Хроматография определение чистоты соединения

Рассматриваются методы определения чистоты и способы идентификации органических соединений путем анализа и хроматографии-, затем некоторые методы, используемые при установлении структуры, иллюстрируются на примере алкалоида никотина. Наконец, будет затронута проблема номенклатуры органических соединений — вопроса, который в некоторых отношениях сух, как пустыня и превращается часто в бич для начинающего, несмотря на то что суть дела заключается в облегчении обмена идеями и информацией об органических соединениях и их реакциях. [c.13]

Газовая хроматография оказывается полезной для определения чистоты или анализа компонентного состава достаточно летучих органических веществ. Если при газохроматографическом анализе данной пробы в различных экспериментальных условиях (на разных колонках, при различных температурах и т. п.) наблюдается только один газохроматографический пик, то это является веским свидетельством в пользу достаточной чистоты исследуемого соединения. Понятно, что изучаемые пробы должны быть достаточно термостойкими, чтобы выдерживать условия газохроматографического анализа. [c.83]

Так как пламенно-ионизационный детектор хроматографа для количественного определения компонентов требует калибровки, последняя была выполнена с помощью соединений известной чистоты. Для капронового альдегида использовали калибровочный коэффициент, найденный для гексилового спирта. Результаты хроматографического анализа альдегида, по-видимому, занижены [c.37]

Развитие инструментальных методов - газо-жидкостной хроматографии и ЯМР-спектроскопии - позволило создать принципиально новый подход к определению энантиомерной чистоты, не требующий оптически активного эталона сравнения. Именно этим методам, их основам и конкретным применениям посвящена главная часть настоящей книги. Она знакомит читателей с использованием современных физико-химических методов для определения пространственного строения органических молекул, и более точно ее можно было бы назвать "Методы определения энантиомерной и диастереомерной чистоты". Впервые в одном издании обстоятельно изложены все современные методы, применяемые для этой цели, что делает эту книгу интересной и полезной не только для тех, кто работает с оптически активными соединениями, получает их выделением из природных соединений, расщеплением рацематов или асимметрическим синтезом, но и для тех, кто не имеет дела с оптической изомерией,, а работает со смесями диастереомеров. А это относится практически к любому химику-органику. [c.6]

Присутствие в органическом соединении небольших количеств радиоактивных побочных продуктов или продуктов распада невозможно установить ни при помощи классических критериев степени химической чистоты [ЮЗ], ни в результате использования обычных химических и физических тестов. Хотя радиоактивные загрязнения составляют небольшую часть общего количества вещества, однако они могут составлять значительную долю общей радиоактивности. Наиболее подходящим способом определения изотопной чистоты соединения является разделение исследуемого препарата при помощи какого-либо хроматографического метода на химически чистые фракции с последующим определением содержания в них радиоактивных изотопов. Наиболее удобным способом является, вообще говоря, бумажная хроматография в сочетании с радиоавтографией [104—107]. Если на рентгеновской пленке обнаруживается только одно пятно, то это указывает на высокую степень изотопной чистоты исследуемого образца. Очевидные преимущества этого метода состоят в чувствительности и экономии вещества, а также в возможности оценки самопроизвольного распада путем сравнения радиоавтографов, полученных в разное время [108—ПО]. [c.30]

Современные методы определения чистоты воды и стандартные тесты для определения ее пригодности для питья более совершенны, однако внимание, уделяемое этой проблеме, осталось тем же. Главным аналитическим методом контроля за содержанием в воде органических загрязнителей является хроматография, в частности, тонкослойная хроматография. Использование ТСХ при анализе загрязнений пресной и морской воды открывает широкие возможности для препаративного разделения, предшествующего другим методам разделения (см. выше) и идентификации загрязняющих веществ, для определения нескольких видов загрязняющих веществ определенного класса и дополнительно идентификации конкретных соединений. Благодаря относительно высокой емкости сорбента на ТСХ-пластинке можно эффективно отделять целевые компоненты от посторонних соединений-примесей. [c.201]

Газовая хроматография применяется для качественного и количественного анализа смесей органических веществ. Важнейшей задачей при качественном анализе органических соединений является идентификация и определение чистоты веществ в последнем случае вещество хроматографируют по крайней мере дважды на двух неподвижных фазах различной полярности. Если в обоих случаях на хроматограмме появляется только один пик, то вещество обычно можно рассматривать как индивидуальное. [c.99]

Для газовой хроматографии чаще применяют метод составления искусственных смесей, поскольку чрезвычайно редко имеется возможность анализа сложной смеси органических соединений химическим путем. Кроме того, влияние концентрации соединений, сопутствующих определяемому, в газовой хроматографии практически не сказывается на результате его определения, тогда как в спектроскопии это влияние может быть очень значительным. Наконец, газовая хроматография располагает методом выделения веществ высокой чистоты, пригодных для проверки правильности метода. Для хорошо отработанных хроматографических методик систематическая ошибка определяется в основном надежностью определения чистоты веществ, используемых для проверки правильности. Более подробно этот вопрос рассмотрен ниже. [c.167]

Вообще пробирочную технику хроматографии на бумаге легко приспособить для определения чистоты органических соединений, которые можно хроматографировать. Хроматография на бумаге в пробирке является также отличным методом исследования эффективности разделения и часто способствует сокращению хода идентификации органического соединения. [c.360]

Определение индивидуальных р. з. э. при их совместном присутствии, естественно, невозможное без использования комплексных соединений, может производиться методом распределительной хроматографии на бумаге, принцип которого был рассмотрен выше. Отметим лишь, что этим методом были проанализированы сотни содержащих р. з. э. минералов и многие образцы индивидуальных р. з. э. высокой чистоты. С помощью комплексных соединений могут быть определены в смеси и некоторые отдельные р. з. э., обладающие свойством переменной валентности. Упомянем в качестве примеров разработанные при участии авторов методы определения церия, основанные на образовании окрашенного соединения при добавлении к цитрат-ным растворам р. з. э. аммиачного раствора перекиси водорода [56], на образовании труднорастворимой двуокиси церия при прокаливании тиосуль-фатных соединений р. з. э. [57], на окислении воздухом церия из карбонатных комплексных растворов с последующим потенциометрическим титрованием [58] и пр. С помощью этих и ряда других реакций были разработаны [c.291]

Таковы задачи, которые наилучшим образом могут быть решаемы методом ГЖХ, при этом для соответствующих исследований разработаны подходящие методики. Реакционная смесь после пептидного синтеза может непосредственно использоваться для ГЖХ, даже если в ней содержатся растворители, непрореагировавшие исходные вещества, а также дополнительные соединения, такие, как соли, основания и другие примеси. Все эти соединения или отделяются на колонке, или же, если они нелетучи, остаются в системе ввода газового хроматографа. Более того, все определения могут выполняться с высокой точностью на субмикрограммовом уровне. Таким образом, метод ГЖХ можно использовать для контролирования оптической чистоты конечного продукта в ходе синтетических реакций. [c.174]

Газовая хроматография — один из важнейших методов анализа сложных смесей. Одновременно с аналитическими развивались и неаналитические прило жения газовой хроматографии использование ее для определения физико-химических свойств веществ и для препаративных целей, т. е. для выделения индивидуальных соединений. Препаративная газовая хроматография получила распространение, когда возникла необходимость выделения множества индивидуальных соединений, значительная часть которых входила в состав сложных смесей, а широко распространенные методы разделения — дистилляция, экстракция, кристаллизация и др. не всегда обеспечивали получение продуктов нужной степени чистоты. В настоящее время хроматография стала лабораторным препаративным и полупроизводственным методом и обещает в будущем стать подлинно промышленным методом разделения сложных смесей и получения чистых соединений в количествах, исчисляемых тоннами. [c.5]

Определение состава материалов, контроль их чистоты и соответствия заданным нормам — одна из важных задач производства. Издавна эти вопросы решались методами химического анализа. Они предполагают переведение пробы в раствор с последующим определением состава по химическим свойствам элементов и их соединений. Но развитие производства, реконструкция предприятий и прочее неизменно изменяет требования относительно быстроты выполнения и точности результатов контроля, изменения его характера или задач. Известные способы анализа часто оказываются недостаточными. Это сдерживает рост производительности труда или приводит к потере эффективности механизации и автоматизации процессов производства. Поэтому наряду с совершенствованием и развитием химических методов анализа развиваются и физико-химические электролиз, потенциометрия, полярография, хроматография и т. д. Среди них особенно широко применяют спектральный метод. Он основан на изучении спектров излучения или поглощения света атомами и молекулами материала исследуемой пробы и его используют для решения самых разнообразных задач. Появились даже смежные направления спектрометрии, общим для которых порой является лишь получение и изучение спектров (анализ эмиссионный и абсорбционный, атомный и молекулярный, люминесцентный и по спектрам комбинационного рассеяния, изотопный и т. д.). [c.3]

Поскольку диастереомеры представляют собой соединения, имеющие различные химические и физические свойства, их соотношение может быть определено любыми доступными методами анализа, например путем хроматографии или ЯМР, как было описано выше. Если отношение диастереомеров определяется в виде отношения оптической чистоты производных энантиомеров, то определение может быть произведено с помощью поляриметрии (разд. 8.2.3, А). [c.289]

Оценка качества очищенных продуктов. Полученные чистые продукты анализировали на хроматографах Цвет-1—64 в условиях, обеспечивающих обнаружение примесей органических соединений в количестве 0,001%. Газохроматографический способ оценки чистоты во многих случаях является достаточным при условии, что при анализе применяются высокоэффективные колонки на различных неподвижных фазах и с пламенноионизационным детектором. В необходимых случаях дополнительно применяли химические способы анализа для определения содержания влаги, карбонильных, серусодержащих, непредельных соединений и органических перекисей. [c.146]

Реагенты с относительно высокой удельной радиоактивностью широко используют в определениях стероидов и стеринов, содержащихся в экстрактах биологических жидкостей, путем ацетилирования гидроксильных групп этих соединений. Концентрации этих соединений в таких экстрактах очень низки, так что в пробе может содержаться менее 1 мкг анализируемого соединения. В анализируемых объектах присутствуют первичные, вторичные и третичные гидроксильные группы, а некоторые стероиды (например, гидрокортизон) могут содержать гидроксильные группы всех трех типов. Кроме ожидаемых трудностей из-за различий в реакционной способности, обусловленных этими тремя типами гидроксильных групп, анализ таких соединений затрудняют и значительные различия в скорости ацетилирования вторичных гидроксильных групп, которая зависит от положения такой группы в молекуле [89]. Поскольку в анализируемых образцах содержатся лишь микро- или полумикроколичества соединений с гидроксильными группами, для их определения лучше всего подходят методы с использованием двух радиоактивных изотопов. Один — сравнительный изотоп — служит для определения количества производного, выделенного с помощью хроматографии, а второй — индикаторный изотоп — позволяет установить выход определяемого соединения, степень превращения и чистоту продукта. Сравнительный изотоп всегда находится в ангидриде, которым обрабатывают [c.71]

Количественные методы определения чистоты соединений основаны на регистрации изменения одного из физико-химических параметров в зависимости от изменения количества примеси. Для некоторых классов органических соединений используют такие методы анализа, как масс-спектрометрический, спектральный, различные методы хроматографии [51]. Эбуллиометрический метод одновременно с определением температурной зависимости давления пара позволяет определять чистоту легколетучих Веществ. [c.105]

В то же время простота аппаратуры и быстрота определений летучих соединений различных металлов методом газовой хроматографии могут оказать значительную помощь в производстве редких элементов. Так, например, метод газовой хроматографии мон ет использоваться в качестве контроля при ректификационном разделении хлоридов некоторых металлов. В то же время можно ожидать, что использование принципов газовой хроматографии сможет привести к препаративному (а для ряда элементов, возможно, и к промышленному) получению весьма чистых соединений, в частности галидов, сумма примесей в которых не будет превышать 10 —10 % после одного цикла очистки. По-видимому, применяя методы обогащения и рециклы (повторение циклов очистки), указанное количество примесей можно будет снизить на несколько порядков. Как пзвестно, получение соединений такой высокой степени чистоты само по себе представляет известный интерес. [c.238]

Для разделения смесей молекулярных соединений большое значение имеет адсорбционная хроматография на колонках с окисью алюминия. Этот метод вообше является родоначальником всех методов хроматографического анализа. Он был предложен русским ученым М. С. Цветом в 1903 г. для разделения различно окрашенных растительных пигментов — отсюда и название метода. Метод нередко является основным для аналитического и лрепаративного разделения сложных смесей. Особенно велико его значение для анализа растительных пигментов, витаминов, антибиотиков, аминокислот, жиров и многих других сложных систем. Метод применяется также для определения чистоты и для очистки металлохромных индикаторов, применяемых в фотометрическо1м анализе. [c.167]

Определение физических констант используют для идентификации соединений при анализе неизвестных веществ, в лабораторных исследованиях известных веществ оно служит контролем чистоты соединений, а в синтетических работах — способом установления идентичности полученных продуктов. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения, плотность, давление пара и показатель преломления. Перед определением констант вещество подвергают тщательной очистке путем перекристаллизации, сублимации, перегонки или методами препаративной хроматографии. Спектральные исследования, особенно в области ИК-спектров, предоставляют более широкие возможности для характеристики уже известных и идентификации неизвестных веществ. ИК-спектр чистого вещества по своей специфичности сравним со значением отпечатка пальца в криминалистике. [c.189]

При выборе способа оценки степени чистоты соединений, полученных методом препаративной хроматографии, необходимо исходить из того, что число примесей в исследуемом соединении может быть очень большим и некоторые из них могут оказаться неизвестными. Наиболее универсальным и эффективным способом определения примесей в таких продуктах является газовая хро.л1атография . Основные особенности хроматографических методов анализа достаточно высокая точность и чувствительность, быстрота н простота проведения анализа, применение малых проб, несложная аппаратура, возможность автоматизации анализа и изменения в широких пределах селективности сорбентов и растворителей. [c.165]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Определение аминокислот всегда представляло исключительно важную задачу биохимии ввиду того, что эти соединения играют роль кирпичиков при построении пептидов и белков. Широко применяемый, основанный на ионной хроматографии и теперь уже ставший классическим метод Мура и Штейна [1] не позволяет провести различие между энантиомерами. Между тем в хиральном аминокислотном анализе ощущается явная потребность так, например, в пептидном синтезе решающее значение может иметь оптическая чистота исходного материала, а результаты стереохимического анализа могут искажаться из-за рацемизации. Другой областью применения дгырдльного аминокислотного анализа является определение строения многих микробиологических продуктов, таких как полипептидные антибиотики, в состав которых входят о-аминокислоты, не обнаруженные у млекопитающих [2]. [c.173]

Выделение индивидуальных фосфазенов значительно затруднено. Особенно сложно разделить смесь производных гексахлороциклотрифос-фазена, включающих соединения различной степени замещения. Поэтому метод тонкослойной хроматографии использовали прежде всего для определения чистоты синтезированных соединений, а также для разделения продуктов реакции и идентификации компонентов. [c.220]

Мариич Л.И.Денкевич Ж.К. - ЖАХ,1973,28,№1,163-167. Об оценке надежности данных количественного анализа в газовой хроматографии при определении содержания и чистоты соединений каменноугольной смолы. [c.167]

Высокая чувствительность метода обратного изотопного разбавления с радиореагентом, а также селективность, которую обеспечивает применение индикаторного изотопа, позволяют определять микроколичества смесей первичных и вторичных аминов. Эти методы широко применяли в определениях различных аминокислот в биологических образцах [85—88]. В работе [86], в частности, описано использование этих методов для оценки содержания одиннадцати таких соединений в 1 мг белка. Метод с пипсилхлоридом применялся для анализа гистамина, причем в этом анализе проводилось четыре цикла перекристаллизации соответствующего производного с целью его очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности. После проведения этого анализа было предложено [89] применять данный метод для определения любого амина, который дает кристаллический замещенный д-иод-бензолсульфамид. Этим же методом оценивались микрограммные количества 2,4-диоксипиримидина и его 5-метильного производного [90]. Для разделения пипсильных производных в дополнение к бумажной хроматографии применялись жидкофазная колоночная хроматография [91] и тонкослойная хроматография [92]. Хроматографию на бумаге применяли также для оценки радиохимической чистоты реагента [93]. [c.310]

Книга шведского ученого — одна из первь[х монографий, посвященных аналитическому определению оптических изомеров и их выделению в чистом виде. Рассмотрены газовый и жидкостной варианты хроматографии. Помимо собственно хроматографических методов (хиральная дериватизаиия соединений различных классов, хиральная газовая и жидкостная хроматография) освещены методы, используемые для изучения структуры оптических соединений и определения их степени чистоты. [c.4]

Часто конечная характеристика органического соединения, выделенного из природного источника, предусматривает определение его стереохимической принадлежности, т. е. оптической чистоты и абсолютной конфигурации. Во многих случаях количество выделенного образца слишком мало, чтобы его можно было изучить хирооптиче-скими методами или с помощью ЯМР. В таких ситуациях исключительно важное значение приобретает хиральная хроматография. Если необходимое разделение энантиомеров достигнуто, хроматографический метод дает непосредственную информацию о химической и оптической чистоте образца. Более того, если доступны синтетические стандарты, стереохимические корреляции выполнить несложно. [c.178]

Р2) или фосфатидную кислоту, В реакциях по гидроксигруппе в остатке 2 дополнительные функциональные группы (амино- и карбоксигруппу) защищают. Исходя из соответствующих энантиомеров могут быть получены оптически активные соединения наиболее простой путь получения разнокислотных фосфатидиловых эфиров часто включает ферментативное деацилирование и повторное химическое ацилирование. Продукты реакции очищают кристаллизацией и(или) колоночной хроматографией степень их чистоты устанавливают тонкослойной хроматографией, гидролизом фосфолипазой А, определением общего состава жирных кислот, удельного вращения и отнощения содержания фосфора и азота. [c.95]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

Нейтронно-активационный радиохимический метод определения Сг, Ni, Со, Си, Мп, С(1, Мо, Ке, Na, Аи в соединениях урана высокой чистоты с разделением катионов методом буманшой хроматографии заключается в следующем [940]. [c.169]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

Взаключение необходимо указать, что углеводороды, подвергающиеся метиленированию, должны иметь достаточно высокую степень чистоты. Особенно нежелательны примеси, выкипающие выше основного продукта, так как они могут попасть в область элюирования соединений, образующихся при метиленировании. Хорошей очисткой исходных углеводородов является отбор индивидуальных пиков на препаративном хроматографе. В любом случае до анализа продуктов метиленирования необходимо определить так называемый фон , т. е. пики, элюирующиеся после выхода исходного углеводорода. Определение фона связано с тем, что анализ продуктов метиленирования проводится при относительно больших введенных пробах, так как концентрация продуктов реакции весьма невелика. Поэтому до проведения метиленирования необходимо записать хроматограммы исходного очищенного углеводорода в тех же условиях и с тем же размером пробы, какие будут затем использованы при анализе продуктов метиленирования. [c.162]

Концентрация воды, фенолов в двойных системах (ацетонитрил+акцептор электрона) варьировалась от 0,1 до 2,5 М, а солей от 0,1 до 1 М. При таких концентрациях самоассоциация фенолов в бинарной системе не наблюдалась. Толщина кювет подбиралась таким образом, чтобы значения измеряемой оптической плотности в максимуме полосы поглощения находилась в пределах 0,7... 1,5. Точность определения полол<ения полосы поглощения составляла 1 см-. Чистота использованных соединений проверялась методами ИК-спектроскопии и газожидкостной хроматографии. Разделение перекрывающихся поЗюс проводилось методом последовательных приближений с помощью ЭВМ [4]. [c.30]

Этим методом можно получить пропилен с чистотой порядка 99,997%, из смеси этана, пропана, этилена, ацетилена, сернистых соединений и углеводородов с температурой кипения выше, чем у пропилена. Причем чистота получаемого пропилена мало зависит от содержания в исходной смеси (от 25 до 98%). Сначала исходную смесь пропускают через колонны с активированным углем для поглощения тяжелых углеводородов и осушительные колонны с молекулярными ситами, затем через собственно разделительные колонны с силикагелем и алюмогелем. Выход чистого пропилена в каждом цикле составлял 30—40 г, продолжительность цикла 3—4 ч. Тепловое поле в тепло-выносительном методе создается перемещением колонны в длинной электрической печи, последовательным включением секционных электрических печек, надетых на отдельные участки колонны или с помощью секционных рубашек, обогреваемых силиконовым маслом. Способ с секционными печками наиболее удобен и легко автоматизируется, однако при этом из-за большой тепловой инерции печек они медленно выходят на режим, мешая установлению определенной температуры. Детектор в тепловытеснительных схемах не используют пробы отбирают на выходе колонны и анализируют на хроматографе. После подбора условий разделения можно приступать к переработке продукта. [c.112]

До анализа может возникнуть необходимость дальнейшей очистки красителя с удалением наполнителей или диспергиру- ющих агентов. Например, кислотный или прямой краситель в большинстве случаев можно промыть очень разбавленной соля ной кислотой для отделения солей, используемых в качестве наполнителей. С другой стороны, имеется возможность очистить дисперсный краситель от диспергирующего агента экстракцией растворителем, например ацетоном или метиленхлоридом. После этого краситель перекристаллизовывают и чистый продукт подвергают элементному анализу или другим количественным определениям. Если предполагают, что очищенный, например с помощью хроматографии краситель, является известным соединением, сравнивают его с использованием данных ИК-спектроскопии, хроматографии и пробных выкрасок со стандартным красителем, строение которого считают аналогичным идентифицируемому. С другой стороны, если анализируемый краситель не известей, то его подвергают деструкции путем восстановления, гидролиза или пиролиза. Продукты расщепления отделяют перегонкой с паром, экстракцией или фракционной кристаллизацией. Затем их хроматографируют для установления степени чистоты и пытаются идентифицировать. Полную идентификацию выполняют с помощью ИК-спектроскопии, определением температуры плавления или [c.351]

Первое успешное разделение энантиомеров методом газовой хроматографии было проведено для аминокислот. Сравнительно широкое распространение метод получил именно при исследовании этого класса соединений. Таким образом были установлены конфигурации аминокислотных компонентов в биополимерах, биологических жидкостях, в магматических и осадочных породах, а тжже в почвах [7, 48, 49, 50]. Был проведен геохронометрический эксперимент по определению возраста знаменитых свитков Мертвого моря путем оценки рацемизации природных аминокислот (Э. Джиль-Ав, частное сообщение). Метод газовой хроматографии был использован для изучения небольших величин энантиомерной чистоты аминокислот в экспериментах по обнаружению оптической активности в неживых системах [ 51]. Конфигурационную стабильность аминокислот белка при гидролизе пептидов и получении производных на фазе 6 тщательно исследовал Франк [52]. [c.89]

В течение ближайших нескольких лет роль жидкостной хроматографии (ЖХ) в решении стереохимических проблем несомненно возрастет. Широкое распространение, которое получили современные приборы для жидкостной хроматографии, предсказывает обще-применимость в будущем быстрых, дешевых, простых в работе методов жидкостной хроматографии для определения энантиомерной чио тоты и абсолютной конфигурации, а также для разделения нужных количес з стереоизомеров. Активно развивается стереохимическая методология, необходимая для решения этих проблем последние открытия ясно показали потенциальную силу и широкие возможности этого подхода. Даже на нынешней начальной стадии развития существует возможность точного определения энантиомерной чистоты для тысяч соединений с использованием аналитической жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Во многих случаях одновременно можно установить абсолютную конфигурацию. В то время как аналитический метод делает возможным разделение миллиграммовых количеств стереоизомеров, препаративная жидкостная хроматография среднего давления (ЖХСД) позволяет разделить количества веществ порядка граммов, причем эти процессы легко автоматизировать. Главное преимущество хроматографического разделения по сравнению с классическим методом фракционной кристаллизации состоит в том, что результат впервые проводимого разделения легко предсказуем, чего нельзя сказать о кристаллизации. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология