Другой метод определения аммиака и соединений аммиака

При исследовании комплексонов значительную роль играют реакции вытеснения, в которых происходит вытеснение одного комплексообразователя другим (стр. 50—52) или одного связанного в комплекс катиона другим (стр. 76). Второй случай является основным полярографическим методом определения констант устойчивости комплексонов, но он может быть также использован для анализа. Из полярографически невосстанавливающихся комплексонатов можно вытеснять в аммиачном растворе связанные с ними ионы. Когда применяются ионы кальция, этот способ как будто противоречит законам о равновесии в растворах комплексных соединений, так как вытесненные катионы образуют более устойчивые комплексы с этилендиаминтетрауксусной кислотой, чем кальций. Этот сдвиг равновесия объясняется, однако, присутствием в растворе аммиака, так как в результате вытеснения ионов из комплексоната образуются не свободные катионы, а соответ- [c.233]

ИЗ реакционной смеси после периодатного окисления для определения содержания в нем изотопов. Тем че менее в большинстве случаев для определения формальдегида применяют хромотроповую кислоту, а не димедон, так как она является чувствительным и специфичным реагентом, который быстро реагирует с формальдегидом. Другой очень чувствительный, специфичный и быстрый метод определения формальдегида основан на его реакции с ацетилацетоном (пентандионом-2,4) и аммиаком, в результате которой образуется окрашенное в желтый цвет соединение. 6,5-диацетил-1,4-дигидро-2,6-лутидин [c.68]

Для открытия ацетона применяются главным образом различные реакции, связанные с появлением окраски однако эти реакции в большинстве случаев являются групповыми на комплекс — Hg — СО — и поэтому не специфичны для одного ацетона. Сюда можно отнести красное окрашивание, которое ацетон дает с нитропруссидом натрия в присутствии щелочей (реакция ЬедаГя). При действии на содержащую ацетон жидкость свежеприготовленного щелочного раствора нитропруссида натрия жидкость окрашивается в красный цвет, который быстро переходит в желтый. Если после этого добавить избыток уксусной кислоты, то возникает карминовокрасное окрашивание. 3 Иодоформен-ная реакция Liebe п а, часто применяющаяся для открытия ацетона, дает положительный эффект также и с другими органическими соединениями, например с этиловым спиртом, уксусным альдегидом подробности относительно техники проведения этой реакции приведены в разделе методов количественного определения. По данным G и п n i п g a можно избежать смешения ацетона с этиловым спиртом и ацетальдегидом при иодоформенной пробе, если вместо обычно применяющихся иода и раствора едкого натра пользоваться аммиаком и раствором иода в иодистом аммонии. [c.266]

В литературе описан ряд других методов определения аммиака или азота в различных азотсодержащих соединениях обычно после переведения азота в аммонийную форму. Среди других методов определения азота необходимо назвать следующие. [c.26]

Другой метод определения аммиака и соединений аммиака [c.194]

Другое применение метода — определение высоких содержаний свинца (3,6—84,5% РЬ) в сплавах Для анализа навеску сплава, содержащую 0,07—0,1 г свинца, растворяют при нагревании в 5—10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, раствор нейтрализуют аммиаком и декантируют через фильтр со стеклянной пористой пластинкой. Осадок в колбе растворяют в 10 мл кипящего раствора ацетата аммония (насыщенный раствор, разбавленный двойным объемом воды и содержащий 30 мл 80%-ной уксусной кислоты на каждый литр раствора). Полученный раствор фильтруют через тот же фильтр, промывают водой и соединенные фильтраты разбавляют до 100 мл. Фотометрируют обычно по методу добавок. [c.278]

Количественно восстановить галогены в органических соединениях до галогеноводородов часто бывает трудно, но как было показано, полное восстановление возможно, если к водороду добавить немного аммиака [6.47]. Водород пропускают через сосуд с водным раствором аммиака, затем подают в трубку с пробой. Галогенид аммония конденсируется на охлажденной части трубки, расположенной за горячей зоной разложения. По другому методу разлагают аммиак при 750 °С (при этой температуре небольшое количество аммиака остается в смеси) и образующуюся смесь пропускают через пробу при 800—850 °С. Этот метод рекомендуют для анализа металлоорганических соединений [6.48]. При определении фтора фторорганические соединения разрушают нагреванием в потоке аммиака [6.49]. [c.282]

Органолептический метод основан на определении примесей,содержащихся в атмосфере или газовых выбросах, по цвету или запаху. К газам, обладающим специфическим цветом, относят фтор, хлор, диоксид азота и некоторые другие специфическим запахом отличаются хлор, аммиак, диоксид серы, оксиды азота, сероводород, фтористые соединения, цианиды, некоторые углеводороды и другие органические соединения. Однако индикацию газов органолептическим методом нельзя считать достоверной, так как возможная ошибка зависит не только от субъективных особенностей человека, но и от того, что специфический цвет или запах могут маскироваться окраской и запахом других примесей. [c.234]

Во-вторых, фотометрические методы все же применяют (но буквально для нескольких приоритетных загрязняющих веществ) в практической аналитике при определении некоторых неорганических газов и ЛОС. Такое определение возможно лишь в том случае, когда целевые компоненты образуют производные (см. главу I) со специфическим реагентом, не взаимодействующим с другими соединениями пробы загрязняющих веществ. В частности, к таким методам относится определение аммиака в воздухе рабочей зоны. Методика основана на колориметрическом исследовании окрашенных в желтовато-бурый цвет растворов, образующихся при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурата калия) [4, 5] [c.264]

Методы определения влаги по точке росы успешно применяются для анализа воздуха, азота, водорода, кислорода, монооксида углерода, диоксида углерода, метана, аргона и неона. Следует учесть, что вызывающие коррозию газы, такие как хлористый водород и сероводород, могут разъедать металлические поверхности. Кроме того, на зеркале для наблюдения точки росы могут конденсироваться, помимо воды, и другие соединения, например тяжелые углеводороды, смазочные масла и аммиак. Приборы для [c.574]

Вместо гидроокиси алюминия можно ввести в раствор измельченную фильтровальную бумагу. Осаждение железа аммиаком в этих условиях проходит удовлетворительно, при фильтровании все железо остается на фильтре. Однако при последующем растворении в соляной кислоте возникают затруднения, не имеющие существенного значения для других методов или для очистки препарата соли от железа, но важные для фотометрического анализа. Прй растворении в кислоте часть клетчатки разлагается с образованием соединений, связывающих в комплекс железо, в результате фотометрическое определение его с некоторыми реактивами будет неточным. [c.158]

Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Помимо указанных выше окрашенных растворов самих РЗЭ, для этой цели применяются различные органические реактивы, образующие окрашенные соединения с РЗЭ, в первую очередь упомянутый выше арсеназо [858, 859]. Для определения скандия рекомендуется пропил-флуорон, образующий со скандием при pH = 3 -i- 7 соединение красного цвета, позволяющее определять 0,04—2 мкг скандия [884]. Для колориметрического определения РЗЭ, кроме арсеназо, применяют ксиленоловый оранжевый и другие органические реактивы [864]. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действии антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. Чувствительность реакции 0,04 мг церия в 1 мл раствора. [c.338]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Для определения аммиака в присутствии других аминов Холлом и Стритом был предложен [93] надежный метод, который основан на образовании окрашенных соединений в щелочном растворе хлора( борной кислоты и фенола. [c.18]

Определение аммиака можно проводить двумя одинаково чувствительными способами — старым классическим методом Несслера и новым методом с применением индофенола. И в том и в другом случае аммиак перед определением отгоняют. Индофенольный метод более удобен, так как синее соединение, которое используется при фотометрическом измерении, образует истинный раствор. [c.90]

Имеются, однако, доказательства также и катионной формы соединений. В некоторых методах определения алюминия раствор перед колориметрированием подщелачивают аммиаком или щелочным буфером. Автор согласен с Роллером и другими исследователями , что определение алюминия следует проводить в слабокислой среде. Преимущество подщелачивания раствора уже после образования окраски в кислой среде состоит в том, что в щелочном растворе ослабляется окраска избытка реагента и, возможно, уменьшаются помехи со стороны некоторых металлов, например хрома. Однако чувствительность реакции в щелочной среде уменьшается лаки становятся менее устойчивыми, и одновременно с алюминием осаждаются другие металлы. Если интенсивность окраски лаков определяют на спектрофотометре или на фотометре с фильтром, то окраска избытка аурина не играет большой роли. [c.201]

Диэтилдитиокарбамат никеля можно экстрагировать изоамиловым спиртом (и другими не смешивающимися с водой растворителями), при этом экстракт окрашивается в желто-зеленый цвет. Эта реакция чувствительна, но не совсем селективна, так как медь, висмут и кобальт также образуют сильноокрашенные экстрагируемые соединения. Поэтому следует предварительно четко отделить никель от этих металлов, а затем применять указанный метод определения. Такое отделение можно провести путем экстракции диметилглиоксимата никеля хлороформом, как уже было описано (стр. 598). Были опубликованы детальнее указания о проведении этого метода отделения Авторы его установили, что медь, которая частично экстрагируется при предварительном выделении никеля в виде диметилглиоксимата, можно удалить при промывке экстракта раствором аммиака (1 50). [c.605]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

В первую очередь разделяют жирорастворимые красители, для чего проводят элюирование хлористым метиленом. Этот растворитель одновремено вымывает жиры и масла на край пластинки, предотвращая их вредное действие при последующем разделении водорастворимых красителей, которые остаются на старте хроматограмы. Второе элюирование пластинки с использованием системы растворителей этилацетат — метанол — 30% водный аммиак (15 3 3) позволяет разделить водорастворимые красители. Далее красители индивидуально экстрагируют с силикагеля, после чего идентифицируют, а также подвергают количественному определению с помощью спектрофотометрии. Первоначально метод был предложен для анализа 15 красителей, допущенных к использованию в губной помаде, хотя другие красители, в случае их присутствия, также могут разделяться в указанных условиях. Опубликован [36] другой метод тонкослойного хроматографического анализа косметических красителей в губной помаде. Комбинируя системы растворителей увеличивающейся полярности удается разделить более чем 150 красителей. В число этих красителей входят не только допущенные в Соединенных Штатах, но также многие красители, применяющиеся для косметических целей в других странах. [c.490]

Вопрос о молекулярных соединениях не нов. В известной монографии Пфейфера описаны тысячи таких соединений. Однако в настоящее время стал возможен новый подход к молекулярным соединениям. Причиной этого является современная структурная теория, внесшая много нового, и современный эксперимеит с применением физических методов исследования. Ушло в прошлое то время, когда главным критерием был кристаллохимический, связанный с выделением в твердом состоянии смешанного соединения, определенного стехиометрического состава. Благодаря изучению МС в растворах спектрофотометрическим методом, стало возможным определять теплосодержание и энтропию образоваиия. Метод дипольных моментов дал возможность судить об изменении полярно Сти при их образовании. Большое значение приобрел ядерный резонанс, позволяющий обнаружить молекулярные соединения там, где другие методы недостаточны. В результате применения новых методов исследования получили большой размах. Комплексное изучение позволило обнаружить случаи наличия водородных связей без изменения частот, но с изменением интенсивностей. Область МС распространилась также на газы. Скорость рекомбинации атомов иода в парах увеличивается в присутствии бензола вследствие образования МС. Не только аммиак в водном растворе существует не в виде изолированных молекул, а в виде ЫНз Н2О, но даже кислород, растворенный в воде, надо рассматривать, как Н2О О2. Опыт показывает, что нельзя пренебрегать наличием молекул Л4 наряду с молекулами Лг. Газы при повышенных давлениях дают молекулярные соединения. Это относится даже к таким смесям, как СО2 с Н2 или с N2. Как известно, даже гидрофобные инертные углеводороды дают гидраты с водой. [c.225]

Имеется ряд других методов превращения органического азота в аммиак [1702]. Амиды и производные амидинов могут быть подвергнуты гидролизу щелочью, в то время как а-аминокислоты выделяют аммиак при обработке гидратом трикетогидриндена. При помощи последнего соединения может быть непосредственно определен изотопный состав азота аминной группы. [c.91]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Из колориметрических методов определения меди чаще других применяют два метода аммиачный и диэтилдитиокарбаматный Первый из них относительно мало Чувствителен и пригоден больше всего для определения меди в количествах нескольких миллиграммов. При его применении должны отсутствовать органические вещества и элементы, образующие осадки или окрашен 1ые растворы при добавлении избытка аммиака. Полученный аммиачный раствор нельзя фильтровать через бумажный фильтр, потому что медь в таких растворах вступает в соединение с примесями, присутствующими в целлюлозе, или восстанавливается ими, [c.293]

Для определения азота по Кьельдалю вещество обрабатывают конц. HaSOj. При этом образуется сульфат аммония, из к-рого при действии конц. р-ра щелочи выделяется аммиак, поглощаемый определенным количеством титрованного р-ра к-ты. Другие методы описаны в специальных руководствах по элементному анализу органич. соединений. [c.65]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Штурм и др. [46] определяли наличие, а-, у- и б-токоферолов в арахисовом масле, элюируя пробы масла хлороформом на силикагеле G. Количественные определения они проводили, элюируя эти соединения после разделения с пластинки и обрабатывая элюаты реактивом Эммери—Энгеля. Эти операции следует выполнять при слабом искусственном свете. Лавледи [47] испытал семь различных элюирующих систем в сочетании с силикагелем G и нашел, что наилучшее разделение р- и -токо-феролов дает смесь циклогексан—н-гексан—изопропиловый эфир—аммиак (20 20 10 1). При опрыскивании реактивом,, представляющим собой смесь 1,6 г фосфомолибденовой кислоты и 0,092 г 2,7-дихлорфлуоресцеина в 60 мл этанола, к которой добавляют 7,6 мл аммиака и затем разбавляют до 100 мл деионизованной дистиллированной водой, можно выделить и обнаружить витамины при их содержании 0,08 мкг/мкл. Полученные пятна не обесцвечиваются несколько месяцев. Этим методом определяли содержание индивидуальных токоферолов в плазме крови и красных кровяных тельцах [48], С тем чтобы количественно оценить содержание витаминов, разделенные вещества элюируют с пластинки, получают их триметилсилильные производные и затем анализируют методом газовой хроматографии. Предел обнаружения при использовании водородного пламенного детектора составляет 0,03 мкг. Уиттл и Пеннок [49] разделяли а-, р-, у- и б-токоферолы методом двумерного хроматографирования на силикагеле G, элюируя пробу в одном направлении хлороформом, и в другом смесью петролейный эфир (40—60°С)—диизопропиловый эфир (5 1). Далее зоны элюировали с пластин и обрабатывали реактивом Эммери—Энгеля (Т-108). Выход составлял около 92%. Pao и др. [50] разделяли эти соединения на силикагеле посредством одномернога элюирования смесью петролейный эфир (60—80°С)—диэтиловый эфир—диизопропиловый эфир—ацетон—уксусная кислота (254 3 32 12 3), используя затем ту же методику количественного определения. В этом случае выход разделяемых продуктов составлял 97—98 %. С помощью этой же системы элюентов Стоу [51] разделял р- и -токоферолы. [c.411]

Как указано в разделе П-Е-4 этой главы, метод Кьельдаля был первоначально разработан для определения азота в аминосоедине-ниях. С известной осторожностью его можно применять и для анализа некоторых типов функций гетероциклического азота. Барбитураты дают количественный выход азота, если при обработке образца пользоваться селеном в качестве катализатора Эти соединения, по-видимому, гидролизуются сначала до мочевины, а затем до аммиака. С другой стороны, атомы азота в пиррольном и пиридиновом ядрах не поддаются гидролитическому расщеплению, если в реакционную смесь не добавить ртуть Предварительное восстановление до обработки по Кьельдалю также способствует количественному выделению азота из таких соединений, как алкалоиды и пиримидины. Бит рекомендует добавлять небольшие количества перманганата калкя к серной кислоте, используемой при обработке алкалоидов. С этим сильным окислителем, способствующим разрушению углеродной цепи, но не выделению аммиака, надо обращаться с чрезвычайной осторожностью. Если образуются фиолетовые пары окиси марганца (VII), то обычно происходит взрыв. [c.260]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

Задача определения азота, входящего в состав амидов, содержащихся в физиологических жидкостях (и тканях), отличается от задачи определения содержания амидного азота в молекуле белка. В физиологических жидкостях, вследствие присутствия мочевины, а также других соединений, содержащих азот, метод полного гидролиза исследуемых соединений использован быть не может. Поэтому анализируемый образец подвергают гидролизу в мягких условиях, в результате которого только амиды, входящие в состав образца, превращаются в аммиак. При анализе некоторых жидкостей, например мочи, серьезной помехой является аммиак, поскольку он присутствует в количествах, значительно превосходящих количество амидов, и определяется с помощью любого метода, который может быть использован для определения аммиака, образующегося в результате гидролиза амидов. Борсук и Дубноф [5] в общих чертах описали ультрамикрометод определения амидов. Однако они не привели никаких данных относительно пределов применения этого метода, его надежности, а также воспроизводимости получаемых с его помощью результатов. Исследования этого метода в лаборатории автора показали, что при анализе таких веществ, как аспарагин, глутамин и ацетамид, он дает несколько заниженные и плохо воспроизводимые результаты. [c.209]

Свойства индия очень близки свойствам галлия, поэтому для фотометрического определения индия и галлия используют одни и те же реагенты или по крайней мере реагенты, принадлежащие к одинаковым группам соединений. Очень важно предварительное количественное отделение индия от галлия, для чего лучше всего использовать экстракцию. В то время как галлий можно отделить от сопутствующих элементов экстракцией органическими растворителями из солянокислого раствора, индий из солянокислого раствора не экстрагируется. Из растворов бромистоводородной кислоты удается экстрагировать оба элемента [260, 958], а из раствора иодистоводородной кислоты — только индий [860, 928, 958]. Из 0,5—2,5 н. раствора HI индий экстрагируется количественно [958]. Индий количественно экстрагируется также из смеси 2,0—2,4 н. KI и 2,0—2,4 н. H2SO4 [928, 1094, 1560]. Из органических растворителей в большинстве случаев применяют этиловый эфир, однако отделение индия от галлия лучше удается при использовании циклогексанона [861]. Индию сопутствуют в более или менее значительных количествах Bi, d, Си, Hg, Sb, Sn, Tl и Zn, так что эти элементы необходимо предварительно отделить, используя другие методы. Обычно индий перед экстракцией отделяют от сопутствующих элементов осаждением аммиаком гидроокиси, добавляя, если необходимо, Fe в качестве носителя иногда применяют и осаждение сульфидов. Осаждением гидроокиси индия достигается одновременное отделение индия от хлоридов и бромидов, что необходимо для полного отделения галлия от индия [861]. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология