Анализ раствора смеси кислотНО

ВОДНОГО сульфата меди). Добавляют 7—8 мл концентрированной серной кислоты и оставляют стоять 5—10 мин. Нагревают смесь от 0,5 до 2 час до тех пор, пока раствор не станет светлым. В начале нагревания регулируют температуру так, чтобы избежать чрезмерного пенообразования. В случае необходимости добавляют 2—3 мл концентрированной серной кислоты для пополнения испарившейся кислоты. После того как. раствор станет светлым, продолжают нагревание еще 1 час. Охлаждают содержимое колбы и добавляют 5—10 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Снова охлаждают и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина. Перед присоединением колбы Кьельдаля с раствором после кислотной обработки дистилляционный прибор продувают паром. Из капельной воронки осторожно добавляют 50%-ный раствор гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля в количестве, достаточном для нейтрализации кислоты по фенолфталеину плюс избыток щелочи 1 мл. Пропускают равномерный ток пара через дистилляционный прибор, собирая точно 50 мл конденсата в мерную колбу. Если анализируемое вещество содержит более 0,5% азота, то в колбу-приемник перед дистилляцией вводят 2 мл 0,1 н. соляной кислоты. Аликвотную часть 10,00 мл хорошо перемешанного конденсата разбавляют до 45 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, добавляют 1 мл реактива Несслера (раствор д ) и разбавляют до 50 мл. Перемешивают и через 5 мин, но не позже, чем через 1 час, измеряют оптическую плотность при 450, 475 и 500 ммк. Находят среднее из найденного при трех длинах волн содержание азота. Для внесения поправок в найденное значение концентрации азота проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Строят калибровочные кривые для трех длин волн, разбавляя до 50 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, растворы, содержащие [c.125]

Кислотная смесь для формилирования состоит на 90% по массе из 96— 98%-ной муравьиной кислоты и на 10% из серной кислоты (d 1,84)—моногидрата. Следует учитывать, что кислотная смесь прн хранении медленно изменяет свой титр вследствие разложения муравьиной кислоты. Поэтому ее не следует хранить дольше 10—15 дней. Соотношение между кислей смесью и раствором едкого натра а проверяют перед анализом. Присутствующий в анализируемом материале пинен под действием кислотной смеси претерпевает ряд реакций, в том числе частично превращается в эфир изоборнеола. [c.180]

Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и не растворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают субстанции на подлинность. [c.248]

В колбу для титрования отбирают пипеткой 100 мл пробы, содержащей не больше 15 мг кальция или меньшее количество пробы, доведенной до объема 100 мл дистиллированной водой. При анализе кислых проб их нейтрализуют добавлением едкого натра в количестве, эквивалентном кислотности пробы. При анализе проб, щелочность которых превышает 6 мг-экв/л, прибавляют эквивалентное количество ОД н. соляной кислоты, кипятят 1 мин и охлаждают. Потом прибавляют 2 мл приблизительно 1 н. раствора едкого натра и от 0,1 до 0,2 г смеси индикатора с солью или смеси индикатора с солью и нафтоловым зеленым Б, после чего медленно титруют раствором комплексона III до появления интенсивной фиолетовой окраски (когда применяют смесь мурексида с нафтоловым зеленым Б до чисто-синей окраски)ч. [c.116]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

Смесь перемешивают механической мешалкой при температуре кипения диэтиленгликоля (244°С) в течение двух часов. После окончания реакции продукт переводится в делительную воронку и прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до получения кислой среды по метилоранжу. В воронке образуются два слоя нижний, состоящий из водного раствора хлористого калия, который сливается и верхний - кислотный, который промывается водой до нейтральной реакции, сушится и подвергается анализу. Результаты проведенных работ представлены в табл. 53. [c.107]

При соблюдении стандартных условий, т. е. при одинаковых размерах и качестве кусков фильтровальной бумаги, постоянных концентрациях раствора и высотах подъема компоненты с наибольшей капиллярной активностью до и после введения проявляющего растворителя (линии АВ и СО на рис. 1)и при постоянстве других факторов можно получать воспроизводимые результаты. Бумага и раствор должны быть защищены от сквозняков поэтому удобно иметь собранный прибор под колпаком, снабженный соответствующими приспособлениями для укрепления ряда полосок бумаги (например, два ряда тонкой проволоки или нити, протянутой по длине колпака). Этот метод дает хорошие результаты при анализе кислотных красителей, разделяющихся на резко очерченные и характерные полосы например, при использовании воды для адсорбции и для проявления можно разделить смесь четырех кислотных красителей Нафтолового зеленого В, Тартразина N8, Сольвея синего В5 [c.1509]

Следовательно, идентификация красителей на волокне, окрашенном в составной цвет, представляет собой задачу, несколько отличающуюся от задач, стоящих перед исследователем при анализе красителей как таковых. Смесь красителей, принадлежащих к разным химическим классам, удается сравнительно легко проанализировать с помощью специфических реактивов. Папример, наличие в смеси двух кислотных красителей — одного азокрасителя, другого — антрахинонового, можно установить по разному отношению к восстановлению и последующему окислению. Если удается полностью или частично десорбировать красители с волокна обработкой водой, слабой щелочью, разбавленной уксусной кислотой или органическими растворителями, то полученный раствор можно исследовать по описанным выше методам. Для выделения кубовых красителей, нанесенных на целлюлозу, окрашенное волокно растворяют в концентрированной серной кислоте и осаждают кубовый краситель, разбавляя этот раствор водой. При этом если ткань была окрашена несколькими красителями, их можно разделить фракционным осаждением. Если крашение было проведено смесью красителей разных типов, их можно разделить экстрагированием подходящим растворителем. Например, индиго можно экстрагировать из выкраски смесью фенола и сольвент-нафта и таким путем выделить его из смеси с кислотным нли хромирующимся красителем. [c.1525]

Ход анализа. Образец холоцеллюлозы помещают в широко-горлую коническую колбу, в пробку которой вставлена делительная воронка. Пробка также снабжена двумя стеклянными трубками, одна из которых достигает дна колбы. Через эту трубку в течение 10—15 мин пропускают азот для вытеснения воздуха из колбы. Затем из капельной воронки в колбу заливают 100 мл 5%-ного раствора КОН (20 1 С), не прекращая тока азота. Колбу осторожно встряхивают. Содержимое колбы должно приобрести янтарный цвет, после чего колбу помещают в термостат (20 1 С) на ПО мин, встряхивая содержимое ее через каждые 10 мин. По истечении этого времени смесь отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр, применяя отсос. В отсосную склянку добавляют избыток ледяной уксусной кислоты. Остаток на фильтре промывают 50 мл 5%-ного раствора КОН и 150 мл дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату и проверяют его кислотность. Затем фильтрат переносят в двухлитровую коническую колбу, отсосную склянку ополаскивают небольшим количеством 95%-ного спирта и в колбу добавляют необходимое для высаживания гемицеллюлоз количество спирта. Выпавший хлопьевидный осадок представляет гемицеллюлозы А . [c.94]

И, в-третьих, примем, что в системе поддерживают строгопостоянными и объем кислоты, и ее кислотность. Тогда еще одной проблемой становится точный анализ откачиваемой кислоты. Пробы последней обычно обладают значительной вязкостью и содержат заметные количества увлеченных углеводородов. Для воспроизводимости результатов анализа следует полностью отделить углеводородную фазу центрифугированием. Большинство лабораторий дают значения титруемой кислотности кислой части пробы (кислотность рассчитывают по количеству щелочи, израсходованной на нейтрализацию пробы при титровании обычным способом). Поскольку результат выражается в % (масс.) серной кислоты,, важно помнить, что кислота, откачиваемая с установки, представляет собой не просто раствор Н2504, но очень сложную смесь Н2504, слабых органических кислот, сульфокислот, сульфидов, растворенных в кислоте полимеров, а также углистых частиц, воды и, возможно, других веществ (в зависимости от состава сырья и примесей к нему). Природа и относительные количества соединений, разбавляющих кислоту, могут меняться, и по ним можно судить, сколько потребуется свежей кислоты и как она будет вести себя в реакторе в качестве катализатора. [c.215]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

Ход анализа [664]. К раствору Hg (П), свободному от ионов хлора, содержащему 50—100 мг Hg +, прибавляют щелочь, пока не начнется осаждение окиси ртути. Затем подкисляют ату смесь 30 мл 0,1 N HNO3 до образования прозрачного раствора, разбавляют его до 100 мл и нагревают при 60° С. Индикатором является 1 %-ный водный раствор вариаминового синего. К раствору прибавляют 0,1 мл индикатора и титруют 0,1 JV аскорбиновой кислотой до обесцвечивания раствора. Во избежание сильной кислотности (pH должно быть между 2 и 3) желательно добавлять в конце титрования 1 мл 20%-ного раствора ацетата натрия в качестве буфера. Мешают ионы Ag" ", u , винная, лимонная и щавелевая кислоты. [c.92]

Анализ жидких и твердых проб. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл вносят 40 мл раствора нитрата или перхлората серебра и 3 или 4 капли раствора метилового пурпурного (количество индикатора является решающим). Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи или кислоты, затем вносят наве-ску пробы, содержащую 2,0—3,5 мэкв ацетиленового водорода, и титруют выде лившуюся кислоту 0,1 н. раствором щелочи до появления зеленой окраски индикатора, наблюдаемой в проходящем свете. Кислотные или основные примеси следует определить в отдельной пробе и в результаты анализа внести соответствую щие поправки. [c.383]

Часто к оконным стеклам добавляется в небольших количествах (1%) трехокись бора, ибо она повышает скорость выравнивания, прочность, сопротивляемость атмосферным влияниям и блеск стекла. Однако применение отпосительно больших количеств трехокиси бора (см. образец 13, табл. 1) вызывает резкое изменение свойств стекла, одновременно понижая соотношение щелочей. Вследствие этого понижения точка плавления стекла повышается и в большей степени проявляются характерные свойства кварцевого стекла. Так, боросиликатные стекла имеют очень низкие термические коэфициенты расширения в противоположность обычным стеклам, содержащим кремний в виде единственного кислотного элемента. Поэтому боросиликатпые стекла оказываются устойчивыми против резкого изменения температуры. Те стекла, в которых в надлежаще степени понижено содержание основных окисей, оказываются более устойчивы и в отношении действия водных растворов. Под номером 13 табл. 1 приведен анализ стекла пирекс , являющегося представителем описанного выше типа стекол. Сопротивляемость воздействию воды может быть достигнута при более высоком содер кании щелочи и, следовательно, более низкой точке плавления введением двухвалентного металла. Для этой цели в Иенскоп лаборатории по производству боросиликатпон стеклянной посуды прежде в смесь вводилась 2пО. Однако это приводило к понижению процентного содержания кислотных элементов и соответственно к уменьшению сопротивляемости резкому изменению температуры. [c.310]

В тех случаях, когда кислоты не растворяются в воде, применение неводных растворителей неизбежно. Приведем в качестве примера определение органических кислот в нефтепродуктах. Обычно при их анализе поступают так из нефти извлекают кислоты водными растворами щелочи и избыток щелочи оттитровывают кислотой. Однако удобнее анализ проводить в неводных растворах- Нефть растворяют в неводном растворителе и титруют кислоты раствором основания в неводном растворителе. Хорошим растворителем для нефти является смесь спирта с бензолом и особенно смесь спирта с дихлорэтаном. В этой смеси нефтепродукты хорошо растворимы. Н. А- Измайлов, С. Р. Сергиевко, Л. Л. Спивак и П. Н- Галич разработали оптимальные условия определения кислотности нефти в этих смесях. [c.888]

Смесь этиловых эфиров, полученную из кисло1 jy—С21 с выходом 104% по отношению к исходным кислотам, имеюш,ую кислотное число, равное нулю, к число омыления 180,7, подвергали расфракционировке вначале при 100, а затем при 10 мм остаточного давления. Собранные фракции твердой консистенции подвергали неоднократной перекристаллизации из кипящегс раствора в этиловом спирте. Очистка путем перекристаллизации продолжалась до получения узких фракций с постоянной температурой плавления, и производились необходимые анализы. В таблице 84 приведены окончательные результаты по исследованию этиловых эфиров, полученных на основе товарной фракции синтетических кислот С17— oi- Этиловые эфиры с содержанием углеродных атомов от 19 до 24 составляют 75%, т. основную часть целевого продукта 7% эфиров содержат до 19 углеродных атомов, а эфиры с содержание углеродных атомов выше 24 составляют 12%. [c.222]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]

Ионообменная хроматография карбоновых кислот в растворах ацетата натрия и уксусной кислоты имеет широкое использование. Этим методом оказывается возм[ожным разделять даже очень сложные смеси оксикислот, что особенно важно для химии сахаров. Раствор ацетата натрия является подходящим элюентом для разделения ионов различных монокарбоновых кислот. Альдоновые и уроновые кислоты элюируются в порядке увеличения молекулярной массы. Если сравнить поведение при элюировании кислот с равным числом углеродных атомов, но с различным числом гидроксильных групп, то оказывается, что силы взаимодействия со смолой увеличиваются с уменьшением числа таких групп. Это дает возможность разделять ряд стереоизомеров, различающихся по степени гидратации и по силе ионного взаимодействия. Однако некоторые изомеры кислот не разделяются путем элюирования раствором ацетата натрия, и в таком случае более выгодно использовать уксусную кислоту. При элюировании уксусной кислотой наиболее важным фактором является кислотность разделяемых кислот. Слабые кислоты элюируются легче, чем сильные кислоты. Если кислоты элюируются буферными смесями, составленными из уксусной кислоты и ацетата натрия, влияние состава элюирующей смеси на удерживаемые объемы легко оценить, применив закон действующих масс. Было найдено также, что элюционную хроматографию органических кислот на анионообменных смолах в ацетатной среде можно успешно использовать для анализов некоторых кислот, содержащихся во фруктовых соках. Гуди и Риман [27] количественно разделили смесь 4—9 мг яблочной, винной и лимонной кислот, находящихся в фруктовых соках, и отделили их от сахаров с помощью 2,0 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М [c.160]

Реактивы. Дипикриламин, реактивная бумага. Непосредственно перед вьшолнением анализа 0,2 г дипикриламина растворяют в 2 мл раствора углекислого натрия, прибавляют 15 мл воды и фильтруют. Пропитывают полученным раствором полооки фильтровальной бумаги (30 X 60 мм). Избытку раствора дают стечь. Бумагу распластывают на стекле и высушивают теплым воздухом. Реактивная бумага окрашена в оранжево-красный цвет. Реактив концентрируется с внещней стороны бумаги. При высущиваний бумаги на воздухе при комнатной температуре реактив распределяется равномерно во всей толще бумаги. Полз ченная таким образом реактивная бумага менее чувствительна Кислотная смесь. Смесь равных объемов кондентрировэнных серной игфтористоводородной кислот Азотная кислота, 6%-ный раствор Фтористый аммоний, кристаллический [c.301]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Если смесь солей растворяется в воде частично, то небольшую, тщательно измельченную пробу ее хорошо взбалтывают с водой, дают отстояться, и нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием. Водную вытяжку исследуют отдельно, а осадок вместе с фильтром переносят в стакан и исследуют на растворимость в кислотах. Если он в кислоте полностью не растворяется, то нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, высушивают и сплавляют с каким-либо плавнем, а кислотную вытяжку исследуют отдельно. Полученные описанным путем отдельные фракции смеои (водная, кислотная вытяжки и расплав) подвергают систематическому анализу на катионы и анионы и по совокупности полученных данных делают заключение о составе вещества. [c.589]

Ход анализа. Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в колбу с притертой пробкой и приливают 2 мл хлороформа. Смесь интенсивно встряхивают 3 мин и оставляют для полного расслаивания. Хлороформный слой отделяют с помощью делительной воронки или щприца с длинной иглой. Экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 2 мл хлороформа. Экстракты объединяют и фильтруют через пористый фильтр, в который предварительно вносят слой безводного сульфата натрия. Фильтрат переносят в стакан и выпаривают при температуре не выще 50 °С до объема 0,5—0,6 мл (не досуха ). К охлажденному осадку приливают 1,5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см , смесь осторожно перемещивают и оставляют не более чем на 2 мин для образования полимерного соединения. Затем к раствору приливают 1,5 мл хлороформа и моментально переносят смесь в делительную воронку вместимостью 10 мл. Нижний кислотный слой сливают в тот же стакан, а хлороформный слой через верх переносят в сухую пробирку с притертой пробкой. К кислотному слою вновь добавляют 2 мл хлороформа, смесь слегка перемешивают, переносят в делительную воронку, сливают кислотный слой в стакан, а хлороформные экстракты объединяют, доводя объем до 5 мл хлороформом. Извлечение полимерного соединения прекращают, если последний хлороформный экстракт не флуоресцирует при облучении ультрафиолетовым светом. При наличии флуоресценции экстрагирование повторяют. Интенсивность флуоресценции хлороформного экстракта измеряют, как указано выше при обработке стандартов, и по полученным результатам находят содержание бензилового спирта в пробе с помощью градуировочного графика. [c.137]

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу нефти и кипятят в течение 5 мин с обрат-нььм холодильником при постоянном перемешивании. Если содержимое колбы после кипячения сохраняет зеленую окраску, анализ прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует. В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроксида калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой окраски спиртового слоя или смеси в зеленую. Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с. Титрование проводят в горячем состоянии быстро, во избежание влияния диоксида углерода, содержащегося в воздухе. [c.105]

Мешающее влияние ДДТ нри анализе полихлоркамфена и токсафена можно устранить, если экстракт обработать холодной смесью дымящейся азотной и серной кислот. Кислотная обработка переводит ДДТ до соединений, которые не регистрируются детектором по захвату электронов. Так поступали Клейп и Линк [301] ири определепии остатков токсафена в различных биологических объектах. Для этого элюат концентрировали почти досуха. Затем добавляли 5 мл холодной (ниже 0°) серной и дымящейся азотной кислот (1 1). Содержимое встряхивали и оставляли на 15 мин. при комнатной температуре. Осторожно добавля.ли 25 мл ледяной воды и встряхивали смесь 30 сек. Переносили раствор в делительную воронку объемом 125 мл, добавляли 2Ьмл хлористого метилена и встряхивали 1 мин. Эту обработку повторяли дважды, после чего растворитель промывали три раза водой и, наконец, 5%-ным раствором бикарбоната натрия. После обезвоживания экстракта сульфатом натрия хлористый метилен выпаривали, а остаток растворяли в смеси петролейного эфира и ацетона (4 1), пропускали через колонку с флоризилом и подвергали хроматографированию. [c.124]

Ход анализа. При ана.чизе раствора отбирают пипеткой объем, содержащий около 40 мг золота (не более 20 мл), добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь несколько минут. Убирают горелку и добавляют 25 мл 5%-ного раствора гипохлорита натрия. При этом происходит спокойное выделение пузырьков хлора. Прибавляют 35 мл дистиллированной воды и умеренно кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия или раствором едкого натра, проверяя кислотность по лакмусовой бумажке. Слегка подкисляют раствор разбавленной соляной кислотой. Снова добавляют насыщенный раствор гидрокарбоната натрия до синей окраски лакмуса. Растворяют в небольшом количестве воды несколько граммов иодида калия и быстро при перемешивании вливают в раствор, содержащий золото. Прибавляют несколько граммов гидрокарбоната натрия с таким расчетом, чтобы обеспечить его значительный избыток в растворе, и титруют выделившийся при реакции иод 0,0 н. стандартным раствором арсенита натрия. Когда окраска иода ослабевает, прибавляют несколько миллилитров раствора крахмала. Конечную точку титрования определяют по исчезновению синей окраски. [c.121]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

Изучение химизма иолимеризации высыхагощпх масел осложняется неоднородностью состава исходного сырья, а также побочными реакциями, протекающими в тех случаях, когда процесс проводится в жестких условиях, особенно если воздух не полностью удален из реактора. О процессе разложения свидетельствуют выделение летучих, увеличение свободной кислотности и образование тлеводородов в результате термической деструкции. Таким образом, льняное полимеризованное масло представляет собой сложную смесь полимеров, непрореагировавщпх мономеров и продуктов разложения, которая трудно поддается химическому анализу. Смесь может быть разделена на отдельные фракции разного молекулярного веса путем осаждения из раствора или экстракцией ацетоном у но попытки применить ти методы в заводских условиях имели мало успеха. [c.64]

Бройч и др. [13] выделяли лекарственные средства из мочи, лиофилизуя пробу объемом 5 мл после добавления 2 мл ледяной уксусной кислоты. Лиофилизованный остаток смещивали с 3 мл метанола и оставляли отстаиваться в течение часа. Далее к смеси добавляли 9 мл ацетона, смесь фильтровали и выпаривали фильтрат досуха. Полученный остаток можно либо сразу разделить методом ТСХ на кислотные, нейтральные и основные компоненты, либо провести предварительное разделение. Для этого остаток смешивают с 10 мл эфира, оставляют на 30 мин и фильтруют. При этом в фильтрате остаются кислотные и нейтральные компоненты и, возможно, небольшие количества ацетатов кодеина, хинина или, например, метадона. Остаток, не попавший в фильтрат, растворяют в метаноле, чтобы выделить основные лекарственные препараты. Этот метод после некоторой его модификации применяли для выделения наркотиков и лекарственных средств из желчи, для анализа которой неприемлема непосредственная экстракция [14]. [c.188]

Ход анализа. Навеску 1 0,2 г (с точностью до 0,0002 г) целлюлозы помещают в реакционную колбу, в которую для лучшего перемешивания содержимого ее кладут стеклянные шарики. В колбу наливают 30 мл кислотной смеси (450 мл концентрированной НС1 и 50 мл концентрированной H2SO4) для осуществления гидролиза целлюлозы в течение 10 мин при частом встряхивании содержимого колбы. Затем реакционную смесь разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и добавляют 50 г разбитого на куски льда. При этом температура реакционной смеси должна снизиться до 0°С или ниже. После охлаждения к смеси добавляют пипеткой 25 мл раствора гипохлорита Колбу снова закрывают и оставляют на 10 мин, время от времени встряхивая содержимое колбы. Реакцию окисления прекращают добавлением 5—7 г йодистого калия. Через 5 мин выделившийся йод титруют 0,2 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.226]

Кислотная смесь для формилирования состоит на 90% по весу из 96—98%-НОЙ муравьиной кислоты и на 10% из серной кислоты (d4 ° 1,84) — моногидрата. Следует учитывать, что кислотная смесь при хранении медленно изменяет свой титр вследствие разложения муравьиной кислоты. Поэтому ее не следует хранить дольше 10—15 дней. Соотношение между кислотной смесью и раствором едкого натра а проверяют перед анализом. Есл(1 в анализируемом материале присутствует пинен, под действием кислотной смеси он претерпевает ряд реакций, в том числе частично преврашается в эфир изоборнеола. Поэтому, анализируя пинен по описанной методике, находят в нем около 10% несушествуюшего камфена. Это надо иметь в виду при анализе продуктов неполной изомеризации пинена, взятых по ходу процесса, и вносить поправки в результаты анализа, если содержание пинена в анализируемом продукте может быть установлено [114]. [c.196]

Окисление проводили в изготовленной из нержавеющей стали колонне барботажного типа, которая снабжена обратным холодильником и сепаратором для отделения реакционной воды. Контроль за процессом осуществляли с помощью анализа оксидата по известным методикам на кислотное, карбонильное, эфирное и гидроксильное число, выраженное в лг КОН на 1 г пробы. В реактор загружали 500 мл п-кси-лола, растворяли в нем рассчитанное количество катализатора. нагревали реакционную смесь до заданной температуры и подавали через барботер воздух со скоростью 1 л1мин в течение 6—7 часов. [c.94]