Определение точки (или точек) эквивалентности

Основной недостаток этого способа состоит в трудности точного определения первой точки эквивалентности. [c.337]

Выполнение работы. Определение количества анилина в водном растворе. 1. Налить в сосуд для титрования аликвотный объем v водного раствора анилина. Если в нем содержится 0,01—0,1 г анилина, то прибавить 1—2 г бромида калия и 3—5 мл концентрированной соляной кислоты. Разбавить раствор водой до 50—60 мл. В раствор опустить очищенную гладкую платиновую пластину и стеклянную мещалку. Составить гальванический элемент из собранного полуэлемента и насыщенного каломельного электрода. Подключить его к потенциометру. 2. Оттитровать <см. стр. 177 и работу 51) исследуемый раствор 0,2 и. раствором КВгОз. Установить по кривым титрования точку эквивалентности (см. стр. 168). Вычислить массу анилина (г/л) в растворе [c.182]

Метод радиометрического титрования основан на применении радиоактивных индикаторов для определения конечной точки титрования. В присутствии радиоактивного индикатора активность титруемого раствора изменяется пропорционально вводимому количеству титрующего раствора-осадителя. Когда осаждение закончено, изменение радиоактивности прекращается. Если индикатор находится в титруемом растворе, а титрующий раствор неактивен, то радиоактивность постепенно уменьшается в точке эквивалентности кривая радиоактивности идет параллельно оси абсцисс. Если индикатор находится в титрующем растворе, то радиоактивность сначала постоянная, а [c.533]

Погрешность определения первой точки эквивалентности -0.1 = 0,03 мл что больше погрешности из- [c.315]

Потенциометрическое титрование имеет наиболее широкое применение в аналитической практике. Этот метод позволяет достичь большой точности определения, а также титровать смеси веществ, не прибегая к предварительному их разделению. Кроме того, потенциометрическое титрование проводится при отсутствии химического индикатора, что дает возможность исследовать окрашенные растворы. Для проведения потенциометрического титрования необходимым условием является участие какого-либо иона (вводится или выводится из реакционной среды), для которого существует подходящий электрод. Потенциометрическое титрование - это объемноаналитический метод, в котором конец титрования определяется по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности (ТЭ). [c.97]

Кондуктометрию можно применять и для индикации точки эквивалентности при титровании, измеряя электропроводность раствора в ходе титрования кондуктометрическое титрование). Предпосылкой применения кондуктометрии для определения точки эквивалентности является замена ионов с большой подвижностью на ионы с меньшей подвижностью (или наоборот), а также изменение числа ионов в процессе титрования. При кондуктомет-рическом титровании электропроводность измеряют после добавления каждой порции титранта V). Полученные данные используют для построения кривых титрования в координатах % - V. Если в точке эквивалентности кривая титрования имеет излом, то реакция может быть использована для кондуктометрического определения вещества. Для этого по кривой титрования находят объем титранта, вступившего в реакцию. При титровании смеси веществ число изломов должно быть равно числу компонентов. [c.157]

Титрование слабой кислоты сильным основанием и слабого основания сильной кислотой. В начальный момент титрования слабой кислоты сильным основанием электропроводность раствора понижается вследствие образования соли сильного основания и слабой кислоты, которая, имея общий анион с кислотой, подавляет ее диссоциацию. По мере добавления титранта электропроводность раствора медленно увеличивается вследствие повышения концентрации анионов кислоты и катионов основания, а после точки эквивалентности быстро растет за счет появления избытка щелочи. Для кислот с р. > 9 заметно влияние гидролиза образующейся соли, которое выражается в закруглении кондуктометрических кривых вблизи точки эквивалентности. Используя графический метод определения точки эквивалентности, с помощью кондуктометрического титрования можно определять 0,1 моль/л растворы слабых кислот с р. <10. [c.160]

Необходимо иметь способ обнаружения конца электрохимической реакции при прямом кулонометрическом определении или точки эквивалентности при кулонометрическом титровании. [c.305]

Для определения висмута раствор хлорида или сульфата висмута объемом от 25 до 300 мл, содержащий умеренные количества свободной кислоты, помещают в стакан для титрования, пропускают в течение 15—20 мин. струю двуокиси углерода и титруют при непрерывном перемешивании газом (или круговым движением от руки) раствором хлорида или сульфата двухвалентного хрома, следя за изменением потенциала платинового электрода. Резкое падение потенциала от одной капли раствора соли хрома указывает ка точку эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности реакция протекает несколько замедленно, поэтому каждую новую каплю раствора следует прибавить лишь после того, как установился потенциал платинового электрода. Присутствие свинца и кадмия не влияет на результаты определения висмута. При определении висмута в присутствии свинца для удержания последнего в растворе прибавляют хлорид аммония (на 2—3 г свинца в растворе объемом 200— 300 мл достаточно прибавить 10—15 г хлорида аммония, при меньших количествах свинца — 5—10 г). Титрование в последнем случае производят хлоридом двухвалентного хрома (но не сульфатом). [c.262]

При визуальном титриметрическом определении индия точку эквивалентности устанавливают при помощи дифенилбензидина или 3,3 -диметилнафтидина (4,4 -диамино-3,3 -диметил-1,1 -ди-нафтил), как внутренних редокс-индикаторов. [c.54]

Вместо степени оттитрованности берут также процент оттитрованности. Для этого нужно степень оттитрованности увеличить в 100 раз. За зависимую переменную берут pH титруемого раствора. На оси ординат откладывают значения pH в интервале от О до 14. На оси абсцисс откладывают объем титранта или же степень оттитрованности (от О до 2). Вместо степени оттитрованности откладывают также процент оттитрованности (от О до 200). Так как наиболее важные изменения происходят вблизи точки эквивалентности, то на горизонтальной шкале наносят часто только интервал / в границах 0,9—1,1 или в процентах от 90 до 110. На сетке вьщеляют две важнейшие линии линию нейтральности и линию эквивалентности. Линия нейтральности—это горизонтальная линия, проходящая через точку со значением pH 7. Линия эквивалентности—это вертикальная линия, проходящая через точку, соответствующую степени оттитрованности 1 или проценту оттитрованности 100. Далее вычисляют pH титруемого раствора в зависимости от степени его оттитрованности по соответствующим формулам, как это было выполнено в 4 данной главы, и наносят их на сетку. Кривые титрования можно построить для различных концентраций и температур. Они позволяют установить конец титрования и выбрать самые выгодные методы определения конечной точки. [c.267]

Полуаналитические методы. В случае трехкомпонентных систем (жидких при обычных температурах) эксперимент сводится к титрованию третьим компонентом (содержание которого и определяется) расслаивающихся смесей двух других компонентов, взятых в определенном соотношении. Точке эквивалентности отвечает исчезновение помутнения, поэтому титрант в данном случае часто называют компонентом-гомогенизатором. [c.442]

При потенциометрическом титровании методом осаждения встречаются с обычными ошибками весового определения явлением адсорбции,, увеличением растворимости осадка в присутствии посторонних электролитов и т. п. Кроме этого, встречаются со специфическими ошибками для потенциометрического титрования. Не вдаваясь в разбор их, отметим лишь, что при титровании многоосновных солей точка эквивалентности немного не [c.388]

Для более точного определения точки эквивалентности реко-мендуется ° при титровании пользоваться для сравнения двумя стандартными раство,рами- свидетелями одним, имеющим желтый цвет отработанного реактива, другим, содержащим одну лишнюю каплю добавленного иода, что соответствует конечной точке титрования. Эти растворы легко приготовить из двух порций титруемого раствора. В первую порцию после титрования до появления бурой окраски добавляют немного влажного метанола (лишь для разрушения окраски свободного иода). Вторую порцию титруют до конечной точки и плотно закрывают. [c.335]

Многие практические методы определения общей концентрации карбонатов основаны на прямом титровании без стадии кипячения. Так, по стандартному методу определения карбонатов в воде [27] конечную точку титрования находят с помощью смеси двух индикаторов бромкрезолового зеленого и метилового красного. В случае анализа разбавленных растворов (менее 0,001 М) такие методы могут привести к серьезным ошибкам, так как в точке эквивалентности pH изменяется в зависимости от концентрации угольной кислоты [см. уравнение (3-37)]. Из кривых титрования, опубликованных Купером [28] (рис. 6-2) видно, что в конечной точке титрования до гидрокарбоната pH имеет постоянное значение, тогда как при титровании до угольной кислоты pH в конечной точке уменьшается с увеличением концентрации. Купер сравнил действие различных индикаторов и рекомендовал смесь бромкрезолового зеленого и метилового красного. Для того чтобы учесть изменение pH точки эквивалентности в зависимости от общей концентрации карбонатов, рекомендуется выбирать соответствующие данной концентрации оттенки цвета в интервале перехода окраски индикатора. [c.130]

Методика определения. Навеску 2-нитро-4-хлор-анилина (около 2 г) растворяют, при нагревании, в ПО лiл концентрированной соляной кислоты. К раствору прибавляют, при размешивании, 90 мл воды и охлаждают раствор в холодной водяной бане до 15°. Полученную смесь переносят в сосуд для титрования и титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия при энергичном перемешивании. Выдержка перед измерением потенциала после прибавления очередной порции нитрита натрия—2 мин. Точку эквивалентности находят по таблице или по кривой титрования. [c.409]

Воспроизводимость можно повысить, повторив анализ и проведя соответствующую статистическую обработку данных. В любом методе титрования получают результаты серии измерений, по которым строят кривую титрования для определения положения точки эквивалентности. Проведение плавной кривой через точки улучшает общую воспроизводимость в такой же степени, как и получение того же числа повторных отсчетов без регистрации всей кривой титрования. (Следует, конечно, помнить, что полученные данные могут не совпадать, так как могут относиться к разным равновесным состояниям.) [c.543]

Индикаторы для объемного анализа. Описанные выше индикаторы часто слишком неустойчивы для применения в объемном анализе, и, кроме того, окраска их лишь незначительйо изменяется в кислом растворе. Однако задача подбора подходящих индикаторов для определения конечных точек при окислительно-восстановительных титрованиях в некотором отношении проще, чем подбор серии индикаторов, охватывающих широкий интервал потенциалов. Мы уже видели, что если две окислительно-восстановительные системы реагируют между собой достаточно полно, для того чтобы реакцию между ними можно было использовать для аналитических целей, вблизи точки эквивалентности потенциал системы (см. рис. 80) изменяется весьма заметно. В идеальном случае стандартный потенциал индикатора должен совпадать с потенциалом точки эквивалентности титрования. Однако практически достаточно, чтобы первый лежал в области резкого изменения потенциала титруемой системы. Тогда при наступлении конечной точки титрования и резком изменении окислительно-восстановитель-ного потенциала одновременно резко изменится окраска индикаторной системы. Если стандартный потенциал индикатора лежит ниже или выше области, отвечающей точке перегиба кривой потенциала, изменение окраски будет протекать или до или после точки эквивалентности и, во всяком случае, оно будет скорее плавным, чем резким. Поэтому такие индикаторы [c.390]

Для нейтрализации смесей кислот могут быть использованы с.пабые основания, что создает более благоприятные условия при определении второй ТОЧКИ эквивалентности, так как избыток слабого основания мало изменяет электропроводность (рис. 1,д). [c.84]

Сначала проводят предварительный опыт. Прибавляют первые порции титранта (NaOH), записывают показания индикаторного прибора и продолжают приливать титрант такими же порциями, следя за ходом стрелки, чтобы сделать предварительное определение положения точки эквивалентности на кривой титрования. Затем проводят точное титрование и строят кривую титрования. Определяют положение точки эквивалентности и количество титранта, израсходованного на определение. [c.144]

Погрешность определения Н3РО4 соответствует по грешности определения первой точки эквивалентности, т. е. 0,4%. [c.315]

Полученные результаты объясняются изменением характера кривых титрования при пер ходе от более сильных кислот к более слабым. При таком переходе все время уменьшается скачок pH и увеличивается наклон участка кривой вблизи точки энвивалентности по отношению к оси ординат, эти участки становятся все более пологими. Рассмотренная акономерность иллюстрируется приведенными в 2 л. 7 кривыми титрования. Вследствие возрастания наклона одинаковые отклонения рТ индикаторов от [ Н точки эквивалентности обусловливают появление все больших погрешностей определения. [c.135]

Пиридин необходим для связывания кислых продуктов р-ции и создания оптимального pH в интервале 5-8. Ф. р. применяют для прямого и обратного титриметрич. определения воды.. Точку эквивалентности устанавливают по появлению или исчезновению желтой окраски I2 методом амперометрии или потенциометрии. В широко распространенном кулономет-рич. варианте титрование осуществляют электрогенерирован-ным I2 в р-ре, содержащем Г, SO,, пиридин и метанол. [c.102]

Подобно потенциометрическому титрованию, амперометрическое титрование позволяет проводить определения в окрашенных и мутных растворах. При этом предел обнаружения у амперометрического титрования ниже. Среди достоинств амперометрического титрования следует отметить также возможность определения нескольких веществ из одной пробы. Примером такого определения является титрование ионов свинца и бария раствором К2СГ2О7. Вначале регистрируют ток восстановления ионов РЬ , которые реагируют с титрантом в первую очередь. Этот ток по мере титрования уменьшается до некоторого постоянного значения (в первой точке эквивалентности). Далее значение тока остается постоянным и начинает возрастать после второй точки эквивалентности вследствие разряда ионов бихромата. [c.511]

Мышьяковистая кислот а в слабокислых растворах (El системы As (V) As (111) в зависимости от кислотности меняется от + 0,58 в в Ш растворе НС1 до —0,08 в в 1М растворе NaOH) также может быть использована в определениях церия с точностью до 0,05%. Титрования лучше проводить в теплом растворе при 45—50°Си обязательно в присутствии катализатора. Для этого рекомендуется использовать MnSOi [1999], осмиевую кислоту [2006] или рутений [1892]. Индикация точки эквивалентности обеспечивается ферроином. [c.158]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Комплекссметрический метод определения кальция. Комплексометрическое определение кальция основано на прямом методе титрования ионов кальция стандартным раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохром черного Т. Индикатор образует с ионами кальция комплексное соединение красного цвета. При титровании раствора комплексоном 1П в точке эквивалентности красная окраска переходит в синюю, характерную для свободного индикагора. [c.261]

Отрезок кривой СО редко бывает параллельным оси объема титранта, так как изменение температуры в этот период обусловлено многими факторами, а именно теплотой разбавления титранта, который часто бывает в 50—100 раз более концентрированным, чем титруемый раствор, теплотой перемешивания, джоуль-эффектом термистора, различием температур титранта и титруемого раствора и изменением теплоемкости системы за счет изменения объема раствора. Происходящее в результате этих процессов изменение температуры имеет место и во время всего титрования, что должно быть учтено ири определении величины АТ. Для проведения количественного анализа температурная калибровка системы не обязательна, так как требуется только знание величины отрезка ОС, или объема титранта, который принял участие в селективной реакции. Таким образом, возможность использования энтальпограммы для целей количественного анализа зависит от точности и воспроизводимости определения точки С, которая позволит рассчитать объем титранта. Отчетливость изгиба на кривой в конечной точке титрования будет определяться величиной изменения энтальпии наибольшее изменение энтальпии приводит к более резкому изменению наклона кривой в эквивалентной точке. [c.12]

Точность этого метода, основанного на определении двух точек эквивалентности, не превышает 1%. Объясняется это тем, что в процессе титрования раствор может поглощать оксид углерода(1У) из воздуха и часть NaOH будет превращаться в карбонат натрия. Чтобы свести до минимума это нежелательное явление, соблюдают следующие правила. Раствор щелочи разбавляют водой, свободной от оксида углерода(1У), т.е. прокипяченной и охлажденной в сосуде, имеющем поглотительную трубку с натронной известью. Быстро переносят пипеткой раствор в коническую колбу и тотчас титруют его кислотой, избегая сильного перемешивания (усиливающего поглощение СО2 из воздуха). [c.266]

При потенциометрическом титровании цинка ферроцианидом калия ионы цинка не участвуют в процессе установления потенциала платинового электрода. Чтобы сделать возможным процесс титрования, в раствор вводят некоторое количество феррицианида калия Кз[Ре(СЫв)]. При образовании малодиссоциированного соединения К22пз[Ре(СМб)12 в процессе титрования до эквивалентной точки концентрация анионов [Ре(СЫ)б ] значительно меньше, чем концентрация анионов [Fe( N)e] , и в соответствии с установившимся соотношением концентраций этих ионов потенциал платинового электрода принимает определенное значение. В конце реакции осаждения цинка в растворе появляется избыток К4[Ре(СЫ)б1, который дает резкое изменение потенциала системы [Ре(СН)бР /[Ре(С№в] , и скачок потенциала платинового электрода указывает на точку эквивалентности. [c.187]

Ю. А Чернихов и В. Г. Горюшина рекомендуют редуктометриче-ское определение вольфрама, при котором титрование проводится солью хрома (II). Авторы отмечают, что в солянокислой среде хром (И) восстанавливает вольфрам (VI) до вольфрама (V), и при потенциометрическом контроле процесса удается получить отчетливый скачок потенциала в точке эквивалентности. Доп. перев. [c.770]

Так как для определения общей кислотности нужно оттитровать все кислоты и кисло реагирующие соли желудочного содержимого, то точка эквивалентности лежит в щелочной среде (рис. 35,"кривая Б) и для ее установления пользуются фенолфталеином. Если нужно оттитровать только свободную соляную кислоту, в качестве индикатора применяют парадиметиламиноазобензол (зона перехода pH = 2,9 — 4,0), чтобы титрованию не мешали слабые кислоты. Ализаринсульфоновокислый натрий (красный ализарин, зона перехода pH = 5,0— 6,8) дает возможность оттитровать свободные соляную и органические кислоты [c.264]

Точность определения конечной точки титрования зависит от степени изгиба кривой в точке эквивалентности, т. е., как было показано ранее, от величины константы диссоциации кислоты и основания и от концентрации раствора. Если сильная кислота титруется сильным основанием, то даже в случае сравнительно разбавленных растворов изменение потенциала в эквивалентной точке велико (ср. рис, 99), и конечную точку можно определить точно. Если берется слабая кислота и сильное основание или наоборот, то можно удовлетворительно определить конечную точку титрования, если только растворы не слищком разбавлены или если кислота или основание не слишком слабы (ср. рис. 100, /). Если с — концентрация титруемого раствора, а ка я кь — константы диссоциации слабой кислоты или слабого основания, титруемых соответственно сильным основанием или сильной кислотой, то при значении ска или скь, большем 10 , на кривой нейтрализации получается заметный излом, соответствующий конечной точке. Можно проводить потенциометрическое титрование, даже если ска или скь меньше 10 , но при этом получаются менее точные результаты (ср. рис. 100, //). Потенциометрическое титрование очень слабых оснований можно производить в сильно протоногенной среде (ср. рис. 102). Если титровать слабую кислоту слабым основанием или наоборот, то изменение pH в конечной точке никогда [c.537]

В умереннокислом растворе комплексен более прочно связывает железо, чем медь. Это свойство комплексона Ундервуд [33] использовал для последовательного определения железа и меди. Титрование проводят при длине волны 745 мц, при которой комплексонат железа не поглощает света, тогда как комплексонат меди значительно поглощает свет. Кривая титрования характеризуется горизонтальной частью, которая изгибается в первой точке эквивалентности (начало титрования меди) светопоглощение во время титрования меди увеличивается до наступления второй точки эквивалентности и при дальнейшем добавлении комплексона больше не меняется — прямая делает очень острый перегиб и принимает горизонтальное положение. [c.402]

Область pH, в которой можно проводить титрование, зависит от константы ионизации индикатора дихлорфлуоресцеин является по сравнению с флуоресцеином более сильной кислотой. Это позволяет титровать С1- в присутствии дихлорфлуоресцеина при pH от 4 до 10,5, тогда как с флуоресцеином титруют в области pH от 6,5 до 10,5. Механизм индикации, описанный выше, может быть в какой-то степени применен и для толкования самого процесса образования осадка. Для того чтобы осадок обладал большой поверхностью, необходимо по крайней мере частично диспергировать его в виде золя. Осадок имеет тенденцию коагулировать непосредственно вблизи точки эквивалентности, особенно если концентрация галогенида велика или в растворе присутствуют большие количества нейтральных электролитов. Защитные коллоиды, например декстрин, можно добавлять для удержания части осадка в коллоидном состоянии. Капал, Фрай и Шелтон [42] изучали возможность пснользования для титрования поверхностно-активных веществ. Они нашли, что гидроксипропилметил-целлюлоза способствует получению более четкой точки эквивалентности, чем агар-агар. Этот реагент пригоден для определения хлорида, бромида или иодида. Два последних иона можно определять только при введении гидроксипронилметилцеллюлозы с флуоресцеином в качестве индикатора. Последовательное определение всех трех галогенидов в смеси невозможно. [c.297]

Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости — комплексометрический, основанный на образовании ионами Са + и М + прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный (кислотный хромоген черный специальный ЕТ-00) . В щелочной среде (pH 8—И) ионы Са2+ и Mg2+ образуют с эриохромом черным комплексы красного цвета менее прочные, чем комплексонаты этих металлов с трилоном Б. При титровании пробы воды трилоном Б в присутствии эриохрома черного красные комплексы кальция и магния разрушаются, образуются комплексонаты этих металлов с трилоном Б, не имеющие окраски. Поэтому в точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в синюю, обусловленную окраской аниона индикатора Ind -. Приняв условно молекулу эриохрома черного H2lnd, можно записать [c.89]

Зелиг [193] определял фтор в различных органических соединениях и исследовал мешающее действие серы при проведении анализа. Конечную точку титрования он устанавливал по максимуму на кривой зависимости производной AE/AF от объема добавленного титранта. Титрантом служил 0,02 М раствор La(N03)3, добавляемый равными порциями по 0,1 мл вблизи точки эквивалентности, pH раствора был равен 5 — 7. Результаты определения фтора в органических соединениях с содержанием его от 12 до 76% имеют стандартное отклонение 0,06%, максимальная ошибка меньше чем 0,3% фтора. Азот и другие галогены, обычно сопутствующие фтору в органических соединениях, не влияют на потенциометрическое определение фтора. Влияние сульфата, появляющегося после сгорания серосодержащих соединений, изучалось [193] методом добавления известного количества сульфата натрия в стандартные растворы фторида натрия. Установлено, что присутствие сульфата вызывает положительную ошибку определения, которой, однако, можно избежать, добавляя нитрат бария. [c.67]

Непосредственно измеренный сульфид-селективным электродом потенциал 0,1 М растворов 2-тиоурацила, 6-метил-2-тиоурацила и 2,4-дитиоурацила в 0,1 н. гидроксиде натрия составил -120, -80 и -470 мВ относительно нас. к. э. [338]. Это показывает, что в указанной среде данные соединения имеют вполне определенную электродную функцию относительно сульфид-иона. Однако при потенциометрическом титровании перечисленных соединений в 0,1 н. гидроксиде натрия нитратом серебра скачок потенциала смазывается из-за соосаждения оксида серебра, которое начинается раньше, чем достигается теоретическая точка эквивалентности. Для того чтобы избежать соосаждения оксида серебра, необходимо вести титрование в ацетатном буферном растворе при pH 5,6. В этих условиях на кривых потенциометрического титрования наблюдается один скачок для 2-тиоурацила и б-метил-2-тиоурацила при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ 1 1. Результаты исследований, проведенных потенциометрическим титрованием и методом ИК-спектроскопии, позволяют принять следующий механизм реакции [c.109]

Следует обьяснить учащимся, что компенсационная потенциометрическая схема в этом анализе служит исключительно для определения точки эквивалентности. В остальном приемы работы не отличаются от приемов работы при объемном анализе. Учащиеся должны освоить последовательность оперг й при потенциометрическом титровании. В стакан для титрования наливают анализируемый раствор, погружают электроды, соединенные с клеммами потенциометра, устанавливают мешалку и бюретку и ведут титрование, измеряя потенциал после спуска каждой порции титранта. Спуск титранта вначале ведут порциями по 3-5 мл, затем, по мере приближения к точке эквивалентности, по 1, 0,5 и 0,1 мл и, наконец, по капле (примерно по 0,02 мл). Целесообразно предварительно провести грубое титрование, чтобы установить приблизительный расход титранта. [c.226]

На основе взаимодействия оксимов с окислителями нами был разработан пригодный для массовых определений броматометри-ческий метод определения циклогексаноноксима1 . Точка эквивалентности при титрованиях фиксировалась электрометрически в приборе, показанном на рис. 1. Для повышения специфичности окислительного действия бромата калия были подобраны оптимальные состав и концентрация кислот. Наилучшие результаты получены при работе со смесью равных объемов 14%-ной серной и 34%-НОЙ ортофо.сфорной кислот. Эту смесь добавляют при титровании в соотношении 0,8 1 к объему КВгОд. В качестве растворителя оксима применяли уксусную кислоту. [c.176]

При потенциалах более положительных, чем +0,6 В, например при +1,2 В, в сильнокислой среде на платиновом электроде возможно и восстановление ванадия (V), и окисление железа (И). Поэтому в данном случае до конечной точки титрования наблюдается катодный ток ванадата, который, однако, сравнительно незначителен, так как потенциал +1,2 В соответствует не области диффузионного тока, а начальной части волны восстановления ванадата (кривая 1, рис. 16, а). После точки эквивалентности, когда в титруемом растворе появятся избыточные ионы железа (II), наблюдается анодный ток их окисления и кривая титрования примет вид, изображенный на рис. 16,(3. Если уменьшить кислотность раствора, то электрохимическое восстановление ванадия (V), как указано выше, совсем не наблюдается. Тогда при титровании при потенциале + 1,2 В сначала нет никакого тока лишь после ко1неч-ной точки за счет избыточных ионов Fe возникает анодный ток. Кривая титрования будет иметь вид, изображенный на рис. 16, е. Этот Т1ИП титрования находит широкое применение при определении различных окислителей солью Мора (см. гл. VI). [c.52]

Ход определения. Подготовка образца к анализу та же, что в предыдущей методике. В стакан емкостью 50 мл переносят 5 мл раствора, нейтрализуют по метиловому оранжевому 0,2 н. раствором едкого натра до перехода окраски индикатора в желтую, затем прибавляют 5 мл раствора гпдрокарбоната натрия и 5 мл раствора бромида калия. Титруют раствором гипохлорита кальция, перемешивая раствор магнитной мешалкой. Титрант в начале титрования подают большими порциями, а вблизи точки эквивалентности — малыми. Точку эквивалентности устанавливают по скачку потенциала на приборе. Проводят 2—3 параллельных определения. [c.37]

ЭДТА используют в химическом анализе для титриметрического определения ионов При титровании эта соль реагирует до тех пор, пока все ионы не окажутся связанными. Индикаторами служат соединения, дающие с окрашенные комплексы, менее прочные, чем комплексы с КаЭДТА. Есть и другие способы регистрации точки эквивалентности. [c.403]