Методы разделения сложных эфиров

РАЗДЕЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ И НЕНАСЫЩЕННЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ПО МЕТОДУ БРОМИРОВАНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ [c.220]

ЛО полное растворение газа в нефти. По истечении некоторого времени при постоянном давлении газ с нефтью отбирались в газометр. Исходная нефть для опыта и газ с нефтью после опыта анализировались на хроматографе Цвет методом газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии. Разделение углеводородных фракций нефти на составляющие ее компоненты происходило в колонке, заполненной инертным носителем, пропитанным сложным эфиром триэтиленгликоля и н-масляной кислоты, а выделившихся газов — азота, кислорода, метана — в колонке,заполненной цеолитами. [c.41]

Используют также биологическое и ферментативное разделение рацематов. Первое из них основано на том, что многие микроорганизмы обычно потребляют только один энантиомер, тогда как другой накапливается в растворе. Шире применяют ферментативные методы. Специальные ферменты катализируют химические превращения только одного энантиомера. Так, например, стереоселективно происходит гидролиз сложных эфиров аминокислот в присутствии некоторых ферментов [c.631]

Тонкослойная хроматография широко применяется в различных областях как самостоятельный метод, а также в комбинации с другими методами. С ее помощью разделение и определение углеводородов из нефтяных фракций еще не возможно. Используется она главным образом для разделения сложных смесей веществ на отдельные классы насыщенные и ненасыщенные углеводороды, эфиры жирных кислот, кислоты, спирты, пигменты и др. [c.244]

Кристаллизацию широко используют для разделения твердых веществ и очистки их от примесей Метод основан на резком различии в растворимости веществ в данном растворителе в зависимости от температуры, а также на отличии в растворимости основного вещества и примесей при одинаковой температуре. Тогда при охлаждении раствора одно из веществ выпадает в осадок, а другое (или другие) остается в растворе. Удобнее подбирать такой растворитель, чтобы в осадок выпадало основное вещество, а примеси оставались в растворе Растворитель должен быть химически индифферентным к очищаемому веществу. Полярные соединения лучше растворяются в полярных растворителях (вода, спирты, кетоны, кислоты, сложные эфиры) и значительно хуже в неполярных (бензол, четыреххлористый углерод). [c.19]

Методика. 30 г силикагеля Г Мегск встряхивают с 60 мл воды и намазывают стеклянные пластинки, используя упомянутое приспособление. Толщина мокрого слоя составляла 0,27 мм, сухого — 0,25 мм. После сушки в течение 30 мин при 100 пластинки активируют. После нанесения проб основные вещества разделяют метанолом, а кислые, полученные по методу Стаса — Отто, — смесью хлороформ — эфир (85+15). При хроматографическом разделении сложных смесей длина пути составляла 14 см. [c.328]

Если в экстракте присутствуют одновременно кислоты и сложные эфиры, наблюдается широкая полоса поглощения карбонила с двумя максимумами, соответствующими кислоте и эфиру. Более четкая идентификация этих соединений достигается при разделении экстракта хроматографическим методом. [c.57]

Исследование аминокислотного состава белков. Определение аминокислотного состава белков обычными химическими методами, их разделение в виде солей, сложных эфиров и других соединений—одна из самых трудоемких и сложных работ. Применение хроматографического анализа позволяет значительно облегчить и упростить определение аминокислотного состава белков. [c.41]

Больщое распространение получили способы с использованием органических растворителей после предварительного разложения руд и продуктов обогащения методами хлорирования, сульфатизации. Например, описаны способы разделения хлоридов кобальта и никеля с помощью ацетона, хлоридов и сульфатов кобальта и никеля с помощью сложных эфиров (этилацетат, изоамилацетат), насыщенных хлористым зодородом. Хлориды ниобия и тантала растворяют в спиртах или кетоне. [c.98]

Гораздо проще разделение ценных бензолкарбоновых кислот, после того как они отделены от многоядерных карбоновых кислот. Значительное обогащение бензолкарбоновыми кислотами лучше всего достигается экстракцией сырого продукта окисления. Разделение полученной таким образом смеси бензолкарбоновых кислот осуществляется наиболее просто сублимацией или перегонкой сложных эфиров. Идентифицировать отдельные бензолкарбоновые кислоты быстрее всего хроматографическим методом [3]. Выход продуктов окисления представлен на рис. 8. [c.11]

Хроматографический метод анализа газовых смесей состоит в их сорбции твердыми или жидкими поглотителями с последующей десорбцией отдельных компонентов смеси. Метод разделения смеси газов в колонках с твердым неподвижным сорбентом с последующей десорбцией компонентов промывкой колонки малоактивным газом (газом-носителем) называется газо-адсорбционной хроматографией. Наиболее употребляемые наполнители активированный уголь марок АГ или СКТ, силикагель марок МСК, КСМ и молекулярные сита. Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется газо-жид-костная хроматография. Здесь в качестве неподвижной фазы применяются нелетучие жидкости вазелин, силиконовые жидкости, сложные эфиры многоатомных спиртов и др. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. [c.102]

Возможности подбора наиболее благоприятных условий газожидкостного хроматографического разделения в виде отдельных пиков максимального числа присутствующих в исходной фракции углеводородов значительно расширяются в результате сужения пределов выкипания фракции или упрощения ее состава. Так, путем разгонки легких смол пиролиза нефтяных фракций на колонке эффективностью 36 теоретических тарелок на узкие фракции с последующим газо-жидкостным хроматографическим разделением на насадочных колонках с жидкими фазами — сложным эфиром триэтиленгликоля и к-масляной кислоты (ТЭГНМ) и динонилфталатом (ДНФ) — получены подробные данные компонентного состава, пересчет которых на исходную широкую фракцию (выкипающую до 145 °С) позволяет определить количественное содержание 48 углеводородов [181, 182]. Выделенная методом вытеснительной адсорбционной хроматографии на силикагеле парафино-олефиновая фракция (выкипающая в интервале 70—270 °С) [183] может быть достаточно четко разделена методом газо-жидкостной хроматографии на 58 компонентов — линейных и разветвленных парафинов и моноолефинов g— j5, а фракция, выкипающая до 100 °С [184] — на 47 компонентов моноолефинов 4—С,. [c.72]

Спирты и фенолы. Для анализа гидроксилсодержащих соединений их переводят в сложные эфиры, включая содержащие фтор-, хлор- и нитрогруппы, простые эфиры [69, 72]. Особо следует отметить получение производных, содержащих фосфор, с целью последующего селективного и высокочувствительного детектирования производных щелочным ПИД, селективным для фосфорсодержащих соединений. Триметилсилильные производные— наиболее популярны, их широко используют для защиты гидроксильной группы. Подробное описание этих методов дано в книге Пирса [57] и обзорах [25, 58]. Получение производных для разделения оптически активных спиртов описано в работе [85]. [c.45]

В 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет предложил новый метод разделения сложных смесей веществ, названный им хроматографией (от греческого слова хроматос — цвет). Этот метод в соответствии с современной терминологией представлял собой жидкостную адсорбционную хроматографию на колонке, заполненной карбонатом кальция,разделяли пигменты растений. Подвижной фазой служил петролейный эфир. М. С. Цвет создал проявительный нариант хроматографии и заложил основы многоступенчатого сорбционного разделения сложных смесей, развил фронтальный вариант, связал все виды хроматографии единой теорией, впервые четко показал слоисный характер взаимодействия в системе сорбат — сорбент— растворитель и предложил способы смещения сорбционных равновесий. Однако предложенный метод практически не развивался до 30—40-х годов. [c.582]

Такие методы могут успешно применяться для разделения сложных эфиров холестерина, моно- и диглицеридов после превращения в соответствующие производные, триглицеридов, сложноэфирных ВОСКОВ, а также фосфоглицеридов, гликозилдиглицеридов и сфинголипидов после соответствующей модификации. Рекомендуется предварительно разделять а- и р-моноглицериды, а также а,р- и а,а -диглнцериды на оксиде кремния, импрегнированном борной кислотой. [c.87]

Русева-Атанасова и Янак [113] разделяли метиловые эфиры по числу углеродных атомов методом газовой хроматографии на неполярной неподвижной фазе и осаждали элюат на тонком слое силикагеля, пропитанного раствором нитрата серебра (т. е. объединили ГХ и ТСХ). При последующем элюировании смесью петролейного и диэтилового эфиров (7 3) происходило разделение сложных эфиров по степени ненасыщенности. Метиловые эфиры для газохроматографического анализа получить довольно быстро и просто переэтерификацию проводят непосредственно на пластинке для ТСХ [114, 115]. После нанесения образца на слой силикагеля или после первоначального элюирования слой опрыскивают 2 н. раствором метилата натрия. Пе-реэтерификация заканчивалась за 5 мин, и в указанных условиях расщепляются только сложноэфирные, а не кислотно-амидные связи. [c.76]

Исследование состава и строения сложных эфиров пентазритри-та и синтетических жирных кислот С -Сп с применением метода тер-модиффузинного разделения. Никоноров Е.Ы., Зимина К.И., Мурадова Р. .Сборник научных трудов ВН/ИНП, М., ЦНИИТЭнефтехим, 1982, вып.42, с.66 [c.79]

Экстрагирование соединений металлов с органическими реактивами. В 22 было указано, что осадки, вьшадаюш,ие при осаждении катионов органическими осадителями, часто хорошо растворимы в органических растворителях. Нерастворимые в воде оксихинолинаты обычно хорошо растворяются в эфире, бензоле, хлороформе и других органических растворителях. Раствор оксихинолинатов окрашен в желтый или другой цвет (в зависимости от металла). Таким образом, вместо фильтрования, иромьшания, высушивания и взвешивания можно экстрагировать оксихинолинат хлороформом и измерять интенсивность окраски экстракта. Для разделения сложных смесей путем экстрагирования пользуются теми же методами, которые описаны для осаждения. Чаш,е всего для этой цели в растворе создают онределеннуювеличину pH применяют также связывание отдельных катионов в прочные комплексы с помощью маскирующих средств. [c.116]

Н.И., Фролов А.И. Кинетика и механизм фотохимических и фотофизическнх процессов в сложных гетероциклических соединениях в зависимости от их строения и факторов среды. 75 Зорин В.В., Петухова И.М., Коновалов A.A., Мубараков А.И. Разработка энантиоселективных методов разделения рацемических смесей спиртов и эфиров с использованием клеток м икроорганизмов. 81 [c.252]

Для сужения кольца D ацетонид XIII был гидролизован в кислой среде до 1 Ис-гликоля и окислен йодной кислотой до диальдегида XIV последний в присутствии уксуснокислого пиперидина в качестве катализатора циклизовался в ненасыщенный альдегид XV, который окислением и этерификацией был превращен в соответствующий сложный кетоэфир. Разделение этого ( )-эфира на антиподы было выполнено методом, основанным на открытии Виндауса (1909), который установил, что Зр-оксистероиды, в отличие от За-эпимеров, обычно осаждаются из 90%-ного спирта стероидным сапонином дигитонином. При восстановлении ненасыщенного кетоэфира XV боргидридом натрия образовалась смесь За и Зр-оксиэфиров (XVI и XVII), из которой дигитонином была избирательно осаждена правовращающая форма Зр-спирта XVII, полученная после двух переосаждений в чистом виде [c.106]

Прн так называемой экстрактивной этерификации образовавг шийся эфир удаляют из реакционной смеси с помощью раствори теля, который хорошо растворяет сложный эфир, но очень плохо растворяет воду. Метод особенно пригоден для получения метиловых эфиров когда осуществить азеотропную этерификацию непросто, поскольку метиловый спирт отгоняется в столь больших количествах с применяемым растворителем, что в водоотделителе не происходит разделения фаз. [c.76]

Первый элементный анализ жиров был выполнен А. Лавуазье, показавшим, что жиры и масла состоят в основном из углерода и водорода. Он полагал, что сахара и крахмал являются окислами жиров , а в растениях углекислый газ соединяется с водой с образованием жиров и выделением кислорода. Первые работы по химии липидов были выполнены К. Шееле, который открыл глицерин и установил, что это вещество содержится в животных жирах. и растительных маслах. М. Шеврёль в 1811 г. при кислотной обработке мыла, полученного из свиного жира, выделил кристаллическую жирную кислоту, а затем охарактеризовал большое число разнообразных жирных кислот — от масляной до стеариновой. В 1812 г. он открыл холестерин <в желчных камнях) и разделил все жиры на два класса — омыляемые и неомыляемые, доказав, что омыляемые жиры представляют собой сложные эфиры жирных кислот и глицерина. М. Шеврёль ввел в практику метод разделения жирных кислот на основе их различной растворимости в органических растворителях. Итоги этих исследований были опубликованы им в 1823 г. в книге под названием Химическое изучение жировых тел . [c.514]

В данной работе целью йсследования является изучение распределения карбонилсодержащих соединений в тяжёлых нефтяных остатках и во фракциях, полученных при их адсорбционном разделении. Для исследования выбраны остатки, полученные при вакуумной разгонке товарной западно-сибирской нефти и нефтей Самотлорского месторождения, составлящих основу товарной неф- ри. Остатки характеризуются средним содержанием epi - 2,08, кислорода - 0,61j азота - 0,4 (% мае, ), Для анализа остатков на количественное содержание карбонильных груш использовался метод, основанный на реакции конденсации карбонильных соединений с 2,4-динитрофенилгидразином и У -спектроскопии образующихся продуктов. Метод позволяет определять два типа карбонилсодержащих соединений - кетоны с алкильными, нафтеновымиj, аро-матю1ескими заместителями и флуореноны. Для определения кислот, фенолов, сложных эфиров использовались потенциометрические методы. [c.115]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) — один из эффективных методов анализа и разделения сложных смесей. Она как метод была открыта в 1903 г. русским ученым-ботаником М.С.Цветом, который использовал для разделения растительных пигментов на их составляющие колонки, заполненные порошком мела [1]. При вымывании пигментов петролейным эфиром они перемещались вдоль колонки, разделяясь при этом на кольца разного цвета. Метод оказался очень удобным и был позднее назван Цветом хроматографией (цветописью). [c.6]

Др. способ расщепления Р.-биохимический-основан на том, что микроорганиз.мы при своем развитии используют только один из двух оптич. изомеров, присутствующих в р. Остающийся энантиомер м. б. выделен. Этот путь позволяет получать только один из энантиомеров, второй необратимо теряется. Избирательность действия микроорганизмов по отношению к энантио.мера.м связана с высокой энантиоселективиостью содержащихся в микроорганизмах ферментов. Поэтому для разделения энантиомеров нет необходимости применять самн микроорганизмы, достаточно использовать в этих целях выделенные из биол. объектов фер.ментные препараты. Наиб, широко для расщепления Р. применяют гидролазы - ферменты, катализирующие гидролиз сложноэфирных или амидных связей. При этом гидролизу подвергается только один из двух энантиомеров субстрата, а разделение конечной смеси, напр., своб. к-ты и ее сложного эфира м.б. легко осуществлено обычными методами. Так, при действии фермента ацилазы на рацемич. К-ациламинокислоту гидролизу (а следовательно, и отделению) подвергается лишь Ь-форма. [c.200]

Первые попытки осуществить адсорбционный метод разделения парогазовых смесей по непрерывной схеме относятся к тридцатым годам нашего столетия. В 1934 г. Эрих Бой предложил непрерывную адсорбционную схему для выделения паров э( ира из эфировоздушной смеси [2). Для того чтобы достичь большей производительности по газу. Бой попытался вести процесс адсорбции в потоке газа, уносящего с собой адсорбент, а в стадии десорбции применить регенерацию медленно спускающегося по десорберу угля острым перегретым паром. При эксплуатации установки выяснилось, что принцип прямотока газ — адсорбент не дает возможности достичь ни полной степени извлечения эфира, ни достаточно полного использования адсорбционной емкости угля. Предложенная Боем технологическая схема состояла из шести высоких адсорберов, в каждом из которых осуществлялся прямоток, а в схеме в целом газ двигался противотоком углю. Схема сложна и не была реализована. [c.261]

Лунд с сотрудниками [23] описал сложный метод разделения метод заключается в экстракции циклических олигомеров, растворимых в петролейном эфире, концентрированной серной кислотой, в которой тример растворим больше, вследствие чего его можно выделить при разбавлении кислоты. Однако этот способ экстракции более соответствует заводским масштабам работы, чем лабораторным исследованиям. Менее растворимое в кислоте маслянистое твердое веш ество подвергали дробной кристаллизации из петролейного эфира и получали тетрамер и светло-желтое масло. Последнее отгоняли при пониженном давлении и получали неочи-ш енную фракцию пентамера, некоторое количество гексамера и маслянистый остаток. Дальнейшая дистилляция этих фракций приводит к образованию соединений от пентамера до октамера, из которых все, за исключением гептамера, могут быть очиш ены кристаллизацией из петролейного эфира. Некоторые свойства этих олигомеров показаны в табл. 1. Соединения выше октамера [c.18]

В отсутствие полярных групп эфиры легко количественно определить методом ГХ. В этих анализах ншроко применяют полиэфирные жидкие фазы, которые позволяют получать симметричные хроматографические пики для простых эфиров и, кроме того, обеспечивают разделение в зависимости от числа ненасыщенных связей. Симметричные пики и хорошие количественные данные можно получить и на неполярных жидких фазах, но они не позволяют разделять насыщенные и ненасыщенные эфиры. Колонки с неполярными фазами можно использовать только для грубого разделения эфиров по их молекулярным весам (например, отделить эфиры H- i6 от эфиров я- is), а колонки с полиэфирами — для дополнительного разделения по числу ненасыщенных связей (О, 1, 2 или большее число двойных связей). Эфиры с высоким молекулярным весом или их нелетучие комплексы (например, фосфолипид) обычно превращают в более летучие производные (по кислотной или спиртовой группе или по обеим этим группам) путем переэтерификации, алкоголиза или омыления с последующим превращением в простые или сложные эфиры. Если эфиры содержат полярные группы, то на одном из этапов определения получают производные по этим группам. Так, например, ацетилирование моно- и диглицеридов обеспечивало полное элюирование этих эфиров в ГХ-анализе в то же время без ацетилирования элюирование может оказаться неполным [41, 42]. Моноглицериды (Сг— is) и диглицериды (С4—Сзб) определяли также и путем превращения их по свободным оксигруппам в триметилсилильные эфиры под действием бис- (триметилсилил) ацетамида [43]. [c.140]

Для ориентировочной оценки времени удерживания веществ различной природы на газожццкостной хроматограмме может служить сравнение природы жццкой фазы и анализируемых молекул. На неполярной жцдкой фазе неполярные молекулы движутся медленнее, чем полярные, и пики их появляются позднее. Наоборот, с увеличением полярности жидкой фазы полярные вещества удерживаются сильнее неполярных. Так, для разделения углеводородов и их галогенопроизводных наиболее пригодны парафины, силиконовые масла или трикрезилфосфат. Для разделения кислородосодержащих щ)оизводных (простых и сложных эфиров, альдегидов и кетонов) более подходит диалкилфталат. Чувствительность метода газожидкостной хроматографии достигает 0,01—0,001% паров вещества в токе N3. [c.100]

Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко-, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры — правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. Маки-суми и Сароф [60] воспользовались этим комбинированным методом для разделения метиловых эфиров трифторацетиламинокислот (ТФА-аминокислот). [c.302]

Моносахариды нелетучи и непосредственное разделение их смесей методом газожидкостной хроматографии невозможно. Сахара могут быть хроматографически разделены в виде летучих производных — простых и сложных эфиров. Широко распространен метод анализа в виде триметил-силильных (ТМС) производных моносахаридов. Последние являются летучими гликозидами простых 0-триметилсилиловых эфиров углеводов, образующихся в результате полного замещения гидроксильных групп моносахаридов при их силировании. [c.137]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Шредер [120] обнаружил, что вместо ряда индивидуальных растворителей лучше применять смеси петролейного и диэтилового эфира в различных соотношениях, Мид и Филрап [20, 88, 89], а также Хирш и Аренс [34] описали тщательно разработанную методику адсорбционнохроматографического разделения сложных смесей липидов на колонках с силикагелем при использовании этих двух растворителей. Оба метода были позднее проверены в различных лабораториях и в настоящее время используются в качестве стандартных методов анализа липидных экстрактов человека и животных [86, 96]. [c.149]

Жидкостную адсорбционную хроматографию применяют для разделения продуктов окисления нормальных парафинов ja- xj [201 ] и i5— i8 [202 ] на силикагеле и С в [2031 на окиси алюминия. При этом неокисленную часть парафинов вымывают с помощью низкокипящих насыщенных углеводородов, а продукты окисления разделяют на группы последовательным элюированием растворителями с увеличивающейся полярностью или увеличением температуры элюирования. В связи с тем, что в состав продуктов направленного окисления нефтяного парафина до СЖК входят соединения с несколькими кислородсодержащими функциональными группами (дикарбоновые кислоты, окси- и кетокарбоновые кислоты, их сложные эфиры), применение обычных методов адсорбционной хроматографии на силикагеле и окиси алюминия затрудняется неполнотой количественной десорбции указанных соединений в свободном виде [c.78]

Разделение и анализ жирных кислот с применением газо-жидкостной, адсорбционной и тонкослойной хроматографии, комплексообразования с карбамидом и ряда других методов, как правило, прош,е и эффективнее, если кислоты переведены в их производные — сложные эфиры. Последние, в отличие от кислот, не обладают способностью димеризоваться, в меньшей степени необратимо адсорбируются на носителях и сорбентах или удерживаются- жидкими фазами, более летучи. Наличие в молекуле сложного эфира жирной кислоты одной или нескольких гидроксильных групп вызывает дополнительные трудности при разделении — усиливается реакционная способность и адсорбируемость (в том числе необратимая), на хроматограммах появляются несимметричные пики. Уменьшить активность гидроксильной группы можно ее блокированием — получением, например, ацетильных, трифторуксусных и триметилсилиловых производных. Эти вещества более летучи, менее полярны и термически устойчивы. [c.163]

Мисшаерт с сотр. [16] предложил методику анализа натуральных пенициллинов в форме их метиловых эфиров. Пенициллины экстрагируют диэтиловым эфиром из водных растворов при pH = 2 и этерифицируют с образованием сложного эфира слабым избытком диазометана при О—2°С. Эфирный раствор метиловых эфиров пенициллинов выпаривают досуха, остаток растворяют в ацетоне и анализируют методом ГЖХ. Разделение проводят на стеклянной колонке (150 смХ4 мм), заполненной 3% 0У-1 или 3 /о 0У-17 на Газ-хроме р. Анализ проводят по следующей температурной программе. Анализ с НЖХ 0У-1 проводят в течение 10 мин при 150°С, затем колонку нагревают со скоростью 4°С/мин в течение 10 мин до 190 °С. При проведении анализа с НЖФ 0У-17 сначала разделение осуществляют при 180°С, затем колонку нагревают до 220 °С со скоростью 4 С/мин. Описанная методика позволяет удовлетворительно разделять все исследуемые натуральные пенициллины. [c.30]

Разработаны методы получения других, неметиловых, сложных эфиров. Их получение, помимо упрощения методики, преследует следующие цели повышение чувствительности и летучести, а иногда понижение летучести (для низших легколетучих кислот), улучшение разделения и селективности определения. В работах [62] описано применение диазоэтана, диазопропана, диазобутана и диазотолуола для получения сложных эфиров. Растворы высших диазоалканов более устойчивы и менее взрывчаты по сравнению с растворами диазометана. [c.39]