Вещества стандартные ЯМР стандарты для определения концентрации

Активность образца антибиотика выражают как отношение дозы, которая угнетает рост соответствующего чувствительного микроорганизма, к дозе Международного биологического стандарта. Международного биологического эталонного препарата или Международного химического стандартного образца этого антибиотика, которая дает такую же степень угнетения. В количественном определении можно также использовать вторичные стандартные образцы, активность которых удостоверена соответствующим методом. Количест-ьенное определение основано на сравнении угнетения роста микроорганизмов, вызванного известными концентрациями стандартного образца, с угнетением, вызванным определенными разведениями испытуемого вещества. Этот эффект может быть измерен при помощи метода диффузии, ак описано ниже, или турбидиметрическим методом. [c.165]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Для определения концентрации уже идентифицированного вещества в растворе пробы необходимо иметь растворы, содержащие различные известные концентрации определяемого вещества. Методика будет заключаться только в том, чтобы помещать различные стандартные растворы в прибор и визуально сравнивать свет, прошедший через неизвестную пробу и каждый стандарт. Для этого сначала нужно выбрать светофильтр, который пропускает частоты, наиболее сильно поглощаемые пробой. С этой целью в прибор помещают различные светофильтры и в каждом случае попеременно помещают и убирают пробу. Светофильтр, который вызывает самое большое различие в наблюдаемом излучении в присутствии и в отсутствие пробы, будет оптимальным. [c.616]

Принцип действия фотометров для работы по методу внутреннего стандарта заключается в том, что к анализируемому раствору добавляют в определенной концентрации соль элемента, излучающего в пламени, но отсутствующего в пробе (обычно лития) и сравнивают фототоки двух фотоэлементов одного, реагирующего на излучение определяемого элемента, и другого, реагирующего на излучение элемента сравнения. Фототоки сравнивают с помощью точного потенциометра со шкалой и нулевого гальванометра. Второй потенциометр служит для выбора измеряемой области концентраций элемента в растворе. Применение метода внутреннего стандарта до некоторой степени уменьшает величину погрешностей, вызываемых различием состава анализируемого и стандартного растворов (главным образом, по концентрации веществ, определяющих эффективность действия распылителей). Однако это верно лишь для случая анализа объектов, резко не отличающихся по валовому составу. Кроме того, применение метода внутреннего стандарта при определении щелочных металлов не может устранить влияния других щелочных металлов (например, цезия), по-разному изменяющих парциальное давление атомов элемента вследствие сдвига равновесия ионизации. [c.110]

Для определения концентраций методом внутреннего стандарта не требуется поддерживать строго постоянным объем (массу) пробы, вводимой в колонку. К достоинствам этого метода относится также малая зависимость результатов измерений от изменения температуры колонки, расхода газа-носителя и режима работы детектора, так как все эти факторы в равной мере влияют на определяемое и стандартное вещество. Измерения необходимо проводить в линейном диапазоне работы детектора. [c.35]

Для определения к необязательно измерять почернения аналитических линий. Для этого можно использовать две линии основного вещества в той же области спектра, в которой находится аналитическая пара, определить разность их почернений на всех пластинках и по формуле (2.34) вычислить переводный множитель по отношению к пластинке, выбранной за стандарт. Пользуясь этим коэффициентом, можно по формуле (2.35) пересчитать почернения аналитических линий на разных пластинках на почернения стандартной пластинки и получить согласованные величины А5, пригодные для построения градуировочного графика и определения концентрации. Этот метод иногда называют методом переводного коэффициента. [c.39]

Большинство инструментальных аналитических методов основано на сравнении какого-либо физического свойства анализируемого вещества и стандарта или серии стандартов, содержащих то же самое вещество в известных количествах. Такое сравнение можно осуществить с помощью градуировочного графика, который представляет собой зависимость величины, выражающей это физическое свойство, от концентрации определяемого компонента (или некоторой простой функции концентрации, например логарифма или обратной величины). Иногда наклон кривой можно определить теоретически (из закона Бэра, уравнения Ильковича и т. п.), и тогда может быть удобнее рассчитывать концентрацию по уравнению, чем строить градуировочный график. С таким случаем мы сталкиваемся, например, при определении катионов путем измерения потенциала полуэлемента с помощью уравнения Нернста. Это урав нение действительно описывает кривую, которую можно построить и использовать для сравнения анализируемого раствора и стандартного раствора, по которому предварительно оценивается (см. рис. 14-1). [c.544]

Главная особенность масс-спектрометрии с искровым источником заключается в возможности регистрации всех элементов на уровне 1 млрд из нескольких миллиграммов почти любого твердого вещества. Именно поэтому получение достаточного-числа стандартных образцов весьма проблематично. Число возможных сочетаний материалов основы, примесей и их концентраций практически неограниченно. Для анализа используется небольшое количество вещества, поэтому особенно строгие требования предъявляются к однородности образца. Проблема получения стандартов с определенными концентрациями примесей ниже 1 ат. млн усугубляется тем, что часто именно искровая масс-спектрометрия и является тем единственным методом, который позволяет зарегистрировать примеси на этом низком уровне [c.247]

Метод стандартов. При наличии иронорциональной зависимости между высотой волны и концентрацией определяемого вещества можно значительно сократить время анализа, не строя градуировочный график, а сравнивая высоты волн анализируемого и стандартного растворов, полученные в идентичных условиях. Этот способ определения копцептрации пазьшают методом стандартов. Так как константа пропорциональности в уравпепии / = /сс в идептичпьк условиях постоянна, то, измерив высоты волн на нолученньк нолярограммах, искомую концентрацию можно рассчитать но формуле [c.174]

Стандартные состояния. Поскольку термодинамические параметры обычно являются функциями давления, температуры и концентрации, для целей сравнения необходимо выбрать и определить состояния отнесения. Выбор таких состояний произволен, и для удобства его можно изменять от одной системы к другой. Обычно в качестве стандартного давления выбирается давление 1 атм. Стандартной температурой могут быть 0° К, 0° С или 25° С, и поэтому ее нужно определять. Большинство сводок данных для неорганических соединений, например издаваемые Национальным бюро стандартов США таблицы окислительных потенциалов Латимера, относятся к 25°. Истинной проблемой является выбор стандартного состояния для концентрации, особенно в водных растворах. Используются самые различные определения. Так, например, можно выбрать мольную долю, равную единице, т. е. чистое вещество. С другой стороны, можно делать отнесение к насыщенному раствору. По-видимому, чаще всего за стандартное состояние выбирают гипотетическое состояние разбавленного раствора. Таким гипотетическим стандартным состоянием является идеальный одно-моляльный раствор, где идеальный означает, что у этого раствора скорость изменения х с моляльностью такая же, как и у бесконечно разбавленного раствора. [c.13]

Количественный химический анализ газообразных загрязняющих веществ включает определение концентрации анализируемого вещества от большой (например, в дымовых газах) до ультра-следовой (например, в верхних слоях атмосферы). Серьезная трудность, с которой сталкивается химик-аналитик в этой области, связана с обеспечением эталонами, а также с сопоставлением и оценкой эквивалентных методов. Стандартные смеси чистых газов готовят организации по стандартам и промышленные предприятия, однако они составляют лишь малую долю тех компонентов, которые требуется определять в воздухе. Во многих случаях практически невозможно приготовить и сохранить эталонные образцы макрочастиц, аэрозолей и многих органических и неорганических примесей в воздухе. Агрегация, осаждение на стенках контейнеров и химические изменения — все эти факторы (и многие другие) препятствуют приготовлению стандартных смесей. Вообще развитие чувствительных методов химического анализа загрязняющих веществ в воздухе значительно опередило возможности их точной калибровки. В обычных методах приготовления стандартных газовых смесей концентрацией менее 10 % применяли контейнеры из мягких материалов или вакуумированные запаянные стеклянные или металлические баллоны. Надежность таких смесей зависела от точности измерения аликвоты, и разбавителя, а также от общей совместимости компонентов и качества хранения смеси. Современные способы приготовления газовых смесей основаны на различных скоростях проникновения газов или паров через калиброванные трубки [27], выпускаемые промышленностью [28]. [c.589]

Удобно использовать метод внутреннего стандарта. При этом готовят три раствора 1) с неизвестной концентрацией определенного вещества 2) разбавленный в П раз раствора 1 3) раствор 2 с добавлением определенного,количества эталона. Эти растворы в равных стандартных объемах наносят, на пластину и после проведения ТСХ определяют (количество неизвестного образца) по формуле [c.369]

Однако ДЛЯ аналитической химии имеет значение не квантовый выход и не спектральный состав флуоресцентного излучения, а зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации флуоресцирующего вещества в исследуемом растворе. При измерении флуоресценции для определения концентрации вещества следует учитывать, что интенсив 1юсть флуоресценции зависит не только от природы, но и от интенсивности возбуждающего излучения и что очень часто может происходить более или менее сильное вторичное поглощение флуоресцентного излучения. Именно поэтому при определении концентрации вещества постоянно имеют дело с относительными измерениями. Флуоресценцию ряда растворов с известными концентрациями вещества измеряют по отношению к раствору подходящего стандартного флуоресцирующего вещества с близкими флуоресцентными спектральными свойствами. Очень часто в качестве стандарта используют сульфат хинина. Таким образом, получают калибровочный график, при помощи которого определяют содержание вещества в исследуемом растворе, измеряя его флуоресценцию. Калибровочный график никогда не представляет собой прямую. Только для растворов с очень небольшими концентрациями интенсивность [c.428]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества, так называемого внутреннего стандарта и последующем хроматографировании приготовленной смеси. При обработке хроматограмм площадь каждого пика, умноженную на калибровочный коэффициент, сравнивают с площадью пика стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают за единицу концентрация стандарта в смеси известна. [c.14]

При отсутствии стандартных аттестованных градуировочных газообразных смесей их приготавливают непосредственно на предприятии статическими и динамическими методами. В статических методах используют сосуды известной вместимости, в которые вводят фиксированные количества компонентов е последующей гомогенизацией. При этом следует учитывать погрешности, обусловленные адсорбцией на стенках сосудов. Наиболее широко распространен метод приготовления смесей в баллонах под давлением. Первым этапом является многократная продувка баллона газом-носителем, затем следует снижение давления, ввод фиксированного количества газообразного стандартного вещества и добавление газа-носителя до достижения заданного давления. Концентрацию вещества определяют как отношение парциального давления стандарта к общему давлению с введением, если это необходимо, поправок на сжимаемость. Далее с целью гомогенизации баллоны выдерживают при определенной температуре несколько суток. [c.277]

Метод цветной шкалы. При колориметрическом определении какого-либо вещества приготовляют ряд стандартных растворов с постепенно изменяющимися концентрациями. Например, серия стандартов может содержать 0,1 0,2 0,3 0,4 мг и т. д. данного вещества в известном объеме растворителя. К определенным объемам каждого стандартного раствора и к такому же объему анализируемого раствора добавляют равные объемы необходимых реактивов. Если при сравнении окажется, что цвет анализируемого раствора по интенсивности совпадает с цветом стандартного раствора, содержащего, например, 0,3 мг данного вещества, то содержание его в исследуемом растворе равно 0,3 мг. Если же окраска анализируемого раствора окажется промежуточной, например между 0,2 и 0,3 мг, то это означает, что и концентрация анализируемого раствора будет средней между концентрациями этих стандартных растворов (приблизительно [c.266]

В прошлом было принято испытывать красящие вещества в определенной массовой концентрации — большей или меньшей в зависимости от интенсивности. Теперь стандартом DIN 53235 в частях I и 2 установлена так называемая стандартная глубина окраски, приближающаяся к глубинам окраски эталонных текстильных сортов, но не совершенно совпадающая с ними. Для стандартных глубин окраски 1/3 и 1/25 существуют две формулы [c.55]

Рассмотрение табл. 18 показывает, что хотя такой метод и не обеспечивает достаточно высокую относительную чувствительность, однако большое число элементов может быть одновременно определено при содержании их в тории в концентрации 10-2—Анализ прост и требует весьма малых количеств вещества для определения большой группы элементов. Введение в пробу подходящего внутреннего стандарта позволяет выполнять количественные определения микроэлементов со стандартной ошибкой приблизительно 10%. Обычно метод служит для полуколичественного анализа с точностью до коэффициента 2 [c.282]

Затем выбирают какое-либо стандартное вещество и определяют его поведение в ТСХ-системе. Стандарт представляет собой анализируемый компонент наивысшей доступной степени чистоты. Так как компонент извлекают растворителем, то перед началом анализа надо установить тепень извлечения компонента и пределы определения выбранного метода анализа. Степень извлечения стандарта измеряют в области концентраций от меньшей до большей, чем ожидаемая концентрация компонента. Необходимо собрать данные, обеспечивающие статистическую оценку воспроизводимости метода, особенно при извлечении менее 100%. В этом случае необходимо установить пределы точности метода и дозировки проб в идеальных условиях, т. е. в отсутствие образца анализируемого компонента. Для зтого строят стандартную калибровочную кривую, которую сравнивают с аналогичной кривой образца, подколотого со стандартом в той же области концентраций. Так как образец, кроме анализируемого, содержит и другие компоненты, то кривые не будут полностью совпадать, однако их форма должна быть идентичной. Поэтому любое отличие в форме вызвано помехами со стороны компонентов образца и требует переработки анализа. [c.574]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки. Вводят в хроматограф определенный объем каждого стандартного раствора и измеряют площадь или высоту пика. Для каждого вещества строят график зависимости высоты или площади пика от концентрации или массы. Если калибровочный график линеен и проходит через начало координат, калибровочный коэффициент 8, получаемый в виде отношения высрты (площади) пика к его концентрации или массе, является тангенсом угла наклона калибровочного графика (рис. 10.3). Для неизвестного образца содержание вещества х (в мкг) определяют из соотношения [c.177]

В зависимости от типа исследуемого раствора подбирают определенный стандартный нейтрализующий раствор, рассчитанный по тому веществу, концентрацию которого необходимо определить. На стандартном растворе указывают его титр по веществу, находящемуся в исследуемом растворе. Титр стандарт ного раствора по определяемому веществу— это число граммов определяемого вещества в исследуемом растворе, которые нейтрализуются одним миллилитром стандартного раствора. Например, если стандартный раствор соляной кислоты имеет титр по едкому кали 0,015 г (Гна по кон =0,015 г/лл), то это значит, что на нейтрализацию каждых 0,015 г чистого едкого кали, содержащихся в исследуемом растворе щелочи, расходуется 1 мл стандартного раствора соляной кислоты. [c.40]

Если при определении вещества необходимо использование двух титрантов (например, способом обратного титрования), то необязательно стандартизировать оба раствора титрантов с использованием первичных стандартов. Можно концентрацию одного из них установить титрованием другим, концентрация которого установлена по первичному стандарту. Так, раствор NaOH можно стандартизировать по стандартному раствору НС1, раствор Ь — по стандартному раствору NajSsOa. [c.189]

Этерификацию можно контролировать с помощью тонкослойной хроматографии, так как отсутствие реакции с нингидрином указывает на ацилирование а-аминогруппы. Будучи полезной на первом этапе исследования, методика, однако, не является удовлетворительной для определения процента превращения малых количеств аминокислоты. Сравнение площадей пиков в ГХ аминокислот, прошедших все микроколиче-ственные синтетические операции, с пиками высокоочищенных стандартных образцов позволяет провести точную количественную оценку методики получения соответствующих производных [41, 84]. Намного труднее поставить опыты для доказательства того, что вещество устойчиво на колонке, а площадь регистрируемого пика действительно отвечает известному количеству аминокислоты. Большинство исследователей довольствовалось предположением, что пик правильной формы измеряет все количество аминокислоты, нанесенной на колонку. Частичное решение этой проблемы было предложено Блау [И], рекомендовавшим сравнивать площади пиков, полученных на выбранной фазе и на очень неполярных фазах (5Е-30). Для того чтобы компенсировать потери, связанные с обработкой или различными условиями ввода пробы, необходимо включать внутренний стандарт. В пламенно-ионизационных детекторах молярная интенсивность сигналов для всех аминокислот различна, но линейность интенсивности сигнала в нормальных рабочих пределах позволяет проводить количественное измерение неизвестных соединений, поэтому между ними существует прямо пропорциональная зависимость. Для вычисления молярных соотношений (например, в пептидном гидролизате) внутренний стандарт не требуется. Его нужно включать в одинаковой концентрации в стандартную анализируемую смесь в том случае, если нужно рассчитать абсолютное количество каждой аминокислоты (см. разд. обсуждение в работе [41]), [c.127]

При очистке основной задачей является отделение от основного компонента одного или нескольких соединений, мешающих количественному анализу. Предел определения и селективность метода зависят от степени влияния веществ, мешающих анализу. В первую очередь нужно выяснить поведение стандартного вещества в исследуемой системе. В качестве стандарта следует применять наиболее чистую из доступных форм определяемого вещества. Затем нужно определить, в какой именно порции элюата содержится юсновное количество определяемого вещества, а также общий объем элюата, в котором содержится все вещество. Следует также установить зависимость этой величины объема от концентрации вещества в пробе и количества насадки. Количество определений должно быть достаточным для статистической оценки воспроизводимости, что особенно важно для случаев, когда степень извлечения меньше 100%. Таким образом устанавливают пределы точности и воспроизводимости в идеальных условиях проведения анализа, т. е. когда примеси в пробе отсутствуют. Затем следует ввести в ряд проб стандарты в концентрациях, соответствующих концентрациям определяемых веществ в этих пробах. Это позволяет, во-первых, определить изменение степени извлечения и фракцию, содержащую стандарт, и, во-вторых, на основании калибровочных графиков, установить ошибки результатов анализа, обусловленных наличием примесей, мешающих определению. [c.548]

Метод внутреннего стандарта применяют при отсутствии на хроматограмме пиков некоторых компоненгов анализируемой смеси. Метод основан на том, что в анализируемую смесь вводят некоторое определенное количество стандартного вещества. Эго вещество должно быть химически инертным и отсутствовать в определяемой пробе и полностью отделяться от цру-гих компонентов смеси время его удерживания должно быть близким к определяемых компонентов его концентрация должна быть близка к концентрациям определяемых компонентов, пик симметричным. Дпя определения поправочных коэффициентов (нормировочных множителей) составляют различные смеси (известного состава) внутреннего стандарта с каждым из компонентов получают хроматограммы таких смесей. Определяют площади пиков, и для каждого компонента рассчитывают поправочный коэффициент по формуле [c.293]

В США были проведены исследования, в процессе которых несколько лабораторий должны были выполнить анализы трех степеней сложности. Полученные в разных лабораториях результаты затем сравнивались. На первом этапе изучения были разосланы растворы, содержащие полициклические ароматические соединения в концентрациях лорядка М кг/г, для их определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. В этом экоперименте относительное стандартное отклонение по данным любой одной лаборатории и по данным межла-бораторного определения составило 2 и 11% соответственно. В аналогичном эксперименте по определению фенолов в воде для относительного стандартного отклонения межлабораторных результатов была получена величина более 20%. На третьем этапе межлабораторному сравнительному изучению были подвергнуты образцы, взятые из живой природы . Национальное бюро стандартов разослало гомогенаты ткани устрицы с просьбой определить в них содержание линдана и диэльдрина. Относительное стандартное отклонение результатов составило 200% (т. е. распределение результатов резко отличалось от нормального). В настоящее время не представляется возможным добиться абсолютной достоверности в анализе таких образцов, так как определяемое вещество часто экстрагируется не полностью и та как невозможно разложить матрицу в той мере, в какой это необходимо для полного выделения анализируемого вещества и в какой это легко достигается при анализе следовых количеств неорганических веществ [3]. В проводившемся позднее экоперименте изучению в восьми различных лабораториях были подвергнуты гомогенаты ткани двустворчатых моллюсков, содержащие следовые количества углеводородов. Результаты межлабораторных исследований соответствовали относительному стандартному отклонению 40% вследствие неоднородности образца, его неустойчивости при хранении свыше 9 месяцев и аналитических погрешностей [1691. В табл. 2.20 приведены краткие результаты других совместных работ. [c.69]

При использовании сосудов с постоянной вместимостью трудно проводить эксперименты по определению /( (см. ниже), поэтому для количественных расчетов лучше всего использовать метод абсолютной калибровки по концентрации в жидкости или метод внутреннего стандарта. В первом из них готовят стандартные растворы с известными концентрациями анализируемых веществ С%, проводят с ними все операции АРПФ, измеряют высоты или площади пиков, соответствующие этим концентрациям. Л" и строят калибровочный график по которому опре- [c.207]

Таким образом, в случае невозможности более чем 15%-ного обогащения анализируемого продукта неизвестной примесью этот путь определения калибровочных коэффициентов на дает достоверных результатов. В этом случае приходится пользоваться методом внутреннего стандарта, вводя в пробу определенное количество стандартного вещества. Связанная с этим неточность перекрывает ошибки, вызванные нелинейностью детектора (см. рис. 3), и, следовательно, при определении абсолютного содержания микронримеси можно отказаться от экстраполяции к нулевой концентрации. Когда же исследователя интересует относительное содержание микропримеси в различных образцах продукта, например для контроля степени его очистки, использование метода экстраполяции на нулевую концентрацию позволяет получить максимальную точность анализа. [c.23]

На практике для количественного определения веществ применяют главным образом следующие методы метод стандартов, метод градуировочного графика и метод добавок [8]. С целью количественного определения целевых компонентов анализируемой смеси методом градуировочного графика полярографи-руют ряд стандартных растворов с различными концентрациями определяемого вещества. Измеряют высоты волн для каждого раствора и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс величины концентраций, а по оси ординат — соответствующие им высоты полярофафических волн. Измерение высоты полярографической волны осуществляют следующим образом (рис. IV. 10). Проводят касательные к линиям остаточного и предельного тока диффузии, а также к наклонной части кривой, и через точки пересечения этих линий проводят две прямые, параллельные оси абсцисс (см. также рис. ГУ.З). [c.323]

Метод внутреннего стандарта позволяет проводить расчеты в тех случаях, когда на хроматограмме отсутствуют пики некоторых компонентов анализируемой смеси. Метод основан на том, что в анализируемую смесь вводят определенное количество стандартного вещества. Вещество, используемое в качестве внутреннего стандарта, должно удовлетворять ряду требований полностью отделяться от других компонентов смеси, выходить из колонки недалеко от определяемых компонентов (т. е. его время удерживания должно быть близким к врегу1ени удерживания ком-ггонентов пробы), быть химически инертным, не содержаться в определяемой пробе. Его концентрация должна быть близка к концентрациям определяемых компонентов смеси. Пики его должны быть симметричны. [c.99]

Данный краситель при стандартных условиях приготовления растворов характеризуется определенной кривой поглощения. Это дало возможность включить кривые поглощения в соответствующие стандарты и технические условия на красители. В то же время характер изменения спектров поглощения растворов красителей позволяет судить о протекании в них определенных физико-химических процессов. Так, например, батохромные или гипсохромные сдвиги максимумов полос поглощения свидетельствуют о взаимодействии красителя с растворителем или с вспомогательными веществами, внесенными в раствор. Изменение величины оптической плотности при заданной концентрации (гипохромия — понижение кривых, ги-перхромия — их повышение) вызывается изменением числа поглощающих центров, т. е. изменением дисперсности растворов. Возможны и другие специфические сдвиги кривых спектров поглощения. [c.53]

Определение содержания ТЭС в бензине было также проведено с использованием полихроматического пучка лучей . В описываемой работе для регистрации излучения вместо счетной трубки применялся фотометр, состояпшй в основном из чувствительного экрана и фотоумножителя . Общая схема установки с фотометром представлена на рис. ]. Лучи от рентгеновской трубки 1 проходят попеременно через две ячейки со стандартным веществом и анализируемым раствором, падают на левую и правую стороны экрана 5, откуда попадают на фотоэлемент 4. В пучке, проходящем сквозь образец 2, вращается от руки калиброванный алюминиевый клин 7, который дает дополнительное поглощение, зависящее от углового положения клина. Нуль-индикатор в указывает равенство поглощения в стандарте и в образце плюс поглощение в клине. Клин откалиброван так, что его положение прямо указывает разницу в поглощении двух образцов—стандартного и исследуемого. Можно также использовать клин просто в виде стандартного вещества, уравнивая им поглощение испытуемого образца. В обоих случаях пог.чощение образца выражается в миллиметрах алюминия. Содержание ТЭС определяется по калибровочным кривым зависимости рентгеновского поглощения исследуемым образцом от концентрации в нем ТЭС. Калибровочные кривые строятся по образцам с заданным содержанием ТЭС. [c.105]

Затем анализировались различные образцы хлорида калия на содержание натрия, для чего навеску испытуемого вещества около 2 г растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, объем доводят до метки водой и перемешивают. Если содержание натрия в растворе выше 100 мг/л, то производят соответствующее разведение. Пламенно-фотометрическое определение натрия в хлориде калия производится по стандартным растворам, приготовленным из трижды перекристаллизованного хлорида натрия. Концентрация натрия в эталонах 1, 6, 10, 20. иг/л для малых количеств и 30, 50, 75, 100 мг/л при большом содержании натрия в пробе. Стандарты и испытуемые растворы наливают в стаканы емкостью 5 мл. В горелку через пульверизатор подают воздух, затем ацетилен. Соотношение между вoздyxo i и ацетиленом устанавливают по появлении резкого очертания зеленого конуса пламени. Смесь поджигают. Открывают ирисовую диафрагму головки с фотоэлементом и светофильтром на натрий, подключают гальванометр. Зайчик> устанавливают на нуль шкалы. Подносят стакан с пробой или стандартным раствором к пульверизатору и распыленный раствор направляют в пламя. Возникающий фототок измеряется гальванометром. Анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в 3—4 параллельных пробах. По полученным на стандартных растворах дан- [c.236]

Мертал и Банч [33] использовали ТСХ в качестве препаративного метода при газо-жидкостном хроматографическом определении холестерина и 5 -кoпpo тaн-3 -oлa в бытовых сточных водах. К двухлитровой, пробе воды добавляли 5 мл концентрированной НС1 и 10 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. Затем проводили экстрагирование гексаном в количестве 100 мл. Слой растворителя отмывали "50 мл 70%-ного этанола и упаривали досуха. Эфиры стеринов кипятили с обратным холодильником в течение 3 ч с 7,5%-ным раствором КОН в 70%-ном этаноле и разбавляли равным объемом воды. Стерины экстрагировали двумя порциями гексана, который в свою очередь отмывали 5 мл 50%-ного этанола и после этого упаривали досуха в 5-миллилитровой пробирке. ТСХ-пластинки размерами 20X20 см, покрытые слоем (0,25 мм) силикагеля G, отмытого спиртом, активировали в течение 1 ч при 110°С. Стерины, полученные в результате гидролиза, растворяли в 20—50 мкл ацетона и наносили на пластинку вместе со стандартными растворами. Разделение проводили смесью хлороформа и эфира (9 1). Пластинки опрыскивали 10%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в 95%-ном этаноле. После выдерживания пластинок при 100 °С в течение 5 мин стерины проявлялись в виде темных пятен на желтом фоне. Значения i / копростанола и холестерина равнялись 0,65 и 0,50 соответственно. Зоны неизвестных веществ, соответствующие расположению стандартов, извлекали и подготовляли для ГХ-анализа. Предел определения копростанола равен 20 нг/л, количественные измерения становились возможными при концентрациях выше 100 нг/л. [c.498]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]

В принятых условиях анализа пик стандартного вещества должен располагаться на хроматограмме в непосредственной близости от пиков соединений-объектов анализа, не наклады-ваясь ни на них, ни на пики других веществ. Если в задачу анализа входит определение содержания в пробе двух или более веществ, значительно различающихся по временам удерживания (или по концентрации), целесообразно использовать два или более внутренних стандартов. [c.360]