Ионные пучки, использование для ионного

Молекулы анализируемого вещества ионизируются в ионизационной камере 1 источника ионов под действием электронов, испускаемых накаленным катодом 2. Некоторые твердые вещества с малой упругостью пара могут ионизироваться методом так называемой поверхностной ионизации с использованием явления термоионной эмиссии, когда слой анализируемого вещества наносится на накаленную поверхность металла. Образовавшиеся положительные ионы ускоряются в продольном электрическом поле (ускоряющая линза 5) и фокусируются в узкий пучок прямоугольного сечения системой электрических линз, состоящей из вытягивающего электрода 4 и отклоняющего электрода 3. Ионный пучок содержит ионы всех атомов и молекул, находящихся в области ионизации. В камере анализатора магнитное поле разделяет пучок на ионные лучи, отличающиеся друг от друга отношением массы ионов к их заряду. [c.4]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая лента, 2700°К. При этой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке интенсивность ионного тока достигает а [25]. Интенсивность этого пучка может быть использована для контроля температуры ленты. Источники с поверхностной ионизацией обладают еще тем преимуществом, что, имея малый разброс энергии ионов в пучке, могут быть использованы на обычном масс-спектрометре с простой фокусировкой. Большое преимущество этих источников состоит в отсутствии ионизации остаточ-. ных газов, находящихся в районе ионного источника. Это особенно существенно потому, что введение заряженных источников в вакуумную систему — сложная задача. Даже, несмотря на использование вакуумных шлюзов, давление в районе источника выше из-за выделения газов при прогреве лент. [c.116]

Спектрометры высокого разрешения имеют разделенные вакуумные насосы, т. е давления в ионном источнике и анализаторе существенно независимы друг от друга до первого или второго порядка величины. Это сделано для того, чтобы свести к минимуму рассеяние ионного пучка на относительно большом его пути от источника до детектора. В системах ГХ — МС такая независимость давлений имеет особые преимущества, так как при этом можно на порядок или более увеличивать давление в ионном источнике, не вызывая вредных эффектов в анализаторе. В разд. VIH, А рассматриваются и другие преимущества использования спектрометров высокого разрешения в системах ГХ — МС, такие, как отчетливое разрешение ионов неподвижной жидкой фазы и (или) ионов стандартного соединения, применяемого для калибровки шкалы масс. [c.213]

При использовании такого прибора Федоренко исследовал, например, процессы обдирки электронов, электронного захвата и диссоциации при прохождении пучка ионов через газ при низком давлении, а также определение сечения этих процессов как функции энергии ионов. Используя две диафрагмы для коллимирования ионного пучка, находящегося под углом 0, Федоренко [630] исследовал рассеяние, характеризуя его массами рассеиваемых и рассеивающих частиц и энергией ионов. Он рассматривал случаи, в которых не происходило изменения отношения массы к заряду и такие, в которых изменялась масса (например, а иногда имело место изменение заряда (Ва+-> Ва + в криптоне). Последний процесс вполне вероятен благодаря сближению частиц. Наблюдаемые столкновения были неупругими вследствие взаимного проникновения электронных оболочек. При использовании для анализа положительных ионов масс-спектрометра с фокусировкой по скоростям может быть установлена относительная потеря энергии для сталкивающихся частиц, рассеивающихся под малыми углами 1631]. [c.456]

Перспективен метод молекулярно-пучковой эпитаксии. Процесс осуществляют в условиях глубокого вакуума (10 -10 мм рт.ст.) при использовании мол. пучков соответствующих элементов. Применение особо чистых исходных в-в, создание многокамерных установок с охлаждаемыми до низких т-р и вращающимися держателями подложек позволяют резко повысить чистоту выращиваемых слоев и их однородность. Разработан метод получения эпитаксиальных композиций, содержащих неск. летучих компонентов. Сушественно повышается гибкость процесса применением при наращивании слоев и их легировании ионных пучков, а также летучих соед. в качестве источников соответствующих элементов. Детальное исследование механизмов кристаллизации позволило оптимизировать условия травления подложек с получением атомно-гладких и атомно-чистых пов-стей, увеличить скорости роста слоев при сохранении рекордно низких т-р эпитаксиального наращивания. Все это позволяет получать этим методом многослойные эпитаксиальные структуры со сверхтонкими слоями и найм, толщинами переходных слоев. Методом молекулярно-пучковой эпитаксии выращивают эпитаксиальные композиции 81, соед. типа А "В , А°В , А В и твердых р-ров на их основе. [c.61]

Для исследования образцов без покрытия в РЭМ можно применять несколько методов, включая работу прм низких энергиях пучка, использование второго пучка электронов или ионов для снятия заряда с образца и исследование образца в присутствии воды. [c.182]

На выход вторичных ионов можно существенным образом влиять, бомбардируя образец реакционными ионами. В результате использования кислорода в качестве первичного пучка можно увеличить выход положительных вторичных ионов на два порядка величины (достигнув максимума при условии, что поверхность насыщена кислородом эквивалентно оксидному состоянию). Цезиевые пучки увеличивают выход отрицательных вторичных ионов на несколько порядков величины. На практике для достижения максимальной чувствительности используют оба типа пучков электроположительные элементы анализируют в режиме положительных ионов при бомбардировке кислородом, а электроотрицательные элементы анализируют в режиме отрицательных ионов при бомбардировке ионами цезия. [c.363]

Большая часть исследований распада молекул под действием электронного удара проведена с использованием электронных пучков с энергией 50—70 эв. Это имеет ряд важных преимуществ, к которым относятся главным образом воспроизводимость спектра при переходе от одного образца или прибора к другому и высокая чувствительность спектрометра в указанных условиях. Основной недостаток работы с такими электронными пучками заключается в сложности получаемого спектра, в котором присутствуют более или менее интенсивные ионные пучки почти со всеми целыми, а иногда и дробными массовыми числами. Менее жесткие условия ионизации должны приводить к более простым спектрам, содержащим лишь более интенсивные пики осколочных ионов. Это будет способствовать идентификации характерных группировок в исследуемой молекуле и облегчать их классификацию. [c.45]

Метод ионной имплантации (ионного легирования) заключается во введении легирующих элементов в поверхностные слои металлов путем использования ионных пучков. Легированный слой формируется при бомбардировке поверхности металлов ионами легирующих элементов, приобретающих высокие скорости в электрическом поле. Толщина этого слоя зависит в основном от природы и энергии ионов, а также от природы металла, на который наносится слой. [c.129]

Метод имеет ряд преимуществ. Он обеспечивает возможность введения любой легирующей добавки в любой металл, точного регулирования толщины легированного слоя, строгой дозировки добавки и контроля ее чистоты, использования унифицированного оборудования для создания ионных пучков и автоматизации процесса имплантации. К достоинствам относится низкая рабочая температура процесса. К недостаткам метода следует отнести сложность и высокую стоимость оборудования для проведения ионной имплантации, а также сравнительно малую толщину легированного слоя, не превышающую 1 мкм. Однако преимущества метода в большинстве случаев искупают недостатки, и метод ионной имплантации все чаще используется для модификации поверхностных слоев металла для улучшения их физико-химических свойств, в частности для повышения коррозионной стойкости. [c.129]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

Точная установка спектроскопа в масс-спектрометрии так же важна, как и в масс-спектрографии, однако нововведения, сделанные группой Нира, работающей в Миннеаполисе, облегчили эту работу использованием умножителя в качестве детектора [742, 1645]. Поскольку чувствительность умножителя очень велика, то постоянные времени связанной с ним электрической схемы должны быть очень малы. Для питания катушек электромагнита используется переменное напряжение, имеюш,ее пилообразную форму импульсов и частоту около 30 гц. Оно же одновременно подается на горизонтальные. Х-пластины катодного осциллографа. Развертка ионного пучка, проходящего выходную щель, осуществляется изменением магнитного поля через определенные интервалы. Ионный ток после усиления поступает на вертикальные У-пластины осциллографа таким образом, что только небольшая часть спектра, порядка одного или двух массовых чисел, появляется на экране. Благодаря этому возможно оценить величину сигнала, ширину и форму пика, что ускоряет процесс настройки и его контроль, а также обеспечивает лучшее понимание эффектов каждой настройки. [c.53]

Первые измерения относительного содержания ионов в масс-спектре были осуществлены Томсоном на его параболическом приборе. Однако большинство ранних определений относительной распространенности изотопов элементов было проведено Астоном с использованием масс-спектрографа. Как будет показано ниже, такой прибор весьма далек от совершенства. Интерпретация полученного спектра не могла проводиться с уверенностью вследствие трудности измерения относительной интенсивности ионных пучков, резко отличающихся по величине, а также затруднений при установлении происхождения слабых линий в спектре, которые могли быть вызваны изотопами с малой распространенностью или примесью. Несмотря на эти затруднения, Астон делал мало ошибок при интерпретации полученных линий, хотя большое число малораспространенных изотопов осталось неоткрытым в течение многих лет. В качестве примера трудности правильной интерпретации спектра может быть приведено исследование железа и цинка. Первые измерения относительной рас- [c.70]

При бомбардировке металлов и солей ионами с энергией 20 кв возникает моноэнергетический пучок положительных ионов низких энергий, который может быть использован в качестве источника в масс-спектроскопии [875]. Как и следовало ожидать, бомбардировка поверхности электронами значительно менее эффективна для переноса материала бомбардируемой поверхности [1609]. [c.135]

Большинство металлов, за исключением меди, требуют более жесткого теплового воздействия для удаления газа, который может выделяться во время проведения эксперимента. С нагретого вольфрамового катода удаляется газ по объему (измеренному при атмосферном давлении), в 10 раг превышающему объем катода 1556] большая часть этого газа представлена окисью углерода и водородом. Эти же вещества в большом количестве выделяются при нагревании никеля и стали выше 1000°. Если такие металлы будут обезгаживаться при нагревании лишь до температуры, применяемой для стеклянных частей прибора, то из них будут выделяться указанные выше газы при бомбардировке электронным или ионным пучком, хотя эта бомбардировка не приводит к сильному повышению температуры. Особенно много затруднений связано с выделением газа в ионизационной камере оно также имеет место в ионизационных вакуумных манометрах хорошо известно, что остаточный пик, соответствующий массе 28 (в основном СО" ), может быть уменьшен при выключении этих манометров. Пучок положительно заряженных ионов в масс-спектрометре может также вызвать обезгаживание поверхностей. Действительно, при использовании системы, отключенной от насосов (как это имеет место при анализе остаточных газов в вакуумной системе), ускоряющее напряжение должно включаться лишь на время проведения измерений, чтобы тем самым снизить количество газа, выделяемое действием пучка [1689]. [c.146]

В одном из известных методов определения молекулярного веса с помощью масс-спектрометра с одной фокусировкой магнитное поле прибора поддерживают постоянным, а соответствующие ионные пучки фокусируют, изменяя потенциал отталкивающей пластины. В идеальном случае масса иона, сфокусированного на коллекторе, обратно пропорциональна ускоряющему ионы потенциалу, т. е. Мп е) [а 1Уг , где Мп — масса иона единичного электронного заряда, аУп — ускоряющий ионы потенциал. В соответствии с этим = VЕсли величины ускоряющих" потенциалов 1 и Уг могут быть точно измерены, а величина М1 точно известна, то М2 удается определить с большой точностью. Однако на практике при использовании обычных масс-спектрометров с одной фокусировкой проблема, как правило, значительно усложняется, в основном вследствие существования других потенциалов в ионном источнике, необходимых для фокусирования ионного пучка и формирования ионов в трубку. В общем указанные потенциалы не претерпевают равномерных изменений при варьировании ионизационного потенциала, поэтому описанные выше простые измерения становятся недостаточно точными. Эту трудность удается преодолеть путем выведения всех небольших градиентов потенциала из ионного источника, как это делается при точных измерениях ионизационного потенциала [102]. Однако это сопряжено с понижением чувствительности прибора, так что исследуемый ионный пучок удается обнаружить лишь с трудом. Кроме того, для многих соединений высокого молекулярного веса напряжения, ускоряющие ионы, должны быть по возможности малыми. В некоторых случаях также понижается чувствительность секторных приборов при низких ускоряющих потенциалах, что в сочетании с указанным выше эффектом часто мешает использованию рассматриваемого метода. [c.12]

Другой способ разделения по массам был предложен Паулем и Штейн-веделем [1579]. В этом методе пучок ионов направляется вдоль оси системы электродов, выполненных в форме, изображенной на рис. 15. Поперечное сечение электродов представляет две идентичные гиперболы. Потенциал в двумерном электрическом поле образуется четырьмя подобными электродами потенциалы соседних электродов равны по величине, но противоположны по знаку и могут быть описаны формулойф= фо (л —у )12г1 , где фо — напряжение, прилагаемое к электродам, а 2го— расстояние между противоположными электродами, фо представляет собой радиочастотное напряжение в несколько мегагерц, наложенное на малое напряжение постоянного тока время пролета ионов велико по сравнению с периодом колебания поля. Ион, введенный в пространство вдоль оси электродов, в зависимости от своей массы, частоты и амплитуды напряжения на электроде может либо столкнуться с электродом, либо пройти сквозь поле. Был построен ряд приборов описанной выше конструкции [1545, 1580, 1581]. Анализ уравнений движения ионов в приборе показывает, что теоретически возможно осуществить такой выбор параметров, что ионы с определенной массой будут обладать конечной амплитудой, независимо от их направления до вхождения в поле, начальной энергии и исходного положения в плоскости л —у, в то время как ионы с соседними массами будут обладать бесконечной амплитудой. Система привлекает возможностью применения ее в качестве разделителя изотопов, но практически это трудно осуществить, так как необходим ионный пучок с резко очерченным сечением порядка 0,1 мм . Рассмотренный выше прибор был использован для получения пучков ионов магния и рубидия, причем интенсивность пучка ионов магния достигала 15 мш. При сильном ограничении размеров сечения ионного пучка для ионов рубидия с энергией 100 эв было достигнуто разрешение, равное нескольким сотням, однако ионный ток был при этом менее 10 1 а. Было достигнуто также разрешение свыше 1500 [1235]. [c.39]

Если многоатомный ионный пучок проходит через твердую пленку органического вещества толщиной в несколько сот ангстрем, помещенную в фокусе, то происходит полная диссоциация на атомы Уайт, Рурк и Шес илд [2165] утверждают, что масс-спектр выходящего пучка может быть использован для установления элементов, составляющих данный ион в масс-спектре. Примером поведения многоатомных пучков может служить полная диссоциация (СОг) " и (НгО) " при прохождении через пленку. Образование равных количеств О" и O " делает метод неколичественным, а значительные колебания энергии образующихся ионных пучков затрудняют регистрацию токов атомных ионов поэтому метод пока еще не может быть использован и для качественного анализа. [c.288]

При использовании в качестве детектора флюоресцирующего экрана, фотографической пластинки или электрометрической системы регистрации ионных токов (с синхронной разверткой напряженности магнитного поля во времени) получают графическое изображение спектра масс, количественно характеризующее состав ионного пучка в заданном диапазоне соотношений т/е. На рис. 2.13 в качестве примера тжведен масс-спектр паров ртути, полу- [c.57]

Протон был открыт с помощью прибора, подобного использованному Томсоном для измерения отношения заряда электрона к его массе е/т (см. рис. 4.4). На существование протона указывали результаты некоторых опытов при исследовании радиоактивности (см. разд. 4.4), и приблизительно к 1920 г. были установлены его название и свойства. При применении такой же комбинации электрического и магнитного полей, какая показана на рис. 4.4, пучок положительно заряженных частиц отклоняется подобно тому, как это происходит с электронами. Вместо простого катода, эмиттирующего электроны, в данном случае применяется источник положительных ионов, пучок которьЕс затем проходит через трубку. Простейшие положительные ионы, полученные таким образом, образовывались из водорода, и эти ионы водорода Н впоследствии оказались положительно заряженными частицами, несущими единичный положительный заряд и называемыми протонами. Установив из указанных экспериментов величину отношения заряда протона к его массе и предполагая, что заряд протона равен по величине, но противоположен по зна- [c.59]

Метод электризации электронными пучками позволяет четко контролировать глубину проникновения зарядов, распределение их по поверхности, осуществляя в случае необходимости нанесение рисунка зарядных пятен с большой разрешающей способностью (до 10 мкм). Поэтому этот метод, несмотря на его сложности, применяется для изготовления мембран, для записи распределения заряда на пленке, а также широко используется для изучения природы процессов захвата и релаксации носителей заряда в полимерной пленке. Электризация с помощью ионных пучков не нащла широкого применения, хотя использование такой методики возможно, тем более, что промышленность располагает установками для ионной имплантации. [c.192]

Для определения элементов, содержащихся в углях в количестве от 10 до 10 % наиболее распространены инструментальные методы анализа, более чувствительные, чем химические (табл. 3.2). В последние годы широко применяются методы локального анализа состава микрочастиц угольного вещества с использованием остросфокусированных пучков электронов, ионов, фотонов [23]. [c.66]

Фотографическая пластинка, имеющая определенные достоинства, непригодна для измерения количества ионов, вследствие чего прибор для измерения с достаточной точностью масс ионов и интенсивностей]их пучков не мог быть разработан до усовершенствования электрических детекторов. Современные радиотехнические достижения позволили настолько повысить чувствительность масс-спектрометров, что оказалось возможным считать отдельные положительные ионы. Благодаря этому масс-спектрометрист имеет возможность проводить исследования, ранее ему недоступные из-за недостаточной интенсивности ионного пучка и использовать опыт масс-спектрографистов в ряде усовершенствований. По этой причине необходимо одновременно рассматривать развитие не только масс-спектрометрии, но и масс-спектрографии. В настоящее время масс-спектрометр может быть использован почти во всех областях анализа положительных ионов, хотя в ряде случаев фотографическое детектирование не потеряло своего значения. Например, недавно были описаны промышленные масс-спектрографы для элементарного анализа твердых веществ. Область, включающая масс-спектрометрию и масс-спектрографию, объединяется под общим названием масс-спектроскопия. [c.13]

В течение ряда лет после опубликования оригинальной статьи Демпстера было сконструировано большое число приборов с использованием метода фокусировки по направлению с магнитом, вызывающим 180-градусное отклонение ионного пучка [947—951, 1894, 1986]. В числе этих приборов были и промышленные образцы. Интересная модификация обычного магнита была предложена Блэкни [222], который для получения необходимого однородного магнитного поля использовал соленоид, охлаждаемый водой. [c.21]

В 1933 г. Барбером [121] и более детально Стефенсом [1929, 1930] было показано, что действие линзы при 180-градусном отклонении в однородном магнитном поле является частным случаем фокусирующего действия любого клинообразного магнитного поля. Если центр кривой ионного пучка, проходящего через магнитное поле, совпадает с вершиной клина, т. е. пучок ионов входит и выходит из поля под прямым углом к его границе, и если пучок однороден по массе и энергии, то он фокусируется на линии, соединяющей точку образования ионов и вершину клинообразного магнитного поля, как это показано на рис. 4. Отношение дисперсии по массам к уширению изображения, вызываемому несовершенством фокусировки, достигает максимума при sin 6 = = 2sin ф, следовательно, теоретически максимальное разрешение достигается при этом асимметрическом построении. Однако ожидаемое улучшение незначительно и не компенсирует трудности, связанные с установкой масс-спектрометрической трубки и увеличением траектории ионов. Поэтому обычно используют симметричные приборы с простой фокусировкой. Теоретическая характеристика симметричного прибора не зависит от угла сектора прибор Демпстера представляет особый случай, когда секторный угол равен 180°. В течение ряда лет после выхода статей Барбера и Стефенса масс-спектрометры секторного типа не конструировались (хотя 60-градусные секторные магнитные поля использовались в масс-спектрографах с двойной фокусировкой [112]) и продолжалось использование 180-градусных приборов [1490, 1491, 1762]. [c.21]

Немного болег усложненный метод получения совершенной фокусировки с пространственной дисперсией масс был впервые использован Блэкни и Хипп-лом [225, 918], которые ввели пучок положительных ионов в скрещенные однородное магнитное и электростатическое поля. Хорошо известно, что траектория иона, движущегося под влиянием подобного сочетания полей в плоскости, перпендикулярной к магнитному полю, является трохоидой. Она представляет собой геометрическое место точек на радиусе круга, когда круг катится по фиксированной прямой линии. Форма таких кривых иллюстрируется рис. И. Если Ь является расстоянием между точкой, описывающей трохоиду от центра круга с радиусом а, и 9 — угол, образованный, как это показано на рисунке. [c.29]

Ни один из стабильных изотопов кислорода, азота, углерода или водорода не был открыт масс-спектроскопически, хотя первые точные определения распространенности были сделаны именно этим методом. В ранних работах кислород был признан элементом, состоящим из одного изотопа, и масса была выбрана в качестве эталона масс. Открытие в атмосферном кислороде и в результате изучения полос поглощения кислорода было осуществлено в 1929 г. [738, 739]. За этим быстро последовало открытие и С, проведенное также оптическими методами. Дейтерий не был идентифицирован до 1932 г. Первые определения относительной распространенности изотопов кислорода [81], азота [2076], углерода [82] и водорода [224] масс-спектрометрическим методом были осуществлены несколько лет спустя после открытия изотопов. В отличие от ранних работ, где ошибки возникали при обнаружении и интерпретации массовых линий, поздние измерения проводились с применением масс-спектрометра и ионного источника с электронной бомбардировкой. Возросшая точность идентификации ионов, относимых к каждому массовому пику, привела к открытию многих новых изотопов. Примером прогресса, вызванного более широкими возможностями используемых источников, может служить открытие Ниром [1492] изотопов кальция с массами 46 и 48. Более ранняя работа [83] свидетельствовала о наличии изотопов с массами 40, 42, 43 и 44. Для получения ионного пучка Нир испарял металлический кальций в пучок электронов и получил ионный ток больше 10 а для наименее распространенного изотопа кальция ( Са), присутствующего в количестве лишь 0,003% от изотопа <>Са. При изменении температуры печи в пределах, соответствующих 10-кратному изменению давления, пики с массами 46 и 48 оставались в постоянном соотношении к пикам с массой 40. Это доказывало, что указанные выше пики относятся к малораспространенным изотопам кальция, а не вызваны наличием примесей. Дальнейшее подтверждение существования малораспространенных изотопов было получено изменением энергии ионизирующих электронов и установлением зависимости между изменением интенсивности пучка ионов для каждой массы и изменением энергии электронов. В пределах ошибки эксперимента все ионы обладали одним и тем же потенциалом появления и одной и той же формой кривой эффективности ионизации. Сходные измерения были проведены с использованием двухзарядных атомных ионов. На пики с массами 24 и 23 налагались пики, обусловленные примесью магния и натрия. Эти ионы примесей могли быть обнаружены по их гораздо более низкому потенциалу появления по сравнению с потенциалами двухзарядных ионов кальция. Оказалось возможным провести измерение ионов ( Са) , вводя поправку на присутствующие ионы однако более значительные количества < Ыа) помешали определению ионов кальция при этом отношении массы к заряду. [c.71]

Применение системы с двойным напуском снижает влияни е колебаний суммарной интенсивности ионного пучка. Ее использование улучшает воспроизводимость измерений относительного содержания осколочных ионов в масс-спектрах, снятых через промежутки времени более месяца, Колебания в отношениях распространенностей, вызванные такими причинами, как изменение температуры в ионном источнике, обсуждались выше. Поскольку такие колебания происходят очень медленно, то их влияние может быть уменьшено быстрой сменой сравниваемых образцов. Это может быть лучше всего осуществлено применением двух идентичных контейнеров с образцами и идентичными натекателями, через которые образцы попеременно вводятся в ионизационную камеру. [c.98]

Для поисков редких изотопов и установления верхних пределов распространенности гипотетических ядер были сконструированы специальные приборы. Экспериментально определенный изотопный состав элементов может быть использован для проверки гипотез о строении ядра, и точные таблицы распространенности изотопов жизненно необходимы ядерной физике. При рассмотрении разрешающей силы масс-спектрометра наложение, вызываемое пиком соседней массы, обычно выражают в процентах от высоты этого пика, причем наложение порядка 0,1% считается удовлетворительным. Однако когда один пик значительно превосходит соседний по интенсивности, влияние наложения становится более заметным и чувствительность обнаружения малого пика будет определяться не чувствительностью регистрирующей системы, а скорее этим наложением. Хвосты , связанные с пиками, в обычном аналитическом масс-спектрометре асимптотически стремятся к нулю с обеих сторон пика. Большей частью они вызываются разбросом пучка положительных ионов при столкновении с нейтральными молекулами газа. Однако на них оказывает влияние также разброс ионов в пучке по энергии и (при ионном токе 10 а) дефокусирующее действие объемного заряда [145]. Возможность использования любого прибора для измерения распространенности редких изотопов с любым массовым числом М определяется отношением ионного тока, соответствующего массе М, к ионному току, соответствующему массовому числу М . Приборы с простой фокусировкой, используемые обычно для подобных определений, позволяют получить величину этого отношения (чувствительность определения распространенности), равную 10 для массы 100 при наинизшей величине рабочего давления. Таким образом, наложение равно 1% распространенности изотопа, содержащегося в количестве 1 %. Один из путей повышения эффективной чувствительности определения распространенности заключается в концентрировании редких изотопов путем собирания положительных ионов с соответствующим массовым числом на одном масс-спектрометре и изучения концентрата на втором аналогичном приборе. Чувствительность определения распространенности, достигаемая в таком двухстадийном процессе, равна квадрату чувствительности, получаемой на одном приборе, так что мож но ожидать повышения этой величины до 10 . Такие результаты были получены путем последовательного соединения двух магнитных анализаторов масс на специальном приборе, построенном для изучения редких изотопов. У щели коллектора первого анализатора (дискриминирующая щель объединенной установки) ионы получают дополнительное ускорение и входят во второй анализатор. Необходимо отметить, что увеличение разрешающей силы на этой системе исчезающе мало. Первый такой прибор был построен Инграмом и Гессом [1011] энергия ионов в первом анализаторе была равна 1500 эв, а во втором — 10 ООО эв. Позднее Уайт и Коллинз 12162] построили установку, снабженную 20-ступенчатым электронным умножителем и очень чувствительным широкополосным детектором, что позволило получить высокую чувствительность определения распространенности. Этот прибор схематически изображен на рис. 30. Единственный природный изотоп, открытый за последнее десятилетие, был обнаружен при его помощи [2163] большое число элементов исследуется сейчас на наличие неожидаемых изотопов. Во многих случаях были установлены пределы существования данных изотопов, по порядку равные п-10 %. Например, для величин содержания Ыа и Ыа были установлены пределы, равные соответственно <1 10 % и<3-10 % прежний предел содержания этих изотопов был равен <2-10 %. [c.108]

Было установлено экспериментально, с использованием ионного источника, описанного Грэхемом, Гаркнессом и Тодом [781], и коллекторных щелей переменной ширины, что интенсивность ионных пучков, проходящих через щель источника шириной 0,25 неодинакова при обычных условиях работы. Если [c.117]

Для повышения эмиссии положительных ионов используются различные методы. Один из методов предусматривает натекание газа на активированную поверхность. В другом методе [823] используются специальные органические СЕ1Язывающие вещества, или цементы , для увеличения сцепления образца и носителя. При использовании цементов интенсивность ионного пучка получается достаточно высокой, однако применение их усложняет работу. В масс-спектре появляются лишние пики, которые при достаточно высокой чувствительности прибора могут затруднять расшифровку спектра. Наряду с этим присутствие цементов увеличивает вероятность сгорания вольфрамовой нити. Увеличение эффективности происходит отчасти вследствие улучшения контакта между образцом и металлом, но главным образом вследствие химического эффекта, вызывающего изменения работы выхода. [c.124]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая нить, равна примерно 2700° К- При Ътой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке, и интенсивность его ионного тока достигает 10 а [1561]. Интенсивность этого пучка может быть испольгювана для контроля температуры нити и поддержания ее на максимально допустимом уровне. Источники с поверхностной ионизацией обладают преимуществами по сравнению с печными [1562] при решении большинства проблем, касающихся анализа твердых неорганических соединений. Основное их преимущество состоит в отсутствии ионизирующего электронного луча, который мог бы ионизировать остаточные газы и давать интенсивные фоновые линии в спектре. Это особенно существенно потому, что введение твердых образцов в вакуумную систему представляет собой сложную задачу, так как, несмотря на использование вакуумного шлюза, остаточное давление в камере обычно несколько выше, чем в источниках, работающих при комнатной температуре, вследствие начинающегося при включении обогрева выделения газов. Держатель нити конструктивно прост и дешев, и нить легко заменяется при переходе от одного образца к другому. Это исключает возможность загрязнения одного образца другим. Еще одно достоинство этого типа источника состоит в том, что для анализа требуется очень малое количество образца (типичная загрузка 10 мкг/мм при площади нити 5мм ). Возможно анализировать и меньшие количества для большинства веществ достаточно 1 мкг в отдельных случаях, как, например, при анализе рубидия, достаточно 10 г образца [911]. Серьезный недостаток метода состоит в возможности фракционирования изотопов при введении в источник легких элементов (гл. 3) этот недостаток можно преодолеть, если подвергать ионизации комбинации из нескольких атомов или применять источник с несколькими нитями (применять горячую нить). Изотопное фракционирование может быть вызвано также диффузией образца в нить. Это не наблюдается и вряд ли имеет большое значение, так как энергия активации гораздо больше для диффузии, чем для испарения. [c.126]

Фотографический метод пригоден для использования в сочетании с такими источниками, как искровой и другие, выход которых изменяется случайным образом в процессе измерения, от метод также широко используется в приборах с геометрией Маттауха — Герцога [873, 1326], где двойная фокусировка достигается по всей шкале масс, и часто полный масс-спектр, включающий до 200 а.е.м., получается при одной экспозиции. Длительная экспозиция может быть использована для обнаружения очень слабых ионных пучков. Применяя для регистрации спектра различную продолжительность экспозиции, можно сравнивать интенсивности ионных пучков, отличающиеся на величину 10 по относительной интенсивности. Для ионов с массой 200 и энергией 10 ООО эв минимальный обнаруживаемый сигнал соответствует менее 10" кулонЫм , т. е. ионному току 5-10" а в сечении 1 мм при выдержке 30 мин. Чувствительность такого порядка была получена еще на первых приборах, что обеспечивало высокое разрешение и точность измерения масс, достигаемые при использовании узких щелей. [c.204]

При собирании пучков положительных ионов имеет место отложение нейтральных частиц на коллекторе. Разделение и получение изотопов различных элементов методом масс-спектрометрии служит для получения чистых образцов изотопов для проведения такого разделения был сконструирован специальный прибор [1143, 1517], названный калутроном . К 1955 г. все элементы, имеющие стабильные изотопы, разделяли на калутроне исключение составили осмий и некоторые редкоземельные элементы с высоким атомным весом и инертные газы. По применению калутрона в специальных областях ядерной физики было опубликовано много работ [1090]. Основная проблема состоит в необходимости использования громоздкого оборудования для получения достаточно высокой дисперсии масс, особого ионного источника для получения интенсивных ионных пучков и специальной техники их отбора. На применяемых коллекторах [1516] имеются пазы их число и расстояния между ними выбираются в соответствии с типами ионных пучков разделяемых элементов каждый паз электрически изолирован от средних, что позволяет контролировать поступающий на данный коллектор ионный ток. При попадании сфокусированного ионного пучка на коллектор может выделяться энергия в несколько киловатт в связи с эффектами эрозии и нагрева могут иметь место значительные потери разделенного материала по сравнению с первоначально образовавшимся пучком. Для некоторых элементов лимитирующим фактором получения изотопов является не интенсивность ионного тока, достигаемая в ионном источнике, а невозможность их задерживания на коллекторе. Легколетучие элементы могут собираться на веществах, с которыми они вступают в химическое соединение. Для кислорода, например, может использоваться медный коллектор. Инертные газы в небольших количествах собираются на алюминиевой или серебряной фольге, в которую они проникают в виде атомов [789, 1883]. Особые трудности возникают в случае тяжелых элементов [1659] из-за относительно малого различия в массах их изотопов, что обусловливает необходимость применения коллекторов с тонкими стенками. [c.211]

Для получения первых электронов был использован свет, падающий на поверхность, покрытую светочувствительным материалом при использовании такого фотоумножителя исследовались очень малые интенсивности световых лучей. В масс-спектрометрии применяется два типа таких детекторов. В первом из них [1455, 1692, 1794] положительный ионный пучок падает на люминофор, который поддействием ударяющихся о него частиц начинает сцин-тиллировать. Наиболее удобными люминофорами [1603] являются силикат цинка, активированный марганцем сульфид цинка, активированный серебром иодистый натрий, активированный таллием [1109] шеелит (Са / 04) или антрацен. Установлено, что ион с энергией 30 кэв будет образовывать в люминофоре около 1000 фотонов. Возникающий свет может быть пропущен через кварцевый стержень, установленный так, чтобы благодаря внутреннему отражению избежать рассеяния света на пути к фотоумножителю (при помощи этого метода 70% света от люминофора может быть передано на расстояние около 30 сж этого же можно достигнуть передачей света через отполированную внутри трубку). Однако предельная эффективность фотокатода, оптической системы и люминофора, примененных Ричардсом и Хейзом, была такова, что они получали только один фотоэлектрон с катода фотоумножителя на каждый ион, падающий на сцинтиллятор. [c.215]