Горные породы определение железа

Для фазового анализа применяется ряд физических и химических методов. Наиболее обычным физическим методом фазового анализа металлов и силикатов является микроскопическое исследование. В микроскопическом исследовании металлов обычно предварительно травят полированную поверхность металла тем или другим химическим реактивом для более четкого выделения поверхности раздела отдельных фаз. В результате выявляется определенная структура металла, которую наблюдают под микроскопом. При исследовании различных горных пород применяют, кроме того, разделение измельченной породы на фракции по удельному весу, отделение магнитных минералов (а также частиц металлического железа, внесенного при бурении скважины) посредством магнита (магнитная сепарация) и т. д. В некоторых случаях для целей фазового анализа изучают изменение свойств материалов при нагревании (термографический анализ), применяют рентгеновские и другие методы исследования. [c.14]

Несмотря на важность определения содержания основных компонентов, эта задача далеко не всегда имеет главное значение, иногда вовсе не определяют основных компонентов. Для характеристики золотоносной породы или руд цветных и редких металлов, например содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа имеет второстепенное значение, хотя они — основные компоненты горной породы. [c.15]

Кларк для определения среднего содержания элемента в земной коре просуммировал (по данным тысячи анализов) содержание в различных горных породах таких элементов, как кремний, кислород (по разности), железо и еще около десяти элементов. Суммарные величины он разделил на число проанализированных образцов и предложил эти цифры считать за среднее содержание элементов в земной коре. [c.239]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Титрование с ксиленоловым оранжевым описано для определения алюминия в сталях [712], в титановых сплавах [1173], ферротитане [63], магниевых сплавах [429], алюминиевой бронзе [260], в сплавах никеля с алюминием [263], в бинарных сплавах алюминия с медью [345], с цирконием [434], железом [345], с титаном [665], в тройных сплавах с цирконием и никелем [295], в бокситах, нефелиновых рудах и концентратах [16, 71, 558, 877], каолине [147, 680], в различных минералах, рудах и горных породах [23, 71, 166, 229, [c.69]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Метод используется для определения мышьяка в рудах и концентратах, содержащих до 5% сурьмы [356], железе и стали [883, 884], минералах и горных породах [261], органических веществах [450]. [c.42]

В настоящее вре.мя разработаны. методы определения небольших количеств кобальта путем облучения анализируемых образцов нейтрона.ми в ядерных реакторах [1095] в горных породах, морских отложениях и метеоритах [1335, 1336, 1341], в металлической сурьме [188], в электролитном цинке высокой чистоты [873], в алюминиевых сплавах [510], в железе [388], в кремнии высокой чистоты [869], в сталях [380, 1093], в биологических тканях [893, 1177] и других материалах [798, 1444]. [c.173]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных породах [141, 411, 967, 1193] ведут полуколичественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых минералов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца смешивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжительностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновременно Со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чувствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1 % на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, [c.118]

Меркурометрическое титрование железа (III) применяют для определения железа в рудах [6], горных породах [27], силикатах [26], золе углей [7], шлаках [7, 28], фармацевтических препаратах [29] и кормовых смесях [30]. [c.206]

Описанный метод, разработанный для хромитов, может быть применен для определения железа (II) в любом другом минерале, в некоторых горных породах и в промышленных продуктах (огнеупорных материалах и т. д.). [c.203]

Изучены условия концентрирования 1—100 мкг ниобия и тантала с фосфоромолибдатом аммония в присутствии больших количеств алюминия, железа и титана. Предложен химико-спектральный метод определения до 2 10- % ниобия и тантала в осадочных горных породах. [c.270]

Например, при определении в алюминии примеси железа роданидным методом в растворах, содержащих ионы хлора, иногда пользуются калибровочным графиком, установленным по растворам, не содержащим ионов хлора. Тогда все результаты характеризуются хорошей воспроизводимостью, но вовсе не отвечают истинному содержанию. При анализе горных пород нередко заказ геологической партии не предусматривает определения ванадия, но включает определение титана. Титан обычно определяют в виде желтого комплекса с перекисью водо- [c.224]

При исследовании горных Пород, которое может быть приведено в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа р титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см. стр. 113) проводят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор — в другой, хром и ванадий — в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, [c.118]

При определении олова в горных породах и минералах его редко-отделяют в виде метаоловянной кислоты нагреванием с азотной кисло-. той, как это делается при анализе цветных металлов, содержащих небольшие количества железа или совсем не содержащих железа. Это объясняется тем, что горные породы содержат так много железа, что полное осаждение олова этим способом делается невозможным и выделяемый осадок метаоловянной кислоты никогда не бывает чистым. Если анализируемое [c.335]

В обычном ходе анализа горных пород селен и теллур, оставшиеся в растворе после предварительной обработки анализируемой пробы, переходят в осадок от аммиака, если имеется достаточный избыток железа, алюминия или щелочноземельных металлов. В тех случаях, когда присутствие селена и теллура не учитывается, их принимают за алюминий. Содержание значительных количеств селена и теллура обнаруживается при определении железа в процессе восстановления. [c.383]

В обычном ходе анализа горных пород предварительная обработка анализируемой пробы приводит к получению железа в трехвалентном состоянии, в котором оно количественно осаждается аммиаком. Общее содержание железа может быть затем определено , как указано в разделе Методы определения (стр. 439), после растворения прокаленного и взвешенного осадка. Для некоторых целей удобнее определять железо из отдельной навески или же разделить фильтрат, полученный после отделения кремнекислоты, на две равные части одну — для определения железа, другую — для осаждения аммиаком. [c.434]

В обычном ходе анализа горных пород определение щелочноземельных металлов не вызывает затруднений, если раствор содержит только хлориды и соляную кислоту. Другие кислоты или их соли могут создать осложнения при определении. Например, в присутствии серной кислоты и сульфатов барий (а иногда также стронций и кальций) будет в осадке вместе с кремнекислотой если раствор содержит фториды, то кальций перейдет в осадок от аммиака вместе с железом и алюминием если присутствуют карбонаты или фосфорная кислота в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом и алюминием, тогда в осадке от аммиака будут все три металла—кальций, стронций и барий. [c.634]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Ряд авторов определяет сумму алюминия и железа и вводит поправку на последнее после определения его в аликвотной части раствора [369, 567, 623, 751]. Метод титрования с дитизоном описан для определения алюминия в сталях, в металлическом уране и его сплавах [833, 1091], в цементе [623], в силикатах и горных породах [223а, 557, 567, 707, 751, 1244, 1288], в кислотных водах [639, 654] и в других материалах. [c.71]

Метод комплексометрического определения алюминия обратным титрованием раствором железа с применением сульфосалициловой кислоты нашел очень широкое применение в лаборатория,х. Его используют для определения алюминия в ферросплавах [160, 588, 589], бронзах [354, 976], в цинковых сплавах [976], в сплавах алюминия с торием [977], с кремнием [161], сурьмой и галлием [104], вшлака.ч [182, 350], в нефелиновых концентратах [138], в глиноземистых материалах [108], в горных породах, силикатах, огнеупорах [267,277, [c.72]

Из НИХ чаще всего применяют первую реакцию. Анализируемый образец вместе с эталонами облучают в реакторе тепловыми нейтронами (поток 2-10 — 3-10 нейтрон/см -сек) в течение 1—5 мин. Затем в течение 1—2 мин. измеряют активность А1 по 7-пику (Еч = 1,78 мэв) при помощи сцинтилляционного 7-спектрометра. Чувствительность метода 10 %, относительная ошибка 6—20%. Этим методом определяют алюминий в горных породах [594, 1112], в каолиновых глинах[235], алмазе 1112], графите[1026] и в растворах [859]. При определении алюминия в металлических 2г, Ре и Си по этой реакции предварительно отделяют цирконий осаждением в виде миндалята, железо — экстрагированием его хлорида эфиром, [c.146]

Осадки — малорастворимые соединения, образующиеся при реакциях осаладения. Различают аморфные и кристаллические осадки. См. также Осаждение. Осадочные горные породы — породы, образовавшиеся путем осаждения в водной среде минеральных и органических веществ и последующего их уплотнения и изменения. По вещественному составу О. г. п. делятся на карбонатные, кремнистые, сернокислые, галоидные, углистые и др. С О. г. п. связано более 70 % полезных ископаемых (уголь, нефть, торф, алюминиевые и марганцевые руды, фосфориты, калийные солн, значительная часть руд железа, урана и редких металлов). Осаждение — выделение одного или нескольких ионов или веществ в виде малорастворимого соединения. О. применяется для разделения элементов при химическом анализе и в химической технологии. На образовании осадков основано множество методов обнаружения, разделения, гравиметрического и титриметрического определения ионов элементов и веществ. [c.95]

Вклад по реакции п, р) составляет <0,1%, а по реакции п, а) еще меньше и равен 3-10 % при анализе горных пород [1090], биологических объектов [286], 2пЗ и 2п304 [1320], нефти [904]. Определение вклада интерферирующих реакций в образование Ми прп анализе железных метеоритов было впервые проведено в [714]. Вследствие высокого содержания железа в железных метеоритах (например в метеорите Арус оно равно 93,19 вклад побочной реакции на железе достаточно велик и составляет 91% от общей активности Мп. Для устранения влияния реакции [c.89]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Активационные методы с выделениед и радиохимической очисткой образовавшихся изотопов ЗЬ используются для ее определения в алюминии [639—641, 912, 1235, 1247, 1376, 848] и трехокиси алюминия [639], боре и нитриде бора [426], бериллии [523], ванадии и пятиокиси ванадия [145], висмуте [1204, 1659, 1660], вольфраме [144], галлии [1375] и арсениде галлия [640, 824, 825, 831, 1375], германии [610, 639, 640], горных породах [74, 449, 1276, 1554], железе, стали и чугуне [987, 1033, 1113, ИЗО, 1280, 1590, 1653], железных метеоритах [1539], золоте [1676], индии [828, 829] и арсениде индия [115], каменных метеоритах [1136, 1234, 1236, 1515], кремнии [38, 39,275,282,455,639, 640, 861, 1035, 1144, 1355, 1473, 1492, 1540, 1687], двуокиси кремния и кварце [282—285, 487, 639, 640], карбиде кремния [38, 276, 639, 6401, [c.75]

Уоринг и Аннелл [462] описали полуколичественный спектральный метод определения 68 элементов в минералах, горных породах и рудах. Анализируемый материал (10 мг) смешивают с 20 мг чистого графита. Продолжительность горения дуги постоянного тока 60—120 сек. Рядом со спектром анализируемого материала снимают спектр железа и алюминиевого сплава. Эталоны готовят из растворов с концентрацией каждого элемента от 10 до 10 %. Линии 68 элементов, используемые для полуколичественного определения, лежат в интервале 2250—4700 А. Чувствительность определения Ад, А1, Ва, Ве, Си,31,Мд, УЬ— 0,0001% Мо, Мп, В, Ш, Са, Зг, Зс, Ге, Ое, 1п, Т1, ,2г - 0,001% Аи, МЬ, N(1, №, РЬ, С(1, Р(1, Рг, Со, Р1, ВЬ, Ву, Ви, Ей, ЗЬ, Ег, Оа, Зп, Са, Зг, ТЬ, Но, Тш, Ьа, V, Ьи, Ъп — 0,01 % Аз, Ма, Оз, Р, Се, Ке, Зш, Та, НГ, Яg, Те, ТЬ, 1г, Т1, и, и, У-0,1 %. [c.211]

Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют 8 0г выпариванием с НгРг и Н2ЗО4 (или НСЮ4) и железо — комбинированной экстракцией. Полученный в конце концов водный раствор содержит следы определяемых элементов, а также остаточные количества главных компонентов (ЗЮ2, Ре, А1 и Т1). Затем следы элементов экстрагируют в форме соединений с пирролидиндитиокарбаминатом при pH 3,5—4 хлороформом, а потом при pH 8—9 — 0,01 %-ным раствором дитизона в хлороформе (после добавления новой порции пирролидиндитиокарбамината). В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. Таким путем в навеске (1 г) почвы или горной породы можно определять по [c.150]

Методы определения хрома путем измерения интенсивности флуоресценции по линии СтКа, вызванной рентгеновскими лучами, применяют при анализах руд, горных пород, минералов, биологических объектов, металлов, сплавов. Интенсивность аналитической рентгеновской линии обусловлена концентрацией элемента, природой основы, в которой находится элемент, природой и концентрацией других элементов, присутствующих в пробе, и толпщной пробы [41. Измеренная критическая толщина слоя металлического хрома равна 0,003 мм для порошков она значительно выше [534, с. 2301. Теоретические значения предела обнаружения хрома по критерию Зст равны при определении в металлическом железе — 4,0-10 %, в бериллии— 1.0-10 % [4, с. 232]. Пределы обнаружения хрома в растворах 5 мкг/мл [534]. При определении хрома используют различные типы спектрометров с кристаллом Ъ1р, рентгеновской трубкой с У-анодом (50 кв, 30 ма) в качестве приемника излучения используют сцинтилля-ционный счетчик с кристаллом КаТ(Т1) или проточные пропорциональные счетчики. [c.97]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Для определения галлия и других рассеянных элементов в горных породах к остатку, полученному после выпаривания анализируемого раствора, добавляют соляную кислоту и окисляют элементы с переменной валентностью бромом [604]. Избыток брома удаляют кипячением, пропускают раствор через колонку с анионитом амберлит IRA-400 и промывают 2 N НС1. Галлий и другие микрокомпоненты, а также железо остаются на колонке, из которой их элюируют 0,25 N H1NO3. Элюат выпаривают досуха с Na l и спектрогра-фируют. [c.164]

Для фотометрического определения 0,16—0,36% РеаОд в карбонатных горных породах предложен МААК [270]. Определению не мешают (в кратных количествах) щелочноземельные элементы, А1, Аз, Сс1, Mg — 500 — 1000 Се(П1) — 450 Мп — 300 РЬ— 100 Сг(П1) —75 2п — 60 ТЬ — 5 Со, Ш — 3 Hg(П) — 2 Мо, У(У), 2г— 1. В отсутствие маскирующих веществ мешают ионы В1, Си, Оа, 1п, N1, 5Ь(П1), Т1. Маскирующая смесь, состоящая из 0,66 М раствора тиомочевины, 0,017 М пирофосфата и 0,33 М цитрата, резко повышает селективность определения железа. [c.141]

В растворе, содержаш,ем фторид-ионы, мояшо [51] титровать раствором NH4VO3 в присутствии железа, ванадия, молибдена и титана. Метод пригоден [52] для определения урана в горных породах. [c.142]

Титрование солью Мора при потенциале +1,0 s было предложено И. П. Алимариным и Т. К. Кузнецовым и вслед за ними Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой для определения ванадия, хрома и марганца в легированных сталях. Одновременно аналогичный метод предложен за рубежом для определения ванадия и хрома также в сталях и нефтяных продуктах. Метод апробирован лабораторией Днепропетровского металлургического завода Затем вышла работа И. П. Алимарина и Б. И. Фрид по приложению этого же метода к микроопределению ванадия и хрома (а также железа) в минералах, рудах и горных породах. На этом же принципе основан предложенный Е. Г. Кондрахиной и др. амперометрический вариант определения железа (II) по А. В. Шейну [c.180]

Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием pH возможно лишь прн условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. При этом мешающий ион не удаляется из раствора в виде осадка, экстракта и г. п. Мешающий ион связывается в бесцветное комллексное соади-нение. Таким образам, мешающий ион маскируется , он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо (П1) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти <тас-кирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде рода-иида фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирован-ия — восстановления железа до двухвалентного. [c.147]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (П1), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обьгчно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.302]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Железо по своему содержанию в земной коре следует сейчас же за алюминием — самым распространенным металлом. Оно находится практически во всех горных породах, особенно в тех, которые содержат амфиболы, пироксены, слюды и оливин. Железо является составной частью сотен различных минералов. Исключая пириты, марказиты и редко встречающиеся металлическое самородное железо и его сплавы, железо в природе находится в двухвалентном и трехвалентном состояниях. Это справедливо и в отношении магнитной окиси железа Рвз04, которая образует vnpn растворении в услови гх, исключающих окисление, определенные количества соединений железа (II) и (III). Большое значение методов определения железа не требует доказательств. [c.434]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология