Термостойкость способы определения

Сухой способ. Определение углерода и водорода в кремний-органических соединениях связано с известными трудностями, обусловленными природой этих соединений. Высокая термостойкость многих кремнийорганических соединений является причиной их неполного сожжения при обычном способе анализа, применяемом для чистых органических соединений. При пиролизе кремнийорганических соединений, особенно соединений, содержащих ненасыщенные группы, образуется карбид кремния [1251], который сжигается не полностью и с трудом. Затруднения может представлять и образующаяся мелкодисперсная двуокись кремния, которая легко увлекается потоком газа и оседает в поглотительных сосудах [N64]. Некоторые виды кремнийорганических соединений—легко летучи, а в смеси с кислородом взрываются. [c.216]

Наиболее проверенным способом определения термостойкости эмалевого покрытия является нагрев образца трубы до температуры 150° С и погружение его затем в холодную воду (20°С). [c.187]

Рассмотрим способ определения длительной термостойкости по изменению массы образца и тепловых эффектов с помощью специального прибора — дериватографа (рйс. 1.8), Навеску полимера помещают в ячейку 1, которая устанавливается в нагревательную печь 3 и опирается на одно из плеч коромысла весов 7. Коромысло 7 при помещении навески находится в равновесии, второе его плечо соединено с зеркалом 6 для передачи луча света от осветителя 5 на записывающий барабан 4. [c.14]

Способы определения термостойкости [c.38]

В настоящее время изданы обобщающие монографии, касающиеся физико-химической механики контактных взаимодействий металлов, дисперсий глин и глинистых минералов. Однако в области вяжущих веществ, в частном случае тампонажных растворов, такие обобщения практически отсутствуют. В этом направлении накоплен большой экспериментальный материал, который изложен в разрозненных статьях, в специальных журналах, информационных изданиях. Уже сейчас высказан ряд различных гипотез и предположений о механизме формирования дисперсных структур в твердеющих системах, которые требуют однозначной трактовки с позиций физико-химической механики с использованием данных об этих процессах, получаемых с помощью различных физических, физико-химических и других методов исследований. Поэтому, наряду с изданием монографии С. П. Ничипоренко с соавторами Физико-химическая механика дисперсных минералов , немаловажное значение имеет издание настоящей книги. Исходя из имеющихся экспериментальных данных в книге сформулированы некоторые принципы и закономерности формирования дисперсных структур на основе вяжущих веществ. Конечная задача физико-химической механики заключается в получении материалов с требуемыми свойствами и дисперсной структурой, с высокими прочностью, термостойкостью и долговечностью в реальных условиях их работь и в научном обосновании оптимизации технологических процессов получения тампонажных растворов и регулировании их эксплуатационных показателей. Для этих целей широко используется обнаруженный авторами в соответствии с кривой кинетики структурообразования цементных дисперсий способ их механической активации, который получил вполне определенную трактовку. В отношении цементирования нефтяных и газовых скважин разработаны глиноцементные композиции с применением различного рода поверхностно-активных веществ, влияющих на процессы возникновения единичных контактов и их прочность в пространственно-коагуляционной, коагуляционно-кристаллизационной и конденсационно-кристаллизационной структурах. [c.3]

НИЯ а. При повышении температуры стекло размягчается, причем коэффициент а уменьшается и стойкость стекла к резким колебаниям температур увеличивается. Термостойкость особенно важна для стекла, из которого изготовляют посуду, используемую для кипячения. Термостойкость зависит не только от линейного расширения стекла, но также и от способа изготовления стекломассы, ее эластичности, теплопроводности и в значительной степени от толщины и однородности стенок сосуда. Оценку термостойкости производят по результатам практического испытания оно заключается в определении максимального перепада температур (°С) (быстрое погружение в холодную воду нагретого сосуда), который выдерживает стекло с сохранением целости сосуда. В табл. 1 приведены константы наиболее употребимых боросиликатных и других стекол. [c.8]

Однако анионы некоторых кислот участвуют в образовании термостойких соединений, что сказывается и на атомно-абсорбционных определениях. Так, соляная кислота [1248], серная кислота [669], карбонаты, бикарбонаты, фториды, азотная кислота [402, 1248], трихлоруксусная кислота [1248] подавляют эмиссию кальция. Способы устранения влияния кислот еще мало изучены. Серную кислоту можно исключить из реакции введением солей стронция [669] или комплексона III, последний частично уничтожает и подавляющее действие на абсорбцию кальция нитратов, карбонатов и бикарбонатов [1248]. Фториды связывают тетраборатом натрпя. [c.150]

Рассмотрим влияние отжига на магнитные характеристики кристаллов. Как отмечалось выше, известен сравнительно простой способ разделения (или сепарации) кристаллов на группы по содержанию в них металлических ферромагнитных включений. Способ основан на оценке магнитных свойств алмаза, которые зависят от количества металлических включений. Для определения возможности применения магнитной сепарации для выделения кристаллов с повышенной прочностью и термостойкостью была проведена магнитная разбраковка партий кристаллов алмаза фракций 630/500 и 500/400, отличающихся исходной разрушающей нагрузкой. [c.443]

Для увеличения поверхности применяют катализаторы на различных носителях, которые также должны обладать определенной структурой, термостойкостью и механической прочностью. В зависимости от условий проведения реакции и типа реактора используют носители с различной пористостью. Носители обычно пропитывают раствором соли, содержащим необходимый для катализа металл. Чаще всего применяют соли, анионы которых можно легко удалить при нагревании,— нитраты, ацетаты и др. Последующие процессы — сушку, прокаливание, восстановление катализатора — проводят уже на носителе. Недостатком такого способа является неравномерность распределения катализатора по поверхности носителя из-за разной доступности пор. Состав такого катализатора может быть неоднородным в крупных порах образование свободного металла может закончиться, а в узких еще продолжаться. Окисление углеводородов будет протекать-тогда не на чисто металлическом катализаторе, а на смешанном (окисел металла и свободный металл). [c.30]

В последние годы внимание исследователей привлекают способы получения атомного пара без использования пламени. Сюда относится графитовая кювета Львова [6], представляющая собой высокотемпературную печь, работающую в атмосфере аргона. При этом вследствие отсутствия кислорода исключается опасность образования термостойких окислов. Графитовая кювета позволяет исключить помехи, присущие пламенному варианту, а также достичь высокой чувствительности даже при определении таких элементов, как алюминий, титан, ванадий и др. [c.209]

При выборе оптимальных условий выполнения анализа прежде всего стремятся выполнить два требования снижение предела обнаружения определяемых элементов и обеспечение высокой надежности результатов определения. При выборе способа атомизации остановимся на пламени, которое до сих пор остается удобным, стабильным и экономичным способом получения атомных паров. В течение многих лет практически в любом атомно-абсорбционном спектрометре применяли воздушно-аце-тиленовое пламя с предварительным смешением и горелкой камерного типа с щелевой насадкой. И в настоящее время это пламя успешно применяют для определения содержания большинства элементов, не образующих термостойких оксидов. Воздушно-ацетиленовое пламя непригодно для определения металлов с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ, например алюминия, тантала, титана, циркония, энергия связи которых соответственно равна 5,98 эВ, 8,4 эВ, 6,9 эВ, 7,8 эВ [311]. Это объясняется необходимостью более высоких температур пламени для элементов с высокой температурой парообразования. Более высокие температуры можно получить при горении смеси кислород — водород и ацетилен — кислород, но эти смеси имеют высокую скорость горения и трудно поддаются контролю. Поэтому предложенная Виллисом [320] смесь оксид азота(I) — ацетилен сразу получила широкое признание, поскольку наряду с высокой температурой она обладает низкой скоростью распространения пламени [321] и тем самым более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. [c.112]

Устойчивость поливинилхлорида в присутствии стабилизирующих добавок в процессе предварительных испытаний обычно оценивается по температуре начала выделения хлористого водорода (температура разложения) или по времени, в течение которого образец выдерживает нагревание при заданной постоянной температуре до появления первых признаков выделения хлористого водорода (термостойкость). Контроль процесса осуществляется путем пропускания воздуха через систему н поглощения выделившегося хлористого водорода раствором азотнокислого серебра. Более простой, хотя и менее точный способ состоит в оценке изменения цвета помещенной над слоем полимера индикаторной бумаги. Улучшенный метод испытания состоит в определении скорости выделения хлористого водорода при постоянной температуре. В настоящее время для этой цели применяются инструментальные методы контроля (измерение электропроводности водного раствора, определение концентрации водородных ионов в водном растворе при помощи потенциометрического титрования) [c.232]

В заключение рассмотрим еще один методический вопрос. Часто мерой термостойкости полимера считают температуру, при которой потеря массы образца составляет в условиях термогравиметрического анализа определенную величину (например, 5 или 10%). Эти температуры, как правило, близки к Td, определяемой по пересечению касательных к двум ветвям термогравиметрической кривой (см. данные табл. II.6). Интересно, что сходимость экспериментальных и расчетных значений температур термической деструкции в ряде случаев оказывается лучшей, если Td экспериментально определяется первым из упомянутых способов. [c.118]

Для определения внешнего вида и цвета пленки, твердости, термостойкости, стойкости пленки к воздействию бензина и воды эмаль наносят способом пневматического распыления в два слоя. Толщина пленки 25—35 мкм. Для определения стойкости к воздействию бензина допускается нанесение эмали наливом. При определении изгиба покрытия эмаль наносят в один слой. Толщина пленки 12—17 мкм. Рабочая вязкость эмали по ВЗ-4 при 20 0,5°С составляет 16—20 с. [c.215]

Способность гидразидной группировки в определенных условиях превращаться в цикл была использована для получения нового класса термостойких волокнообразующих полимеров — полиоксадиазолов (ПОД), под волокна могут быть получены по двухстадийному и одностадийному способам. [c.130]

Наиболее интенсивно влага удаляется из растворов в выпарных аппаратах [съем воды с 1 м3 аппарата Av = 500—800 кг/(ма-ч)]. Однако в этом случае нельзя получить сухой продукт, так как по мере подвода тепла удаляется эквивалентное количество массы влаги, и при определенной влажности растворы становятся нетранспортабельными. Для термостойких растворов автором [49, 55] был предложен способ сушки с предварительным перегревом их. По этому способу истинный раствор при давлениях до 150 am перегревают до температуры, на несколько градусов меньшей, чем температура кипения при данном давлении, а затем через сопла распыляют в камеру. [c.301]

К сожалению, зависимость р от с и константу к экспериментально не определяли. Это объясняется сложностью подобных определений, а также тем, что метод сухого формования волокон применяется сравнительно мало данным способом в больших масштабах получают только ацетатные текстильные нити и в небольших количествах полиакрилонитрильные и термостойкие нити. [c.170]

Анализу Si и Р при их совместном присутствии в полимерных материалах посвящена также работа [131]. Образцы термостойких полимеров получали сополимеризацией циклических органосилоксанов с производными фосфора и бора. Присутствие в таких образцах заметных количеств Fe создает серьезные трудности при использовании обычных химических методов [6, 132]. Низковольтная рентгеновская трубка (см. рис. 17) позволила полностью исключить влияние флуоресценции Fe на определение Si и Р. Образцы постоянной массы 0,5 г помещали в кюветы и нагревали до 80 °С. При этом образец растекался, принимая форму кюветы. Остывшая проба имела гладкую горизонтальную поверхность. Вследствие низкого содержания фосфора его влияние на точность определения кремния практически отсутствует. Поэтому определение Si с Si-фильтром на окне детектора проводили по способу внешнего стандарта в дифференциальном режиме работы дискриминатора с окном 0,29 кэВ (4,2 кВ, 40 мкА) и при времени измерения 10 с. Градуировочный график для определения Si Строили по эталонам. Определение низкого содержания Р на фоне значительных количеств Si из-за селективного поглощения флуоресценции фосфора кремнием, а также из-за фона в канале фосфора от флуоресценции кремния сильно затруднено и задача интерпретации результатов измерений решается аналитически. Конечная формула имела вид [c.76]

Испытание аппаратуры с кислотоупорной эмалью, помимо определения общепринятых показателей (химическая стойкость, термостойкость и др.), предусматривает проверку целостности покровного слоя, (до пуска аппарата в эксплуатацию). Для этой дели примен яют гальванометрический способ. [c.379]

В практике анализа наибольшее распространение получили пламенные атомизаторы. В них аналитической зоной служит участок непосредственно над газовой горелкой, через который проходит луч от источника излучения. Обычно раствор распыляют потоком газа и равномерно вводят в пламя в виде аэрозоля, регистрируя установившееся значение абсорбции. Наиболее эффективным способом атомизации является пламя ацетилен - воздух. Эта смесь используется при определении большинства элементов, не образующих термостойких окислов. Для элементов, склонных к образованию термостойких окислов и трудно-диссоциируемых комплексов (алюминий, кремний, титан, молибден и некоторые другие) следует использовать смесь закись азота (в качестве [c.17]

Показано, что МСС можно рассматривать как статистический ансамбль квазичастиц (псевдокомпонентов), средние энергетические характеристики молекулярных орбиталей которых определяют реакционную способность, термостойкость и другие свойства. Химическая активность нефтяных систем обусловлена особыми квазичастицами, включающими в определенной статистической пропорции все компоненты системы. Реакционная способность системы в целом обусловлена характеристиками электронной структуры этих частиц. Для углеводородных систем можно эмпирически определить параметры реакционной способности. Предложены способы определения энергии этих псевдомолекулярных орбиталей, основанные на установленной взаимосвязи интефальных показателей поглощения молекул органических соединений с их усредненными по составу эффективным потенциалом ионизации (ПИ) и сродством к электрону (СЗ). Установлено, что энергии псевдомолекулярных фаничных орбиталей определяют реакционную способность МСС в процессах полимеризации и олигомеризации, реакционную способность ароматических фракций в процессах карбонизации, растворимость асфальтенов. Исследованы эффективные СЭ и ПИ высокомолекулярных соединений и различных фракций, в том числе асфальто-смолистых веществ (АСВ). Доказана повышенная электронодонорная и элекфоноакцепторная способность последних. На основе представлений о поливариантности химических взаимодействий в многокомпонентных системах и образования [c.223]

Если применяется прямой нагрев веществ в колбах при помощи газовой горелки (о газе как источнике тепла см. стр. 66), то колбу нагревают полу-светящимся пламенем при непрерывном равномерном движении горелкой так, чтобы нагревалась вся поверхность. Этот способ нагрева возможен только в случае наиболее термостойких сортов стекла (сиал, палекс, дуран, пирекс) и только в случае определенных нагреваемых материалов. Его нельзя использовать для нагрева жидкостей с осадками, так как последние пригорают на стенках. По соображениям безопасности прямое пламя не применяют для нагревания горючих жидкостей, за исключением тех случаев, когда работают с очень малыми количествами (в пробирке). [c.99]

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг1мл,-в.юА 4,5.10 i г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое [c.94]

Наконец, можно применять третий метод, лишенный недостатков вышеуказанных методов и сохраняющий экспресоность анализа. В этом методе используют широкий испаритель с индивидуальным терморегулированием, дозатор твердых проб и программирование температуры колонок (хроматографы Цвет , серия 100), позволяющее растянуть время ввода пробы без существенного расширения пиков до десятков минут. Дозатор твердых проб позволяет вводить небольшой образец полимера (несколько миллиграмм) в нагретый до постоянной температуры испаритель и после улетучивания из полимера антиоксиданта удалять его. Серийный хроматограф позволяет провести анализ антиоксиданта из малой навески полимера, в том числе нерастворимого (сшитого), не загрязняя испаритель хроматографа при малом времени определения (40—60 мин). Недостатком метода является ограничение в термостойкости некоторых полимеров, однако показана возможность определения таким способом в каучуках и резинах не только летучих монофенолов (ионол и др.), но и высококипящих неозона Д и бисфенолов (продукт НГ-2246). [c.73]

О пыты, Нап рИ Мер исследуя влиание адсорбции углеводородов [85] яа упругость паров воды над твердым льдом в интервале температур от нуля до —50 °С. По результатам таких определений можно было бы оценить толщину слоя льда, нахо дящегося в равновесии с газовой фазой. Структурные изменения термостойких тв ердых тел мож-но определить другими способами, например исследуя деформацию рельефа поверхности при адсорбции. Интересная попытка расчета соответствующего вклада в адсорбционные термодинамические величины была сделана Куком и др. [99]. [c.477]

Из исследований видно, что нельзя указать определенную температуру начала обессеривания нефтяных коксов и, возможно,.других углеродистых веществ, как это принято в настоящее время [17, 18]. Обессеривание может наблюдаться при любой температуре, если исходное содержание серы выше равновесного. Это замечание справедливо и по отношению к термостойкости вторичных сероуглеродистых комплексов [19]. Для коксов с одинаковой зольностью остаточное содержание серы при данной температуре не зависит от ее исходной величины и способа производства кокса. Обессеривание высокосернистых коксов до 1% остаточной серы будет иметь место в тех ж< условиях, как и для кокса из сернистых остатков, если при этом совпадает количество и компонентный состав золы. Удаление серы из сернистых коксов (содержание серы 4,5%) зольностью порядка 0,4% начинается при 1200°. При их обессеривании с использованием многоступенчатого аппарата с выносной реакционной камерой [201 для максимальной утилизации сернистых газов следует ограничивать время пребывания кокса только на последней ступени нагрева. Число ступеней и скорость нагрейа в остальных секциях могут быть выбраны исходя из кинетики структурирования и угара кокса вторичными реакциями [21]. [c.450]

Определение примесей в вольфраме, обладающем очень развитым спектром, является трудной аналитической задачей. Однако сли относительно легколетучий оксид вольфрама (ШОз) смешать с угольным порошком (как термохимическим реагентом) и поме стить в кратер угольного электрода, то можно создать очень благоприятные для анализа условия. В этом случае вольфрам превращается в карбид, имеющий высокую термостойкость, и почти полностью теряет свое мешающее действие. В результате чувстви-гельность анализа увеличивается. Таким способом можно опреде-пять А1, Mg и Мп в количествах 5 мг/кг и В и 51 в количествах 1 мг/кг [20—22]. [c.247]

Определение термоустойчивости брикетов производится также в лабораторном газогенераторе. По этому способу проба брикетов доводится до вищнево-красного цвета, затем газогенератор вместе с брикетами охлаждается, производится ситовый анализ остатка. Если мелочи крупностью О—6 мм получается не более 10%, то испытываемые брикеты считаются термостойкими. [c.128]

Исследование термической устойчивости ионитов в различных органических средах. Термическая обработка сульфокатионитов в органических средах, в частности в среде углеводородов, сопровождается переходом части серы в неактивное состояние. Для определения термостойкости таких катионитов автором совместно с Тулуповым предложен следующий способ [c.75]

Получение наполненных полимеров полимеризацией мономеров в присутствии дисперсных наполнителей различной химической природы [41, 81] приводит к определенному повышению их термической и термоокислительной стабильности. Так, методами термографического анализа, волюмометрии, газожидкостной хроматографии и но изменению молекулярной массы полиэтилена, синтезированного в присутствии перлита и других нанолнителей [81], установлено увеличение температуры начала термодеструкции полимера. Полиэтилен, полученный этим же способом в присутствии мела, каолинита и перлита [125], характеризуется более высокой термоокислительной стабильностью, чем полимер, наполненный смешением с теми же наполнителями. Причинами повышения термической и термоокислительной стабильности полимера являются наличие его привитого слоя, структурные и молекулярные характеристики которого способствуют улучшению термостойкости полимера, а также отсутствие кислорода и воды на границе раздела полимер наполнитель. [c.109]

Микроколба Кьельдаля (рис. 49) представляет собой колбу из термостойкого стекла вместимостью 25 мл. Она имеет грушевидную форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холодильником. В отличие от классического метода определения азота по Кьельдалю при определении в ЭОС гетероэлементов в качестве разлагающего агента целесообразно применять не одну концентрированную серную кислоту, а ее смеси с азотной, хлорной кислотой или пероксидом водорода. Активными окислителями при нагревании служат в момент выделения оксиды серы и азота, а также хлор и кислород. Такой способ разложения получил название кьельдализация . Применение смесей указанных реагентов разного состава позволяет осуществлять окисление органического вещества при более низкой температуре и за более короткое время, чем в классическом методе Кьельдаля. Повышенная эффективность этих смесей объясняется действием вторичных окислителей, образующихся при взаимодействии исходных компонентов. Так, серная кислота с пероксидом водорода образует надсерную и мононадсер-ную, а с азотной — нитрозилсерную кислоты. Эти вторичные окислители обладают окислительными потенциалами более высокими, чем индивидуальные компоненты. Кроме того, при анализе ЭОС, содержащих металлы, вероятно, проявляется авто-каталитическое действие временно возникающего в реакционном растворе промежуточного металлокомплекса, который способствует окислению органической части молекулы ЭОС [267]. Образование подобного комплекса на примере окисления дициклопентадиенилжеле-за (ферроцена) горячей серной кислотой было доказано экспериментально [268]. [c.147]

Существует много способов защиты металла от коррозии [96]. Значительное место среди прочих видов борьбы с коррозией занимает использование консер1вацион-ных смазочных материалов [93], которые должны обладать совокупностью определенных свойств инертностью по отношению к металлам, высокой. водостойкостью и химической стабильностью, хорошими термостойкостью, морозоустойчивостью и адгезионными свойствами, малой проницаемостью в тонкой пленке для коррозийно-агрессивных веществ и т. п. [c.90]

Термостойкость характеризует химическую устойчивость полимера при высоких температурах в вакууме, атмосфере инертного газа (азота, гелия, аргона и т. п.) или в атмосфере воздуха. В последнем случае нратзильнее говорить о термоокислительной стойкости полимера. Да.нее мы подробнее рассмотрим эти понятия и их значение. Но сначала остановимся на характеристике способов, применяемых для определения термостойкости. [c.38]

Навеску 5 г металлического индия помещают в стакан из термостойкого стекла емкостью 100 мл, приливают6—7 мл 75%-ного раствора хлорида цинка и нагревают на бане или электроплитке до тех пор, пока металл не расплавится. После этого осторожно приливают небольшими порциями соляную кислоту (уд. в. 1,19), всего 10—12 мл для растворения индия, не допуская застывания металла вследствие слишком сильного разбавления раствора. Прекращают нагревание , когда объем металла уменьшится примерно в 10 раз и вес нерастворенного металла будет около 0,5 г. По охлаждении содержимого в стакан приливают 25—30 мл воды, вынимают щипцами остаток металла, освобождают его от приставших частичек выделившейся индиевой губки и тщательно промывают водой. При таком способе разделения в раствор переходит весь таллий, и потому он не мешает определению свинца. Остаток металла используют для определения свинца по методике, описанной выше для непосредственного определения свинца в индии. [c.308]

В статье Н. Г. Зубрицкой и Г. А. Чистяковой приводятся экспериментальные данные по изучению основных стадий формирования никель-хромитных катализаторов, получаемых из аммиачного-хромата никеля при таком способе катализатор получается более термостойким по сравнению с аналогичным промышленным катализатором. В статье В. В. Ребровой и др. рассматриваются закономерности процессов термического разложения соединений палладия, платины, рения и никеля, нанесенных на активированный уголь при получении катализаторов гидрирования установлено, что носитель оказывает влияние на химизм разложения некоторых соединений, например перрената аммония. Изучению химизма разложения гексахлорида рутения и иридийхлористоводородной кислоты на окиси алюминия посвящена статья Т. П. Гайдея и др., в которой показана стадийность процессов разложения, зависящая от температуры. В статье Т. М. Кириченко и др. описывается разработанный авторами метод определения иридия и рутения в катализаторах. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология