Определение загрязнений хроматографическими методами

Как видно из табл. 1.2., хроматографические методы уверенно занимают ведущее место не только при определении органических соединений и анализе сложных смесей загрязнений воздуха и воды, но и при определении в этих объектах примесей токсичных неорганических соединений (газы, летучие неорганические соединения, металлорганические соединения) [36]. [c.7]

В анализе сложных смесей загрязнений метод вычитания используют главным образом для групповой (гораздо реже индивидуальной) идентификации примесей. Для этого сначала записывают хроматограмму всех компонентов ( холостая проба), а затем последовательно получают одну или несколько хроматограмм той же смеси загрязнений, но предварительно пропущенной через различные реакторы с сорбентами или химическими реагентами. Сравнивая эти хроматограммы с первой ( холостой ), можно сделать определенные выводы о наличии или отсутствии в анализируемом воздухе, воде или почве примесей, относящихся к соединениям тех или иных классов. Учитьшая высокую селективность химических реакций, применение этого метода в комбинации с определением величин хроматографического удерживания примесей позволяет получать более надежные результаты, чем использование лишь тра- [c.191]

При использовании этого метода через ловушку, заполненную адсорбентом (абсорбентом) или охлажденную до низкой температуры, пропускают определенное количество (вплоть до десятков литров) анализируемого вещества. Основной компонент проходит через концентратор, не сорбируясь, а тяжелые примеси селективно поглощаются в ловушке. Затем ловушку-концентратор вводят (включают) в газовую схему хроматографа перед колонкой и резко повышают температуру ловушки. При нагревании поглощенные примеси в потоке газа-носителя десорбируются узкой зоной, которая затем разделяется в хроматографической колонке на зоны отдельных компонентов. Этот метод широко применяется для определения загрязнений в чистых соединениях [172—178]. В качестве примера укажем на методику определения влаги в бутане, основанную на концентрировании следов воды при пропускании потока анализируемого бутана через ловушку с полиэтиленгликолем,селективно удерживающим [c.365]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕНИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ [c.95]

С помощью хроматографического метода возможно разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты, разделение и выделение растительных и животных пигментов, изотопов, редкоземельных элементов и других веществ разделение веществ, близких по их физико-химическим свойствам селективное извлечение веществ из сложных смесей очистка веществ от посторонних примесей, концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов определение молекулярной структуры некоторых соединений путем установления связи между сорбируемостью и строением данного вещества качественный и количественный анализ исследуемого вещества. Хроматографический метод используется также для препаративных и промышленных целей и обеспечения необходимых мер по очистке окружающей среды от загрязнений. [c.294]

Присутствие в органическом соединении небольших количеств радиоактивных побочных продуктов или продуктов распада невозможно установить ни при помощи классических критериев степени химической чистоты [ЮЗ], ни в результате использования обычных химических и физических тестов. Хотя радиоактивные загрязнения составляют небольшую часть общего количества вещества, однако они могут составлять значительную долю общей радиоактивности. Наиболее подходящим способом определения изотопной чистоты соединения является разделение исследуемого препарата при помощи какого-либо хроматографического метода на химически чистые фракции с последующим определением содержания в них радиоактивных изотопов. Наиболее удобным способом является, вообще говоря, бумажная хроматография в сочетании с радиоавтографией [104—107]. Если на рентгеновской пленке обнаруживается только одно пятно, то это указывает на высокую степень изотопной чистоты исследуемого образца. Очевидные преимущества этого метода состоят в чувствительности и экономии вещества, а также в возможности оценки самопроизвольного распада путем сравнения радиоавтографов, полученных в разное время [108—ПО]. [c.30]

Для идентификации и определения компонентов сложной смеси загрязнений в воздухе Аляски (пероксиацетилнитрат — ПАН, алкилнитраты, углеводороды и озон) использовали комплекс хроматографических методов с набором детекторов [46]. ПАН определяли автоматически каждые 15 мин в пробе воздуха 1 мл на капиллярной колонке (30 м х 0,53 мм) с силиконом ОВ-210 и при использовании ЭЗД. Нитраты Сг—С улавливали из воздуха в течение 6 ч в ловушке с активным углем и анализировали методом ГХ/ЭЗД и ГХ/МС, а углеводороды Сг—С5 определяли (после идентификации) традиционным методом — ГХ/ПИД. [c.562]

Примеры таких оценок можно видеть в табл. 1.5, в которой перечислены основные способы хроматографической идентификации токсичных примесей, загрязняющих воздух, воду и почву. Как следует из табл. 1.5, чтобы сделать идентификацию более достоверной, в аналитической практике используют комбинации хроматофафических характеристик удерживания и их зависимостей от физических свойств анализируемых соединений (число атомов углерода в молекуле ЛОС, температура кипения, молекулярная масса и др.) получение информации с помощью селективных детекторов приемы реакционной газовой хроматографии (РГХ) и др. Однако сам по себе ни один из перечисленных способов идентификации не позволяет получить однозначную информацию о составе смеси загрязнений, особенно при анализе смесей неизвестного состава. Это можно объяснить определенными ограничениями этих методов, которые перечислены в табл. 1.5. [c.51]

Из-за присутствия в смеси загрязнений разнообразных органических веществ, сходных с ПАС, определение их только хроматографическими методами подчас бывает малоэффективным. Однако характерная способность к сублимации делает перспективным их масс-спектрометрическое исследование после предварительного хроматографического разделения и концентрирования на ТСХ-пластинке. Предел обнаружения таким методом для некоторых ПАУ равняется 10- —10 г. [c.194]

При разделении химических элементов осаждением, перегонкой, экстракцией, хроматографическим методом и т. п. проверка чистоты препаратов может проводиться методом радиоактивных индикаторов. При этом к разделяемой смеси веществ добавляют их радиоактивные индикаторы — те же вещества или элементы, содержащие в своем составе радиоактивный изотоп. После разделения смеси проверяют наличие или отсутствие данного радиоактивного вещества в компонентах разделяемой смеси. Если добавлены радиоактивные индикаторы нескольких элементов, то определение чистоты разделения должно проводиться с помощью спектрометра, позволяющего измерить активность каждого радиоактивного изотопа в отдельности. Если применение спектрометра невозможно, то необходимо вводить радиоактивный изотоп только в один компонент смеси, наличие загрязнений которым ожидается при отделении других компонентов, [c.537]

При определении степени загрязненности воздуха, а также при наблюдении за содержанием в окружающей среде радиоактивных веществ требуется выявлять настолько малые концентрации примесей, определить которые обычными хроматографическими методами не представляется возможным. Поэтому важным этапом анализа в такой ситуации является предварительное обогащение проб микрокомпонентами . [c.362]

Ввиду сложности стоящих перед хроматографистами задач творчески относящийся к своей работе специалист должен владеть широким спектром разнообразных хроматографических методов. Очень широкая область практического приложения газохроматографического метода, применяемого и в исследовательских работах, и как промышленный аналитический метод, и как метод контроля загрязненности окружающей среды, и как метод биохимического анализа, создает определенные трудности для исследователя, работающего в этой области. Одной из таких трудностей является чрезвычайная рассеянность информации. [c.5]

Хроматографический " метод в масложировой промышленности применяется для контроля сырья, определения происхождения масла или жира и обнаружения в них загрязнений. При помощи этого метода в маслах, например в миндальном и кокосовом, устанавливают присутствие различных красящих веществ. Масло или жир растворяют в петролейном эфире и раствор пропускают через колонку заполненную окисью алюминия или отбеливающей глиной. При этом даже очень малые примеси пигментов (например, каротин, ксантофилл и другие) обнаруживаются в виде полос различного цвета, расположенных в верхней части хроматограммы. [c.198]

Равновесное концентрирование на хроматографических сорбентах использовано для анализа загрязненной атмосферы — определения бензола, хлорбензола и нитробензола в воздухе [4] и галотана (2-хлор-2-бром-1,1,1-трифторэтана, являющегося анестетиком) в воздухе хирургических операционных [5]. В условиях концентрирования, изложенных выше, метод позволяет определять примеси ароматических соединений до нескольких миллиграммов на кубический метр с [c.185]

Прямой метод газо-хроматографического определения следов примесей с применением ионизационного детектора с р-излучателем дал возможность получить лучшие результаты анализов, чем тот же метод, но с применением ячейки но теплопроводности. Этим методом можно, многократно делая анализы, следить за составом технического мономера, а также изучать влияние посторонних веществ на процесс полимеризации или на ее продукт. Если применить его к исследованию промежуточных продуктов, то открывается возможность объяснить пути образования загрязнений. Как положительное свойство ионизационного детектора с р-излучателем следует подчеркнуть его безопасность и надежность в работе. Это делает его в противоположность пламенно-ионизационному детектору, по-видимому, более пригодным для проведения промышленных анализов. [c.91]

Развитие и совершенствование метода газовой хроматографии применительно к определению примесей токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве (на уровне 10 - 10 % масс.) связано с решением целого ряда проблем этого раздела аналитической химии. В первую очередь, необходимы достаточно надежные способы идентификации компонентов сложных смесей загрязнений различной природы (и токсичности), относящихся к органическим и неорганическим соединениям. Существуют и определенные ограничения, связанные с селективностью и эффективностью извлечения примесей из матрицы проблема приготовления стандартных (аттестованных) смесей газов, паров и аэрозолей с содержанием целевых компонентов в интервале 10 —10 % масс, для калибровки хроматографических детекторов проблема извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом вопросы детектирования низких содержаний неорганических газов и определения реакционноспособных и высокополярных соединений и др. [c.9]

Автоматический способ синхронизации хроматографических профилей 47 проб экстрактов воздушной пыли использовали в варианте газовой хроматографии [34] для определения качественного и количественного состава загрязнений. В этой работе был использован метод распознавания образцов, отделение матрицы и кластерный анализ. Пробы пыли извлекали из воздуха, экстрагировали в аппарате Сокслета метиленхлоридом и анализировали на колонке (30 м х 0,25 мм) с SPB (толщина пленки 0,25 мкм) при программировании температуры колонки и испарителя в интервале 100—300°С с ПИД. Результаты исследования использовали для оценки сезонных изменений содержаний ЛОС и получения исчерпывающей информации о степени загрязнения окружающей среды. [c.86]

Это новый метод анализа примесей, основанный на совместном использовании двух методов — распределения анализируемых соединений между двумя фазами (например, в системах жидкость-жидкость или жидкость-пар) и хроматографического анализа указанных фаз с целью определения характеристик распределения, хроматографических характеристик изучаемых загрязнений. В основе информации, полученной с использованием хромато-распределительного метода, во-первых, лежат данные по величинам констант распределения компонентов анализируемой пробы и, во-вторых, данные по разделению компонентов анализируемой пробы токсичных соединений на используемой хроматографической колонке (а также данные по величинам удерживания примесей). Совместное использование информации о составе сложных смесей загрязнений, полученной обоими методами, существенно повышает возможности и надежность как групповой, так и индивидуальной идентификаций примесей органических соединений, причем оба метода (динамический и статический) взаимно дополняют друг друга. [c.266]

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, предназначенный для определения мономерной акриловой кислоты в различных природных, в том числе загрязненных, водных системах и полиакрилатах, рассмотрен в работе [1863]. Хроматографический метод, позволяющий определять остаточное содержание бутилакрилата, метилакрилата и метакриловой кислоты в изопропиловых растворах акрильных полимеров, описан в работе [1864]. Обзор хроматографических методов, применяемых для анализа мономеров в акрилатных полимерах, приведен в табл. 67. [c.366]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

Во ВНИИкимаше несколько лет назад также был разработан хроматографический метод раздельного определения микропримесей углеводородов [12], с помощью которого Е. В. Вагиным было проведено обследование загрязненности воздуха, поступающего в воздухоразделительные установки, на трех предприятиях на двух химических и одном металлургическом [13, с. 18—27]. [c.32]

Для определения кинетических характеристик в газохроматографических методах используют прямые и косвенные методы. В прямых импульсных хроматографических методах о скорости химической реакции судят на основании непосредственного (прямого) определения концентрации реагирующего компонента, в косвенных методах —на основании зависимости хроматографических свойств реагирующей системы во времени, которую обычно определяют по зависимости величин удерживания нереагирующих компонентов от состава (количества) реакционной смеси, используемой как неподвижная жидкая фаза [11]. Некоторые основные варианты кинетических хромато1 рафическил методов систематизированы нами в табл. II-]. Важным преимуществом прямых импульсных газохроматографических методов определения кинетических характеристик жидкофазных реакций является возможность использования в качестве исходных загрязненные вещества, которые отделяются от примесей хроматографическим методом. Это увеличивает надежность метода, его универсальность. Импульсные хроматографические методы позволяют получать точные данные при использовании загрязненных исходных веществ и смеси веществ в одном опыте. [c.63]

В03М0Ж1ЮСТИ РГХ (табл. 1.13.) в определении загрязнений различной природы позволяют решить (или упростить решение) целый ряд практических задач санитарно-химического анализа [4, 12, 39, 40, 99]. Особенно часто для этой цели используют получение производных контролируемых компонентов [23, 31]. Такой прием (см. гл. VII) помимо дополнительных возможностей определения неустойчивых и реакционноспособных соединений, которые трудно или невозможно определить традиционными хроматографическими методами, позволяет значительно повысить селективность определения целевых компонентов и существенно (вплоть до 10- — 10- мг/м ) снизить Сн [9, 15,16]. [c.42]

Впервые качественные реакции для определения функциональных групп в газовой хроматографии использовали Дюбо и Монкман [2], показав на примере анализа смеси паров растворителей, что химические реакции являются эффективным методом прямого, быстрого и недорогого качественного анализа хроматографически разделенных соединений. Однако, при идентификации загрязнений этот прием имеет ряд ограничений, главным из которых является величина предела обнаружения Сц химической реакции. Особенно важным последнее обстоятельство становится при анализе многокомпонентных смесей загрязнений на капиллярных колонках, когда количества индивидуальных соединений могут оказаться ниже С и составить около 0,01-0,001 мкг. Тем не менее в целом ряде случаев, например, при определении загрязнений в выбросах промышленных предприятий и ТЭС, определении промышленных ядов в воздухе рабочей зоны, при анализе технологических газов и сточных вод, особенно с использованием предварительного концентрирования целевых компонентов, применение качественных реакций вполне оправдано. [c.157]

Нет сомнения в том, что из гидролизатов белков могут быть получены высокоочищенные Ь-аминокислоты. Тем не менее продажные препараты аминокислот зачастую загрязнены аминокислотными примесями, которые могут быть источником экспериментальных ошибок. В связи с этим микробиологи при приготовлении сред для определения аминокислот посредством бактерий нередко предпочитают применять синтетические ВЬ-аминокислоты, а не Ь-изомеры, выделенные из белковых гидролизатов. Можно привести следующие примеры часто встречающихся загрязнений в полученных из белков препаратах лейцина и глутаминовой кислоты часто содержатся метионин, а в препаратах глутамина — аргинин и аспарагин препараты триптофана бывают загрязнены тирозином, а препараты тирозина — цистином. Выделенный из гидролизатов изолейцин обычно содержит лейцин, и наоборот. Развитие современных хроматографических методов в значительной степени упростило задачу выделения аминокислот, и повсеместное применение этих методов, несомненно, улучшит качество продажных препаратов аминокислот. [c.91]

Практика охраны водоемов постоянно ставит перед аналитической химией все новые задачи, обусловленные необходи мостью быстро, надежно и специфически обнаруживать и определять исключительно низкие концентрации вновь появляющихся загрязнений. Новые открытия в области химического анализа, например появление метода атомно-абсорбционного спектрального анализа для рпределения неорганических веществ, а также различных хроматографических методов для определения органических загрязнений, плодотворно применяются в анализе воды. [c.28]

Перспективность применения потоковых хроматографов для анализа загрязнений окружающей среды подтверждает имеющийся некоторый опыт использования их для этой цели. Так, описаны хроматографические методы определения в воздухе микропримесей углево- [c.217]

Сочетание ТСХ и масс-спектрометрии использовали для решения различных прикладных задач. Описываемый метод незаменим при определении загрязнений окружаю-ш ей среды, в частности содержания в атмосфере канцерогенных нолициклических ароматических углеводородов. Из-за присутствия в воздухе разнообразных веществ, сходных с пол1щпклическими соединениями, определение их только хроматографическими методами подчас бывает малоэффективным. Однако характерная способность к сублимации делает перспективным их масс-спектроскопическое исследование после предварительного хроматографического разделения и концентрирования на ТСХ-пластинке. Предел обнаружения таким методом для некоторых нолициклических ароматических углеводородов равнялся 10 "—10" г [46]. [c.163]

Спектральное опеделение тантала в чистом ниобии после химического обогащения. Для предварительного химического обогащения был использован хроматографический метод выделения малых количеств тантала из чистого ниобия, разработанный нами ранее [6]. Было показано, что однократное элюирование смесью ацетона с эфиром (1 1) обеспечивает выделение тантала, загрязненного ншото-рым количеством ниобия. Двухкратное же элюирование по двухступенчатой технике приводив к очистке выделенного тантала оТчЛирбия последний остается только в ничтожном кол -честве. Выбор той или другой методики должен определяться харз ктером последующего метода конечного определения тан- [c.155]

Биометод с использованием личинок комара прост в применении и не требует специального оборудования, но он пе специфичен. Неспецифичность может быть положительным качеством метода, например при санитарно-гигиенической оценке степени загрязненности объекта исследования. Если пестицид претерпевает превращение с образованием более токсичного вещества, то результаты биологического метода покажут па большую степень опасности загрязнения, чем об этом можно было бы судить на основе химического или хроматографического метода определения исходного пестицида в остатках. [c.131]

Окислительное разложение образцов неорганических материалов, необходимое для перевода углеродсодержащих примесей в СОг при температурах выше 1000 °С, одновременно сопровождается и образованием ЗОг, если в образцах содержатся серусодержащие загрязнения. Содержание 5 регламентируется как в металлах, так и в других неорганических материалах высокой чистоты [25, 31, 33]. Однако одновременное присутствие оксидов углерода и серы сильно осложняет их определение. Так, присутствие 50г приводит к сильному искажению результатов определения углерода кулонометрическим методом [34], выводит из строя сорбент для концентрирования СОг (триэтаноламин) при хроматографическом определении угле- [c.224]

Борнеф и Кунт [44] разделяли и идентифицировали некоторые канцерогенные вещества загрязненных отходами почвенных водах. В ходе определения удалось выделить флуорантен, 3,4-бенз-флуорантен, 11,12-бензфлуорантен, 3,4-бензпирен, 1,12-бензпери-лен и индено[ 1,2,3-с, d] пирен. Образцы почвенных вод объемом 10 л, содержащие около 50 мкг этих компонентов, собирали в алюминиевые емкости и экстрагировали в течение ночи 600 мл бензола (для измерения флуоресценции). Бензол предварительно перегоняли 3 раза и каждый раз дистиллят проверяли хроматографическим методом на содержание полициклических примесей. В данном случае адсорбции на угле недостаточно для удаления примесей. Остаток после экстракции растворяли в 0,1 мл растворителя и вместе со стандартными растворами наносили на пластинку. Разделение проводили на кизельгуре, оксиде алюминия,или целлюлозе (толщина слоя 0,3 мм). Пластинки высушивали на воздухе и активировали при 110°С в течение 1 ч. В качестве элюентов использовали следующие растворители изооктан (I), н-гексан— бензол (9 1) (II), метанол — эфир — вода (4 4 1) (III). Разделение проводили элюентом I в течение 40 мин, элюентом II — в течение 60 мин. Разделение элюентом III иногда проводят двукратно в течение 60 мин. Количественное определение проводили с помощью денситометра. Все измерения следует проводить быстро, поскольку образцы чувствительны к свету и легко подвергаются окислению и сублимации. Предел определения составлял 0,01 мкг вещества на зону. Стеклянную посуду следует тщательно мыть ацетоном, моющими средствами и дистиллированной водой, а алюминиевые бутыли для образцов на ночь заполнять не содержащей солей водой, добавляя в нее 1 г перманганата калия. Во избежание загрязнения образцов смазками и маслами не следует пользоваться насосами. [c.595]

При получении триметилгаллия (ТМГ) через триметилалюминий и хлорид галлия во ожны загрязнения его примесями хлора, которые при использовании ТМГ в гидридно способе эпитаксии могут оказывать существенное влияние на электрофизические параметры структур арсенида галлия. Известная методика определения примесей хлорпроизводных ТМГ хроматографическим методом с чувствительностью 2-10 з масс. % в настоящее время не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к чистоте ТМГ [1]. [c.22]

Этот метод впервые был применен Н. Реем [4] для определения пеолефиновых загрязнений в этилене. Анализируемая проба (10—25 мл) вначале поступала в реактор (19 X 1,1 см), заполненный активированным углем, насыщенным бромом (40%). Образующиеся жидкие продукты бромирования этилена прочно удерживались па угле при комнатной температуре. Емкость угля с адсорбированным бромом по этилену достаточно высока (1 г сорбента поглощает до 60 мл этилена). Зона пеолефиновых загрязнений (перманентные и предельные углеводородные газы) поступала в потоке двуокиси углерода (газ-носитель) из реактора в хроматографическую колонку (40 X 0,2 см), заполненную активированным углем. В качестве детектора использовали азотометр со щелочью. Методика позволяла определять примеси [c.91]

Методы выделения (отделения) летучих соединений из полимерных разработаны в гораздо меньшей степени. Неполнота отделения летучих веществ от полимера, а также загрязнение выделенной фракции продуктами, возникающими в процессе разделения (например, загрязнение нродукталш термической деструкции, если процесс выделения протекает при повышенных температурах),— реальные источники систематических ошибок при определении состава летучих веществ в нелетучих полимерах. Поэтому в процессе разработки конкретной методики необходимо обращать особое внимание на первую, не хроматографическую стадию анализа. По-видимому, целесообразно во всех случаях разработки методик определения летучих соединений в нелетучих образцах рекомендовать проводить контрольные испытания, используя для анализа образцы полимеров с известным содержанием анализируемых примесей. [c.113]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Следует отметить целесообразность применения во многих случаях короткой предварительной колонки, расположенной перед разделительной колонкой [21]. Предварительная колонка выполняет две основные функции. Воппервых, она служит для улавливания тяжелых смолообразных продуктов пиролиза с целью продления срока службы разделительной колонки. В этом случае предварительную колонку можно заполнять стеклянной ватой, стеклянными шариками, а также сорбентом, находящимся в разделительной колонке. Предварительную колонку следует периодически очищать при ее загрязнении, которое может проявляться в увеличении величин удерживания продуктов пиролиза, увеличении размывания и асимметричности формы ряда пиков па пирограмме, а также в увеличении давления на входе в колонку. Во-вторых, предварительную колонку применяют для отделения легких продуктов от тяжелых и для освобождения хроматографической системы от тяжелых продуктов в ходе каждого опыта методом обратной и полуобратной продувки. Например, в работе [39] при определении состава резин для аналитических расчетов использовали только легкие продукты пиролиза состава С4. Через 15 мин после начала пиролиза проводили переключение потоков по методу полуобратной продувки и, проводя дальнейшее разделение в основной хроматографической колонке, вымывали тяжелые продукты из предварительной колонки, изменив направление потока гaзa-нo итeля в предварительной колонке, [c.92]

Реакционно-хроматографическое определение альдегидов и кетонов, многие из которых (формальдегид, акролеин, ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон и др.) относятся к наиболее важным приоритетным загрязнениям воздуха, принадлежит к самым надежным газохроматографическим методикам (окончание определения может проводиться и методом ВЭЖХ), не требующим дополнительной идентификации. [c.306]

Надежных результатов идентификации загрязняющих воздух, воду и почву веществ можно добиться с помощью селективных химических реакций на отдельные функциональные группы ЛОС после хроматографического разделения (гл. IV). Значительно повьпиает достоверность идентификации токсичных примесей хемосорбционное концентрирование, позволяющее извлекать из почвы и загрязненного воздуха не все (как традиционные сорбенты), а лишь определенные классы ЛОС или даже индивидуальные соединения (гл. III). Большие возможности для получения корректных результатов качественного анализа сложных смесей загрязнений у хромато-распределительного метода (гл. VI) и, особенно, у различных вариантов реакционно-сорбционного концентрирования (РСК) примесей (гл. IX). [c.44]

Использование многомерных (полинарных) хроматографических спектров для групповой идентификации органических соединений получило развитие в фундаментальных работах М.С.Вигдергауза с группой сотрудников [1,2,28]. Теперь этот метод широко применяют в хроматографической практике [29], в том числе и при анализе загрязненного воздуха, при определении качества воды и степени загрязнения почвы. [c.84]

В качестве примера рассмотрим реакционно-хроматографическое определение формальдегида в воде и почве (см. также гл. VII). Для извлечения примесей формальдегида из воды ее обрабатывают слабым раствором 2,4-ДНФГ в НС1 и толуолом (см. также разд. 1.6 в гл. III). В полученном растворе происходит образование гидразона формальдегида, который растворяется в толуоле, и аликвотную часть толуольного экстракта анализируют на газовом хроматографе с ПИД [160]. Метод очень селективен, и достоверность идентификации альдегидов достигает 90—95%. Этим способом определяли, в частности, формальдегид в речной воде (р. Шарья, Костромская обл.), загрязненной токсичными ЛОС из отходов производства древесно-стружечных плит. [c.136]

В таких случаях оптимальным является использование ГХМС или сложной комбинации различных методов высокой селективности (приемы РГХ, использование селективных детекторов, селективные реакции после хроматографического разделения примесей и др.). Однако, применение даже относительно простых схем идентификации, включающих метод вычитания в комбинации с определением хроматографических характеристик удерживания, помогает повысить надежность качественного анализа таких сложных композиций загрязненного воздуха, как газовыделения из каучуков и резин [101], газы вулканизации резины [102], продукты термодеструкции фенолформальдегид-ных смол [103], газовыделения из ПВХ [104] и др., примерно на 15-20%. [c.234]

Еще большие возможности у комбинированного метода, сочетающего хроматографическое разделение (ГХ или ВЭЖХ) с исследованием элюата методом ЯМР [5, 30, 138,140]. Предварительное разделение компонентов на хроматографической колонке позволяет получить с помощью ЯМР уникальную информацию о структуре целевых компонентов, например, при определении загрязняющих веществ в воде или при исследовании токсичных загрязнений в почвенных экстрактах [140]. [c.601]

Выделение соединения, содержащего радиоактивный изотоп, и определение количества выделенной части может быть произведено различными методами возгонкой, если определяемый элемент дает летучее соединение, которое хотя бы частично может быть возогнано без загрязнения соединениями других элементов, химическим осаждением, электролизом, экстрагированием, хроматографически и любым другим методом, который позволяет получить в химически чистом состоянии некоторую часть соединения. [c.355]

Общая Часть содержит краткие сведения о возникновении оргз нических загрязнений, о процессах очистки и самоочищения вод Кроме общей характеристики аналитических методов, главным образом хроматографических, рассматриваются методы анализа отдель- ных групп веществ со специфическим действием, их концентрирование, выделение и определение. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология