Определение соляной кислоты и хлорида натрия

Определение соляной кислоты и хлорида натрия [c.138]

Кислотам противостоит группа веществ, называемых основани ями. (Сильные основания получили название щелочей.) Эти вещества имеют горький вкус, химически активны, меняют цвета-красителей, но на противоположные по сравнению с кислотами и т. д. Растворы кислот нейтрализуют растворы оснований. Другими словами, смесь кислоты и основания, взятых в определенной соотношении, не проявляет свойств ни кислоты, ни основания. Эта смесь представляет собой раствор соли, которая обычно химически значительно менее активна, чем кислота или основание. Таким образом, при смешении соответствующих количеств раство- ров сильной и едкой кислоты (соляной кислоты) с сильной и едкой щелочью (гидроксидом натрия) получается раствор хлорида натрия, т. е. обыкновенной поваренной соли. [c.53]

В качестве коррозионных сред использовали растворы хлоридов натрия и сульфатов натрия, соляной и серной кислоты, моноэтаноламина и углекислого газа, сероводорода и др. По истечении определенного времени испытаний t = t, напряжения становятся равными пределу текучести металла ат (огт 240 МПа). Неучет влияния напряжений на скорость коррозии заметно завышает это время (t o > t,). С увеличением начального напряжения Оо время до наступления текучести металла уменьшается. При нагружении образцов постоянным смещением напряжения в процессе испытания снижаются. Это указывает на целесообразность оценки стойкости к коррозионному растрескиванию металла путем испытаний образцов постоянным усилием, особенно в средах, вызывающих заметную общую коррозию. [c.108]

После отделения меди цинк из катионита десорбируют раствором соляной кислоты. Для полного выделения цинка обычно требуется около 50 мл кислоты. Фильтрат после колонки, содержащий ионы цинка, тоже собирают в коническую колбу и используют для определения цинка. Для этого к полученному солянокислому раствору добавляют избыток раствора аммиака, затем 0,01—0,05 г смеси индикатора эриохром черного Т с хлоридом натрия и титруют комплексоном до перехода окраски от винно-красной до чисто синей . [c.326]

Изучите количественно растворимость хлорида натрия в воде и в растворах соляной кислоты. Возьмите пипеткой (на 5 или 10 мл) определенное количество раствора н перенесите его в заранее взвешенный бюкс (стаканчик, фарфоровую чашку и т. п.). Выпарьте в сушильном щкафу воду и взвесьте бюкс с сухими кристаллами. Вычислите растворимость хлорида натрия в воде. [c.237]

Чтобы количественно оценивать влияние давления на ионное равновесие, следует располагать значениями парциальных ионных объемов (на моль диссоциированного вещества). К сожалению, мы не умеем в настоящее время определять абсолютные значения парциальных ионных объемов в различных средах. Поэтому поступают так же, как при определении абсолютных потенциалов в электрохимических системах. Принимают, что парциальный объем иона водорода 1 + в водном растворе при 25 °С и 0,1013 МПа равен нулю. Тогда можно вычислить относительные по отношению к Рн+ парциальные объемы других ионов по значениям парциальных молярных объемов электролитов в бесконечно разбавленных водных растворах. Измерения следует проводить в тех же условиях, где Кн+ равен нулю, т. е. при 25°С и 0,1013 МПа. Так, например, определив значение парциального молярного объема нацело диссоциированной соляной кислоты (бесконечно разбавленный раствор), находят парциальный ионный объем хлора Ус1 - Затем, зная значение Ус1-, можно аналогичным путем исследовать водный раствор хлорида натрия и получить и т. д. [c.114]

Оборудование и реактивы. Прибор для определения серы (рис. 14). Мерные стеклянные пробирки на 100 мл с притертой пробкой. Хлорид бария (10%-ный раствор), сульфат натрия (кристаллический, высушенный при 105 С до постоянной массы). Перекись водорода (3%). Соляная кислота. [c.44]

Для работы требуется Приборы (см. рис. 34,5, Г и рис. 35). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 250 мл. — Цилиндр мерный емк. 10 мл,— Стакан на 200 мл с мещалкой. — Воронка. — Термометр на 100 °С. — Термометр комнатный. — Барометр. — Ареометр (отн. плотность 0,8—1,0). — Кольца резиновые для прикрепления капилляров к термометру. — Тиосульфат натрия в порошке. — Набор веществ для определения температуры плавления. — Четыреххлористый углерод. — Поваренная соль, насыщенный раствор. — Серная кислота (1 3).Сульфат меди, 0,5 н. раствор. — Цинковая пыль. — Аммиак, 25%-ный раствор. — Хлорид бария, 10%-ный раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Уксусная кислота, 10%-ный раствор. —Иод, 0,01 н. раствор. — Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Известковая вода. — Бумага лакмусовая (красная и синяя). — Бумага папиросная. — Линейка миллиметровая. — Навески карбида кальция. [c.59]

Содержание циана определяется объемным методом Lie-big a. Для определения щ е л о ч и около 0,5 г соли растворяют в воде, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 MS разбавленной (20%) соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток, содержащий хлориды кальция и натрия, определяют обычным путем. [c.36]

Количественное определение производят титрованием водного раствора препарата, нагретого до 30—40° 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии натрия хлорида и индикатора метилового оранжевого [c.91]

Для определения очень малой примеси калия в металлическом натрии (или в хлориде натрия) растворяют 1 г натрия в метаноле, раствор осторожно подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4—5 мл воды Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 4—5, добавляют в качестве коллектора около 1 мг хлорида аммония, осаждают калий и аммоний добавлением 1 жл 0,1 М раствора натрий-бортетрафенила Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной уксусной кислотой Осадок растворяют в 1 капле ацетона, для переосаждения добавляют 5 мл воды и 0,5 мл раствора натрий-бортетрафенила Осадок растворяют в 4 мл смеси тетрагидрофурана и воды (2 3), в этом растворе определяют калий методом фотометрии пламени по линии 7698,98 А [c.115]

Окись ртути. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 1 г хлорида натрия Р и титруют соляной кислотой (0,1 моль/л)ИР, используя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого в этаноле ИР. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр соляной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 10,83 мг НдО. (Сохраняют раствор для количественного определения цианида ртути.) [c.157]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок листа в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90°С. Нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлорида железа (III) (65 г/л) [c.323]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Полярографическое определение кобальта в никеле [957]. Навеску никеля сплавляют с перекисью натрия, и плав растворяют в воде. Аликвотную часть фильтрата подкисляют соляной кислотой, прибавляют 5 г хлорида аммония, 40 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 3 г сульфита натрия, [c.202]

Определение кобальта в биологических материалах. Определение кобальта в крови с использованием нитрозо-Я-соли после отделения на анионите [797]. Для контроля потери кобальта в процессе анализа применялись изотопы Со °. 50—100 г крови, содержащей 0,017 кюри Со , обугливают инфракрасной лампой при 160—180° С и прокаливают в электрической печи при 450—500° С. Полученный остаток растворяют в соляной кислоте и раствор в 9 Л/ соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом дауэкс 1-Х8 в хлоридной форме. Кобальт вымывают далее из колонки 4 N раствором соляной кислоты. Фильтраты, содержащие кобальт, собирают отдельными порциями по 4 мл. Почти весь кобальт переходит во вторую и третью фракции. Эти фракции выпаривают досуха после добавления раствора хлорида натрия, затем с концентрированными азотной и соляной кислотами и, наконец, с хлорной кислотой. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-К-солью. Потери кобальта во время различных стадий анализа составляют около 24%. [c.215]

Примером турбидиметрического анализа является определение сульфата превращением его в сульфат бария в условиях, при которых образуется коллоидальная суспензия. Последняя получается в том случае, когда разбавленный раствор сульфата, содержащий хлорид натрия и соляную кислоту, встряхивают с избытком твердого хлорида бария. Метод пригоден для концентраций порядка нескольких частей на миллион, но для получения надежных результатов он требует тщательного контроля всех переменных факторов, влияющих на результат. Так, количество и величина зерен кристаллического хлорида бария, а также интенсивность и время перемешивания должны быть одинаковыми для исследуемых образцов и для эталонов. [c.59]

Для практических работ по определению удельной электропроводности мастер производственного обучения подготавливает точные растворы серной и соляной кислот, гидроксида натрия, хлорида натрия, сульфата меди, сульфата натрия с концентрацией в пределах от 5 до 20%. Каждый учащийся получает от мастера производственного обучения две или три колбы с растворами под номерами, определяет их сопротивление и вьиисляет удельную электропроводность. [c.220]

Для определения солевой формы навеску (4 г) образца мембраны, взятой непосредственно после эксплуатации (без предварительной регенерации), помещали в колбу емкостью 250 мл, заливали 200 мл соответствующего раствора и выдерживали в течение двух суток. Для анионитовой мембраны МА-40 равновесную емкость находили по 0,1 н. растворам соляной кислоты, едкого натра и хлорида натрия для катионитовой мембраны МК-40 — по 0,1 н. растворам соляной кислоты и хлорида натрия. Через двое суток равновесные растворы анализировали на кислотность, щелдчность, жесткость, содержание хлоридов, трехвалентного железа и органических веществ [10]. [c.67]

Подготовка катионитов. Товарный образец измельчают, просеивают и отбирают определенную фракцию. Катиониты заливают пятикратным по объему количеством насыщенного раствора хлорида натрия и оставляют для набухания на 24 ч. После декантации катионит переносят в делительную воронку и промывают не менее пяти раз 5%-ным раствором соляной кислоты. Общий объем промывающего раствора должен быть больше объема катионита в 30 раз. При каждой промывке катионит взбалтывают с раствором и оставляют на 2 ч, периодически перемешивая. После пятого промывания соляной кислотой катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по мети.иовому оранжевому. Такая подготовка переводит катионит в Н+-форму. Отмытый от кислоты катионит отфильтровывают на воронке Бюхнера, подсушивают на фильтровальной бумаге до состояния свободного отделения зерен друг от друга и хранят в банке с притертой пробкой. [c.119]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50). — Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51). — Прибор для криоскопии (рис. 48). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 10 мл. — Пипетки емк. 1 мл и 10 мл. — Ацетат натрия кристаллический.— Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид калия перекристаллизовакный (готовые навески). — Хлорид натрия технический. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Спирт, 5%-ный раствор. — Сахар, 5%-ный раствор. — Соляная кислота, 10%-ный раствор. — Нитрат калия, 5%-ный раствор. — Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1%-ный растворы. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилового оранжевого. — Раствор лакмуса. — Раствор крахмала. — Вода дистиллированная. — Вода дистиллированная прокипяченная.— Снег или лед. — Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.120]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Л етоды определения алюминия кондуктометрическим титрованием основаны на образовании алюминием прочных комплексов с некоторыми органическими кислотами, или на осаждении его в виде труднорастворимых соединений, Пасовская [328—331] предложила несколько методов, основанных на образовании ацетатного, тартратного, оксалатного и лактатного комплексов алюминия. Определению алюминия не мешают М и Са Ре необходимо восстанавливать аскорбиновой кислотой до Ре (II). Относительная ошибка этих методов Ио, В работе [959] предложено кондуктометри-ческое титрование алю.миния раствором двунатриевой соли вани-линазина, С ней в среде, близкой к нейтральной, алюминий образует труднорастворимое соединение состава 1 1, Возможно определение алюминия и цинка при совместном присутствии, в этом случае второй излом соответствует концу титрования алюминия, Худякова описала метод автоматического кондуктометрического титрования для определения хлорида алюминия и соляной кислоты в одном растворе [464а], В качестве титрантов можно использовать раствор буры или едкого натра. При титровании получаются два излома на кривой кондуктометрического титрования, первый соответствует титрованию соляной кислоты, второй—титрованию хлорида алюминия. [c.90]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Для установки титра раствора хлорида трехвалентного титана, а также и при определении висмута к отмеренному объему раствора хлорида висмута (10, 25 или 50 мл) прибавляют 4 г винной кислоты и столько 2,5%-ного раствора хлорида натрия, чтобы в конце титрования раствор содержал не больше 0,5% свободной соляной кислоты пропускают углекислый газ для удаления воздуха, и раствор недолго кипятят и затем титруют раствором ТЮ1з. Если приблизительно известно положение скачка потенциала, то титрование отнимает всего несколько минут. При —180 мв относительно каломелево] о электрода с насыщенным раствором КС1 наступает скачок потенциала. [c.264]

При последующем титровании пятивалентного молибдена (полученного в среде 1,5 соляной кислоты) раствором ванадата получают вполне удовлетворительные результаты. По точности этот метод не уступает гравиметрическому (в виде РЬМо04). однако времени затрачивается значительно меньше. Большие количества хлоридов калия и натрия (до 100 г/л) не влияют на результаты определения молибдена. [c.187]

Раствор красителя фильтруют через стеклянный фильтр и охлаждают. Краситель выделяют добавлением концентрированной соляной кислоты до сильнокислой реакции при этом заметен запах сернистого газа. Раствор снова охлаждают и краситель отфильтровывают, промывают два раза порциями по 100 мл раствора, содержащего 150 г хлорида натрия и 50 г концентрированной соляной кислоты на литр. Полученный продукт оставляют на воздухе до полного высушивания. Он вполне пригоден как комплексонометри-ческий индикатор при определении кальция и магния. [c.22]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Аналогичная линейная зависимость часто наблюдается и в случае растворов, содержащих электролиты с более высокой валентностью. Это подтверждается данными, представленными на рис. 130, где изображена зависимость коэффициента активности соляной кислоты в растворах хлористого алюминия [33] при постоянной общей ионной силе от моляльности (ионной силы) кислоты. Аналогичные результаты были получены для коэффициентов активности соляной кислоты в растворах хлорида церия [34], хлоридов бария и лантана [35] и дитроната натрия [36]. Результаты определения растворимости сульфата серебра [37] в смесях солей также при- [c.429]

И — 2ii а также источники экспериментальных данных, на основании которых они были вычислены. О влиянии температуры можно судить по табл. 104, в которой приведены значения тех же величин, найденные для смесей хлорид натрия — соляная кислота. Более поздние исследования Акерлёфа, Тира и Тарка [38] подтверждают, что величина ошибки в определении a i при этих измерениях не превышает 0,001 эти авторы получили значения а 12 для концентрации 1 ilf и для температур О,— 40°, совпадающие с величинами, приведенными в таблице, в пределах указанной точности. [c.438]

В 1955 г. Чактержи [12] применил для анализа руды термометрическое титрование из обычной бюретки с использованием термометра Бекмана в качестве температурного датчика. Руду ( 2,5—3 г) вначале растворяли в соляной кислоте. После разбавления раствора к нему прибавляли избыток хлорида аммония и гидроокись аммония до полного осаждения гидроокисей железа (III), алюминия и титана (IV). Затем с помощью уксусной кислоты pH раствора делали равным 4 и объем раствора доводили до 250 мл. Затем аликвотную часть раствора 50 мл титровали 0,5-м. раствором оксалата аммония. После полного осаждения оксалата кальция, что на энтальпограмме отмечается четким изгибом, к анализируемому раствору прибавляли концентрированный аммиак и затем титровали его раствором двузамещенного фосфата натрия и аммония для определения магния по реакции осаждения нерастворимого фосфата магния. [c.75]

Для анализа бетаинов добавляется избыток соляной кислоты и проводится титрование калий гидроксидом до появления трех точек эквивалентности. Первая точка эквивалентности обусловлена избытком соляной кислоты, вторая соответствует содержанию бетаина, а третья — остаточному количеству гликолевой, монохлоруксусной кислотам и свободных аминов. Анализ бетаинов на свободные амины начинают с добавления трибутиламина. Затем раствор нейтрализуют в присутствии Тимолового Синего до конечной точки натрий гидроксидом, а в дальнейшем оттитровывают соляной кислотой до появления двух точек эквивалентности. Разница в этих точках дает значение содержания свободных аминов в образце [96]. В работе [97] проведен анализ кар-боксибетаинов на первичные, вторичные и третичные амины, а в исследовании [98] описан особый вид анализа для определения активности сульфобетаинов, содержащих третичный атом азота. Другие характеристики бетаинов, такие как кислотность и уровень содержания натрий хлорида, легко определяются титрометрически. [c.135]

К этому методу довольно близок купфероновый метод, поскольку купферон также образует с галлием комплексные соединения достаточной прочности. Определение проводят на фоне 0,001—0,1 н. серной кислоты, пользуясь вибрирующим платиновым электродом, по току окисления купферона . Трехвалентное железо надо восстанавливать до двухвалентного, затем экстрагировать галлий бутил-ацетатом из 6 н. соляной кислоты и реэкстрагировать его водой, подкисленной серной кислотой до pH 3—4 и содержащей некоторое количество хлорида натрия. Алюминий не мешает определению в том случае, если он присутствует в отношении к галлию не более чем 50 1. [c.196]

Ход анализа. Навеску концентрата в 1—5 г в зависимости от ожидаемого содержания золота помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и нагревают 5—10 мин с 15—20 мл соляной кислоты (1 1) до удаления сероводорода. Затем прибавляют 15 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см ) и выпаривают до объема 5— 7 мл если после этого остается темный королек серы, то повторно добавляют 2—3 мл азотной кислоты и выпаривают, добавляя, если нужно, окислители — хлорат калия, нитрат аммония. Прибавляют 0,1—0,2 г хлорида натрия и раствор дважды упаривают с 7—10 мл соляной кислоты до половины объема (выпаривать досуха нельзя — во избежание частичного разложения хлоридов золота). Затем приливают 6—7 мл соляной кислоты (пл. 1,19 aj M ) и 10—15 мл воды и кипятят до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают 25 мл раствора в стакан для титрования, добавляют сухой фторид аммония до обесцвечивания раствора (или до светло-голубого окращивания в присутствии меди). Если от прибавления фторида аммония появится муть или осадок, это не повлияет на результат определения золота. Титруют при +0,8 в (Нас. КЭ) 0,002—0,001 М раствором унитиола, выжидая 30 сек после каждого добавления реактива. Перед каждым титрованием электрод промывают водой и протирают фильтровальной бумагой. [c.212]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

При введении хромат-ионов извлекается хромовокислый диантипирилметан (по-видимому, в виде бихромата). Можно было предполагать, что наличие в хлороформном слое ионов диантипирилметания должно уменьшить диссоциацию хромовокислой соли реагента и тем самым способствовать более полному извлечению хрома. Мы попробовали создать условия, при которых в хлороформном слое оказалось бы значительное количество ионов диантипирилметания. Для этого в сернокислый раствор были введены ионы хлора в виде хлорида натрия. Введение последнего привело к тому, что образовавшаяся соляная кислота дала с диантипирилметаном хорошо растворяющуюся в хлороформе соль и тем самым способствовала экстракции хрома (рис. 3, кривая 2). Введение ионов хлора сдвинуло максимум извлечения в сторону меньших кислотностей, что также находится в соответствии с высказанной точкой зрения. Определение малых количеств хрома заканчивается колориметрированием хлороформного слоя. При больших ко.личествах рекомендуется предварительное проведение реэкстракции хромат-ионов разбавленным раствором щелочи. [c.139]

Во многих случаях можно приготовить раствор известной концентрации путем взвешивания определенной пробы вещества и растворения ее в данном объеме раствора. Для этого необходимо, чтобы титрант представлял собой очень чистое кристаллическое sвeщe твo с химическим составом, точно соответствующим его формуле, а кроме того, не изменялся при хранении или непродолжительном контакте с воздухом вследствие гигроскопичности, разложения, окисления и т. д. Так, раствор хлорида йатрия с концентрацией 0,100 моль/л можно приготовить при растворении 0,5844 г химически чистого и сухого препарата в общем объеме раствора 100,0 мл. Этот способ, однако, непригоден для приготовления, например, растворов НС1 и NaOH, поскольку в первом случае содержание НС1 в промышленной чистой концентрированной соляной кислоте обычно колеблется в пределах 33—35%, а во втором гидроксид натрия содержит неизвестные количества влаги и МагСОз. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология