Реакции осаждения и растворения осадков

Рассмотрим третий случай, когда препарат малорастворим и выпадает в осадок. Большое число препаратов получают из растворов с помощью реакций осаждения, т. е. используя малую растворимость синтезируемых веществ. Существуют различные способы проведения реакций осаждения взаимодействие жидких или растворенных компонентов (препараты 95, 90, 180) введение газов в реакционную жидкость (препарат 20) добавление веществ, уменьшающих растворимость одного из компонентов, уже находящихся в растворе (препарат 95) переведение растворенного компонента в малорастворимый аддукт с его последующим разложением диффузия (препараты 179, 181). [c.516]

В две пробирки налить то 5—б капель раствора хлорида бария. Прибавить по несколько капель в одну пробирку— раствора сульфата натрия, в другую — свежеприготовленного раствора сульфита натрия. Слить жидкости над осадками. Подействовать на осадки 5—6 каплями разбавленной соляной кислоты. Слабо нагреть на водяной бане. В каком случае осадок растворяется, выделяя газ, ощутимый по запаху Составить уравнения реакций осаждения сульфита и сульфата бария, а также растворения одной из солей в соляной кислоте. [c.84]

При изучении реакций протолиза следует привести значения констант кислотности (или основности) протолитов. Если в ходе реакции выделяется в осадок или переходит из осадка в раствор труднорастворимый сильный электролит (соль гидроксид), то в отчете надо привести значение произведения растворимости (ПР) и показать условия осаждения или растворения осадка с учетом ПР. При изучении реакций [c.5]

Первый из перечисленных методов применялся для определения ионов Ag , Ва , Са", M.g", СУ, 50", РО " [189, 190] и органических кислот [191, 192] реакциями осаждения. Метод заключается в измерении показателей преломления анализируемого раствора, раствора реагента и их смеси после отстаивания или центрифугирования выпавшего осадка. Вследствие выпадения части растворенных веществ в осадок показатель преломления смеси растворов Псм будет меньше вычисленного по правилу аддитивности (1,75), которое достаточно хорошо соблюдается для смесей разбавленных растворов. Отклонение от аддитивного значения Ап = п — будет пропорционально [c.56]

Необходимо отметить, что в такого рода рассуждениях химическая индивидуальность растворенных веществ предполагается известной однако очень часто о ней известно слишком мало, и это приводит к противоречивым выводам. В частности, в реакциях осаждения переход простого (гидратированного) иона металла в осадок протекает через образование промежуточных полиядерных соединений с небольшим молекулярным весом. Такие промежуточные соединения, например [Вез(ОН)зР+ и [В1б(ОН)12Г почти всегда трудно поддаются определению и их обычно невозможно выделить. [c.291]

Растворение сульфида в кислотах, очевидно, протекает тем интенсивнее, чем больше его ПР. Однако нужно учесть, что хотя образующийся в результате реакции H2S в какой-то степени и удаляется из сферы реакции, но в некоторой степени все же остается в растворе и распадается на ионы, в результате чего осуществляется обратная реакция осаждения малорастворимого сульфида и через некоторое время в реакционной смеси устанавливается равновесие при малой [S ]. Таким образом, в этом обратимом процессе конкурируют две противоположные реакции выпадение в осадок малорастворимого сульфида (обрат- [c.92]

Ломоносов дает объяснение различным химическим операциям. Для нас особенно интересной является его характеристика процессов растворения и осаждения. Растворение бывает двоякое целостное и частичное. Первое происходит, когда растворяющееся тело целиком переходит в растворитель второе — когда какая-нибудь составная часть выделяется из растворяющегося тела силою растворителя и соединяется с ним Частичное растворение, по Ломоносову, есть не что иное, как реакция обменного разложения с выделением одного из продуктов реакции в осадок. [c.144]

Нейтрализация кислоты и удаление железа из стоков производятся путем обработки их известью или другими щелочными реагентами. При взаимодействии извести с кислотой образуется гипс, остающийся в растворенном состоянии при небольших концентрациях. При взаимодействии с сернокислым железом образуется гидроксид железа, выпадающий в осадок. Таким образом, при обработке травильных сточных вод одновременно происходят реакция нейтрализации и реакция осаждения. Лимитирующей является реакция осаждения, так как на связывание железа [c.192]

Осаждение при образовании катализатора происходит вследствие химической реакции при сливании растворов исходных компонентов. Переход растворенного вещества в осадок — совокупность двух процессов образования зародышей твердой фазы и роста кристаллов [7, 30] или укрупнения гелеобразных частиц при одновременном их осаждении. Каталитически активными формами являются термодинамически неустойчивые состояния веи ества, процесс образования которых следует проводить в условиях, далеких от равновесия. Кристаллизация ускоряется при понижении температуры. [c.100]

В аналитической химии часто проводится растворение труднорастворимых солей путем перевода в комплексное соединение. Равновесие между насыщенным раствором твердой соли и твердой фазой смещается при изменении концентрации одного из ионов. Равновесие восстанавливается только за счет растворения труднорастворимой соли. При избытке комплексообразователя можно растворить весь осадок. Направление течения реакции в сторону осаждения или растворения соли зависит от произведения растворимости и константы устойчивости комплексного соединения. [c.423]

Реактив Швейцера. 10 г меди сульфата растворяют в 100 мл воды, прибавляют раствор едкого натра в достаточном для осаждения гидрата окиси меди количестве, собирают последний на фильтре и промывают водой до исчезновения реакции на сульфаты. Влажный осадок растворяют в минимальном количестве раствора аммиака, необходимом для полного растворения осадка. [c.126]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Реакция осаждения по существу противоположна растворению осадка. Она протекает тем полнее, чем меньше растворимость осадка. Для характеристики растворимости осадка используют константу, называемую произведением растворимости ПР = [А"][К+1. Чем меньше произведение растворимости, тем менее растворим данный осадок. О полноте протекания реакции осаждения тоже можно судить по величине ПР чем меньше ПР, тем полнее смещено равновесие реакции осаждения вправо. На равновесие реакции осаждения влияют факторы, изменяющие концентрации реагирующих ионов. Так, если А — анионы слабой кислоты, то при понижении pH раствора они все более связываются в молекулы НА. Концентрация анионов уменьшается, и равновесие осаждения смещается влево, т. е. уменьшается полнота протекания реакции. Если К — катионы слабого основания, то при повышении pH раствора может образоваться осадок этого основания вместо труднорастворимой соли, в результате чего невозможно получить правильные результаты анализа. Катионы могут образовывать комплексные соединения, в результате чего происходит уменьшение их концентраций в растворе и осаждение становится неполным. Ион серебра, например, образует с аммиаком комплексное соединение [Ag(NHg)2]+. Из аммиачного раствора соли серебра уже не может выпасть осадок хлорида серебра. Таким образом, для проведения титриметрнческих реакций осаждения необходимо создание в растворе оптимального значения pH. Должны отсутствовать вещества, образующие комплексные соединения с взаимодействующими нонами. [c.122]

Влияние на растворимость малорастворимого соединения кислотности раствора и присутствия комплексообразуюших веществ. Часто наряду с реакцией осаждения в растворе могут протекать различные кислотно-основные реакции, реакции комплексообразо-вания, которые приводят к резкому изменению растворимости (растворимость может не только увеличиваться на несколько порядков, но может произсЯти и полное растворение осадка). Изменение растворимости при изменении кислотности раствора может быть связано либо с кислотными свойствами катиона, образующего осадок, либо с основными свойствами его аниона. Последний случай наиболее важен в гравиметрии. Например, при осаждении оксалатов наряду с реакцией осаждения [c.9]

К слабоазотнокислому разбавленному раствору меди и висмута прибавляют раствор едкого натра до их полного осаждения и до ясно щелочной реакции. После этого прибавляют еще полутора-двойной объем раствора щелочи по сравнению с объемом щелочи, израсходованной иа осаждение основных оолей. Затем прибавляют при перемешивании глицерин до полного растворения осадка. К полученному голубому раствору прибавляют раствор тростникового сахара (1 ч. сахара на 7— 8 ч. воды) в 3—4-кратном избытке по отношению к меди и висмуту. Раствор оставляют стоять 8—10 час. в холодном темном месте, при этой голубой цвет раствора переходит в глубокожелтый, и выделяется красная закись меди. Желтый раствор сливают через высушенный при 100 и взвешенный фильтр, промывают закись меди декантацией водой, содержащей глицерин и едкий натр, собирают осадок на фильтре и промывают дестиллированной водой до исчезновения щелочной реакции на лакмус. Осадок и фильтр высушивают при 100° и взвешивают. [c.280]

Параболическому закону диффузии подчиняется кинетика процессов диффузии, сопровон<дающейся необратимой химической реакцией, как, например, образование окалины в сталях, газовая коррозия металлов, образование осадков в студнях и т. д. Видимой границей зоны реакции в таких процессах является граница образования новой фазы — фазы продукта реакции, как, например, граница окисла металла при образовании окалины, граница осадка при реакции осаждения в студнях и т. п. Эта граница находится на расстоянии X от места начала диффузии и перемещается во времени но параболическому закону. Расстояние X соответствует достижению ко времени I диффундирующим веществом (кислород, диффундирующий в металл металл, диффундирующий в окисел металла соль, образующая осадок с веществом, растворенным в студне, диффундирующая в студень и т. д.) концентрации, отвечающей стехиомет-рическому составу продуктов реакции, т. е. стехиометрически эквивалентной концентрации другого реагирующего вещества. Физически это означает, что при течении процессов нарастания слоя твердых продуктов реакции на исходном твердом теле (например, окалинообразование, процессы выщелачивания и т. п.) диффундирующий извне компонент потребляется в зоне реакции (граница раздела исходная фаза — слой продуктов) и не пересекает ее потому, что его концентрация за зоной реакции практически равна нулю. [c.118]

Осаждение осмия 2-финилбензотиазолом [73]. Реакция осаждения 2-фенилбензотиазолом применима к растворам комплексных хлоридов и бромидов осмия. Осаждение проводят в 4 Л" НС1 при комнатной температуре избытком 2-фенилбензотиазола, растворенного в 25 жл 4 НС1. При добавлении реагента немедленно образуется осадок цвет осадка, выделенного иа раствора хлоридов, желтый, а из раствора бромидов — красный. [c.130]

Реакция связывания растворенного в воде кислорода гидратом закиси марганца и переход в гидрат окиси марганца протекает достаточно быстро по мере уменьшения концентрации кислорода реакция залМедляется и, когда остаются следы растворенного в воде кислорода, она протекает медленно. Кроме того, получающийся осадок марганца очень рыхлый и оседает на дно постепенно. Так как следующая реакция осуществляется в кислой среде, то следует выждать время, необходимое для полного осаждения осадка на дно, чтобы при добавлении кислоты из пикнометра вытеснялся раствор, не содержащий мелкой взвеси осадка гидрата окиси марганца. Как правило, уже через 40—60 мин осадок почти полностью оседает на дно, а верхний слой раствора делается совершенно прозрачным. После указанного или более длительного срока приступают к растворению осадка и титрованию освобождающегося свободного йода. [c.44]

Исходный раствор соли ненасыщенный . Поэтому осадок, образующийся на фронте кислотного выщелачивания (щелочном карьере), растворяется при поступлении, исходного раствора [реакция (4.88) протекает в обратном направлении]. В результате многократно повторяющихся на подвижном барьере процессов осаждения — растворения происходит концентрирование Ме в растворе и породе, так что концентрация Ме асимптотически стре- мится к следующим значениям (рис. 11, в) [c.75]

При проведении реакций осаждения и растворения солей серебра аммиаком следует соблюдать некоторую осторожность, так как при стоянии комплексных аммиачных растворов может образоваться и выпасть в осадок так называемое гремучее серебро NAgs, способное к детонации. В том случае, если проводить осаждение и растворение солей серебра аммиаком в присутствии солей аммония, образования гремучего серебра не наблюдается. Комплексный ион [Ag(NHs)2]+ устойчив только в аммиачной среде, и при повышении кислотности раствора происходит его разрушение за счет образования более прочного комплексного иона NH4 [c.159]

Методика работы. В три тщательно вымытые, высушенные и пронумерованные ампулы (или пробирки с пришлифованными пробками) помещают по 0,025 г [0,5% (масс.)] инициатора — азобисизобутиронитрила и приливают по 5 см смеси стирола и метакриловой кислоты (МАК) следующих мольных составов 1/4, 1/2 и 4/1. (Работу можно выполнить с другими соотношениями мономеров— 1/3, 1/1, 3/1 и 1/2, 1/1 и 2/1.) Затем в каждую ампулу добавляют по 5 см- толуола. После растворения инициатора содержимое ампул продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают (или закрывают стеклянными пробками) и помещают в термостат, нагретый до 60 °С. Реакцию проводят до достижения системой сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают водопроводной водой до комнатной температуры вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с осадителем (гексаном или петролейным эфиром). Пустую ампулу споласкивают небольшим количеством осадителя, который также выливают в стакан с осажденным полимером. Осадок полимера отделяют от раствора декантацией, промывают свежей порцией осадителя и сушат на предварительно взвешенном часовом стекле в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы. [c.65]

В варианте II после осаждения альбуминов надосадочную жидкость проверяют на отсутствие белка с помощью биуретовой реакции. Осаждение белков солями тяжелых металлов К 5 каплям раствора яичного белка осторожно прибавить 1 каплю раствора сернокислой меди. Образуется бледно-голубой осадок, нерастворимый в воде. К другой такой же порции раствора белка прилить вначале 1 каплю раствора сернокислой меди, а затем еще 10 капель и наблюдать растворение осадка в избытке реактива. К 5 каплям раствора яичного белка прибавить 2 капли раствора уксуснокислого свинца, образуется осадок, нерастворимый в воде, но легко растворяющийся в избытке осадителя. [c.31]

Применяя эту реакцию при анализе объектов, содержащих железо, его нужно предварительно окислить до Fe Дело в том, что Ре -ионы, образующиеся обычно при растворении исследуе-N ого образца в кислотах, с диметилглиоксимом дают растворимое Е воде комплексное соединение красного цвета. При этом растворимость осадка диметилглиоксимата никеля увеличивается, поскольку часть диметилглиоксима связывается железом. Так как осаждение ведут, прибавляя в раствор, содержащий никель и ди- етилглиоксим, аммиак, то должны отсутствовать также и Fe +-ионы, образующие в этих условиях осадок Ре(ОН)з. Поэтому Fe + предварительно маскируют прибавлением достаточного количества винной или лимонной кислоты при этом образуются прочные комплексы железа (ИI). [c.188]

После окончания фильтрования осадок в колбе и на фильтре несколько раз промывают холодной дистиллированной водой для удаления избытка введенных при осаждении СгОГ-ионов. Если СгО -ионы не будут полностью удалены, на их окисление потребуется некоторое количество перманганата, и результат анализа получится завышенным. Однако нельзя промывать осадок слишком тщательно, так как это вызовет заметную потерю от растворения осадка СаСг04. Признаком конца промывания может служить получение отрицательной реакции на СЬ при действии на порцию промывных вод, подкисленную НЫОз, раствором АдЫОз [или Нд2(МОз)2]. [c.389]

I Для определения свинца в руде взята иавеска руды 5,0000 г. После растворения ее в кислоте РЬ -ион осажден в виде РЬСгО,, осадок отфильтрован, промыт и растворен в смеси НС и KI (уравнение реакций ). Выделенный при этой реакции иод оттитровал 0,5000 н, раствором NajSjOa и его израсходовано [c.419]

Многие реагенты способны вызывать осаждение или коагуляцию коллоидно-растворимых белков. Осаждение может быть обратимым и необратимым иными словами, выпавшее в осадок вещество может снова растворяться или же становится нерастворимым. Кипячение растворов белков, особенно при добавлении уксусной кислоты и хлористого натрия или других электролитов, приводит к необратимой коагуляции белка. Эта реакция является одной из наиболее часто применяемых для обнаружения растворенных белковых веществ (например, для открытия белка в моче). Необратимое осаждение вызывают также минеральные кислоты (азотная, платимохлористоводородная, фосфорновольфрамовая, фосфорномолибдеповая, метафосфорная, железосннеродистая), пикриновая кислота, таннин и соли тяжелых металлов. Белки сохраняют растворимость, если их осаждать из водных растворов спиртом и ацетоном кроме того, обратимое осаждение может быть вызвано различными нейтральными солями, например сульфатами аммония, натрия и магния. Для этого необходимы определенные концентрации солей, минимальная величина которых зависит от вида белка (ср. альбумины и глобулины). [c.397]

Охладив раствор до комнатной температуры, переносят осадок из стакана на фильтр. Стакан несколько раз (3-4) промывают дистиллированной водой, сливая ее через фильтр. Осадок на фильтре промывают холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на оксалат-ионы при испытании нитратом серебра. Переносить нацело осадок из стакана на фильтр не нужно, так как последующее растворение осадка производится в том же стакане. По окончании промывания фильтр с осадком развертывают на стенке стакана, в котором проводилось осаждение. Осадок смывают с фильтра в стакан с 50 мл 10%-го раствора H2SO4 и разбавляют до 100 мл водой. Раствор нафевают до 70-80 °С и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. [c.109]

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы [c.66]

Хотя никель корродирует в активной области с образованием ионов N 2+, эта реакция требует гораздо более высокого активационного перенапряжения, чем анодное растворение таких обратимых металлов, как Си и 2п. Однако для никеля перенапряжение значительно уменьшается, когда в растворе присутствуют ионы сульфидов. Это явление учитывается при производстве электролитических никелевых анодов, используемых для гальванического никелирования. Аноды получают в никелевой ванне, содержащей органическое сернистое соединение, из которого определенное количество серы (0,02%) выпадает в осадок. Такие аноды разрушаются довольно равномерно по сравнению с анодами, не содержащими серы, и при более отрицательном коррозионном потенциале. Аналогичным образом происходит осаждение блестящего гальванического покрытия в ванне с органическими сернистыми соединениями, которые используются как выравниватели и блескообразова-тели. Осадки, содержащие серу, являются более активными электрохимически и поэтому имеют при той же плотности тока более отрицательный потенциал, чем матовый осадок никеля, получаемый в простой ванне Ватта. Это явление используется для защиты стали двухслойным никелевым покрытием. [c.40]

Смесь охлаждают в бане со льдом в течение не менее 3 час., после чего отфильтровывают оливково-бурый осадок плохо растворимого медного комплекса производных имидазола, Осадок промывают 500 холодной воды, суспендируют еще во влажном состоянии (примечание 4) в л воды и добавлением концентрированной соляной кислоты (около 40 мл ) подкисляют до слабо кислой реакции на лакмус. Затем при частом взбалтываиии через суспензию пропускают сероводород до полного осаждения меди (2—3 часа). После этого осадок отфильтровывают и экстрагируют 500 Л1Л горячей воды в два или три приема. Соединенные вместе прозрачный светлобурый или красновато-бурый фильтрат и промывные воды кипятят в течение 15 мин. затем к раствору при перемешивании прибавляют 60 г (0,26 моля) пикриновой кислоты. Нагревание продолжают до полного ее растворения. [c.473]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

Растворение осадка и переведение его в оксалат осуществляют следующим образом. Влажный осадок вместе с фильтром переносят в колбу Кьельдаля на 125 мл, добавляют 15 мл концентрированной HjSOi (уд. в. 1,84) и несколько кристаллов перхлората аммония. Колбу накрывают часовым стеклом и между горлышком и часовым стеклом помещают три загнутые стеклянные трубочки, чтобы образующиеся пары смогли улететь. Нагревают осторожно, постепенно повышая температуру до тех пор, пока раствор не станет коричневым. Затем нагревание прекращают, добавляют еще некоторое количество перхлората аммония до полного обесцвечивания раствора Колбу помещают в холодную воду. Описанное окисление происходит примерно в течение 10 мин. расход NH4 IO4 составляет около 1,5 г (Соединения калия вместо перхлората аммония применять не рекомендуется, так как в этом случае сульфат трудно растворяется из-за образования двойных солей калия). К охлажденному раствору при перемешивании добавляют 75 мл холодной воды. Полученный таким образом прозрачный раствор сульфата переливают в стакан на 600 мл, куда прибавляют аммиак до щелочной реакции, несколько капель метилового оранжевого и по каплям нейтрализуют соляной кислотой. После добавления 7,5 мл концентрированной НС1 (уд. в. 1,19) разбавляют водой до 300 мл и повторяют осаждение пирвфосфатом натрия, как описано выше. [c.40]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Осаждение, т. е. вьщеление одного из соединений газовой или жидкой Смеси веществ в осадок, кристаллический или аморфный, основывается на изменении условий сольватации. Сильно понизить влияние сольватации и выделить твердое вещество в чистом ввде можно несколькими методами. Первый (простейший) путь состоит в повышении концентрации вещества за счет упаривания растворителя до состояния пересыщения раствора. Тогда при охлаждении такого раствора вещество выпадает в осадок обычно в ввде микро- или макрокристаллов (кристаллизация). Чаще всего для синтеза выбирается такой растворитель, в котором хорошо растворяются (сольватируются) исходные реагенты и трудно растворяется продукт реакции. Тогда он частично или полностью выпадает из раствора в осадок. Раствор, в котором еще остался продукт реакции, может бьтть упарен. С целью максимально полного вьщеления про дукта должны быть сделаны приквдочные расчеты растворимости конечного продукта. Однако это возможно, если известно ставдартное значение его растворимости 5° и энтальпии растворения. Определение растворимости и термодинамических параметров растворения органических веществ в важнейших классах растворителей является первостепенной практической задачей. По существу синтез каждого нового соединения должен сопровождаться определением количественных параметров процесса растворения, что позволило бы оценить и снизить потери вещества. Это важно и в экономическом отношении, и в экологическом плане. [c.91]

В колбу емкостью 5 л, содержащую раствор 1140 г кристаллического сернокислого магния 2 л воды, постепенно прибавляют (через промежутки 15—20 мин. и при охлаждении между прибавлениями) раствор 600 г цианистого калия в 700 мл воды. После этого тонкой струей при встряхивании и охлаждении прибавляют охла-зкденную окись этилена. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически встряхивают при продолжающемся охлаждении. Через 15—30 мин. начинается реакция, на что указывает осаждение гидрата окиси магния с этого момента может оказаться необходимым прибавить в смесь дробленый лед для регулирования реакции. После этого смесь оставляют стоять в течение 12 час., а затем нейтрализуют 50-процентной серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают и промывают этилацетатом. Водный фильтрат концентрируют упариванием на водяной бане и многократно (7—10 раз) экстрагируют этилацетатом. Экстракты соединяют, этилацетат отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением, получая этиленциангидрин с выходом 85—90%, с штая на цианистый калий. Дегидратацию этого вещества проводят нагреванием порций 50—100 г с порошкообразным оловом (10 весовых процентов). Порошкообразное олово получают обработкой концентрированного водного раствора двухлористого олова цинковой пылью. Осадок обрабатывают уксусной кислотой для растворения непрореагировавшего цинка, отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Дегидратацию проводят одновременно с отгонкой воды. Выход акрилонитрила достигает 75—85%. Для получения чистого продукта сырое вещество сушат над едким кали и перегоняют повторно. [c.10]

Лигносульфонаты. Основной реакцией, прсисходяш,ей с лигнином при нейтрально-сульфитной варке, является сульфирование, за которым следует его растворение в варочном растворе. Сульфирование лигнина лиственных пород происходит в меньшей степени, чем лигнина хвойных пород, оно достигает соотношения 0,08—0,15 8/СНзО по сравнению с 0,3 8/СНзО у хвойного лигнина. Лигносульфонаты нейтрально-сульфитного щелока имеют невысокую молекулярную массу 4350—7500. По сравнению с лигносульфонатами сульфитного щелока они значительно труднее осаждаются известью и другими реагентами, при этом в осадок переходит не более 60 % общего количества лигносульфонатов нейтрально-сульфитного щелока. Неосаж-даемая фракция состоит из более низкомолекулярных веществ и препятствует осаждению. [c.323]