Вольфрама серной кислотой

Типичное применение проволочного сетчатого туманоуловителя, выполненного из сплава хастеллой-С (химический состав в % никель —54, хром —15,5, молибден — 16, вольфрам — 4, кобальт — 2,5, железо — 5) — улавливание отходящих газов контактной установки производства серной кислоты. При скорости газов 4,5—5,5 1м/с содержание кислоты снижалось до уровня 0,03— 0,06 г/м при перепаде давления 370—500 Па [556]. [c.376]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

При этом вследствие частичного пассивирования хрома водород выделяется порциями. Молибден, который пассивируется слабее хрома, взаимодействует с азотной и другими окисляющими кислотами, в том числе и с концентрированной серной кислотой. Вольфрам взаимодействует со смесями азотной кислоты с соляной или плавиковой кислотой, а также с водными растворами щелочей в присутствии сильных окислителен с расплавленными щелочами вольфрам реагирует даже в присутствии кислорода воздуха [c.282]

Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168]

Как и в других подгруппах -элементов, с ростом порядкового номера элемента в ряду Сг — Мо — W химическая стойкость металлов заметно повышается. Так, хром растворяется в разбавленных соляной и серной кислотах , вытесняя из них водород, а вольфрам можно растворить только в горячей смеси плавиковой и азотной кислот [c.289]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Фильтрат и промывные воды объединяют, упаривают в стакане до объема 10—15 мл. При анализе простых углеродистых и легированных сталей или сталей, содержащих вольфрам, остаток не отфильтровывают. Прибавляют 0,5 г винной (лимонной) кнслоты, если сталь содержит вольфрам, затем нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 5 мл серной кислоты (1 1) и переносят и делительную воронку емкостью 50 мл. Прибавляют 5 мл 5%-ного раствора роданида калия и далее поступают, как описано при построении калибровочного графика. Содержание молибдена в навеске находят по калибровочному графику. [c.380]

Молибден и вольфрам при 700° С и выше окисляются парами воды до триоксидов. В обычных условиях хром не взаимодействует с водой и азотной кислотой (пассивируется), но реагирует с разбавленными соляной и серной кислотами [c.336]

Молибден не реагирует ни с соляной, ни с серной кислотами, но растворяется в азотной кислоте и царской водке . Вольфрам более устойчив к кислотам, чем [c.469]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Молибден и вольфрам химически менее активны, чем хром. С неметаллами они реагируют при сильном нагревании. Не растворяются в хлороводородной, азотной и серной кислотах, растворяются в смеси азотной и фтороводородной кислот [c.273]

Сплавы, содержащие вольфрам, тантал и ниобий, растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот или перекиси водорода. Азотную кислоту и перекись водорода удаляют из растворов, как описано выше. Ионы фтора удаляют выпариванием с соляной, серной кислотами или маскируют борной кислотой [77, 110, 115, 160, 570]. Сплавы W-Re, Mo-Re, W-Mo-Re в виде порошков легко растворяются в растворах перекиси водорода [450, 586]. В компактном виде сплавы растворяются в этих смесях только при длительной обработке. [c.253]

Разложение сплавов, содержащих РЗЭ. Сплавы на железной основе обычно растворяют в соляной кислоте или царской водке. Если стали или сплавы содержат вольфрам, ниобий, тантал, цирконий, то разложение ведут в присутствии фтористоводородной кислоты с последующей обработкой пробы серной кислотой. [c.194]

Концентрация водородных ионов в водном растворе поддерживалась добавлением концентрированной серной кислоты непосредственно в колонну. При контакте фаз вольфрам экстрагировался в органическую фазу в виде соединения СК<3 )2 [c.136]

При прекращении реакции к раствору приливают небольшими количествами (по 0,3—0,5 мл) 5—6 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и нагревают до кипения, кипятят 3—5 мин для удаления бурых окислов азота. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, ополаскивая колбу, в которой производилось растворение, горячей водой. Раствор в мерной колбе несколько охлаждают и приливают к нему 25%-ный раствор карбоната натрия до выпадения незначительного осадка гидроокиси железа, который затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты (1 4). Подготовленный таким образом раствор нагревают до 65—75° и приливают к нему небольшими количествами (по 3—4 мл) взмученную в воде окись цинка, хорошо взбалтывая каждый раз содержимое колбы. Прибавление 2пО продолжают до наступления полной коагуляции осадков гидроокиси железа и др. Осадок, обычно темно-желтого цвета, в этот момент должен хорошо осесть, а раствор над ним стать прозрачным. В осадке будут находиться железо, хром, вольфрам, алюминий и другие металлы, а также небольшой избыток 2пО. В растворе остаются марганец, часть никеля и кобальт. Содержимое колбы нагревают 3—5 мин на водяной 326 [c.326]

Нами было ранее отмечено, что в сернокислотных растворах (6 М по серной кислоте) при облучении светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-7 вольфрам(У1) практически не восстанавливается этанолом [62. При замене серной кислоты на фосфорную частичное восстановление вольфрама(У1) все же наблюдается [63]. В связи с этим условия фотохимического восстановления вольфрама(У1) в фосфорнокислотных растворах были изучены более подробно с целью выяснения возможности количественного восстановления до вольфрама(У). [c.43]

Осаждение ванадия в виде ванадата свинца может служить лишь для его предварительного отделения, обычно группового, так как осадок нельзя непосредственно взвешивать и, кроме того, совместно с ванадием осаждаются молибден, вольфрам и хром (VI). Этот метод применяют после переведения ванадия в раствор в виде ванадата щелочного металла. Раствор слабо подкисляют азотной кислотой, вводят ацетат свинца в небольшом избытке, нагревают до кипения и перемешивают до коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают, промывают сильно разбавленной уксусной кислотой, растворяют в азотной кислоте и отделяют свинец в виде сульфата после выпаривания с серной кислотой. [c.511]

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

При обычных условиях поверхностная оксидная пленка загци-щает хром, молибден и вольфрам от действия воды. Наиболее сильно пассивирована поверхность хрома, который при обычной температуре не реагирует с окисляющими кислотами, в том числе и с царской водкой однако хром реагирует с соляной и разбавленной серной кислотами. Процесс взаи.модействия хрома с кислотами может проходить в две стадии [c.282]

Разведенные соляная и серная кислоты на молибден почти не дей ствуют, однако в горячей концентрированной H2SO4 или HNO3 он раство ряется. На вольфрам кислоты почти не действуют. Он растворяется в цар ской водке, а также в смеси азотной и плавиковой кислот (HNO3 + HF) [c.329]

Приборы и реактивы. Пластинки силанов или легированных сталей, содержащих кадмий, медь, олово, свинец, железо, хром, молибден, вольфрам. Фильтровальная бумага. Капиллярные трубки. Пероксид натрия (кристаллический). Растворы азотной кислоты (пл. 1,4 г/см , 1 2), серной кислоты (1 1), сульфида аммония (0,5 и.), аммиака (2 н.), иодида калия (0,5 н.), роданида калия или аммония (0,5 hJ, гексациано-(И)феррага калия (желтой кровяной соли) (0,5 н.), пероксида натрия (30%-ный), бензидина (насыщенный в 30%-ной уксус- [c.263]

Молибден и вольфрам растворяются в царской водке, в смеси азотной и плавиковой кислот. Молибден растворяестя в азотной кислоте и при нагревании в концентрированной серной кислоте. В присутствии окислителей (KNO3, K IO3 и др.) или при доступе воздуха все металлы этой подгруппы реагируют с расплавленными щелочами, КгСОа И т. д. [c.337]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

Наиболее типичной степенью окисления для молибдена и вольфра [а и одной из важнейших для хрома является +6. М0О3 и WO3 получаются непосредственным термическим окислением металлов газообразным кислородом. СгОз кристаллизуется в виде ярко-красных игл при действии на раствор дихромата калия К2СГ2О7 концентрированной серной кислотой [c.451]

Продукт рассыпают тонким слоем на фи.т1ьтропальиой бумаге, помещают в эксикатор над фосфорным ангидридом или концепт- рнрованной серной кислотой и хранят в холодильнике. В водном раствор вещество постепенно разлагается и переходит в вольфра -мат стропция SrWQj. [c.149]

Как и в других подгруппах -элементов, с ростом атомного номера элемента в ряду Сг—No—W химическая активность заметно понижается. Хром взаймодействует с разбавленной соляной и серной кислотами. Вольфрам разрушается в горячей смеси фтороводородной и азотной кислот, создающей условия для образования анионных фторокомплексов W(VI) типа WF ", WFj. Аналогично взаимодействует молибден [c.599]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

В перренате аммония вольфрам (до 1-10 %) определяют методом квадратно-волновой полярографии со среднеквадратичным отклонением < 26%. Определение проводят на фоне 6 М НС1. Не мешают определению W(VI) только 100-кратные количества Re(Vn). В связи с этим рений удаляют многократным упариванием анализируемого раствора с серной кислотой. Перед поляро-графированием через раствор в электролизере пропускают азот [1305]. [c.274]

Для выделения молибдена при анализе сплавов, содержащих большие количества тантала, а также вольфрам [1123], в тарт-ратноаммиачный раствор пропускают H2S, подкисляют серной кислотой, пропускают еще HsS при 80° С, осадок M0S3 отфильтровывают, промывают сероводородной водой, содержащей НС1, и заканчивают определение молибдена в форме РЬМоО , [c.115]

Это приводит к уменьшению второго скачка потенциала. Изучение титрования шестивалентного молибдена с различными электродами из материалов, на поверхности которых наблюдается высокое перенапряжение водорода (металлическая ртуть, вольфрам, графит, тантал), показало следуюш,ее [58] второй скачок потенциала при титровании молибдена в среде серной кислоты резко возрастает в случае замены платинового электрода вольфрамовым и графитовым. При титровании с ртутным электродом наблюдается один большой скачок потенциала, со-ответствуюш,ий окончанию восстановления молибдена до трехвалентного состояния. Кроме того, с ртутным электродом наблюдается еш,е один скачок потенциала до того, как молибден перейдет в трехвалентное состояние. Положение этого скачка изменяется от титрования к титрованию и связано с моментом исчезновения ранее образовавшейся пленки на поверхности ртути. Скачка потенциала по окончании восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного не наблюдается. Это может быть объяснено тем, что ртуть в сильнокислой среде восстанавливает небольшие количества шестивалентного молибдена до пятивалентного с образованием эквивалентных количеств ионов одновалентной ртути (на поверхности ртути наблюдается образование пленки). Реакция протекает на поверхности электрода. При титровании раствором соли двухвалентного хрома происходит восстановление как молибдена, так и образовавшихся ионов одновалентной ртути (пленка на ртути растворяется), поэтому наблюдается скачок потенциала в точке, соот-ветствуюш,ей окончанию восстановления молибдена до трехвалентного состояния. Очевидно, ртутный индикаторный электрод может применяться только при титровании шестивалентного молибдена в чистых растворах и в присутствии таких элементов, [c.197]

Для определения 0,002—0,08% вольфрама. В пять стаканов емкостью 150 мл наливают по 25 ил раствора сульфата титана, добавляют 1,25 2,5 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют по 10 мл воды и продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но переливают слой пзоамилацетата, содер кащин вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. [c.104]

Наибольшее распространение получил сернистый вольфрам, подробно изученный М. Пиром. Сернистый вольфрам готовится осаждением сероводородом вольфрамата аммония с последующим разложением кристаллической соли сульфокислоты в присутствии водорода с добавкой сероводорода при температурах около 400°. По литературным данным, разлол<ение при более низких температурах позволяет получать катализатор с более высокой активностью, обладающий селективной способностью и пригодный только для некоторых определенных целей. Сернистый вольфрам в процессе гидрогенизации применяется в форме цилиндриков размером 10X10 мм. При таблетировании под давлением около 5000 ат получают цилиндрики с объемом пор около 50% и насыпным весом около 2,5 кг. В свежеприготовленном катализаторе обычно молярное соотношение 3 = 1 2,2 кроме того, в катализаторе всегда содержится некоторое количество воды и серной кислоты. Наличие последних примесей является результатом окисления воздухом адсорбированных поверхностью катализатора водорода и серы. Обычно срок службы сернистого вольфрама 1,5—2 года, хотя известны случаи более длительного срока службы, достигающего 5 лет. [c.104]

Объем ежегодного производства серной кислоты очень велик, и большая ее часть получается путем окисления сернистого газа в серный ангидрид на платиновых катализаторах или на пятиокиси ванадия [121]. Активными катализаторами являются также и другие переходные металлы — вольфрам, палладий, золото и хром, однако они не так активны и стойки, как платина. Другие катализаторы подразделяются [140] на низкотемпературные, подобно платине (особенно ванадаты натрия, калия, бария, серебра, рубидия, цезия, меди и олова), и высокотемпературные катализаторы, подобные пятиокиси ванадия (в особенности окиси вольфрама, титана, железа, олова, хрома и мышьяка). Однако в промышленности широко используются либо только платина и чистая пятиокись ванадия, либо пятиокись ванадия, промотированная сульфатами или пиросульфатами щелочных металлов. Применение платинированного асбеста в качестве катализатора было предложено еще в 1831 г., когда Филлипсу был выдан патент на этот процесс. Этот метод длительное время считался экономически не выгодным, так как ныль — неокислившаяся сера и следы ртути, мышьяка и фосфора (выделявшиеся из пиритов, использовавшихся в качестве серусодержащего сырья) — быстро отравляла платиновый катализатор. Исследования Винклера во Фрейбурге и Кпейтша и других химиков Баденской анилиновой и содовой фабрики показали, что сернистый газ и воздух можно очистить в достаточной степени впрыскиванием водяного пара и тщательной промывкой на фильтрах, пропитанных серной кислотой. [c.325]

В лаборатории автора проведены исследования влияния материала катода на электровосстановление органических соединений. В кислых и щелочных растворах применяли следующие катоды кадмий, цинк, свинец, ртуть, олово, висмут, медь, никель, кобальт и железо. Алюминий применяли только в кисетом, а хром, вольфрам, молибден и магний—только в щелочных растворах. Было также изучено влияние температуры, при которой производится отливка низкоплавкового металла, на свойства этого металла при использовании его в качестве катода. Кадмий, цинк, олово и свипец отливали в формы, находящиеся при комнатной температуре и при температуре, которая на 50° ниже точки плавления данного металла. В этой работе по отливке необходим опыт, а поэтому рекомендуется получить консультацию у металлурга. В тех случаях, когда это возможно, использовали металлы чистотой 99,95% или выше. Кадмий, цинк, свинец и олово применяли в форме полос, переплавленных, как указано выше. Вольфрам, медь и магний получали в форме прутков, молибден—в форме листов и никель—в форме толстых пластин, которые затем распиливали, чтобы придать им нужную форму. Висмут, кобальт и хром применяли в виде гальванических покрытий на меди. Покрытие из висмута легко получали из раствора перхлората висмута [34]. Висмутовые аноды применяли с медным катодом. Ванна представляла собой насыщенный раствор перхлората висмута, содержавший на каждые 100 мл 10,4 г 72%-ной хлорной кислоты и 4,6 г трехокиси висмута. Катодная плотность тока [35] находилась в пределах 0,015—0,018 а/см . Рекомендуется слабое перемешивание раствора в ванне. Висмут в качестве катода применяли в виде гальванических покрытий, так как стержни из чистого висмута слишком хрупки. Хром можно осаждать на меди из ванны, содержащей хромовую кислоту и серную кислоту или сульфаты (см. стр. 338 в книге [21]). Медный катод помещали между двумя анодами из листового свинца. Катодная плотность тока составляла [c.321]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

Выполнение определения. Навеску 0,2—0,5 г чугуна, стали или сплава, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 4). Окисление карбидов проводят азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 5—7 капель (около 3 мл). Стали, содержащие вольфрам, растворяют в смеси кислот 20 мл НС1 (пл. 1,19), 10 мл HNO3 (пл. 1,4) и 2 мл Н3РО4 (пл. 1,7). [c.355]

Напнсать уравнение реакции взаимодействия вольфра.мата натрия с сульфатом двухвалентного железа в присутствии серной кислоты. [c.299]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Из щелочного раствора сульфидов молибден осаждают следующим образом. Раствор нагревают до кипения, насыщают сероводородом в течение 10 мин, подкисляют разбавленной серной кислотой так, чтобы содержание свободной кислотьЕ составляло 2% по объему, после чего снова 10 мин пропускают сероводород и нагревают на водяной бане 2 ч. Вместо сероводорода можно пользоваться свежеприготовленным раствором щелочного сульфида, свободного от тиосульфатов. При наличии в растворе вольфрама или ванадия более четкое разделение достигается в присутствии винной кислоты, с которой эти элементы образуют устойчивые комплексные соединения. Но если по ходу анализа какие-нибудь элементы должны быть осаждены из фильтрата, аммиаком, винную кислоту следует вводить лишь в случае крайней необходимости, так как перед добавлением аммиака она должна быть разрушена Для промывания осадка сульфида молибдена, если вольфрам и ванадий отсутствуют, пользуются разбавленной (1 99) серной кислотой, насыщенной сероводородом. В присутствии же этих элементов к промывной жидкости добавляют еще 20 г винной кислоты на 1л. [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология