Определение кальция в присутствии свинца

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

При проведении радиохимического анализа особое внимание следует обращать на содержание в пробах элементов, радиоактивные изотопы которых предстоит определять. Так, вес стабильного стронция в некоторых пробах атмосферных выпаданий может достигать 80—90 мг на пробу, вес стабильного бария 60 мг. Из этого следует, что пренебрегать весом носителя, присутствующего в самой пробе, нельзя, так как это может повести к ошибкам при определении химического выхода изотопного носителя. Величина возможной ошибки в определении выхода по носителю будет определяться содержанием элемента в пробе и количеством введенного носителя. Кроме того, необходимо принимать во внимание присутствие в пробах элементов, близких по химическим свойствам определяемым радиоэлементам. В случае определения 8г, такими элементами могут быть кальций, барий, свинец в случае определения — калий, натрий, а при определении [c.528]

Барий и свинец, как показали проведенные ранее исследования, не мешают экстракции и определению кальция [И, 2]. Применение реагента АТ позволяет количественно экстрагировать 10 мкг кальция в присутствии 4 г Ва + и 1,5 г РЬ +. Таким образом, создаются благоприятные условия экстракционного выделения и определения кальция в кальций-барий-свинцовом титанате. [c.56]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Если позволяют обстоятельства, барий следует, подобно стронцию, осаждать и взвешивать в виде сульфата. Свинец, стронций и кальций мешают определению бария вследствие малой растворимости их сульфатов. Хлор, алюминий и железо, если они присутствуют в больших количествах, загрязняют осадок. Применяемые в таких случаях методы анализа приведены на стр. 694. [c.713]

В присутствии кальция и магния автор рекомендует высадить свинец и цинк тиоацетамидом и после выделения сульфидов определять в фильтрате сумму кальция и магния при помощи комплексона уже известным способом. Осадок сульфидов можно использовать после его растворения для определения свинца и цинка, как уже было описано. [c.78]

Используют ионоселективные электроды. Для определения 8,3—33 мг оксалата при pH = 7 — И применяют титрование в присутствии электрода, селективного к кальцию [25]. В работе [26] применен свинец-селективный электрод, что позволяет осуществлять потенциометрическое титрование 1—25 мг щавелевой кислоты (в среде 40%-ного н-диоксана) раствором перхлората свинца. Определению мешают цитраты и другие лиганды, образующие устойчивые комплексы со свинцом (И), а также анноны, образующие со свинцом(II) нерастворимые соединения, [c.155]

Как уже упоминалось, для определения свинца одним из лучших методов является комплексонометрический метод. В ацетатном буферном растворе при pH 5,0—5,5 можно оттитровать свинец с ксиленоловым оранжевым в присутствии кальция и бария. Это и было использовано нами в работе. Воспроизводимость и точность метода проверялись многократным определением свинца в образце титаната, причем в последнем случае к образцу добавляли известное количество свинца. Полученные результаты приведены в табл. 3 и 4, из которых видно, что определение свинца в приведенных условиях дает хорошую воспроизводимость и достаточную точность. [c.86]

Определение суммы кальция и стронция заканчивали комплексонометрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим [3] в присутствии унитиола, который маскирует свинец. [c.93]

Не оказывают мешающего влияния определению при концентрации до 100 мг/л следующие ионы, если они присутствуют поодиночке железо, медь, никель, кобальт и свинец, а при концентрации до 1000 мг/л кальций, магний, натрий, калий, сульфат и хлорид. [c.200]

Погрешности анализа, обусловленные взаимодействием золы с материалом тигля, можно избежать выбором подходящего материала тигля и озолением при возможно низкой температуре. Приводимые в литературе рекомендации в ряде случаев противоречивы. При определении щелочных и щелочноземельных металлов следует использовать платиновые тигли [5.37, 5.38], однако, если в золе присутствуют легко восстанавливаемые элементы (благородные металлы, медь, свинец и теллур) их применять не рекомендуется. Очень часто используют кварцевые тигли, но они не пригодны при определении калия [5.39], кальция и магния [5.40]. Тигли из родия рекомендованы для озоления проб, остаток которых содержит фосфаты [5.41 ]. Фарфоровые тигли применяют реже, чем кварцевые, поскольку возможно взаимодействие между компонентами золы и глазурью. [c.135]

Опыт показывает, что некоторые ионные компоненты, иногда присутствующие в подвергаемых обработке растворах, не могут быть полностью удалены во время операций регенерации или элюирования. Они накапливаются до определенного момента, после чего начинают оказывать влияние как на сорбционную емкость, так и на скорость реакции. Эти компоненты могут представлять собой органические соединения, как например эмульгированные масла, которые расслаиваются при прохождении через слой ионообменной смолы, или же другие органические соединения, прочно удерживаемые или осаждаемые на ионообменной смоле. Неорганические ионы, как например кальций, осаждающийся на катионообменных смолах, регенерированных серной кислотой, или свинец на сульфированных смолах, также часто являются вредными. Однако по мере того, как приобретается больше опыта и знаний в области функционирования и свойств ионитов, появляется все больше новых эффективных способов периодической очистки или предварительной обработки ионообменных смол для удаления вредных примесей еще до начала работы. [c.297]

Другие металлы можно маскировать путем осаждения гидроокисей, например железо (П1), титан (IV), цирконий или олово (IV), но опять-таки возникают осложнения, связанные с соосаж-дением титруемого металла, поскольку гидроокиси почти всех металлов труднорастворимы и склонны к взаимному соосаждению. Более селективным осадителем является Р -ион, который используют для маскирования кальция и магния [54 (74), 61 (81), 62 (89)] и алюминия [54 (74)]. Железо (III) в известных условиях тоже можно маскировать Р -ионом [61 (109), 62 (23)]. Малые количества алюминия маскируют кремнекислым натрием в щелочном растворе [61 (64)]. Фосфат-ион выделяет титан (IV) даже из его комплексоната, что используют для непрямого определения титана, так как комплексы PeY и A1Y в такой реакции не участвуют [54 (42)]. Еще более избирательно действует сульфат-ион, которым можно осаждать свинец при титровании В1 +-ионов [60 (95)], а также маскировать барий. Очень селективно действует сульфид-ион, но из-за темной окраски образующихся осадков его можно применять только для маскирования следов металлов. При определении жесткости природных вод сульфид-ион прибавляют для удаления обычно присутствующих следов тяжелых металлов (железа, меди) с целью избежать блокирования индикатора (эриохрома черного Т). Для той же цели применяют диэтилдитиокарбамат. [c.136]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Определению висм та этим методом не мешают кальций,, магний и следы стронция и бария. В присутствии заметных количеств стронция и барйя метод неприменим. Свинец мешает-определению. [c.89]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Этот же метод был распространен Рейллей, Скрибнером и Темплем на определение висмута, свинца и кальция при одновременном присутствии их в титруемом растворе сперва титруют комплексоном висмут при pH 2 по току восстановления висмута [—0,25 в (Нас. КЭ)], затем в том же растворе устанавливают pH 4 и титруют свинец при —0,55 в (Нас. КЭ) по току восстановления свинца и, наконец, при pH 8 и при потенциале +0,05 а (Нас. КЭ) титруют кальций после конечной точки появляется анодный ток окисления ртути в присутствии комплексона. [c.190]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

Метод определения. К кислому раствору, содержащему висмут и свинец, прибавляют достаточное количество 0,1 М раствора комплексона (лучше двуаммонийной соли) и равный объем 0,1 М раствора нитрата кальция. При нагревании прибавляют аммиак до устойчивого запаха. Выделившуюся гидроокись висмута отфильтровывают и прокаливают до окиси. Определение можно также проводить в присутствии меди и кадмия. Метод можно применять для определения не слишком малых количеств висмута в свинцовых сплавах. Например, в сплавах, содержавших 4,11, 6,96 и 3,20% В1, при величине навески около 1 г были получены следующие результаты 4,20 и 4,16% 6,78 и 6,84% 3,22 и 3,15%. [c.99]

В качестве такового применяют сплавы свинца с натрием или кальцием и барием (Л ю р ж и м е т а л л). Если присутствуют только свинец и натрий, то для определения свинца навеску растворяют в разбавленной азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Свинец определяют в виде сульфата. Для определения натрия 3 или 5 г металла растворяют в 30 или 50 мл азотной кислоты (плэтн. 1,2), переливают в мерную колбу, емкостью в 300 или 500 мл, прибавляют 2—3 мл концентрированной серной кислоты [c.320]

Ход определения. К кислому раствору, содержащему висмут и свинец, прибавляют достаточное количество 0,1 М раствора комплексона (лучше двуаммонийной соли) и равный объем 0,1 М раствора нитрата кальция. При нагревании прибавляют аммиак до устойчивого его запаха. Выделившуюся гидроокись висмута отфильтровывают и прокаливают до окиси. Определение мож1ю также проводить в присутствии меди и кадмия. Метод можно [c.122]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Потенциометрическим методом, согласно авторам, можно прямым путем определить и другие катионы, если будут подобраны соответствующая среда и индикаторный электрод. Так, например, при определении меди рекомендуется титровать в водном растворе пиридина (1 1) со стеклянным или амальгамированным платиновым электродом. Можно также определить цинк, свинец, марганец, кальций, никель и кобальт в пиридиновом растворе (в случае надобности умеренно подщелоченном) с амальгамированным платиновым электродом. При титровании ртути получают хороший скачок потенциала, если применяют серебряные электроды. Авторы приводят пример последовательного потенциометрического определения двух катионов при их совместном присутствии. Например, сумму меди и кальция определяют потенциометрически титрованием комплексоном в пиридиновом растворе, а затем содержание меди — титрованием нитрилтриуксусной кислотой. [c.389]

При обратном титровании поступают следующим образом. К исследуемому раствору прибавляют в избытке определенный объем титрованного раствора трилона Б. Затем в раствор вливают буферную смесь. Избыток трилона Б оттитровывают установленным раствором М С12 или 2пС1г в присутствии индикатора , например эриох-рома черного Т. Обратным титрованием пользуются в тех случаях, когда прямое титрование по различным причинам невозможно. Этим методом определяют, например, содержание металла в труднорастворимых соединениях (свинец и барий в сульфатах, кальций 1в оксалатах, магний в фосфатах и т. п.). Осадок анализируемого вещества трилоном Б переводят в раствор, а избыток трилона Б оттитровывают раствором соли металла. [c.224]

Если требуется определить одновременно висмут и другие элементы, присутствующие в пробе, то можно также воспользоваться ЭДТА [15—28]. Во всех случаях сначала оттитровывают висмут(III) на азотнокислом фоне, затем в том же растворе, соответственно меняя pH, титруют тот или иной ион (табл. 17). Во многих случаях применяют танталовый электрод [15, 17—27]. Конечно, все эти титрования можно выполнять и на обычном платиновом вращающемся электроде. Еще ранее [28] был предложен аналогичный метод с применением ртутного капающего электрода для определения висмута(III), свинца(II) и кальция(II) при одновременном присутствии их в титруемом растворе сначала титруют висмут при pH=2 по току его восстановления [—0,25 В (Нас. КЭ)], затем в том же растворе устанавливают pH=4 и титруют свинец (И) при — 0,55 В (Нас. КЭ) по току его восстановления и, наконец, при pH = 8 и при потенциале +0,05 В [c.128]

Специалистам, занимающимся химическим анализом нефтепродуктов, достаточно провести несколько простых опытов, чтобы обнаружить присутствие в них тех или иных присадок или загрязняющих примесей. Например, структура и окраска золы при сгорании масла могут указывать на присутствие в нем определенных металлов. Железо обнаруживают по красноватобурому цвету золы. На присутствие в масле цинка указывает светло-желтая окраска золы в горячем состоянии, которая после охлаждения золы становится почти белой. Легкоплавкая зола, полностью растворяющаяся в воде с образованием сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в масле натрия или калия. Белая тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но сообщающая ей щелочной характер, служит показателем наличия в масле кальция. Свинец образует золу, которая в холодном состоянии имеет желтый цвет кроме того, в золе могут присутствовать металлические шарики. Медь дает золу, окрашенную в голубой цвет. [c.298]

Сущность работы. Осадок карбоната кальция, выпадающи в результате прибавления в исследуемый раствор сначала хлорид кальция, а затем карбоната натрия, захватывает из этого раствор, ряд катионов, в том числе медь, свинец, серебро, цинк и др., и не которые анионы, например, УОГ, МоО( , МЬО . Этим и поль зуются для концентрирования соответствующих элементов. Мель чайшие частицы карбоната кальция обладают огромной поверхно стью захвата, и поэтому извлечение микроэлементов достигаете быстрее, чем при пользовании другими соосадителями. Осадо карбонатов легко растворяется в кислотах. Присутствие кальци обычно не мешает определению других элементов. Для того чтобь использовать минимальное количество коллектора — карбонат кальция, осаждение проводят в два приема. Сначала в раствор содержащий хлорид кальция, прибавляют половину того количе ства карбоната натрия, которое необходимо для полного осажде ния карбоната кальция. Затем добавляют остальное количеств осадителя (ЫагСОз), при избытке которого образуется быстро осе дающий осадок, и все количество коллектора (СаСОз) выпадае-на дно стакана. В осадке определяют содержание микроэлементов Медь определяют колориметрически в виде диэтилдитпокарбами ната (стр. 338). [c.350]

Присутствие в растворе цинка, кадмия и свинца мешает экстракционному разделению щ. з.э. с азо-азокси БН и их конечному определению комплексонометрическим методом. Кадмий выпадает в виде гидроокиси. и мешает экстракции, цинк сам экстрагируется, а свинец мешает комплексономет-рическому определению бария в растворе после отделения кальция и стронция [6, 7]. [c.227]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

При изучении продуктов деструкции различных кислот, образующихся в результате взаимодействия свинца и льняного масла, Рамшау [15] получил данные, раскрывающие процесс образования этих кислот. Он показал, что это единственные кислоты, не подвергшиеся нейтрализации при их разрушении образовались продукты, противодействующие коррозионному процессу. Свинцовые мыла линолевой и линоленовой кислот уступают низкомолекулярным кислотам по коррозионной стойкости. Он также исследовал защитные свойства солей свинца, кальция и натрия в ряду поли- и двухосновных кислот при pH=4н-6 и концентрациях от 10-3 до 10-5н, [16]. В этих условиях соли свинца более эффективны, чем соли натрия и кальция, причем оптимальный эффект наступал, когда обе полиосновные и двухосновные кислоты содержали в цепи по восемь-девять атомов углерода. Был изучен защитный механизм действия солей высокомолекулярных жирных кислот [17]. В результате сделан вывод, что в кристаллах солей свинца металлический свинец первоначально осаждается в определенных точках, в которых легче происходит его восстановление благодаря этому поддерживается достаточно высокая плотность тока и железо переходит в окисную форму. Присутствие некоторого количества перекиси водорода способствует образованию ионов трехва-лентпого железа в окисных пленках. Увеличение толщины защитных пленок происходит до тех пор, пока они не станут непроницаемыми для ионов железа. По сравнению с солями свинца цинка, кальция и натрия менее эффективны. В более поздних работах указано, что защитное действие солей обусловлено образованием азелата железа, закрывающего поры, имеющиеся на поверхности пленок. Этот вывод подтверждает эксперимент, проведенный с азелаиновой кислотой, содержащей меченые атомы С, неравномерно распределившиеся по поверхности малоуглеродистой стали [18]. [c.475]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]