Обнаружение с помощью химических реакций

ЭПР является наиболее чувствительным и универсальным методом обнаружения свободных радикалов. Современные установки позволяют открывать присутствие 10 "—10 и даже меньше молей свободного радикала с шириной линии 1 э. Это превосходит возможности всех других методов, по крайней мере для исследования жидких II твердых фаз. К сожалению, такой чувствительности не всегда достаточно для открытия нестабильных свобо(дных радикалов, образующихся в ходе химических реакций. Однако изучение кинетики и механизма некоторых химических процессов с помощью ЭПР осуществляется и теперь [c.368]

Окисление углеводородов. В основе современных взглядов на механизм окисления лежит перекисная теория Баха-Энглера и представление о цепном характере окислительных процессов Семенова. Имеются отдельные работы, посвященные выяснению последовательности и механизмов образования отдельных стабильных продуктов окисления, причем метод меченых атомов позволил определить отношение скоростей ряда радикальных реакций окисления 91—94]. Многие вопросы, связанные с обнаружением неустойчивых промежуточных продуктов химических реакций были решены при помощи изотопного кинетического метода, разработанного М. Б. Нейманом [95]. [c.23]

Практическая задача качественного анализа раствора неорганического вещества, как правило, сводится к обнаружению катионов и анионов. Если состав анализируемого раствора несложен или необходимо лишь подтвердить уже известный состав с помощью химических реакций — в этом случае анализ проводят дробным методом. При анализе неизвестного раствора сложного состава для обнаружения входящих в него катионов и анионов применяют систематический метод анализа. [c.156]

Из сотен реакций, протекающих н газовой фазе, только некоторые реакции (если подобные вообще существуют) могут быть описаны с помощью простых уравнений. Огромное большинство химических реакций в газовой фазе протекает по более или менее сложному механизму, который включает образование и расходование весьма реакционноспособных свободных атомов п радикалов. Вследствие высокой реакционной способности эти соединения находятся в весьма малых концентрациях, и их присутствие обычно подтверждается косвенным путем, а не путем непосредственного обнаружения. [c.283]

За исключением глицина, который не содержит асимметрического углеродного атома, все аминокислоты оптически активны. Все эти аминокислоты, обнаруженные в белках, обладают L-конфигура-цией при а-атоме углерода. Заглавная буква L указывает на конфигурацию молекулы, но не на направление вращения плоскости поляризации света. Право- и левовращающие изомеры обозначаются соответственно знаками (+) и (—) или же буквами d я I. Конфигурацию молекулы при а-атоме углерода можно определить химически путем сравнения с родственным оптически активным соединением. Например, L-серин можно превратить в L-аланин или L-цистеин с помощью следующих реакций [c.24]

Простота обнаружения радиоизотопов позволяет с их помощью следить за судьбой того или иного элемента в ходе химических реакций. Например, используя СО2, который содержал радиоизотоп углерод-14, удалось изучить включение атомов углерода из СО2 в глюкозу в процессе фотосинтеза [c.259]

Предел обнаружения в случае химических реакций обычно выражают с помощью концентрации [c.12]

Экспериментальные данные, относящиеся к изучению механизма цепных реакций, показывают, что главными активными центрами цепных реакций являются химически ненасыщенные осколки молекул — свободные атомы и радикалы. На ведущую роль активных центров этого типа указывают кинетические исследования различных ценных реакций и непосредственное обнаружение свободных атомов и радикалов в зоне реакции, а также многочисленные опыты по изучению влияния атомов и радикалов на скорость химических реакций. Высокая химическая активность свободных атомов и радикалов и является причиной большой скорости и большой распространенности цепных реакций. Цепи, осуществляющиеся при помощи свободных атомов и радикалов, называются радикальными цепями. [c.394]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Физические методы анализа — группа методов, основанных на измерении с помощью приборов физических свойств анализируемых веществ или их растворов, зависящих от изменений количественного состава. При анализе физическими методами применение химических реакций исключено. Физические методы часто отличаются низким пределом обнаружения, объективностью результатов, возможностью автоматизации. Физические методы далеко не всегда специфичны — на измеряемую величину влияет не только концентрация определяемого вещества, но и содержание почти всегда присутствующих других веществ. Физические методы особенно эффективны для анализа двухкомпонентных объектов. Достаточной специфичностью отличаются эмиссионные спектральные методы. [c.13]

СКОРО превращения, но не характерны для одного какого-либо компонента и не сопровождаются такими изменениями, которые могут быть количественно зафиксированы, например, по интенсивности окраски или с помощью индикатора. Реакции же идентификации (обнаружения) часто не являются количественными и в любом случае их использование в количественном анализе требует особого методического и аппаратурного оформления. С другой стороны, в количественном анализе широко применяют реакции маскирования, которые пока что мало используют в качественном анализе. Таким образом, типы применяемых реакций и способы трактовки их в химическом качественном и количественном анализах не совпадают, поэтому разделение общего курса аналитической химии на две части закономерно. [c.6]

Помимо прикладного значения результаты количественного анализа весьма важны при исследованиях в области химии, биохимии, биологии, геологии и других наук. В качестве доказательства рассмотрим несколько примеров. Представления о механизме большинства химических реакций получены из кинетических данных, причем контроль за скоростью исчезновения реагирующих веществ или появления продуктов реакции осуществлялся при помощи количественного определения компонентов реакции. Известно, что механизм передачи нервных импульсов у животных и сокращение или расслабление мышц включают перенос ионов натрия и калия через мембраны это открытие было сделано благодаря измерениям концентрации ионов по обе стороны мембран. Для изучения механизма переноса кислорода и углекислого газа в крови понадобились методы непрерывного контроля концентрации этих и других соединений в живом организме. Исследование поведения полупроводников потребовало развития методов количественного определения примесей в чистых кремнии и германии в интервале 10 —10-1"%. Пд содержанию различных микровключений в образцах обсидиана можно установить их происхождение это дало возможность археологам проследить древние торговые пути по орудиям труда и оружию, изготовленным из этого материала. В ряде случаев количественный анализ поверхностных слоев почв позволил геологам обнаружить громадные залежи руд на значительной глубине. Количественный анализ ничтожных количеств проб, взятых с произведений искусства, дал в руки историков ключ к разгадке материалов и техники работы художников прошлого, а также важный способ обнаружения подделок. [c.12]

Доказательством стадии переноса электрона может служить обнаружение радикальных или ион-радикальных частиц. В связи с этим особое значение приобретает метод ЭПР, с помощью которого были получены многочисленные доказательства переноса электрона в химических реакциях (настоящий сборник, стр. 21). Другим методом, который позволяет изучать реакции одноэлектронного переноса, является метод ХПЯ. [c.67]

Учитывая высокую селективность электрода к Г, его применяли для прямого определения последних в минеральной воде [29, 30, 305], а также в химических реакциях, в ходе которых выделяется Г [29, 30]. Так, содержание SO в газе находили путем продувания его через раствор иода с последующей экстракцией избытка иода четыреххлористым углеродом, а затем в экстракте определяли содержание Г с помощью электрода. Разработан метод [306] определения и в растворах с высокой радиоактивностью с использованием Г-селективного электрода. Электрод можно применять для оценки содержания иодида в сыворотке [298], а также для обнаружения Аи (П1) [307]. Обсужден [308, 309] способ регистрации меняющейся концентрации иодида для системы, в которой существует и химическое равновесие, и реакция. [c.145]

В последние годы масс-спектрометрическим методом были обнаружены химические реакции между ионами и молекулами и проведены систематические исследования, которые дают основания для вывода о значительной роли ионно-молекулярных реакций в радиационно-химических процессах. Ионно-молекулярные реакции обнаруживаются по появлению линий вторичных, или утяжеленных ионов. Простейшая ионно-молекулярная реакция, обнаруженная с помощью масс-спектрометра, это [c.80]

В частности, сочетание такого высокоразрешающего метода, как хроматография на бумаге, с очень чувствительным и избирательным биоавтографическим методом обнаружения позволяет изучать превращения антибиотиков как в химических реакциях, так и в биологических системах при биосинтезе, в организме животных, человека, растений, в почве и т. д. При помощи хроматографии можно провести количественное определение отдельных компонентов смеси антибиотиков без их препаративного разделения. [c.21]

Циклосерин на хроматограммах можно выявлять при помощи биоавтографических реакций [621, 787], но более удобны химические методы обнаружения. Этот антибиотик дает желто-коричневую окраску с нингидрином [1343, 1344] и темно-красную с хлорным железом [1343]. Можно также производить опрыскивание 4%-ным водным раствором нитропруссида натрия. В этом [c.216]

Уплотнение [в полимеры] непредельных углеводородов и вообще веществ, не заключающих других многоатомных паев, кроме углеродных, представляет, бесспорно, одну из самых замечательных синтетических реакций, способных происходить [с поразительной легкостью] под сравнительно слабыми химическими влияниями. Уплотнение это представляет прямой переход от низших гомологичных рядов к высшим при помощи чистой реакции, и если эта сторона дела оставалась до некоторой степени недостаточно замеченной, то этому много способствовал тот привычный взгляд, по которому происходящие более сложные вещества обыкновенно причислялись к ряду той жо сложности, к которому относятся их генераторы. Следуя этому взгляду, тожество диметила и этана, диэтила и нормального бутана и т. п. оставалось долго не обнаруженным. Только с развитием понятий о химическом строении веществ уяснилась громадная разница в натуре тех усложнений, которые видим мы, с одной стороны, при образовании эфиров из алкоголей, пара- и ме-тальдегида из альдегида, а с другой — при образовании кетонов, при полимеризации бромистого винила и т. п. Мы но сомневаемся ныне, что в последней категории реакций происходит образование более сложного углеродного ядра, совершается переход в высший ряд, словом — имеет место настоящий синтез. Там, где усложнению подвергаются частицы, но заключающие, кроме углерода, других многоатомных элементов, способных служить связью, реакция, очевидно, всегда принадлежит к этой последней категории. [c.321]

Наибольший эффект в использовании ДТА при исследовании механизма термораспада проявляется в обнаружении температур ступенчатых превращений МОС. Эти данные позволяют проводить реакции распада МОС изотермически при найденных температурах соответствующих стадий реакции и по анализу продуктов с помощью химического анализа, газовой хроматографии, фазового анализа и т. д. полно и точно устанавливать механизм термораспада. [c.142]

Рассмотрим подробнее методы получения производных с целью повышения чувствительности ГХ анализа, в том числе получение летучих производных для высококипящих или лабильных соединений, для которых метод ГХ вообще непригоден без перевода их в более летучие производные с проведением химических реакций в мягких условиях. Метод получения производных для повышения чувствительности различных типов детекторов, глав- ным образом таких селективных детекторов, как ДЭЗ, ДТИ и ДПФ, состоит в введении с помощью химических реакций в молекулы анализируемых веществ различных функциональных групп и атомов, к которым используемый детектор имеет максималь- ную чувствительность. Например, ДЭЗ имеет повышенную чув--ствительность к галогенам. Поэтому получение и анализ галоген- содержащих производных органических соединений путем замены атомов Н на атомы С1, Вг, Р и I является перспективным путем повышения чувствительности этого детектора. Получение азот- и фосфорсодержащих производных позволяет увеличить чувст-л вительность анализа с применением ДТИ, а получение фосфор- и серосодержащих производных снижает предел обнаружения ГХ-метода с использованием ДПФ. В табл. 2.13 приведены срав- нительные показания ДЭЗ для некоторых галогенпроизводных спиртов и фенолов. Бром и иод не входят в состав этих производ-1 ных в связи с их малой летучестью и значительно меньшей эффективностью разделения. Из табл. 11.13 видно, что с увели-1 1. [c.192]

Для обнаружения ядохимикатов применяют реакции окрапш-вания, микрокристаллоскопические реакции, хроматографшо> и некоторые другие методы. Отдельные ядохимикаты можно обнаружить при помощи холинэстеразной пробы. При исследовании ядохимикатов неизвестного состава в ряде случаев проводят их злементный анализ, позволяющий установить, из каких химических элементов состоит данное вещество. Элементный анализ может проводиться и для определения групповой принадлежности исследуемых ядохимикатов. [c.20]

Для проведения качественного анализа неорганического вещества, как правило, его переводят в раствор, и практически задача сводится к обнаружению катионов и анионов. Оч1ень редко в анализе необходима идентификация вещества, т. е. подтверждение уже известного состава с помощью химических реакций и определение присущих веществу физических констант (ч астота и интенсивность полос поглощения в различных спектрах, плотность и т. д.). В этом случае и если состав анализируемого раствора несложен, можно проводить анализ дробным методом. Если имеют дело с неизвестным и сложным составом анализируемого раствора, то для обнаружения входящих в него катионов и анионов применяют систематический метод анализа. [c.120]

Методы термического испарения относятся к группе физических методов разделения и сопровождаются относительно небольшими загрязнениями. В благоприятных случаях (при существенной разнице в летучестях основы и примесей) могут быть достигнуты относительные пределы обнаружения 10 % и менее. Характерными примерами служат определение следов таллия в разнообразных труднолетучих веществах [244, 1095], а также анализ иода с предварительной сублимацией основы [649]. Переведением разделяемых веществ с помощью химических реакций в соединения, различающиеся по летучести значительно больше, чем исходные, можно расширить область применения методов селективного испарения. Однако в подобных случаях приходится решать обычные проблемы повышения надежности определений, характерные для химикоспектральных методов. [c.240]

Целью качественного неорганического анализа является определение элементов, что практически всегда достижимо с помощью химических реакций. В противоположность этому, в качественном органическом анализе определение элементов служит только для ориентации основной целью является определение отдельных соединений или идентификация характерных функциональных групп органического соединения, для которых обычно известны составляющие их компоненты. Эти задачи, особенно определение функциональных групп, могут лишь частично решаться химическими методами. Это объясняется не только огромным числом существующих органических соединений и разнообразием их строения. Решающее значение имеет тот факт, что химические превращения многих органических соединений протекают в условиях, не осуществимых в аналитической практике. Кроме того, такие реакции реже сопровождаются характерными явлениями, чем реакции неорганических ионов. Следовательно, в реакциях органических соединений специфичность и избирательность—явление более редкое, чем при обнаружении неорганических ионов, а методы разделения, успешно применяющиеся в систематическом качественном неорганическом анализе для группового осаждения, или растворгния, почти совсем не применимы илн мало применимы в качественном органическом анализе. Большинство методов обнаружения органических веществ основано на взаимодействии определенных функциональных групп при химических реакциях, однако многие функциональные группы вообще мало реакционноспособны. Не следует также забывать, что определение функциональных групп дает представление только [c.19]

Обнаружение конца химической реакции. Конец химической реакции может быть обнаружен теми же способами, какие применяются в объемном анализе с помощью химических индикаторов, потенциометрически, амперометрически, спектрофотометрически и т. п. [c.526]

Химики-органики на протяжении многих лет идентифицировали органические соединения с помощью химических реакций. Шифф был одним из первых исследователей, кто сообщил (в 1859 г.) о чувствительгюй реакции, пригодной для идентификации мочевины. До него было известно совсем немного по-па-стоящему специфических реакций, причем большинство из них использовались только для обнаружения определенных групп соединений, например, алкалоидов. Открытию новых реакций часто помогала интуиция, и еще до сих пор механизмы некоторых [c.10]

Пятна на бумажных хроматограммах могут быть обнаружены по их цвету, флуоресценции, с помощью химических реакций, которые происходят после опрыскивания бумаги различными реагентами, или по радиоактивности (рис. 8-9). Авторадиографическое обнаружение пятен с использованием рентгеновской пленки описано в гл. 6. Идентификацию обычно проводят путем сравнения с заведомыми образцами с известными величинами Rf или после элюирования. Элюирование сводится к вырезанию из бумаги зоны, содержащей пятно, с последующим промыванием се соответствующим растворителем элюирование обычно протекает ко-.инчественно. [c.184]

Для идентификации (обнаружения) и определения веществ проводят химические реакции в сухом виде или в растворе. Такнс реакции называют аналитическими. Они всегда сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом выделением или растворением осадка, образованием растворимого окрашенного соединения, выделением газа с определенными свойствами (запах, цвет и др.). Проду1чты аналитических реакций нередко необходимо идентифицировать введением каких-либо третьих компонентов. Так, при титриметрических определениях в реакционный сосуд вводят индикатор, который изменением цвета указывает на достижение точки эквивалентности. Газы, которые не имеют запаха или являются токсичными, идентифицируют с помощью других аналитических реакций. Например, при )астворепип минерала в кислоте установлено выделение газа без запаха и цвета. Отходящий газ можно пропустить через раствор гидроксида бария белый осадок, легко растворимый в уксусной кислоте, указывает на выделение диоксида углерода. [c.537]

Чистый ЗпОг высушивают при 500 °С в вакууме и вместе с необходимым количеством МагО измельчают и смешивают в вакуумной мельнице (описание см. т. 1, ч. I, разд. 13). Когда порошок станет настолько тонким, что будет прилипать к стенкам сосуда, размол прекращают и смесь переносят с соблюдением указанных выше мер предосторожности в лодочку из спеченной магнезии. Последнюю помещают в серебряную защитную трубку, находящуюся в нагреваемой зоне стеклянной тугоплавкой трубки (внутренний диаметр 25 мм), и нагревают в вакууме в течение некоторого времени до 500°С. При этом происходит полное превращение исходных препаратов в NaiSnOi. Твердый продукт реакции механически измельчают и извлекают в потоке инертного газа. Состав получаемого препарата может немного меняться в зависимости от продолжительности нагрева, и его точно устанавливают с помощью химического анализа. Белая соль иногда немного окрашена серебром из защитной трубки в светло-зеленый или бурый цвет Однако количество этой примесн находится за пределами чувствительности аналитических и рентгенофазового методов обнаружения. [c.828]

Чувствительность аналитических реакций гесно связана с другой важной характеристикой качественного анализа — относительным характером качественных реакций. Наличие предельных границ (открываемый минимум, предельная концентрация), до которых данная реакция может использоваться для обнаружения какого-то вешества, означает, что эта реакция не может дать категорического ответа на вопрос, имеется ли это вещество в системе вообще, а может только показать присутствие его при концентрации, превышающей предельную. Положительный результат аналитической реакции свидетельствует о наличии искомого вещества- в системе, но отрицательный результат означает только то, что оно не содержится в системе с концентрацией выше предельной для данной реакции. Использование, более чувствительных химических реакций или подходящих физических методов качественного анализа позволяет определить, присутствует ли искомое вещество в системе с концентрацией ниже предельной для той реакции, с помощью которой не было установлено его наличие. [c.178]

Прогресс в развитии различных областей естествознания всегда в значительной степени зависит от уровня экспериментальной техники. Очень ярко эту связь можно проследить и на примере химической кинетики. Менее ста лет назад проф. Н. А. Меншут-кин смог сделать свои замечательные открытия по влиянию среды на скорость химических превращений, а также но установлению связи между скоростью химической реакции и строением реагирующих веществ, используя значения часовых скоростей , устанавливаемых методами простого химического анализа. Полвека назад прогресс химической кинетики газовых реакций был связан с широким применением вакуумной манометрической техники, хотя разрежение, достигаемое при помощи простейших фор-вакуумных насосов, было незначительным, а манометрическая техника ограничивалась чаще всего применением и-образпого ртутного манометра. Качественно иной уровень приобрели кинетические исследования после появления в арсенале химической кинетики современной вакуумной и манометрической техники. Однако вскоре химиков перестало удовлетворять простое феноменологическое описание закономерностей развития химических реакций во времени, основанное на построении кинетических кривых, описывающих изменение тех или иных свойств системы. Феноменологическая кинетика дала много, но вместе с тем не ставила практически никаких пределов для построения гипотетических механизмов химических реакций различных классов, вместо того чтобы достоверно решать задачу обнаружения и идентификации конкретных участников сложного химического процесса — молекул, атомов, радикалов, ионов, комплексов, возбужденных частиц. [c.5]

Экспернментальные данные, относящиеся к изучению механизма цепных реакций, показывают, что активными молекулами или активными центрами цепных реакций являются химически ненасыщенные осколкн молекул — свободные атомы и радикалы. На ведущую роль активных центров этого типа указывают кинетические исследования различных ценных реакций и непосредственное обнаружение свободных атомов и радикалов в зоне реакции, а также многочисленные опыты по изучению влияния атомов и радикалов на скорость химических реакций. Высокая химическая активность свободных атомов и радикалов и является причиной большой скорости и большой распространенности цепных реакций. Цепи, осуществляющиеся при помощи свободных атомов и радикалов, называются химическими или радикальными цепями. В цепных реакциях, осуществляю-пщхся по механизму химических или радикальных цепей, энергия, освобождающаяся в результате экзотермического элементарного процесса, равная Л -Ь Q (Л — энергия активации и Q — тепловой эффект данного процесса), в основном непосредственно превращается в химическую энергию активных центров. [c.478]

Источниками возбуждения могут быть свет (фотолюминесценция), химические реакции (хемилюминесценция), рентгеновские лучи (рентгенолюминесценция) и др. (табл, 1П.13). В экологической аналитической химии чаще всего используют анализ, основанный на фотолюминесценции исследуемого вещества или хемилюминесценции. В первом случае используют фотолюминесценцию, возбуждаемую УФ-излучением, источником которого служат ртутно-кварцевые или ксеноновые лампы и лазеры. Регистрируют люминесценцию фотоэлектрически (с помощью спектрофотометра — флуориметра). Качественный анализ (по спектру люминесценции) особенно часто используют для обнаружения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). Количественный анализ основан на зависимости интенсивности люминесценции от количества лю-минесцирующего вещества (см. закон Бугера—Ламберта—Бера, раздел 3.1). [c.276]

В опубликованных работах этих трех пионеров описаны явления, которые впоследствии широко использовались в капельном анализе. Поэтому, естественно, возникает вопрос, почему капельным реакциям на фильтровальной бумаге стали уделять должное внимание лишь значительно позднее (примерно с 1920 г.), хотя на их основе можно было разработать в первую очередь неорганический, а затем и органический капельный анализы. Правильный ответ на этот вопрос дает рассмотрение истории развития методов обнаружения неорганических соединений при помощи капельных реакций. Сначала применялись химические реакции, позволяющие не только открывать малые, часто минн- [c.15]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

Ронгалит может быть идентифицирован с помощью чувствительных реакций на его компоненты—формальдегид и сульфо-ксилат. Первый может быть обнаружен по цветной реакции с хромотроповой и серной кислотами (стр. 440) при этом используется то обстоятельство, что из ронгалита при температуре выше 125° выделяется фopмaльдeгид . Формальдегид в паровой фазе вступает в химическую реакцию с реагентом, в результате чего появляется фиолетовое окрашивание (вариант I). Сульфоксилат может быть обнаружен по его восстановительному действию по реакции с аммиачно-спиртовым раствором 1,4-динитробензола (вариант И). Продуктом реакции, по-видимому, является производное парахинона—фиолетовая аммониевая соль, строение которой аналогично изображенному на стр. 172. [c.637]

Выполнение холоетого опыта. При проведении реакций обнаружения с помощью химических и физико-химических методов анализа (пробирочных, микрокристаллоскопических, люминесцентных И т. д.) полезно сравнивать наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном, но в отсутствие определяемого иона. [c.55]

Качественный анализ — традиционная первая часть курса аналитической химии. Со времени возникновения, которое датируется обычно работами Р. Бойля (1661 г.) и связано с первоначальным определением химического элемента как химически неразложимого простого вещества, и до середины XX века он и практически, и теоретически базировался на системе химических реакций — разделения, отделения, обнаружения. В последние десятилетия практический качественный анализ в основном проводят не химическими способами, а с помощью гораздо более быстрых и эффективных при большом количестве компонентов инструментальных физических методов (спектрографических н радиоактивационных). Соответственно и общую теорию этих методов излагают в курсах физики и физической химии, а также в более узких специальных курсах (например, спектрального анализа, радиохимии и т. д.). При этом не следует, однако, забывать, что все большее практическое значение приобретают химико-спектральные и химико-радиоакти-вационные методы, основанные на химическом разделении и последующем инструментальном определении. [c.5]

В дальнейшем идея проведения химических реакций непосредственно в газохроматографической системе получила всестороннее развитие и появились методы, в которых эти реакции использовались для аналитической идентификации соединений. Термин реакционная газовая хроматография предложен Дравертом [1] в 1960 г. Этот термин охватывает все методы, в которых анализируемое вещество намеренно подвергают химическим воздействиям во время его прохождения через газохроматографическую систему. При этом не важно, осуществляют это воздействие для изучения химических реакций и свойств катализатора или для обнаружения и идентификации компонентов при помощи пиролиза, групповых [c.21]

Аматоре и Савен с сотр. [17—19] предложили также способ обнаружения и изучения электрохимически индуцированных Химических реакций нри ароматическом нуклеофильном замещении с помощью метода циклической вольтамперометрии, который будет подробнее рассмотрен в разделе 1.3.1. Схемы этих превращений довольно сложные, многоступенчатые, хотя механизм Не всех электрохимических реакций так сложен. Однако в результате протекания химических реакций с участием интермедиатов наряду с собственно электрохимическими стадиями органическая электрохимия обеспечивает осуществление сложных синтезов. Наличие этих реакций в то же время затрудняет выяснение их механизмов. [c.10]

Слабые водородные связи, обнаруженные в рассмотрен-иыт выше и многих других молекулах при помощи спектроскопического метода, сравнительно мало влияют на температуры илавления и кипения и другие физические свойства ве. щества. Эти связи не придают изомерным формам веществ такую стабильность, которая позволила бы разделить изомеры. Но возможно, что эти связи достаточно крепки для того, зтобы оказывать влияние на химические свойства веществ р особенно на скорости химических реакций. [c.317]

Стабильные свободные радикалы в некоторых случаях можно обнаруживать и идентифицировать с помощью обычных методов химического анализа (качественного и количественного) к таким радикалам относятся оксид и диоксид азота, 1,1-дифенил-2-пикрил-гидразил (ДФПГ) и диоксид хлора, соль Фреми и нитроксильные-радикалы [149, 150]. Однако для обнаружения промежуточных активных радикалов в химических реакциях приходится использовать косвенные методы, основанные на анализе состава и структуры продуктов реакции. Так, продукты присоединения против-правила Марковникова могут указывать на участие свободных радикалов в такого рода реакциях. [c.87]

Периодическая система оказала также неоценимую помощь для развития работ по искусственному превращению элементов. Однако рассмотрение этих вопросов не входит в задачу настоящей статьи. Можно только отметить, что в свою очередь современная техника ядерных химических реакций позволила искусственно приготовить не обнаруженные до сих пор в природе элементы с атомными номерами 43 (технеций или эка-марганец Д. И. Менделеева), 61 (прометий) и 85 (астатий или экаиод Д. И. Менделеева). Кроме того, положено начало искусственному получению элементов, находящихся в конце периодической системы Д. И. Менделеева, за ураном. Выделены в форме соединений и в свободном состоянии четыре трансурановых элемента — нептуний, плутошш, америций и кюрий, а пять — берклий, калифорний, эйнштейний, фермий и менде-леевий — синтезированы только в невесомых количествах и исследованы радиохимическими методами. Следует отметить, что Д. И. Менделеев допускал возможность расширения периодической системы в сторону тяжелых элементов, за ураном, и его предположение таким образом оправдалось. [c.54]