Определение следов металлов в воде

Т. широко применяют в аналитич. химии для отделения и разделения элементов методами экстракции, для концентрирования при определении следов металлов, при переработке ядерного горючего, разделения элементов, близких по химич. свойствам, как, напр., редкоземельных или трансурановых элементов. К преимуществам Т. как экстрагента относятся высокие коэфф. распределения ионов металлов в системе вода—Т.— органич. растворители, что позволяет в большинстве случаев достигнуть практически полного извлечения, нелетучесть в широком интервале темп-р, вследствие чего работа с пим безопасна, малая растворимость в воде, малая чувствительность к радиоактивным излучениям, химическая инертность. Из р-ров нитратов Т. экстрагирует U ( 1), Се (IV), Zr, Hf, Th, Pu (IV), Ru (VI), РЗЭ, Np (IV), Np (VI), Am (VI), Au (IJI), Fe (III), S , Pa (IV). При определенных условиях уран может быть отделен практически от всех элементов. Для экстракции Т. применяют в виде р-ров в различных органич. растворителях (бензол, хлороформ, спирты, эфиры и т. д.) при этом снижаются коэфф. распределения, но увеличивается селективность. Для повышения селективности, кроме того, имеет большое значение применение различных маскирующих комплексообразующих в-в (в особенности комплексонов), а также выбор концентрации Т. в инертном растворителе, концент-)ации высаливателей и концентрация азотной к-ты. [c.128]

Следуя основным способам анализа, можно проводить микроопределения (например, определение металлов группы дитизона в обычной воде, содержащей очень мало посторонних ионов), причем выбор того или другого метода зависит от конкретных условий. Для определения следов металлов требуются некоторые дополнительные операции, вернее, анализу должно предшествовать концентрирование искомого элемента. Ряд [c.144]

Точки отбора проб должны обеспечивать получение полных характеристик воды котельной. Для некоторых анализов, например, для определения следов металлов, могут быть применены изокинетические зонды. [c.515]

Работа 38. Разделение и определение следов металлов в воде [c.184]

Первый метод особенно полезен для количественного анализа элементов первых двух групп периодической таблицы Менделеева, таких, как натрий, калий, кальций, барий и т. д. Этот метод представляет интерес для исследователей, работающих ц области медицины и ботаники [57—60]. Метод атомной абсорбционной спектрометрии особенно ценен для определения следов металлов в растворах. При использовании твердых образцов их сначала следует перевести в раствор, а затем уже подвергать анализу. Этим методом можно количественно проанализировать кровь, мочу, загрязненную воду, животные ткани, растительные материалы и т. п. [59—62]. Очевидно, что количественное применение атомной абсорбционной спектрометрии может быть затруднено тем, что атомы поглощающего вещества не только поглощают, но иногда одновременно и излучают при тех же частотах. Однако атомные абсорбционные спектрофотометры всегда снабжаются системой модуляции, позволяющей отделить испускаемый свет от проходящего. [c.530]

Люминесцентная спектроскопия. Многие характерные реакции С органическими соединениями, являющиеся основой для определения неорганических загрязняющих веществ в воде, склонны к процессам гашения [64]. В настоящее время методы, основанные на люминесценции, не имеют заметных преимуществ по сравнению с хорошо известными методами анализа металлов в воде. Однако разработки в области определения устойчивых тройных комплексов позволяют надеяться, что этот способ найдет применение для определения следов металлов в воде. [c.631]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Следует отметить, что в каждом из до сих пор написанных уравнений реакций и тех, которые еще будут приведены, все ионные компоненты обозначены так, как если бы в реакциях принимали участие простые ионы. Это, конечно, не соответствует действительности, так как все ионы в водном растворе в определенной степени гидратированы. Поэтому каждый ион можно рассматривать как окруженный определенным числом молекул воды, определяющимся силой связи и кратчайшим расстоянием, которое зависит от размера, заряда и электронной природы иона. Имея это в виду, интересно отметить, что стандартный потенциал для каждой реакции в рассмотренных полуячейках может быть изменен простой переменой окружения атома золота со степенью окисления +1, т. е. заменой молекул воды, которые окружают ион металла, другими молекулами или ионами. Мы можем проиллюстрировать это влияние окружения центрального атома на примере ионов Вг , N S , и N" в отношении стандартных потенциалов следующих полуячеек [c.321]

Определение щелочных металлов в воде 500 мл исследуемой пробы воды выпаривают досуха, остаток кипятят с раствором Ва(0Н)2 и фильтруют В фильтрате содержатся щелочные металлы, следы кальция и избыток Ва (ОН)2 Ионы бария и кальция осаждают оксалатом аммония при кипячении, осадок отфильтровывают Фильтрат выпаривают, остаток прокаливают для удаления солей аммония, обрабатывают серной кислотой, как указано выше [2831] [c.25]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Данный метод представляет особую ценность для определения следов воды в алкилах металлов и растворителях, используемых при работе с реактивами Гриньяра и катализаторами на основе алкилалюминия. [c.352]

Последовательность подготовки проб для определения тяжелых металлов во взвеси такова мембранный фильтр с частицами взвеси помещают на фторопластовую подложку, специальной трубочкой из нержавеющей стали вырезают кружок диаметром 5 мм (из-за неравномерного распределения взвеси на фильтре следует вырезать 2—3 кружочка из различных участков фильтра). Этот кружок помещают в графитовый тигель, выполненный в форме стаканчика высотой 7,5—10 мм с внешним диаметром 5,4— 5,6 мм, внутренним диаметром 4,3—4,7 мм и толщиной дна 0,5—2 мм. Кружок фильтра со взвесью засыпают графитовым порошком (15—20 мг) в целях оптимизации процесса атомизации и упрощения анализа. При отборе проб речной и морской воды в прибрежных участках масса взвеси на фильтре иногда превышает 50—100 мг. В этом случае порошок взвеси легко отделяется от фильтра. Тогда его следует смешать с графитовым порошком в отношении 1 1 или 1 5 для увеличения анализируемой массы. 10—15 мг смеси помещают затем в графитовый тигель и анализируют. [c.55]

Определение рутения в виде металла. Осадок гидроокиси рутения отфильтровывают и остатки его со стенок стакана и стеклянной палочки никают небольшим кусочком безвольной фильтровальной бумаги. Фильтр и осадок тщательно промывают горячим 1 %-ным раствором сульфата аммония, а под конец 3—4 раза холодным 2,5%-ным раствором той же соли. Затем фильтр помещают в фарфоровый тигель, сушат и медленно обугливают. Высушенный фильтр обычно обугливается полностью, если только он начал дымиться. Эту операцию следует проводить осторожно, чтобы избежать потери рутения вследствие воспламенения фильтра. Сильно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в атмосфере водорода так, как это описано при определении осмия. Металл охлаждают в атмосфере водорода, после чего выщелачивают горячей водой для удаления следов растворимых солей. Целесообразно выщелачивание провести сначала в тигле, а затем осадок перенести на фильтр. Полученную металлическую губку вместе с фильтром прокаливают сначала на воздухе, а затем в токе водорода, после чего металлический рутений охлаждают также в токе водорода и взвешивают. [c.427]

Для разложения некоторых тугоплавких алюминиевых материалов, как, например, прокаленной окиси алюминия, рекомендуют следующий способ Обрабатывают 1 г пробы 20 мл фтористоводородной кислоты, 20 мл воды и 50 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака. Выпаривают почти, досуха, прекращая нагревание, когда осадок еще влажен и не закончилось выделение паров. Эту операцию,, если требуется, повторяют 2—3 раза После этого добавляют 5 мл серной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров и прокаливают при темнокрасном калении. Вводят 5 мл серной кислоты и снова выпаривают до прекращения выделения ее паров. Обрабатывают 3 мл серной-кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли в воде. Этот способ разложения удобен тем, что не вводятся нелетучие соли и раствор можно использовать для определения щелочных металлов, например для определения натрия в виде тройного ацетата (стр. 748). [c.560]

Выделение следов металлов из органических сред изучено сравнительно мало, несмотря на то, что ионообменное разделение катионов могло бы существенно упростить многие определения. В основном это связано с низкой скоростью ионного обмена в органических растворителях в типичных неполярных средах ионный обмен вообще не происходит (гл. 7. 5). При анализе растворов в неполярных жидкостях пробу следует разбавить более полярным растворителем. В качестве примера приведем определение меди в минеральном масле [9]. Пробу масла (10 мл) смешивают с равным объемом 2 пропанола. Раствор пропускают через колонку (10 X 300 мм), заполненную сульфокатионитом в Н-форме и предварительно промытую 2-пропанолом. Затем колонку промывают 70 мл 2-пропанола и 60 мл воды. Медь элюируют 60 мл 10%-ной серной кислоты ш 20 мл воды. В элюате медь определяют колориметрически с диэтилдитиокарбаматом. Если исследуемое масло не смешивается с пропанолом, следует добавить немного бензола для обеспечения полной смешиваемости. Описанная методика позволяет с достаточной точностью определять медь при содержаниях 10 5% и меньше. Для выполнения анализа требуется около 2 ч. [c.285]

При построении подобных диаграмм, рассматривая установление равновесий в системе металл — вода — кислород для различных значений pH обычно, не оговариваясь, допускают, что помимо ионов Н+ и ОН остальные ионы (без которых никак нельзя обойтись для получения водных растворов во всем диапазоне pH) не принимают участия ни в установлении равновесий, ни в растворимости образующихся продуктов, что в общем случае не всегда правильно. Но так как в принципе возможно построение диаграмм Пурбэ (потенциал — pH) для различных металлов и растворов различного анионного состава (хлор-ионы, сульфаты, фосфаты, нитраты и др.), то при накоплении достаточно широких экспериментальных данных, подобные диаграммы (после того, как слол ная работа по их построению выполнена) могут быть эффективно использованы для быстрой термодинамической характеристики ряда практических коррозионных систем. Из этих диаграмм, в частности, с достаточной определенностью и наглядностью следует распределение областей термодинамической стабильности и неста- бильности металла при различных pH растворов и электродных потенциалах металла. [c.18]

Очень часто, когда нужно выделить из раствора одновременно большее число ионов металлов, прибегают к использованию нескольких реактивов. Так, для выделения и определения следов металлов в природной воде де11ствуют 8-оксихинолином, танином я тионалидом. Так как сами осадители обладают малой растворимостью в воде, то при добавлении их растворов в соответствующих растворителях к исследуемой пробе воды получается осадок реагентов, который содержит в виде соответствующих нерастворимых комплексов ионы большого числа (17) элементов — Ре, Сг, А1, Мп, Ti, РЬ, V, Мо, Си, Со и др. [c.403]

Концентрирование легко выполняется в полевых, экспедиционных условиях, непосредственно в местах отбора проб воды, поэтому отсутствует необходимость консервации, хранения и перевозки проб. Концентрирование тяжелых металлов из свежеотобранных проб воды повышает правильность их определения, что особенно важно при определении следов металлов. [c.50]

Атомно-абсорбционный метод использовали для определения следов металлов в воде, добавляемой в пищевые продукты. Например, Фрей [170] опубликовал результаты анализа воды, из которой варили пиво. Батлер и Бринк [374] анализировали воды рек и водоемов, сточные воды городской канализации и промышленных предприятий на содержание различных металлов. Авторы обнаружили некоторые помехи (например, от Жg при определении Са), с которыми не сталкивались другие исследователи, применявшие пламя воздух — ацетилен. Вероятно, это расхождение было связано с различиями в методах распыления пробы. [c.207]

Одним из наиболее трудных для анализа типов вод на следовые компоненты были рассолы и растворы из нефтеносных областей. Большинство методов их анализа слишком длительны, трудоемки и ненадежны. Простое определение следов металлов в морской воде методом атомной абсорбции позволило предположить, что аналогичный подход может быть применен и для рассолов. В большинстве случаев применяется предварительная обработка материала комплек-сообразователем с последующей экстракцией в органический растворитель и непосредственным фотометрированием экстракта. [c.214]

В дальнейшем кратко изложены результаты нашей работы по определению следов металлов в химических реактивах. Для анализа кислот (плавиковой, соляной, уксусной и др.) нами усовершенствован химико-спектральный способ, разработанный Солодовник и др. [4]. Выпаривают навеску кислоты со спектрально чистым угольным порошком в качестве коллектора примесей. При теоретическом коэффициенте обогащения I 103 (50 г пробы и 0,05 г коллектора) мы достигли 100%-ной полноты осаждения при добавлении в испаряемую кислоту ми-1П5малы ого количества серной кислоты для понижения летучести ряда элементов (особенно серебра, олова, железа). При анализе серной кислоты последнюю удаляли испарением почти полностью, затем прибавляли незначительное количество дважды перегнанной воды и после этого — угольный порошок. Во всех случаях проводили глухие опыты для проверки чистоты реактивов и подсобных материалов. Повышение чувствительности анализа было достигнуто путем подмешивания 57о спектрально чистого хлористого натрия [6] к сухому остатку после выпаривания (коллектору) и синтетически изготовляе- [c.302]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

В настоящее время установлено, что иногда, когда потенциал достигает значения, при котором происходит восстановление (например) кислорода, наблюдается временный скачок тока до необычно высокого значения, после чего ток падает до нормальной величины. Теория полярографических максимумов все еще является предметом дискуссии. Однако несомненно, что это явление связано с адсорбционным эф( )ектом, благоприятствующим доставке восстанавливающегося вещества, так как при добавке к электролиту капиллярно-активного вещества максимум понижается и, в конце концов, подавляется. ЭтО , вероятно, обусловлено тем, что капиллярно-активное вещество адсорбируется лучше, чем вещество, восстанавливающееся на катоде. Уменьшение максимума позволяет определить концентрацию веществ, присутствующих в электролите, которые особенно легко адсорбируются. Это как раз те вещества, которые в ряде случаев действуют как ингибиторы, и снижение максимума может служить полезным методом для обнаружения и приблизительного определения ингибиторов, присутствующих в малых количествах. Исследователи в Ферраре наблюдали снижение максимума в результате действия тиомочевины и других ингибиторов травления. Кампбел показал, что с помощью ртутного капельного электрода можно обнаружить и определить неизвестный ингибитор, присутствующий во многих естественных водах и предотвращающий коррозию медных т зуб [112]. Использование капельного ртутного электрода с целью определения следов металла кратко описывается Поттером [113]. [c.170]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

В табл. 7 2 приведены пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичных металлов в воде методом ААС с атомизацией в пламени (8 Видно, что определение большинства указанных элементов возможно лишь при содержати около 100 мкг/л. Поскольку нормативы ПДК в воде ддя многих из них ниже этой концентрации, обычно проводят их предварительное концентрирование в пробе. Следует заметить, что диапазоны определяемых концентраций и пределы обнаружения во многом швисят от пта прибора и у сло-вий атомизации элементов [c.247]

Осиовно сферой примепенпя атомно-абсорбционного метода с ЭТА является определение следов элементов в различных объектах. Так, папример, прямое определение большинства элементов в морских и природных водах стало возможным только с применением иепламениых методов атомизации. Другим примером служит прямое определение микропримесей (иа уровне их содержаний 10 —10 %) в особо чистых металлах, материалах. [c.181]

Другой метод, обычно употребляемый для определения драгоценных металлов в цианистых растворах, известен под именем метода hlddy. Способ заключается в следующем помещают от пяти до десяти пробирных тонн испытуемого раствора в стакан и нагревают почти до кипения. Вначале или во время-нагревания прибавляют 10 см3 чистого насыщенного раствора уксуснокислого свинца и 0,5 г цинковой пыли. Хорошо перемешивают и нагревают почти до кипения. Продолжают нагревание в течение нескольких минут и затем при помешивании прибавляют 15 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание. Когда выделение газа прекращается, прибавляют соляной кислоты до тех пор, пока весь цинк не будет растворен, и кислота не будет в избытке. Свинец оседает в губчатом вице, его собирают вместе и сдавливают стеклянной палочкой для удаления воды. Помещают губчатый осадок на кусочек свинцовой фольги в Р/а квадратных дюйма, слабо заворачивают фольгу и помещают в горячую капель для капеляции. , [c.51]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Метод оцеики антикоррозионных свойств покрытий (A3) при испытании в жидких агрессивных средах (воде, кислотах, щелочах, растворах солей, органических соединениях) заключается в определении следующих видов разрушения покрытий пузырей (П), отслаивания пленкн от подложки (С), сморщивания (СМ), растрескивания (Р), растворения пленки (Т), коррозии металла (К) с учетом относительных оценок соответствукяцих видов разрушения (П, С, СМ, Р, К) и относительной оценки по размеруразрушения (ЛР). [c.176]

При прямом определении восстановителей рабочим раствором служит раствор иода, который готовят растворением смеси I2 (очищенного сублимацией) с KI в очищенной от ионов металлов воде (реакция иодида с кислородом ускоряется в их присутствии). Хранить раствор следует в темной склянке во избежание окисления иодида и улетучивания образовавшегося иода. Можно приготовить раствор по точной навеске, но можно проверить его концентрацию по первичному стандарту, например AS2O3. [c.691]

Варшавский [202] проводил реакцию с натрием в вакуумной установке при определении следов воды в галогенидах щелочных металлов. Аналогичная методика применялась автором при исследовании стабильности разбавленного раствора натрия в жидком аммиаке при — 78 °С [201 ]. На стабильность этого раствора непосредственно влияет вода, адсорбированная на поверхностях вакуумной установки, выполненной из стекла типа пирекс. Для полного удаления следов влаги необходимо высушивание при 400 °С в течение 200 ч. Количество влаги находят, определяя количество выделившегося водорода с помощью манометра МакЛеода. Такая же методика использована и для определения воды в галогенидах щелочных металлов. Навеску образца в ампуле помещают в вакумную установку в ампулу при —78 °С перегоняют жидкий аммиак и в полученный насыщенный раствор вводят натрий. Через несколько часов с помощью калиброванного манометра Мак-Леода определяют количество выделившегося водорода. По данным Варшавского, образцы Li l, LiBr, Na l, Nal, K l и KI содержали от 100 до 1000 млн" воды. [c.560]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Метод основан на сорбционном концентрировании следов металлов из природных вод неорганическими высокодисперсными сульфидными коллекторами серебра и меди с последующим их атомно-эмиссионым определением [1, 2]. Преимущества метода высокая степень обогащения, использование минимального количества реактивов, возможность отделения определяемых минеральных компонентов от мешающих макро- и микрокомпонентов, групповое концентрирование всех определяемых компонентов и их одновременное атомно-эмиссионное определение. Кроме того, использование спектрографа высокой дисперсии с однолинзовой системой освещения щели и оптимизация всех звеньев спектрографического процесса способствуют снижению предела обнаружения определяемых элементов до 10 " мг/л. [c.80]

Чтобы понять ионный баланс всякой естественной или исследуемой в лаборатории системы глина — вода, следует учитывать два основных фактора поведение системы как коллоидного электролита, т. е. как слабой кислоты с определенными солями металлов, и ее реакции обмена основаниями, представляющие результат взаимодействий ионов на граничных поверхностях, т. е. в двойных слоях, о которых говорилось выше. Оба эти фактора освещены весьма обширным экспериментальным материалом, который трудно классифицировать, так как во всех тщательно разработашых гипо- [c.324]

Разработан прямой атомно-абсорбционный метод определения следов меди в нафте (тяжелом бензине) с использованием водных эталонов. Образец разбавляют МИБК в 5 раз. Эталоны (0,025 0,05 и 0,10 мкг/мл) представляют собой водные растворы неорганического соединения меди. Для всасывания растворов используют двухкапиллярный -образный тройник. По одному капилляру постоянно всасывается МИБК, а по другому— последовательно эталоны и образцы. Предварительно определяют вязкость раствора образца. После того как по графику находят концентрацию металла в образце (с учетом степени разбавления), полученный результат умножают на значение вязкости. Так, при анализе нафты полученный результат умножают на 0,59, так как вязкость раствора нафты составляет 0,59, а вязкость воды— 1,0 мПа-с [277]. [c.166]

Предложенная классификация позволяет разделить сточные воды на сравнительно ограниченное число типов, для каждого из которых может быть выбрана наиболее рациональная технологическая схема огневого обезвреживания. В качестве примера рассмотрим определение типа сточной воды для щелочного стока производства капролактама со следующим составом примесей натриевые соли низших дикарбоновых кислот (в основном адипинат натрия) — 20—21,9% циклогексанон — 0,1—0,7% циклогексанол — 1,8—2,5% едкий натр — до 1% циклогексан — до 0,5%> Рассматриваемая сточная вода содержит углеводород (циклогексан), окисленные углеводороды (циклогексанон, циклогексанол), органические соединения натрия и минеральное вещество (едкий натр), т. е. относится к классу II. В ней содержатся как легколетучие (циклогексан), так и высококипящие органические вещества (натриевые соли органических кислот), т. е. по наличию легколетучих веществ эта сточная вода должна быть отнесена к группе Б. Экспериментальное исследование огневого обезвреживания показало, что температура отходящих газов, равная 980— 1000° С, является рабочей. При этом натриевые соли органических кислот превращаются в карбонат натрия, а едкий натр подвергается карбонизации, т. е. конечным минеральным продуктом процесса обезвреживания является карбонат натрия, имеющий температуру плавления 850° С, близкую к рабочей температуре процесса. В связи с этим сточная вода входит в подгруппу 1. Известно, что при температуре 980—1000°С карбонат натрия частично возгоняется, поэтому рассматриваемую сточную воду следует отнести к подгруппе в. Таким образом, в соответствии с предложенной классификацией щелочной сток производства капролактама представляет сточные воды типа ПБ1в. Предложенная классификация сточных вод распространяется и на жидкие горючие отходы, в составе которых могут быть минеральные вещества и органические соединения некоторых металлов. [c.123]

Те количества водорода, которые адсорбируются губками рутения, родия и иридия, не влияют на результаты определения этих элементбв. В момент нре кращения тока водорода, когда восстановленный металл приходит в соприкосновение с воздухом, Часто можно наблюдать кратковременную вспышку, являющуюся следствием каталитического окисления водорода. Развивающейся в процессе реакции теплоты достаточно для испарения образующейся при этом на металле воды. Однако в случае определения осмия каталитическое окисление приводит к заметной потере металла в виде четырехокиси, и поэтому, прежде чем металл придет в соприкосновение с воздухом, водород следует вытеснить струей какого-нибудь инертного газа, например двуокиси углерода или азота. Палладий же поглощает значительные количества-водорода, и поэтому результаты определения будут вообще неправильны, если не удалить водород, лучше всего, кратковременным прокаливанием металла в атмосфере инертного газа. [c.418]

Многие комчлексные аммиакаты растворимы в воде, однако известны и очень плохо растворимые соединения. Связь аммиака с платиновыми металлами очень прочна, поэтому к растворам комплексных аммиакатов не применимы обычные методы определения платиновых металлов. Например, из аммиачных растворов платина не осаждается сероводородом, а органическими восстановителями выделяется лишь частично. Поэтому при анализе никогда не следует вводить в раствор аммиак, в частности, нельзя пользоваться им для нейтрализации растворов. [c.56]

Определение следов кадмия дитизоном несколько длительно, однако метод весьма чувствительный. В сточных водах Серфас, Мурека и Гарднер [53 ], а также Боте, Галер и Мелон [50 ] определяли содержание ионов С(]2+ в присутствии других металлов, реагирующих с дитизоном. [c.266]

Клейнер К. Е. и Маркова Л. В. [52 ] определяли хлориды меркуриметрическим методом в водно-спиртовом (50% С2Н5ОН) кислом (0,1—0,5 н.) растворе в присутствии дитизона как индикатора (насыщенный сниртовый раствор). Этот метод был применен ими для определения хлоридов в водопроводной воде, снеге, ра.з-лпчных солях и др. В случае наличия следов металлов, реагирующих с дитизоном в этих условиях, производится предварительное экстрагирование их с помощью дитизона в четыреххло-ристо, [ углероде. Метод позволяет определять хлорпды в широком диапазоне концентраций при минимальном содержании 0,02 нг в пробе, [c.362]

Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности иоцов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты получатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной (1 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 МЛ1 концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (еслИ сама проба недостаточно кислая). [c.96]

Например, мембрана, насыщенная раствором быс-5-метилгеп-тилового эфира фосфорной кислоты [или вообще соединения типа (алкил-0) 2РООН] в н-деканоле, селективна по отношению к двухвалентным ионам. В присутствии ионов щелочных металлов (Л м, Na 0,01) значение константы селективности для ионов a(il), Mg(H), Sr(II) и Ba(II) равно примерно 10 [221]. Другие двухвалентные металлы мешают определению щелочноземельных металлов (/См, zn = 3,3 Км, u = 3,l). Этот электрод пригоден для прямого потенциометрического измерения жесткости воды, а также в качестве индикаторного электрода при хелонометрическом титровании (ср. табл. 4.7). Если такая же мембрана приготовлена с помощью диоктилового эфира фенилфосфорной кислоты в качестве растворителя, то константы селективности имеют следующие значения Кса, ыа = 0,001 и /Сса. n- -0,01 [222], где N обозначает остальные ионы щелочноземельных металлов, такие, как Ва, Sr и Mg. Как и в предыдущих случаях, измерению с помощью этой мембраны также мешают другие двухвалентные ионы. Существенным компонентом мембранного электрода, селективного по отношению к свинцу и меди, являются растворы алкилтиоуксусных кислот однако селективность таких электродов ниже, чем у электродов с твердыми мембранами [221]. [c.389]