Методы определения содержания марганца

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

Определение марганца в шлаках производят, как правило, из отдельной навески или совместно с определением хрома [441, 686]. Количество марганца < 1% определяют колориметрическим методом, при более высоком содержании марганца применяют титриметрические методы [136, 601]. Марганец определяют также потенциометрическим методом [97, 216]. [c.157]

Принцип метода. Определение основано на титровании кобальта (II) в аммиачном растворе феррицианидом калия. Определению содержания кобальта мешают марганец (II), железо (III). Предварительно марганец (II) окисляют перманганатом в присутствии фторид-ионов. Железо и другие сопутствующие элементы маскируют цитратом калия. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03 при содержаниях —3% кобальта. [c.75]

Для прямого анализа масел наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В работе [136] описана методика определения содержания фосфора в смазочных маслах. Диск диаметром 12,7 мм и толщиной 3,2 мм, изготовленный из высокопористого графита, вращают со скоростью 7,5 об/мин. Верхним электродом служит графитовый стержень диаметром 6,5 лж с концом, заточенным на полусферу. Для предотвращения загорания пробы анализ проводят в атмосфере азота, который подают под давлением 150 мм рт. ст. по трубке диаметром 6,3 жж к мелкопористому стеклянному диску диаметром 19 мм. Диск устанавливают сбоку от вращающегося электрода на расстоянии 19 мм (рис. 67) так, что аналитический промежуток, вращающийся электрод и поверхность пробы продуваются азотом. Источником возбуждения служит униполярная высоковольтная искра. Условия анализа следующие продолжительность обжига 15 сек, экспозиции 55 сек, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,05 мм. Внутренним стандартом служит марганец (0,1%), а буфером — литий (0,9%). Перед анализом 15 г пробы масла смешивают с Ъ мл раствора, содержащего 0,1% марганца и 0,9% лития. Оба элемента вводят в виде нафтенатов в газойлевую фракцию 260—370 °С. Подготовленную пробу выливают в фарфоровую лодочку. Установлено некоторое [c.164]

БАУМАНА метод - метод определения качества стали (реже чугуна) по характеру распределения на ее макрошлифе серы, к-рая отличается повышенной склонностью к зональной и дендритной ликвации и ухудшает свойства металла. В отличие от хим. анализа, дающего возможность получать только усредненные или локальные (в месте взятия пробы) данные о содержании серы, Б. м. позволяет наглядно и оперативно судить о количестве и размере сернистых включений на всех участках поверхности макрошлифа, а следовательно, полнее и точнее оценивать качество металла. Метод предложил в 1913 нем. инженер А. Бауман. По Б. м. на тщательно отшлифованную и очищенную поверхность макрошлифа накладывают фотографическую (бромосеребряную) бумагу, к-рую предварительно засвечивают, смачивают водой, выдерживают в 5%-ном водном растворе серной к-ты, а затем слегка подсушивают (для удаления излишнего количества раствора) между листами фильтровальной бумаги. Для того, чтобы под фотобумагой не осталось искажающих изображение пузырьков воздуха, ее проглаживают, не допуская смещения, рукой или резиновым валиком. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе около 3 мин. За это время находящиеся в поверхностных слоях макрошлифа сернистый марганец и сернистое железо реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге [c.120]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Метод определения малых количеств основан на образовании окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом натрия. В разбавленных растворах образуется бурый коллоидный раствор, удобный для колориметрирования. Более концентрированный раствор стабилизируют добавлением желатина железо и алюминий удерживают в растворе, прибавляя лимонную кислоту или ее соли. Марганец мешает определению при содержании выше 0,5 мг/мл, но его вредное влияние может быть устранено солянокислым гидроксиламином. [c.422]

Общие замечания. При помощи описанного ниже колориметрического метода можно очень точно определить марганец, когда он присутствует в количествах, обычных для горных пород. В случае содержания МпО выше 1 % лучше вести определение в главной навеске, как описано на стр. 156—163. Метод определения бария, изложенный ниже, дает очень точные результаты. [c.101]

Одним из наиболее распространенных и быстрых методов определения марганца в сталях, при его содержании не более 1,5%, является персульфатный метод. Сталь растворяют в смеси серной и фосфорной кислот и двухвалентный марганец окисляют персульфатом аммония 1В присутствии ионов серебра в качестве катализатора до марганцовой кислоты [c.83]

Для определения общего содержания всех форм марганца в питьевых, поверхностных и сточных водах предлагается колориметрический метод, в котором марганец (II) окисляют до перманганата персульфатом. Раздельное определение нерастворимых и растворимых форм марганца проводят, определяя его в нефильтрованной и в профильтрованной пробах. [c.265]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Если в исследуемой пробе отсутствует марганец, то найденное содержание кобальта соответствует взятому количеству. При высоком содержании марганца в пробе результаты определения кобальта получаются завышенными. Для группы синих и голубых красителей авторами рекомендован трилонометрический метод определения кобальта при помощи щелочного отделения в присутствии брома. Для черного красителя [c.75]

Висмутатный метод. Висмутатный метод можно применять во всех случаях, когда требуется определять марганец он является самым точным методом определения этого элемента. Прежде полагали, что висмутатным методом можно определять не больше 50 мг марганца, но было по-казано , что при соблюдении соответствующих мер предосторожности можно определять и десятикратное количество (0,5 г) марганца при сохранении той же высокой точности определения. Таким образом висмутатный метод может применяться при анализе материалов с высоким содержанием марганца, как пиролюзит или ферромарганец. [c.456]

Спектрографическое определение металлов в продуктах питания предложено производить в буферном растворе, что позволяет избежать влияния щелочных и щелочноземельных металлов, количество которых постоянно колеблется [35]. Этим путем удается определить в одной навеске марганец, железо, алюминий и медь с точностью до 10%. а, а-Дипиридил является излюбленным реактивом -для колориметрического определения железа в пищевых продуктах [136, 243, 298], хотя и роданид калия также имеет своих приверженцев [222, 272]. Для озоления образца предпочитают прокаливание, однако предложен и упрощенный метод определения железа в молоке [243], не нуждающийся в озолении анализ, производится непосредственно в фильтрате после осаждения раствором соляной и трихлоруксусной кислот, содержащим тио-гликолевую кислоту. Хотя в таблицах состава пищевых продуктов приводятся обычно высокие цифры содержания железа в молоке, но результаты исследования сырого молока на американском рынке за последние годы показали, что среднее содержание железа составляет всего 0,3 жз/кг с пределами колебания от 0,114 до 0,0650 мг [147,148]. Такое расхождение можно объяснить как более высокой точностью современных колориметрических методов онределения следов железа, так и изменением условий хранения молока, на -правленного к уменьшению загрязнений металлами. [c.175]

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

Определение кобальта методом изотопного разбавления [1250]. Методика разработана для определения небольших количеств кобальта в сталях и никелевых сплавах. Сталь или никелевый сплав растворяют, как обычно, в азотной и соляной кислотах, прибавляют к полученному раствору соль Со ° с известной удельной активностью и при высоком содержании железа экстрагируют его диэтиловым эфиром в виде хлорида. Из раствора осаждают щелочью гидроокись кобальта, чем достигают отделение от хромата. Осадок растворяют в уксусной кислоте. При этом марганец остается в осадке в форме МпОг. [c.197]

Предложен метод [89,1250,1565] определения кальция с индикацией конечной точки по анодной волне комплексона 1П при титровании с платиновым и насыщенным каломельным электродом (pH 12—13). Наиболее четкие кривые титрования получены при потенциале 0,6—0,75 в (рис. 8). Определению кальция не мешают 40-кратный избыток ионов Mg, 400-кратный избыток ионов аммония, 24-кратный — А1, 100-кратный — Si. Марганец (МпОз) занижает результаты, сорбируя кальций и пассивируя электрод. Допустимо содержание 40% Fe. [c.79]

Допустимые количества примесей, не оказывающие влияния на определение цинка описанным методом, следующие кальций — до 15-кратного по отношению к цинку (возможно и больше) алюминий—до 5-кратного (при большем содержании следует добавлять лимонную кислоту) медь —равное количеству цинка железо и кобальт—10-кратное по отношению к цинку в ацетатно-аммиачной среде и большее — в присутствии лимонной кислоты кадмий — до 60 мг/л марганец дол кен содержаться в количествах, примерно в 30 раз меньших, чем цинк. [c.347]

Марганец определяют преимущественно объемными методами. Методика определения зависит от наличия хрома и его количества. Содержание марганца в ферросплавах контролируется по ГОСТ 2887-45. [c.322]

Определению марганца персульфатным методом мешает высокое содержание хрома (выше 1,5—2%) и кобальта, вызывающих окраску раствора, на фоне которой трудно установить конец титрования. В этом случае для отделения марганца от хрома, железа, алюминия, вольфрама и других металлов применяют окись цинка, которая осаждает указанные металлы, а в растворе остаются марганец, кобальт и никель. [c.324]

Мешающие влияния. Определению хлора в питьевых или поверхностных водах с небольшим содержанием органических веществ не препятствуют нитриты, марганец и железо, если титруют с добавлением разбавленного раствора уксусной кислоты. В присутствии большого количества органических веществ метод не дает правиль- [c.120]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Без изменения объема пробы можно определять марганец при содержании его от 0,05 до 10 лг в 1 л. Для определения меньших концентраций марганца в питьевых и поверхностных водах необходимо увеличить его концентрацию в пробе упариванием. Чувствительность метода — 0,01 мг/л. [c.121]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (Fe, Al, Mn и V) осаждают в виде оксихинолинатов нри pH 6,2 [214]. При онределении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде МпОз добавлением КСЮд к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют Fe, Al, Ti и следы Мп триэтаноламином и в различных аликвотных частях титруют сумму Mg и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Онисан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов экстрагированием купферонатов и диэтилдитиокарбаминатов [624]. Об определении магния в доменных и мартеновских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана — в [952а]. [c.202]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Фосфорные удобрения содержат микрокомпоненты (медь, цинк, марганец, кобальт, никель, молибден и др.), оказывающие физиологическое действие на растения выпускаются и специальные микроудобрения. Разделение и количественное определение микрокомпонентов в них традиционными химическими методами длительно и трудоемко. Поэтому перспективно применение ионообменной хроматографии при анализе фосфорных удобрений и микроудобрений на содержание биологически активных ионов-микрокомпонентов. Например, известны ионообменные методы определения микрокомпонентов (меди, марганца, цинка, молибдена, жедеза) в солянокислых вытяжках из суперфосфата, а также в фосфоритной муке и апатитовом концентрате. Возможно использование катионного и анионного обмена для определения марганца, меди и железа в цитратных вытяжках из суперфосфата. [c.434]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Метод определения ионов железа косвенной кулонометрией так же как и классический титриметрический метод, основан на титровании Ре" электрогенерированными окислителями либо же Ре" соответствующими восстановителями. В качестве тит-рантов-окислителей для контроля содержания железа (И) в растворах гальванических ванн [526], смесях уран — железо, маг-незиовюстите [528, 529], растворах солей [527, 530], искусственных смесях [530, 532] рекомендованы марганец(П1), перманганат-ионы, церий(IV) и бром. Из титрантов-восстановителей для определения железа(III) в модельных растворах, искусственных смесях, латунях, сталях [473, 498, 533—535], ферритах [537, 538], дюрале [443, 484] нашли применение электрогенерированные TF", Си , V и Sn". [c.76]

Марганец. Наиболее распространенный метод определения марганца в почвах — фотоколориметрический, основанный на измерении интенсивности окраски марганцевой кислоты, образующейся при окислении Мп до МПО4 персульфатом аммония в сернокислом растворе, содержащем азотнокислое серебро и фосфорную кислоту. Существует несколько вариантов определения марганца в почвах таким способом. Нами опробован на большом количестве образцов почв и применяется следующий вариант определения валового содержания марганца в почвах (Добрицкая, 1958). [c.66]

Сущность метода. Определение индия в магниевых сплавах выполняют фотометрированием изобутанольных экстрактов комплексных соединений индия с 1-(2-ниридилазо)-2-нафтолом (ПАН) из сернокислых растворов при pH = 4,5 ч- 5,0. Присутствующие часто в сплавах алюминий, цирконий, торий, марганец и редкоземельные элементы не влияют на результаты определения. Метод позволяет определять индий при его содержании в сплаве от 0,1 до 1%. Продолжительность анализа 40—50 мин. Точность определений 0,02—0,01%. [c.235]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]

Весьма обстоятельные исследования по изучению содержания марганца и его динамики в почвах Волжско-Камской лесостепи проведены П. В. Мадановым . Автор отмечает, что процесс биологической аккумуляции марганца в почве наиболее интенсивно протекает под лесной растительностью и слабее выражен под луговой, и степной. Свыше 90—95% валового марганца почв переходило в 10%-ную солянокислую вытяжку это указывает, по мнению автора, на то, что марганец представлен в этих почвах не силикатами, которые не растворяются в соляной кислоте, а другими соединениями. На основе проведенных исследований автор указывает на непригодность обычных. методов определения обменного. марганца в почвах, при помощи небуферных растворов солей, так как применяемые реагенты вызывают уменьшение окислительно-восстановительного потенциала почвы, а это ведет к растворению части необ.менного марганца в результате данные анализа оказываются искаженными. Автором была применена буферная смесь, состоящая нз монофосфата калия л едкого натра с pH 7,0. Применение указанного буферного раствора показало отсутствие обменного марганца в черноземных и подзолистых почвах. [c.157]

Анализатор типа СПЕКТР-4А предназначен дпя определения содержания металлов в растворах методом атомно-абсорбционной спеетрометрии пламени. Анализатор определяет содержание в растворах до 70 элементов (алюминий, железо, медь, никель, марганец, свинец, цинк и др.) с пределом обнаружения для разных элементов 0,0008-1 мг/дм и чувствительностью обнаружения — 0,01-10 мг/дм . Анализатор выпускается в модификациях СПЕКТР-4, СПЕКТР-4А-1 и СПЕКТР-4А-2 с цифровой системой обработки информации. [c.435]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

Описан ускоренный метод [374] определения катионов кобальта в смеси с катионами меди и марганца после удаления ионов меди раствором тиосульфата натрия титруют раствором комплексона 111 сумму кобальта и марганца. Затем отделяют кобальт (и медь) в виде нитропруссидов и титруют марганец. Содержание кобальта вычисляют по разности. [c.127]

Влияние различных элементов на определение галлия методом амперометрического титрования Ы-бензоилфенилгидроксил-амином было изучено Галлай и Алимариным [132]. Определения проводились с 0,4—6 мг Оа в 10 мл раствора на фоне соляная кислота — бифталат калия. В присутствии алюминия удовлетворительные результаты были получены при pH 2,4—3,0 до соотношения А1 Оа = 65 1. Цинк и марганец не осаждаются БФГУ и не мешают определению до соотношения 500 1. При pH 2,4 100-кратные количества индия не влияют на результаты определения галлия. В 1присутств1ии свинца определение проводят при pH 3,0—4,0 на ацетатно-аммиачном фоне, во избежание осаждения хлорида свинца. Удовлетворительные результаты получены до содержания 500-кратных количеств свинца. [c.107]

Сорбция марганца проводилась по той же методике, что и для никеля. Воздушно-сухой бумажный диск, содержащий сорбированный марганец, обрабатывали каплей ацетонового раствора формальдоксима и в смоченном состоянии вносили в пары аммиака до полного развития окраски (3 мин.). После высушивания измеряли коэффициент отражения и определяли концентрацию марганца аналогично тому, как это проводили для никеля. Зависимость функции /(/ ) от длины волны для формальдоксимата марганца на бумаге представлена на рис. 1, кривая 2. Максимум полосы поглощения лежит в области 450 ммк, поэтому градуировочный график для определения марганца (рис. 2, кривая 2) строили по отражению стандартных образцов при этой длине волны. Чувствительность метода составляла 0,01 мкг Мп в 10 мл. Воспроизводимость была такой же, как и для никеля. В случае марганца окрашенный комплекс нестабилен при длительном хранении, поэтому определения следует проводить сразу же после получения окраски. Железо и медь в количествах, в 100 раз превышающих содержание марганца, мешают определению марганца вследствие наложения полосы поглощения их комплекса с формальдоксимом на полосу поглощения формальдоксимата марганца. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология