Натрий хлорид, определение в смеси

Кислотам противостоит группа веществ, называемых основани ями. (Сильные основания получили название щелочей.) Эти вещества имеют горький вкус, химически активны, меняют цвета-красителей, но на противоположные по сравнению с кислотами и т. д. Растворы кислот нейтрализуют растворы оснований. Другими словами, смесь кислоты и основания, взятых в определенной соотношении, не проявляет свойств ни кислоты, ни основания. Эта смесь представляет собой раствор соли, которая обычно химически значительно менее активна, чем кислота или основание. Таким образом, при смешении соответствующих количеств раство- ров сильной и едкой кислоты (соляной кислоты) с сильной и едкой щелочью (гидроксидом натрия) получается раствор хлорида натрия, т. е. обыкновенной поваренной соли. [c.53]

Определение 5—30 мкг хлорида лучше всего проводить в объеме 2 мл в присутствии 80°, о-ного этилового спирта и при pH = 3,5, титруя 0,02 н. раствором нитрата ртути(II). Титр этого раствора устанавливают по хлориду натрия. Индикатором служит смесь 0,5%-ного раствора дифенилкарбазона и бромфенолового синего ее используют также при доведении pH до нужного значения и для более четкого установления конечной точки титрования. [c.142]

Бертолле обсуждает и случаи двойного разложения солей. При этом он особенно отчетливо показывает ошибочность представлений Бергмана о силе химического сродства. Бертолле рассматривает случай, когда к раствору сульфата натрия добавлен раствор хлорида магния. При этом в растворе образуются четыре соли — сульфат натрия, хлорид магния, сульфат магния и хлорид натрия. Если теперь охлаждать раствор, то при 0° С из него будет кристаллизоваться сульфат натрия — наименее растворимая при этой температуре соль в растворе. При 20 С можно получить в кристаллическом виде прежде всего хлорид натрия. Таким путем, при различных температурах оказывается возможным разделить смесь на две соли, причем в одном случае на сульфат натрия и хлорид магния, в другом — на хлорид натрия и сульфат магния. Это доказывает, что химическое сродство — величина, зависящая от температуры, а вовсе не какая-то определенная сила , присущая данному веществу, как полагал Бергман. [c.430]

Определение кремнекислоты в силикатах. Н. А. Тананаев и А. К. Бабко применили титрование фторосиликата для определения кремнекислоты. Навеску силиката сплавляют с карбонатом калия и сплав обрабатывают соляной кислотой, взятой в большом избытке. Затем прибавляют фторид аммония и отделяют осадок фторосиликата калия. После добавления к осадку хлорида кальция, смесь титруют 0,5 н. раствором едкого натра до изменения окраски метилкрасного. Метод следует проверить, введя быть может непосредственное титрование фторосиликата калия по фенолфталеину. [c.156]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После пере- [c.181]

Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 н. раствором комплексона III с добавлением индикатора кислотного хром темно-синего (сухая смесь с хлоридом натрия 1 100). К 100 мл воды до- бавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 (см. выше), 0,1—0,2 г индикатора и титруют до изменения окраски от красной до сине-сиреневой. [c.343]

Определение кислотного числа фенолоформальдегидных полимеров выполняют, как описано в гл. 1, разд. Определение карбоксильных групп . В качестве растворителя применяют спиртобензольную смесь. Титрование проводят в присутствии хлорида натрия, препятствующего ионизации фенолятов, которые вели бы себя как карбоновые кислоты. [c.222]

Ход определения. В сульфуратор налить через воронку столько олеума, чтобы уровень его доходил до нижнего штриха шкалы. Пробу сушить 20 мин хлоридом кальция или прокаленным сульфатом натрия. Отфильтровать от взвешенных частиц и осторожно налить в сульфуратор 25 мл (до верхнего штриха шкалы). Сульфуратор плотно закрыть пробкой. Переводя смесь в верхний шар, охлаждать последний водой 10—15 мин. Затем смесь перемешать поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок водой пробку сульфуратора надо крепко придерживать пальцем. Сульфирование считать законченным, если смесь после энергичного взбалтывания не разогревается 5—10 мин. [c.105]

Образец какого-либо вещества может оказаться смесью двух или большего числа других веществ. Смеси не имеют определенного состава и могут быть разделены на компоненты (составные части) в результате физического превращения другими словами, при этом не образуются новые вещества. Существуют гомогенные смеси, любая сколь угодно малая часть которых имеет такой же состав, как любая другая микроскопическая часть. Если смешение компонент достигает молекулярного уровня, т. е. перемешанные частицы обладают молекулярными размерами, смесь называется раствором. В качестве примера приведем раствор хлорида натрия в воде такой раствор имеет однородный состав, потому что хлорид натрия равномерно распределен по всей воде. Однако раствор хлорида натрия не имеет определенного состава, так как его компоненты могут быть смешаны в самых различных отношениях. Гетерогенные смеси не имеют однородного состава. Обычно одна часть такой смеси заметно отличается по цвету, твердости и другим свойствам от соседних частей смеси. В качестве примеров гетерогенных смесей, встречающихся в природе в естественном состоянии, можно привести дерево и гранит. В некоторых случаях, однако, гетерогенная смесь выглядит гомогенной и для выяснения ее подлинного характера требуется детальный анализ. Такой смесью является уголь—хотя он выглядит однородным, его нетрудно разделить на отдельные компоненты. На [c.19]

Определение проводят следующим образом 10 г масла помещают в специальную колбу для ацетилирования с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10 мл уксусного ангидрида и прибавляют около 2 г безводного ацетата натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 ч. После охлаждения прибавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане при частом взбалтывании в течение 15 мин. Затем смесь переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и отделяют слой масла. Масло 4—5 раз промывают при взбалтывании 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия (до нейтральной реакции промывных вод) (индикатор — метиловый оранжевый), затем масло дважды промывают порциями воды по 20 мл для удаления следов хлорида натрия, обезвоживают безводным сульфатом натрия (около 3 г) и фильтруют. [c.289]

Эриохром черный Т. Черный порошок. Применяют для определения многих катионов при различных значениях pH. Готовят сухую смесь с хлоридом или сульфатом натрия в соотношении 100. Смесь следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой смесь пригодна к работе 10—12 мес. Без смешивания с солью-наполнителем индикатор применять нельзя, так как окраска будет сильно интенсивной. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.174]

Испытания различных ингибиторов для систем водяного охлаждения радиаторов автомобилей провел также Роу [175]. Он установил, что нитрит натрия является хорошим ингибитором для стали и чугуна, но усиливает коррозию припоя. Бораты и бензоаты особенно полезны при наличии хлоридов и сульфатов. Бихромат-— отличный ингибитор для всех металлов в случае охлаждения системы водой, но неприемлем для систем, охлаждающихся этилен-гликолем. Меркаптобензтиазол — отличный ингибитор для латуни и меди. Растворимое масло хорошо защищает многие металлы за исключением алюминия, находящегося в контакте с другими металлами. Смесь растворимого масла меркаптобензтиазола и нитрита натрия в течение определенного времени хорошо защищала от коррозии модель охладительной системы. [c.277]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

За исключением анализа диметилдисульфида, порядок внесения реагентов в колбу не имеет значения. При смешивании раствора боргидрида натрия с хлоридом алюминия происходит быстрая реакция, и если диметилдисульфид внести в раствор раньше хлорида алюминия, дисульфид частично теряется. При определении диметилдисульфида смешивают раствор боргидрида натрия и хлорид алюминия и выдерживают смесь в ледяной бане несколько минут, при этом берут навеску дисульфида. Можно прибавлять хлорид алюминия в виде раствора и 5 мл диметилового эфира диэтиленгликоля. Этот раствор приливают по каплям к смеси боргидрида и навески пробы. [c.571]

Данные табл. 51 позволяют констатировать, что обработка алюмосиликатного катализатора 2%-ным раствором хлорида натрия уменьшает его каталитическую активность по сравнению с чистым образцом алюмосиликата приблизительно в 10 раз при алкилировании бензола чистым пропиленом. Введение же в реакционную смесь только 3 мае. % пропилхлорида значительно повышает каталитическую активность алюмосиликатного катализатора, обработанного хлоридом натрия. Активность алюмосиликата, обработанного хлоридом натрия при наличии пропилхлорида, приближается к активности чистого алюмосиликатного катализатора. Таким образом, при высокотемпературных процессах превращения углеводородов определенные галогеносодержащие соединения выступают в роли промоторов катализатора. По всей вероятности, промоторами выступают не только алкилгалоге-ниды, но и продукты их расщепления, т. е. галогены. [c.176]

Патент США, hP 4092109, 1978 г. Описывается метод защиты армирующих ме- таллических элементов в цементе, изготовленном с морским песком. Предлагается использовать в качестве ингибитора нитрид кальция. Смесь для строительного раствора состоит из гидравлического цемента и "стандартного песка" в соотношении 350 г цемента на 1400 г песка. Для того чтобы получить смесь, сходную по составу со смесью, в которой используется морской песок, в нее добавляют хлорид натрия 8 количестве 0,3 % от массы песка (приблизительно такое количество хлорида натрия содержится в морском песке). Полученный состав заливали в формы. Образец арматуры после пескоструйной обработки помещали вблизи дна формы. Нижнюю часть арматуры изолировали воском или сургучом длн устранения краевого эффекта при определении плотности коррозионного тока. [c.103]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Сплавление окисленных минералов, содержащих значительные количества хлора или фтора при отсутствии заметных количеств сульфидной серы. При анализе хлорсодержащих минералов, допускающих сплавление их с карбонатами (галогениды серебра нельзя, например, сплавлять с карбонатами), или минералов, содержащих фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы он помешал определению кремния и алюминия (см. стр. 940 — 946), в качестве плавня применяют эквимолекулярную смесь карбонатов калия и натрия. Пламя паяльной горелки не следует применять, если достаточна более низкая температура. Чтобы уменьшить опасность потери хлоридов и фторидов щелочных металлов вследствие их улетучивания, целесообразно применять тигель Смита (см. рис. 45, стр. 1007). [c.927]

Для анализа полиэтиленгликоля в неионогенных поверхностно-активных веществах типа полиоксиэтилена использовали обработанный силиконом целит-545. Для элюирования применяли смесь н-бутанола и воды или н-бутанола в 10%-ном водном растворе хлорида натрия [16]. Для определения концевых гидроксильных групп Хан [17] использовал возможность отделения [c.30]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Изл еренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремневой кислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После перемешивания и отстаивания выделенного осадка верхний прозрачный слой фильтруют через тот же фильтр. Эту операцию повторяют 5—6 раз. Затем фильтр с перешедшей на него частью осадка сульфата бария опускают в колбу, где находится главная часть осадка. Смесь разбавляют приблизительно до 50 мл дистиллированной водой, подщелачивают 5 мл раствора аммиака на каждые 5 мг ожидаемого количества серы, приливают по 5 мл 0,05 М раствора комплексона П1 и кипятят приблизительно 10 мин до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и эриохром черный Т (в виде смеси с Na l или раствора — 5 капель). Избыток комплексона И1 титруют раствором хлорида магния до тех пор, пока окраска не изменится из синей в винно-красную. [c.182]

Для определения общего содержания хлоридов взвешенный образец углеводорода перемещают в делительную воронку, содержащую толуол. Для быстрого перевода органических галогенсодержащих соединений в неорганические добавляется реактив дифенил натрия. Избыток реактива разрушается, смесь подкисляется. После расслоения смеси на отделенные фазы водная фаза сливается и анализируется на содержание хлоридов колориметрическим методом. В качестве определяющего реагента используется ртуть (2) роданоферриатный ионный метод. Интенсивность окраски роданоферриатного раствора измеряется при длине волны 460 нм, а концентрация хлорид-иона определяется непосредственно по калибровочному графику. [c.14]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Прн pH < 3 волна алюминия маскируется волной водорода. Большие значения pH лимитируются гидролром солей алюминия, вследствие чего пропорциональная зависимость между концентрацией алюминия и диффузионным током не наблюдается. Успех прямого полярографического определения алюминия зависит, следовательно, от очень строгого контроля pH. Оптимальная среда pH 3,5— 4,0. Интервал pH очень узок и, кроме того, он меняется в зависимости от концентрации алюминия. Б качестве фона предлагались различные электролиты хлориды калия, натрия [114], кальция 1173, 460, 1111], магния [1040], бария [1078] и лития глюконат кальция [47], хлорид тетрабутиламмония [1221], тетраалкиламмоний [806, 890], смесь диметилсульфоксида и ацетилацетона [782], салицилат натрия и др. [c.142]

Для определения 1—10 мг натрия аликвотную часть раствора хлорида натрия переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если анализируют навеску кристаллического Na l, его растворяют в 5 мл воды прибавляют 5 мл этанола п 15 мл 3%-ного раствора реагента в 50%-ном этаноле. Смесь оставляют на 30 мин при комнатной температуре, время от времени перемешивая. Осадок отфильтровывают в сухой пористый тигель № 4, промывают трижды порциями по 1 mi этанола, 6 раз — по 1 мл этанола, насыщенного натриевой солью реагента, и затем 4 раза — по 1 мл сухого диэтилового эфира. Осадок оставляют на воздухе на 5 мин, а затем высушивают в шкафу до постоянной массы при 110—120° С. [c.63]

Гранулы, полученные по методике, описанной в пункте Б, тщательно фильтруют и 3 еще влажных образца массой по 2 г быстро взвешивают в 3 колбах Эрленмейера емкостью по 100 мл. Одну колбу помещают в сушильный шкаф при 110°С для определения влажности образца. В каждую из двух оставшихся колб добавляют по 10 мл 15%-ного раствора едкого натра и смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 мин в результате образуется четвертичное аммониевое основание. Избыток щелочи удаляют водой (определяют по фенолфталеину) и продукт фильтруют. Еще влажные гранулы количественно переносят в колбы Эрленмейера и в каждую добавляют по 50 мл 0,1 н. НС1. Смесь изредка встряхивают, через 30 мин фильтруют, промывают водой и высушенную кислоту оттитровывают 0,1 н. NaOH. Обменная емкость выражается в мгэкв/г сухой смолы (в форме хлорида). [c.246]

Оксипропилированный сефадекс 0-25 или ЬН-20 (50 г) суспендируют в 750 мл изопропанола. К суспензии прибавляют гидроокись натрия, смесь перемешивают 15 мин, после чего прибавляют к смеси небольшими, количествами 60 г хлорацетата натрия. После непрерывного перемешивания в течение 12 ч производное сефадекса собирают на фильтре и промывают последовательно водой, этанолом, хлороформом, этанолом, водой, 0,1 н. раствором соляной кислоты, 0,001 н. раствором соляной кислоты, этанолом и диэтиловым эфиром. Степень замещения в полученном производном сефадекса определяют суспендированием его в 10 мл 0,2 М раствора хлорида калия с последующим титрованием 0,2 н. раствором гидроокиси калия и электрометрическим определением pH [36]. [c.220]

Н. А. Ярош и сотрудники [98] описали метод определения малых количеств индия в материалах с высоким содержанием железа, возбуждая спектр в дуге постоянного тока между медным и угольным электродами. Нижний медный электрод затачивают в виде площадки 2x7 мм и обертывают медный фольгой, чтобы получить чашечку для помещения пробы. Фольгу закрепляют медной проволокой. В чашечку помещают растертую пробу, весом 20 мг. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Спектр фотографируют на спектрографе КС-55 со стеклянной оптикой. Щель освещают трехлинзовым конденсором. Спектр фотографируют на пластинках Изоорто чувствительностью 45 единиц по ГОСТ. Экспозиция 4—5 мин. Сила тока дуги 6 а. Спектры фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Измеряют почернение линии 1п 4511,32 А и фона вблизи линии с коротковолновой стороны спектра. Калибровочные кривые строят в координатах g и Д . В указанных выше условиях линии 1п 4101,77 и 1п 4511,32 А появляются на спектрограммах при концентрации индия 0,0005%. Однако приготовление медных электродов, обернутых фольгой, отнимает много времени. Н. А. Ярош и сотрудники [98] успешно применили угольные электроды, устраняя полосы циана при помощи хлорида натрия. Добавка к 20—25 мг пробы или эта-.лона 10—15 мг хлорида натрия полностью уничтожает полосы циана, не уменьшая чувствительности определения индия, если при трехлинзовой системе освещения применяют диафрагму высотой 1,2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают отверстие диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. В отверстие помещают тонко растертую смесь 20 мг пробы и 10 мг хлорида натрия. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Экспозиция 3 мин. Сила тока дуги 5 а. Определение производят по линии 1п 4511,32 А почернение ее сравнивают с фоном. В этих условиях определят 0,0025—0,025% 1п. При определении более высоких концентраций индия работают при меньшей экспо- [c.216]

В стакан емкостью 200 мл помещают 2—5 мл раствора солянокислого гидра.зина (имеющего концентрацию 0,01 г мл), 1—3 мл конц. H I объем доводят до 30 мл водой. Полученный раствор нагревают до кипения на электрической плитке, затем по каплям медленно добавляют не больше 10 мл нейтрального или слабокислого анализируемого раствора молибдата, содержащего от 10 до 100 мг Мо. Продолжают кипятить несколько минут, пока раствор не станет желто-коричневым. К полученно 11у таким образом раствору прибавляют определенный объем 0,01 М раствора комплексона HI точно известной концентрации и на кончике шпателя смесь хромоген черного ЕТ-00 с хлоридом натрия (в отношении 1 200). Кислый раствор нейтрализуют аммиаком или едким атром до перехода желтой окраски раствора в слабозеленую затем на каждые 100 мл раствора добавляют 2 мл буферного раствора с pH 10 (аммиак и хлорид ам1мония), кипятят полученный раствор. После охлаждения до 40—60 С раствор должен быть ярко-зеленым. В противном случае добавляют еще немного индикатора. Титруют горячий-(40—60 ) раствор 0,01 М раствором сульфата цинка до перехода ярко-зеленой окраски в красно-коричневую от одной капли титранта. [c.175]

Для определения 0,01% серы в пятиокиси ванадия [865 к 1—5 г пробы приливают 200 мл воды, 20 мл концентрированной НС1, 35 мл 20%-ного раствора тартата натрия и смесь нагревают до полного растворения VjOj. Затем к раствору добавляют 5 г NaH Oj и устанавливают pH 2 добавлением 10%-ного раствора NaOH. Раствор фильтруют, промывают фильтр 1%-ной НС1, разбавляют фильтрат до 350—400 мл, нагревают до кипения и приливают 10—50 мл 10%-ного раствора хлорида бария. Выделившийся осадок отфильтровывают на Следующий день, промывают 1 %-ной НС1 и затем водой. Фильтр с осадком озоляют, прокаливают при 900 С и взвешивают. [c.63]

Комплексометрические индикаторы. Му-рексид (пурпурат аммония). Порощок темно-коричневого цвета, малорастворимый в воде. Водные растворы неустойчивы. Для применения растирают в ступке сухую смесь индикатора с хлоридом натрия в соотношении 1 100. Для титрования в колбу добавляют 20—30 мг смеси. Переход окраски от красной к сине-фиолетовой (при определении Са2+). [c.174]

При падении рентгеновского луча на поликристаллический образец многие из мелких кристалликов оказываются под правильным углом к нему и служат источниками отражения, в результате чего формируются отраженные лучи, образующие набор конусов, несущих информацию о наборе межплоскостных расстояний (рис. 36.8). Рентгенограмма полшсристаллического порошка дает информацию о кристаллической структуре и степени кристалличности вещества и может быть использована для качественного и количественного анализа его фазового состава. Для определения качественного состава образца экспериментальные значения межплоскостных расстояний й и относительных интенсивностей отраженных лучей сравнивают со стандартами, что может быть сделано с помощью компьютера. Отметим, что рентгеновский фазовый Ешализ позволяет, например, отличить смесь хлорида натрия и бромида калия от [c.457]

Метод Б. Использование четвертичных аммониевых солей в качестве ката-, лизаторов фазового переноса. Реактив пурпурный бензол . В делительную во-ройку на 125 мл помещают раствор 10 г хлорида натрия и 0,05 г перманганата калия в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 50 мл бензола. Смесь слегка перемешивают и оставляют стоять для разделения слоев, При эток бензольный слой остаетс.ч неокрашенным, а водный слой имеет пурпурный цвет. Добавляют к смеси 0,1 г тетрабутиламмонийбромида, перемешивают и оставляют для разделения слоев. Бензольный слой окрашивается з глубокий пурпурный цвет в результате переноса аниона перманганата из водной фазы в бензол в форме ионной пары с катионом тетрабутиламмония. Перенос происходит не полностью, и устанавливается определенное равновесие. После разделения слоев наблюдают за изменением окраски пурпурного бензола в течение 5 миа. Появление бурого окрашивания указывает на наличие примесей в четвертичной аммониевой соли. В этом случае раствор не следует употреблять, а перед приготовлением новой порции четвертичную аммониевую соль нужно 1 ерекристаллизо-вать. Бензол не окисляется разбавленным раствором перманганата при 20°С, поскольку он относится к ароматическим соединениям и не содержит изолированных непредельных связей. [c.220]

Ядра конденсации могут состоять как из органического, так и из неорганического вещества, могут быть растворимыми, нерастворимыми или же нерастворимыми с тонким внешним слоем, состоящим из растворимого вещества (в этом случае они называются смешанными ядрами). Из-за многообразия существующих в природе растворимых веществ химический состав ядер конденсации не определен достаточно хорошо. Исследование смога показало, что около 60 % частиц состоят из неорганических веществ или минералов, а остальные представляют собой сложную смесь органических компонентов, угля и пыльцы [98]. Такое процентное соотношение не является неизменным везде. Частицы разных размеров могут отличаться и по химическому составу. Например, установлено [103], что большинство ядер диаметром 0,4-2 мкм состоит, главным образом, из сульфата аммония, в то время как состав частиц с диаметром, превышаюшлм 2 мкм, менее специфичен иногда такие частицы содержат значительное количество хлорида или нитрата натрия. Различают два типа нерастворимых ядер конденсации легко смачиваемые и несмачиваемые. Легко смачиваемые ядра быстро образуют капли. Для теоретического предсказания роста и испарения таких частиц ядро можно рассматривать как чистую каплю и непосредственно применять к нему уравнение Кельвина (но при меньшем предельном размере ядра). Конденсация пара на частицах с несмачиваемой поверхностью более затруднена. Конденсирующаяся жидкость на поверхности такой частицы стремится собраться в маленькие шарики, и жидкий слой образуется только тогда, когда поверхность покроется шариками целиком. Пока не достигается высокая степень пересыщения, конденсация на несмачиваемой частице не происходит [104]. [c.826]

Для быстрого определения влажности мяса Петтинати [281 ] предпочитает использовать высушивание в микроволновом сушильном шкафу. Взвешенный образец мяса перемешивают с оксидом железа(П) и хлоридом натрия в предварительно тарированной стеклянной колбе. Смесь помещают в микроволновый сушильный шкаф мощностью 1000 Вт на 2,5 мин, затем выдерживают в тече- [c.102]

Определение общего содержания моно- в ди (пол и) сульфонатов. Навеску пробы, содержащую около 500—800 мг суммы сульфонатов, помещают в колбу Эрленмейера емкостью 200 мл с пробкой на шлифе, добавляют 15 мл 13%-ного раствора NaaS04 и при перемешивании магнитной мешалкой нагревают до 50 °С. Прекраш[ают нагревание и при перемешивании медленно вливают 150 мл смеси к-бутанол—ацетон. Колбу закрывают пробкой, охлаждают до комнатной температуры й фильтруют раствор, промывая осадок и стенки колбы указанной смесью растворителей. Фильтрат и промывочный раствор переносят количественно в предварительно взвешенный химический стакан емкостью 250 мл и выпаривают растворители на водяной бане до сухого остатка, направляя слабую струю азота или воздуха на поверхность испарения. К остатку приливают 10 мл ацетона и снова выпаривают досуха. Затем выдерживают остаток в вакуум-сушильном шкафу при 120 °С в течение 1 ч (при этом происходит удаление остатков воды, растворителей и не вошедших в реакцию парафинов) и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают полученную смесь моно- и ди(поли)сульфонатов с возможной примесью хлорида натрия. [c.189]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 лгл концентрирован-ной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки ппгружяют в водяную баню с температурой 30,0+0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют 1,0 мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают 1-,00 мл раствора роданида. Смесь снова перемешивают, помещают на баню и через 30 мин после прибавления раствора роданида измеряют оптическую плотность пробы и холостого раствора и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.158]

СО—обладающего характерным максимумом поглощения при 555 нм. Интенсивность окраски определяется в данном случае лишь количеством пептидных связей. Биуретовая реакция пригодна для определения белка в концентрации 0,25— 25 мг/мл, причем выход окраски стандартизуют по чистому белку. Биуретовую реакцию можно проводить в пробирках и в проточной системе. 0,1—4 мл раствора белка (1—5 мг белка) разбавляют до 5 мл раствором А (0,85%-ный хлорид натрия), прибавляют 5 мл раствора Б и полученную смесь нагревают на водяной бане при 32 °С в течение 30 мин. Количество белка определяют путем измерения оптической плотности при 555 нм. Раствор Б готовят следующим образом к раствору виннокислого калия—натрия (45 г) прибавляют при перемешивании 15 г сульфата меди uS04 5НгО, 5 г иодида калия и разбавляют до 1 л 0,2 М гидроокисью натрия (не содержащей углекислого натрия). Раствор гидроокиси натрия готовят путем нагревания до 90 °С 50%-ного едкого натра в течение 24 ч и после отделения от выпавшего углекислого натрия разбавляют прокипяченной водой. [c.456]

Ход определения. В широкогорлую коническую колбу емкостью 750—1000 мл отмеривают пипеткой 10—100 мл пробы, разбавляют ее до объема около 400 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и прибавляют 10 жл раствора хлорида кальция. Колбу закрывают пробкой с бунзенввским клапаном и подогревают смесь приблизительно 2 ч на водяной бане. Содержимое колбы фильтруют через стеклянный фильтр под вакуумом или через бумажный фильтр средней плотности (белая лента). Осадок на фильтре промывают прокипяченной горячей дистиллированной водой до исчезновения в фильтрате щелочной реакции. Стеклянный или бумажный фильтр с промытым осадком снова помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 50 мл 1 н. раствора соляной кислоты и 2 капли метилового оранжевого. Смесь перемешивают и титруют 1 н. раствором едкого натра до желтой окраски индикатора. [c.167]

Харламов и Манцевич [108] видоизменили этот метод для определения микрограммовых количеств железа в воде паросиловых установок. Для повышения чувствительности в реакционную смесь вводится щавелевая кислота. Несколько позже [107] этот метод применили для определения микрограммовых количеств железа в металлическом литии и бериллии, их гидроокисях, в хлоридах натрия, калия и аммония. [c.100]

Состав продуктов хлорирования, приведенный в табл. XI. 3, определен путем теоретического подсчета в промышленных продуктах хлорирования содержится некоторое количество дихлоридов. Эту сложную смесь хлорпроизводных, кипящую в пределах 86—107°С без дополнительного разделения, омыляют едким натром (12—15%-ным водным растворо1м) при температуре 170—180 °С под давлением в присутствии олеиновокислого натрия, который оказывает диспергирующее действие и тем самым способствует более тесному контакту хлорида с водой. К,ро(ме того, олеиновокислый натрий участвует в реакции двойного обмена, приводящей к образованию сложного эфира, который затем омыляется в щелочной среде с регенерацией соли [c.220]

Смесь 1 мл водного раствора, содержащего около 0,1 мг вторичного амина и 3 мл 0,05%-ного раствора 3,5-динитробензоил-хлорида в бензоле встряхивают 20 мин с 0,5 мл 0,2 н. раствора NaOH, добавляют 10 мл 2 н. раствора NaOH для разложения избытка реактива и снова встряхивают 20 мин. После центрифугирования отбирают 1 мл бензольного раствора, добавляют 3 мл смеси, полученной из 90 мл этилового спирта и 10 мл ацетона, после чего вводят 0,2 мл свежеприготовленного 1% -ного раствора этилата натрия. Оптическую плотность растворов розового или красного цвета через 25 мин измеряют при следующих значениях Хмакс -при определении N-бутиланилина — 556 нм, диэтиламина — 537 нм, пиперидина — 543 нм, N-этиланилина — 555 нм. [c.140]