 г гидросульфата калия, 20 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 °С. Г1ерелива-ют раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой, доливают ту же кислоту до метки и осторожно перемешивают. [c.149]

Навеску пробы 0,2 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 °С. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой. Затед доливают до метки ту же концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при определении 0,1—0,5% ниобия (см. примечание). [c.149]

Известно, что в кислой среде железо неустойчиво. С повышением pH раствора скорость растворения железа заметно снижается, и при pH = 7,5 растворение его практически прекращается. Разрушение железа в нейтральной воде происходит в основном под действием растворенного в ней кислорода с образованием ионов трехвалентного железа, причем скорость коррозии зависит от концентрации растворенного железа. Скорость растворения железа в холодных концентрированных растворах щелочи очень мала, с повышением температуры она заметно возрастает, но и в горячих щелочах быстро падает по достижении определенной концентрации ионов железа в растворе. По данным Р. Шольгера изучавшего химическое растворение порошкообразного железа в кипящих растворах щелочей, его переход в раствор прекращается по достижении определенной концентрации ионов железа, которая (при соответствующих температурах кипения) составляет [c.208]

II в 3 цилиндра каждой серии добавляют по 2,5 мл ЗО /г раствора солянокислого гидроксиламина. Четвертый служит для контрольного опыта. Охлаждают во льду и разбавляют холодным концентрированным раствором NH4OH до 25 мл. Во время прибавления аммиака хорошо перемешивают. Соблюдать осторожность Для развития окраски оставляют стоять при комнатной температуре на 45 мин. Если необходимо, в течение этого времени раствор профильтровывают. Производят измерения, сравнивая со смесью гидролизата и реактивов, не содержащей солянокислого гидроксиламина. Пользуются светофильтром 520 а. Определение проводят в пределах 0,5—2,0 мг фенилаланина. [c.135]

Ход определения. Навеску (1—2 г) стали (или чугуна) растворяют при нагревании (под тягой) на электрической или песочной бане в разбавленной (1 5) Н2504. Когда прекратится выделение водорода, окисляют раствор концентрированной НМОз, прибавляя ее по каплям до прекращения вспе-ниваппя. Избыток НЫОз удаляют осторожным выпариванием раствора до появления белого дыма 50з. После охлаждения осторожно наливают в стакан 70—80 мл холодной воды и нагревают смесь до полного растворения солей. [c.447]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]

Повседневный опыт показывает, что любая система, предоставленная самой себе, неуклонно изменяется в определенном направлении. Например, в неравномерно нагретом теле происходит выравнивание температуры, если его изолировать от внешней среды. В конце концов любая система достигает некоторого конечного состояния, которое называется состоянием равновесия. Достигшая равновесия система сама, без вмешательства извне, уже не может вернуться в исходное состояние—она как бы попадает в яму >. Примерами такого одностороннего протекания процессов являются смещение двух газов или взаимнорастворимых жидкостей, диффузия веществ из концентрированных растворов в разбавленные, взрывные реакции, окисление органических веществ на воздухе, распрост])анение тепла от нагретых тел к холодным. Именно эти и подобные им самопроизвольные процессы осуществляются в природе. [c.29]

Амиулу помещают в высокотемпературную часть печи лабораторной установки (см. работу 9). Нагрев осуществляют следующим образом в течение 30 мин температуру поднимают до 400 С н выдерживают ампулу при этой температуре 30 мин затем температуру повышают до 500° С и снова выдерживают в течение 30 мин. После этого быстро нагревают ампулу до температуры, на 20—40° превышающей температуру ликвидуса раствора-расплава, и проводят направленную кристаллизацию, перемещая ампулу из горячей зоны в холодную со скоростью 1 мм/ч. Ступенчатый нагрев необходим для того, чтобы испаряющийся фосфор успевал прореагировать с расплавом индия и давление в системе не повышалось выше 1—2 атм. Для получения монокристаллов из раствора необходимо использовать скорости 0,1 мм ч. При более высоких скоростях кристаллизации возможно образование отдельных монокристаллических пластинок, разделенных слоем растворителя. (индия). После кристаллизации ампулу разбивают и извлеченный слиток по.мещают в раствор серной кислоты (1 1) или в концентрированный раствор азотной кислоты для растворения свободного индия. Если размеры выращенных кристаллов позволяют провести определение их типа проводимости, то последнее осуществляется методом термозонда. [c.90]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

По второму способу отработанный раствор химического палладирования подкисляют концентрированной соляной кислотой в присутствии иидикатора-метилораижа, при этом выпадает осадок диамино-хлорида палладия, который отфильтровывают и сразу же промывают несколько раз холодной дистиллированной водой (8— Ю °С) до отсут ствия нонов хлора. Отмытый осадок растворяют в 25 % ном растворе аммиака н используют (после определения концентрации палладия) для приготовления раствора палладирования. Толщина палладиевого покрытия определяется по образцу свидетелю взвешиванием до и после нанесения покрытия или методом снятия покрытия в азотной кислоте (1 1) с последующим определением палладия весовым методом [c.87]

Раствор ЗпСи в фосфорной кислоте. Применяют при иодометрическом определении сульфатной серы для восстановления ее до сероводорода по методу И. И. Волкова и Э. А. Остроумова . 30 г металлического олова растворяют в кварцевой колбе (емк. 500 Мл) в 200—300 Л1Л концентрированной соляной кислоты, закрыв горло колбы маленькой воронкой.Нагревают на водяной бане. После полного растворения олова воронку удаляют и выпаривают раствор, поместив колбу на электроплитку и пропуская ток СО2 до появления кристаллической пленки. После этого колбу погружают в фарфоровую чашку с холодной водой. При этом содержимое колбы почти полностью закристалли-зовывается. [c.72]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Способ очистки диоксана выбирают в зависимости от степени его загрязнения. Для определения степени загрязнения небольшую пробу диоксана нагревают с натрием. Если натрий реагирует с диоксаном в незначительной степени, не образуя коричневого осадка, то диоксан достаточно перегонять всего лишь 1—2 раза над металлическим натрием. Если же при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то проводят тщательную очистку диоксана. Пероксиды и уксусную кислоту удаляют при кипячении технического диоксана с порошкообразным гидроксидом калия 6 ч в колбе с обратным холодильником (65—70 г КОН на 1 л диоксана) Далее диоксан очищают от ацеталя и уксусного альдегида В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят 12 ч, пропуская при этом через нее слабый ток азота для удаления уксусного альдегида. Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его. Верхний слой диоксана отделяют в делительной воронке, оставляют на сутки над твердым гидроксидом калия. Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию. Диоксан перегоняет над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника. Для предотвращения образования пероксидов диоксан следует хранить в темной склянке над гидроксидом калия. [c.68]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]

Насыщенный раствор. Применяют при определении фтора в виде фторохлорида свинца для промывания его осадка. Готовят два раствора 1) растворяют 100 г нитрата свинца Pb(N0a)2 в 200 мл воды) 2) растворяют 1,0 г фторида натрия NaF в 100 мл воды и добавляют 2 мл концентрированной НС1. Оба раствора смешивают, дают осадку PbF I полностью отстояться, декантируют маточный раствор и осадок промывают декантацией 4—5 раз порциями по 200 мл холодной воды. К промытому осадку приливают 1 л холодной воды и дают стоять 2—3 ч, помешивая время от времени стеклянной палочкой. Затем раствор фильтруют через фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Прибавляют к осадку PbF I воду, размешивают и получают следующую порцию раствора для промывания. [c.87]

Тетраацетат свинца кристаллизуется в виде бесцветных призм с температурой плавления 175—180°. Соль неустойчива на воздухе, быстро гидролизуется, давая коричневую двуокись свинца. Эту реакцию можно использовать для определения влаги в газах. Тетраацетат свинца несколько растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде и бензоле, и если растворитель совершенно безводный, то тетраацетат можно извлечь неизмененным. Умеренно растворим в холодной уксусной кислоте, хорошо — в горячей. Димрот и Швейцер [4] показали, что в уксуснокислом растворе тетраацетат свинца можно употреблять в качестве окислительного агента для многих целей. Тетраацетат свинца растворяется в концентрированных галоидоводородных кислотах, давая кислоты состава НгРЬХе. [c.51]

Установлено, что холодное облагораживание технических древесных целлюлоз (т.е. обработка сравнительно концентрированными растворами гидроксида натрия) с последующей промывкой и сушкой затрудняет процесс вискозообразования, в частности, снижает растворимость ксантогената в щелочи. То же самое относится и к алкилированию (получению простых эфиров целлюлозы). Предлагаемые для этих явлений объяснения противоречивы. Результаты определения доступности и плотности упаковки химическими методами в значительной мере зависят от условий определения и поэтому не дают возможности сделать четкие заключения о закономерностях изменения реакционной способности гидратцеллюлозы в разных средах. [c.573]

К разбавленному до 100 мл азотнокислому раствору, нагретому до кипения, медленно прибавляют избыток примерно 5%-ного раствора селенистой кислоты и недолго кипятят осадок с маточным раствором нри перемешивании. При этом аморфный осадок превращается в кристаллический. Когда осадок оседает, смесь фильтруют через стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок холодной водой до тех пор, пока 25 мл стекающей жидкости при добавлении 5 мл концентрированной НС1 и 1 мл 10%-ного раствора КТ будут выделять лишь следы иода (обычно приходится пролшвать 3—4 раза). Осадок сушат полчаса при 100—105° и взвешивают. При определении 0,1—0,01 г В1 ошибка достигает 0,3 мг. [c.98]

Одним из возможных путей регулирования пористой структуры силикагелей является путь, основанный на использовании в качестве исходного сырья концентрированных золей кремневой кислоты, размер коллоидных частиц, которых поддается регулированию в процессе получения золя. Белоцерковский и др. [217, 218] исследовали силикагели, приготовленные из концентрированных водных золей кремневой кислоты (КВЗК), содержащих от 20 до до 50% 5102. В основу получения КВЗК был положен способ Бехтольда — Снайдера [219]. Согласно [219] вначале получают разбавленный золь со значением pH 3,0 пропусканием раствора жидкого стекла через катионит в водородной форме и доводят pH золя до 7,3 введением в него ще почи. Один объем щелочного золя кипятят определенное время, после чего добавляют к нему второй объем холодного щелочного золя-питателя при продолжающемся кипячении всей массы золя в сосуде. При этом полагают, что на первой стадии при кипячении золя происходит поликонденсация первичных относительно мелких частиц и увеличение их размеров на второй стадии — дальнейший рост частиц происходит уже в основном за счет конденсации добавляемых поликремниевых кислот из холодного золя-питателя на образовавшихся в первой стадии ядрах конденсации. Студни, приготовленные выпариванием водных золей, сушат при температуре 80—100 и затем 180—200° С. [c.95]

Определение урана без отделения сопутству. ющих примесей. В химическом стакане выпаривают досуха 5—100 мл профильтрованной пробы. Остаток растворяют в 3,5 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 10 мл. После охлаждения раствора к нему прибавляют предварительно обработанные соляной кислотой 5—6 гранул металлического цинка и 1 мг аскорбиновой кислоты. Помещают стакан на 9—10 мин в холодную воду, перемешивают и переносят раствор в мерную колбу (вместимость 50 мл). Стакан с цинком промывают 4 н. раствором соляной кислоты. Кислоту присоединяют к раствору в мерной колбе, туда же прибавляют 2 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты, 2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III, объем доводят до 50 мл 4 н. раствором соляной кислоты, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. [c.365]

Молибденовый раствор (жидкость) для определения фосфора 1) 150 г мелкоистертого молибдата аммония растворяют в 1 л горячей воды. К мутному раствору вливают раствор аммиака до просветления. Охлаждают и вливают тонкой струйкой при помешивании в 1 л раствора азотной кислоты (1 + 1) (но не наоборот ). При добавлении первых порций аммиачного раствора к азотной кислоте выделяется белый осадок молибденовой кислоты, растворяющийся при перемешивании. Раствор выдерживают в течение 8—10 дней, после чего отфильтровывают от желтого осадка в полиэтиленовую посуду 2) 55 г молибденового ангидрида растворяют в смеси из 135 мл воды и 80 мл концентрированного раствора аммиака, растворение ускоряется при нагревании. Охлаждают, фильтруют, вливают 35 мл концентрированной ШОз. Полученный раствор медленно вливают в холодный раствор из 220 мл воды и 530 мл воды, добавляют к нему 0,1 г (NH4)aHP04. Через сутки раствор фильтруют. [c.58]

Раствор в серной кислоте для фотометрического определения фосфора 25 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды, фильтруют, приготовленный охлажденный раствор вливают в холодный раствор из 520 мл воды и 280 мл концентрированной H2SO4. После охлаждения раствор доливают водой в мерной колбе до 1 л. [c.58]

Если разбавленную хлорную кислоту нагревать в отсутствие восстановителей, она постепенно концентрируется, превращаясь в азеотрштную смесь, содержащую 72,5% кислоты. Следовательно, безводная хлорная кислота, которая отличается значительной неустойчивостью и при хранении самопроизвольно взрывается (ее можно хранить только при очень низких температурах), не может быть получена простым кипячением. Однако горячая концентрированная хлорная кислота тоже может давать сильные взрывы в присутствии определенного типа органических веществ, а именно — этилового спирта, целлюлозы, полиспиртов. Смит считает причиной этого образование этилперхло-рата, обусловленное дегидратирующим действием горячей концентрированной кислоты. Поэтому к холодному раствору хлорной кислоты сначала добавляют азотную кислоту, а затем по- [c.380]

Методика предусматривает атомно-абсорбционное определение ртути с использованием метода холодного пара и предварительное сорбционное концентрирование ее на полимерном тиоэфире. При этом количественно выделяются неорганические формы ртути, метилртуть и наиболее распространенные в природных водах фульватные комплексы ртути. Метод холодного пара основан на измерении поглощения света при = 253,7 нм атомами ртути, выделяемыми из раствора потоком воздуха после восстановления ртути. [c.52]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Для определения содержания серы в смазочных маслах, керосине, газойле и котельном топливе измеряют молекулярную эмиссию 82 в холодном водородно-аргоновом пламени после соответствующей подготовки пробы. Матрицу обугливают с металлическим натрием, полученный сульфид растворяют в воде, раствор вводят в гидридный генератор, содержащий концентрированную хлороводородную кислоту. В результате взаимодействия сульфида натрия с хлороводородной кислотой образуется сероводород, который выносится из реактора смесью водорода с аргоном и сгорает в пламени. В реакционную трубку берут навеску 10—100 мг пробы и около 2 мм свежеотрезанного металлического натрия, трубку закрывают стеклянной ватой и осторожно греют в пламени горелки Бунзена до тех пор, пока не расплавится натрий. Постепенно повышают температуру до обугливания пробы и слабого покраснения трубки. После охлаждения трубку погружают в известное количество (5—25 мл) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и дают отстояться. [c.263]