Величины комплексонов

В чем заключается метод определения общей жесткости воды с помощью комплексона III Какое значение при этом определении имеет величина pH раствора Чем это объясняется [c.342]

Уже Mg + проявляет нормальную способность образовывать хелатные циклы с комплексонами. Однако установлено, что комплексонаты Са (т. е, хелатные комплексы с комплексонами) несколько более устойчивы, чем аналогичные по составу комплексонаты Mg [6, с. 382 и далее]. Например, для комплексона этилендиаминтетрауксусной кислоты (Н4А), получившего широчайшее практическое использование, получены следующие величины констант устойчивости комплексонатов состава М А2 [c.44]

Расчет проводится по формуле, приведенной в оп. I, только вместо нормальности и объема соляной кислоты следует взять нормальность и объем израсходованного на титрование раствора комплексона III. По величине общей жесткости к какому типу нужно отнести данный образец роды [c.137]

Обработка композициями на основе комплексонов заключается в циркуляции промывочного раствора при 100—120°С в течение 4—6 ч. Продолжительность промывки определяется стабилизацией концентрации железа и величины pH в промывочном растворе. Число повторных промывок зависит от количества отложений, находящихся в очищаемом оборудовании. После окончания промывки раствор удаляют и проводят водную отмывку, а затем пассивацию. [c.87]

В общем случае, чтобы вычислить титр раствора комплексона III по определяемому элементу Тк/эл, нужно величину молярности раствора комплексона III УИ разделить на 1000 и полученное число умножить на атомный вес определяемого элемента Аэ, то есть [c.212]

Термическое разложение комплексонов некоторыми исследователями отождествляется с потерей их комплексообразующей способности. Однако уже по данным рис. 7-4 можно было предположить, что комплексообразующая способность не утрачивается в процессе термического разложения. Значительную часть продуктов разложения комплексонов составляют амины, с содержанием которых, по-видимому, связано возрастание величины pH растворов комплексонов при их термическом разложении. [c.76]

Дозировка комплексона привела к увеличению концентрации железа и солей жесткости в продувочной воде, повышению величины pH до 10,6 и резкому снижению прозрачности раствора (рис. 15-6). [c.164]

Если отношения концентраций определяют в присутствии большого избытка фоновой соли, можно допустить, что коэффициенты активности такой системы не зависят от концентраций реагирующих форм, а только от природы и концентрации фонового электролита [183] В этом случае допустимо сравнение концентрационных констант, однако необходимо, чтобы рассматриваемый ряд констант устойчивости относился к одной и той же величине ионной силы, созданной одним и тем же электролитом. В химии комплексонов именно такой способ сопоставления констант равновесий является общепринятым [1, 182—185]. [c.102]

А при среднеквадратичном отклонении порядка 0,003 А и уровне погрешности 0,02—0,006 А Замена водорода на металл в тетраэдре азота при образовании комплексов означает передачу s-электронной плотности со связи М—N на три остальные связи N—С и, как следствие, некоторое усиление последних [238]. Отмеченная структурная закономерность хорошо коррелирует с результатами систематических исследований процессов протонирования комплексонов в водных растворах методом ЯМР. В частности, структурные данные позволяют понять, почему при протонировании атома азота величины химических сдвигов карбоксильных групп изменяются в большей степени, нежели при непосредственном протонировании их самих (см табл 2 7). [c.173]

Интерпретация колебательных спектров комплексонатов и комплексонов носит, как правило, эмпирический характер. В процессе комплексообразования связи металл—лиганд нередко существенно искажают геометрическую конфигурацию последнего, в особенности это касается донорных центров, что, в свою очередь, сказывается на значении относительного смещения частот колебаний соответствующих функциональных групп Обычно при отнесении линий рассматривается серия родственных соединений [181], крайние члены которой принимаются в качестве эталонов. Например, значение частоты валентного колебания карбоксильной группы в солях щелочных металлов часто принимается в качестве эталона ионного типа связи и свободной , некоординированной группы СОО Возможность изучения и твердой фазы, и растворов, а также расходование для съемки спектров микроколичеств образца делают этот вид спектроскопии чрезвычайно привлекательным для исследователя Так, если для получения ИК-спектра твердого соединения достаточно массы вещества порядка 0,001 г, то для ЯМР широких линий эта величина примерно в 1000 раз больше. [c.409]

Наибольший успех применения колебательной спектроскопии карбоксильных групп комплексонов связан с исследованием таких соединений, у которых все карбоксильные группы С00 или СООН равноценны, а предполагаемое строение комплексоната исчерпывается двумя-тремя альтернативными вариантами [291—293, 787] В этих случаях, как было показано ранее, удается при наличии единственной нерасщепленной полосы предсказывать равноценность всех ацетатных ветвей в структуре, а по величине смещения этой полосы относительно соответствующей линии свободного лиганда судить об их участии или неучастии в координации катионом [c.410]

Кривые комплексонометрического титрования выражают зависимость величины рМ = — 1 [М ] от количества добавленного комплексона. Чем больше значение эффективной, тем более [c.91]

Константа нестойкости этого соединения приближается к соответствующим величинам для комплексона-тов натрия и калия. Сравнительно небольшая устойчивость комплексоната одновалентного таллия позволяет обнаруживать таллий в присутствии катионов, образующих прочные соединения с комплексоном III (стр. 65, 82). [c.40]

В коническую колбу вместимостью 500 мл вводят 50 мл фильтрата, приливают 2 мл раствора винной кислоты, 40 мл раствора комплексона III, 3—4 капли бромтимолового синего и небольшими порциями разбавленную 1 1 соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтую и сверх этого количества 10 мл в избыток. К раствору приливают 10 мл хлорида гидразиния. После кипячения в течение 5 мин полученный раствор охлаждают, прибавляют одну каплю бромтимолового синего и далее все реактивы, как указано при установлении титра раствора комплексона III. Каждый миллилитр разности величин добавленного 0,01 М раствора комплексона III и раствора ацетата цинка соответствует 1,92 мг молибдена. [c.177]

Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207]

Рис. 28. Зависимость экстракции бериллия ацетилацетоном от величины pH раствора в присутствии комплексона III

Алкалиметрическое титрование с кислотно-основными индикаторами. При взаимодействии комплексонов с солями кобальта выделяется эквивалентное кобальту количество ионов водорода, которое можно оттитровать раствором едкого натра. Для таких титрований можно использовать метиловый красный [1285] или смесь метилового красного и бромкрезолового зеленого [1285]. В последнем случае наблюдается более резкий переход окраски индикатора в кислых растворах индикатор окрашен в розовый цвет, точка эквивалентности (pH около 4,8) соответствует промежуточному серому цвету, а при более высоких pH окраска индикатора переходит в бледно-голубую. Для четкого перехода окраски необходимо, чтобы к раствору перед титрованием едким натром был прибавлен только очень небольшой избыток раствора комплексона, так как большой избыток последнего буферирует раствор и уменьшает величину скачки pH вблизи точки эквивалентности (рис. 3). [c.119]

При кулонометрическом титровании электролиз проводят с постоянно заданной величиной тока. Находят количество электричества по времени, затраченному на электролиз. Так как время можно измерить по секундомеру, то метод обеспечивает высокую точность определения. Примером описанного метода служит электролиз раствора комплексоната ртути на ртутном катоде. Ртуть носстанавливается до металлической, а комплексон П1 взаимодействует с определенными катионами, например, кальция, меди, цинка, свинца. [c.455]

Основные показатели состава и свойств сточных вод, образующихся в процессе подготовки нефти на ряде НСП Башкирии, видны из табл. 1. Они характеризуются силь-ны.м запахом, исчезающим только при разведении почти в 5,5 тыс. раз, значительной величиной бихроматной окисляе-мости (5,4—11,1 г/л) и высокой минерализацией (содержание хлоридов в пределах 97,0—121 г/л). Отличительной особенностью сточных вод нефтепромыслов в последнее время является, кроме указанных постоянных загрязнений, содержание применяемых в процессе нефтегазодобычи химических реагентов. В качестве таких соединений в сточных водах НСП определяются анионоактивные, катионоактивные и неионогенные ПАВ, а также фосфорорга-нические комплексоны. В процессе подготовки сточных вод НСП (отстой в металлических резервуарах и др.) для поддержания пластового давления отмечается определенное улучшение состава и свойств их по ряду показателей (табл. 2). Однако общий уровень загрязнения этих сточных вод остается довольно высоким. В частности, содержание нефтепродуктов находится в пределах 46,8—150,0 мг/л, анионоактивных и катионоактивных ПАВ —1,6—4,6 мг/л, фосфорорганических комплексонов —3,7—8,5 мг/л, хлоридов—1,4—51,0 г/л и др. Содержание неионогенных ПАВ в закачиваемых в нефтяные пласты сточных водах увеличивается до 487,0—513,0 мг л после их добавления с целью повышения нефтевытесняющей способности растворов. Приведенные данные свидетельствуют о необходимости полной утилизации в системе заводнения нефтяных пластов всех видов сточных вод нефтепромыслов с одновременным осуществлением комплекса мероприятий по защите пресновод- [c.35]

Если сравнить величину константы диссоциации иона aY " с величиной произведения растворимости СаСОз Lp a o, = = 8-10 ), то станет вполне очевидным, что ион aY дает в раствор меньше ионов Са , чем осадок СаСОд. Поэтому осадок СаСОз будет растворяться в растворе комплексона 111 и переходить в более прочное растворимое комплексное соединение. На этом основано применение комплексона III для понижения жесткости воды. [c.203]

Наибольшее распространение в отечественной и зарубежной теплоэнергетике получили этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) и ее соли, в частности ее двузаме-щенная натриевая соль, именуемая трилоном Б. Устойчивость комплексов, образуемых ЭДТА и ее солями, настолько высока, а концентрация свободного катиона, образованного диссоциацией комплексона, так мала, что при этом не может быть достигнута величина произведения растворимости для всех труднорастворимых соединений, обычно присутствующих в воде тепловых электростанций. Это означает, что при нормальной температуре все примеси (и естественные и продукты коррозии) будут находиться в воде тблько в растворенном состоянии. [c.73]

Иная структура окисной пленки получается при обработке стали комплексоном в процессе термического разложения комплексоната железа, причем образование защитной окисной пленки происходит всего за несколько часов. Создание такой защитной пленки требует определенной чистоты поверхности стали, что обеспечено в тех случаях, когда пассивация проводится после химической очистки. Если же пассивация должна проводиться в целях консервации котла или повышения коррозионной стойкости в процессе эксплуатации, а на поверхностях нагрева имеются существенные отложения, то проведению комплексонной обработки должна предшествовать хотя бы упрощенная химическая очистка. Наиболее пригодным комплексоном для пассивации сталей является трилон Б, Обработка трилоном Б проводится в два этапа. Первый этап сводится к обработке поверхности раствором комплексона, циркулирующим при температурах, заведомо меньших температуры начала разложения комплексона (120—150°С). Задачами первого этапа являются доочистка от отложений и подготовка поверхности стали к формированию на ней защитной пленки. Другой задачей первого этапа является образование в растворе определенного количества комплексонатов железа, необходимых для получения слоя магнетита, достаточного по своей величине для защиты от последующей коррозии. [c.90]

Рентгеноструктурным анализом установлено, что по своему составу окисная пленка и при комплексонной обработке представляет собой магнетит. Однако электронно-микроскопическое исследование показало, что в данном случае структура пленки существенно отличается, кристаллы магнетита теряют правильные очертания (рис. 9-2), грани октаэдров сглаживаются, увеличивается число граней, вершины исчезают, кристаллы становятся округлыми и меньше различаются по величине, размеры их уменьшаются до 0,1 — 1 мкм. Свободные проходы между кристаллами вследствие их более плотной упаковки, определяемой видом и размером кристаллов, становятся очень малыми, В результате несмотря на то, что суммарный периметр кристаллов магнетита увеличивается, площадь прохода к металлу для кислорода резко умеиь- [c.90]

I Начальные концентрации комплексона и число этапов очистки взаимосвязаны между собой. Минимальные целесообразные коицентра-ции комплексона (в композиции или в монорастворе) составляют 1,5г/кг, максимальные—6,5 г/кг. Исходя из величины водяного объема контура отмывки (включая объем котла) и необходимого расхода комплексона, определяемого по анализу отложений и величине удельной загрязненности поверхностей, рассчитывается необходимая концентрация комплексона. Сопоставление этой концентрации с рекомендованными выше определит число этапов очистки. Если даже очистка может быть проведена в один этап, всегда предпочтительнее проводить ее в два этапа, т. е. с меньшими начальными концентрациями. Это объясняется тем, что сопровождающий и замедляющий очистку рост значения pH проявляется тем сильнее, чем больще начальная концентрация комплексона. В результате даже при наличии свободного комплексона в растворе комплексование, напри- [c.111]

Однако следует учитывать, что аналогичным образом с уменьшением величины У/З снижается скорость растворения оксидов железа. Поэтому в условиях, когда 0 ба процесса — растворение отложений и металла идут параллельно, необходимо предотвращать нерациональный расход реагентов на коррозионный процесс. Это становится особенно важным при пониженных концентрациях компонентов в композициях, рассчитанных только на сте-хиометрическое связывание 0 ТЛ0же-ний. Именно с ЭТИХ позиций использование ингибиторов, снижающих коррозионные потери металла до ничтожно малых величин, уменьшает затраты реагентов и улучшает качество очистки при одном и том же расходе реагентов на очистку. Ингибирование коррозии металла в растворах композиций на основе комплексонов рекомендовано проводить введением каптакса (0,015%) с ОП-7 (ОП-10) или катапином (0,1%). Защитное действие этих смесей ингибиторов высоко при температурах до 120—130°С. При более высоигх температурах 150— 8-290 [c.113]

Иногда второй или третий этапы промывки котла той же композицией приходится проводить из-за заниженной первоначальной оценки величины отложений, в результате чего имеет место быстрое израсхо-до.вание комплексона в процессе очистки. При отмывке железоокисных отложений композиция должна отвечать начальному значению pH, меньшему оптимального, с учетом повышения pH в процессе отмывки. При использовании для приготовления раствора и его закачки в котел системы фосфатирования последняя должна быть предварительно тщательно отмыта от фосфатов (из опасения повышения pH раствора). [c.116]

Широко применяется последовательное титрование при разных pH, особенно при анализе смеси алю.миния и железа. Сначала при pH 1—2 титруют железо с индикатором сульфосалициловой кислотой. Затем создают pH 5—6, и избыток комплексона П1 оттитровывают раствором соли железа с тем же индикаторо.м. Описано множество аналогичных методов с применением других индикаторов для железа или же титрованиел алюминия другими методами. Иногда определяют сумму алюминия и железа, затем в другой аликвотной части определяют железо, а содержание алюминия находят по разности. Однако при этом не следует применять те методы, в которых разница между величинами pH, рекомендуемыми для определения Ре и А1, незначительна. Например, в работе [509] железо титруют прн pH 2 салициловой кислотой, а затем титруют алюминий при pH 3 с индикатором медь + ПАН. При определении алюминия и хрома в одном растворе использовано различие в прочности их комплексонатов при различных pH и в зависимости от продолжительности нагревания, так как комплексонат хрома образуется только после довольно длительного кипячения.В табл. 10 приведены способы определения алюминия в присутствии других металлов. [c.77]

Важнейшие свойства комплексонатов металлов — устойчивость в водных растворах, кинетика установления равновесий с их участием, отношение к термодеструкции и биодеградации, растворимость и т. п.— зависят от большого числа самых разнообразных факторов, среди которых определяюшими являются природа катиона, хеланта, а также состав образуемого комплексного соединения. При этом наиболее важными характеристиками центрального иона являются степень окисления, размеры, строение электронных оболочек, а лиганда — гибкость, величина заряда, природа и число донорных центров, а также способы их сочленения в молекуле комплексона. Необычайно широкий диапазон изменения каждого из перечисленных параметров и богатство реально существующих сочетаний в комплексах различных по природе металлов и хелантов затрудняют рассмотрение общих закономерностей, присущих обсуждаемому классу соединений в целом. Однако накопленный экспериментальный материал позволяет выявить некоторые локальные тенденции и черты, характерные для той или иной группы комплексонатов. [c.321]

В отличие от колебательной и оптической спектроскопии йзменения при образовании комплексов в водных растворах ширины линий, величины ССВ, химического сдвига в спектрах ЯМР (выраженные в Гц) часто оказываются соизмеримы со скоростями обмена комплекса со свободными катионом и лигандом. Процессы, происходящие со скоростями большими, чем АЯ, I или о (где АЯ — ширина линии, —константа ССВ, о — изменение химического сдвига катиона или лиганда при комплексообразовании в отсутствие обмена), называются быстрыми в шкале времени ЯМР, а соответствующие комплексы — лабильными в шкале времени ЯМР. Напротив, к медленным процессам и соответственно нелабильным в шкале времени ЯМР комплексам относят такие, скорость обмена которых ниже, чем изменения соответствующих параметров спектра ЯМР. Лабильность в шкале времени ЯМР отличается от лабильности, определение которой дано Таубе [805], и в зависимости от выбора ядра и измеряемого параметра ЯМР может колебаться от микросекунд до нескольких часов При медленном переходе молекул из одного состояния в другое метод ЯМР регистрирует исследуемую систему со всеми тонкими деталями, позволяющими судить о строении молекул в каждом из этих состояний. При очень быстром обмене наблюдается одна узкая линия, положение которой является средневзвешенным от положений линий исходных компонентов при отсутствии обмена с учетом их молярных долей Состояние быстрого обмена, безусловно, обедняет структурную информативность метода ЯМР. Вместе с тем наблюдение и последующая обработка спектров при переходе от медленного обмена к быстрому позволяют получать уникальную информацию о кинетике процессов с участием комплексонов. Например, в нормальном комплексе свинца и ЦГДТА константа ССВ металл—углерод карбоксильной группы /(М— СОО) составляет соответственно 12,7 и [c.419]

Металличесяйй плутоний растворяют в коиц. НС1 так, чтобы конечная концентрация плутония в растворе составляла 1 мг/мл при содержании НС1 2%. Порцию раствора ( 10 мг плутония) переносят в стакан на 150 мл и разбавляют, если необходимо, водой до 40 мл. Добавляют из бюретки избыток стандартного 0,01 М раствора комплексона III, а затем около 4 капель 0,05%-ного раствора ализарина S и каплю 0,1%-ного раствора метиленового голубого. Раствор механически перемешивают и добавляют разбавленный раствор аммиака (1 10) до pH 2,5. Величину pH контролируют стеклянным электродом. После этого титруют пробу стандартным раствором иитрата тория до изменения окраски от зеленой до пурпурной, поддерживая величину pH постоянной 2,5 при помощи раствора аммиака. [c.206]

Несколько ранее подобные исследования были проведены в условиях ПО Ставропольнефтегаз . Однако для увязки этих работ с условиями месторождений Ноябрьского региона берется лишь интересуемый, аналогичный по забойным температурам, интервал глубин (табл. 3.8). Обработку проводили в скв. № 13 Величаевского месторождения закачкой 5 м соляной кислоты 15 %-й концентрации. В муфтовых соединениях колонны НКТ через 350...500 м были установлены образцы-свидетели. Из полученных результатов видно, что значительная коррозия подземного оборудования происходит при температуре 71...90 С и, естественно, выше. Так, если на глубине 1045 м (при температуре 57 С) скорость коррозии составляет лишь 38 г/ (м ч), то при температуре 71 °С, она увеличивается до 165 г/(м ч) (в 4,3 раза), а при температуре 90 С составляет уже 220 г/ (м ч), т. е. возрастает в 5,8 раза. Активность коррозионного поражения хорошо согласуется с распределением температуры по стволу скважины и резко возрастает после 70 С, что связано со снижением эффективности в этих условиях применяемого ингибитора ПБ-5. Величины количества железа, перешедшего в раствор соляной кислоты, рассчитаны для условий коррозии чистого металла (см. табл. 3.8). При наличии на поверхности НКТ окислов железа (комплексонов типа FeO РегОз) истощение кислоты будет более значительным. Из общего количества перешедшего в раствор железа (65,5 кг) на интервал 1390...2320 м приходится 91,3 %, где потеря массы НКТ составила от 0,35 до 0,90 %. [c.258]

При анализе почв и золы растений для устранения влияния РЬ и d вводят комплексон П1 [87]. В присутствии Fe(HI) анализ проводят на фоне щелочного тартратного раствора [221]. Фон состава 9 М NaOH + 6% маннита применяют для быстрого и высокочувствительного определения хрома в его сплавах с молибденом на полярографе переменного тока [93]. Потенциал полуволны r(VI) равен —0,65 в (отн. Hg-анода). Величина диффузионного тока восстановления r(VI) пропорционалвна содержанию хрома в растворе в большом диапазоне концентраций — от 0,1 до 200 мг л. Для навески 0,5 з пределы обнаружения хрома равны 0,005% при воспроизводимости 5% и 0,001% при воспроизводимости dz20%. Железо(ПГ) восстанавливается при —1,1 в и не мешает определению хрома. Однако его присутствие оказывает влияние на постоянство диффузионного тока. Так, при 1000-кратном избытке Fe(IH) диффузионный ток убывает через 45 мин. [c.54]

Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно иеремещивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 200 мл раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл 0,05 М раствора комилексона III, нагревают его до кииения. Затем добавляют пять-щесть капель раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор разбавленной соляной кислотой, прибавляя ее по каилям до перехода окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора. Смесь кипятят 2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще две-три каили раствора ксиленолового оранжевого и избыток комплексона III, оттитровывают раствором нитрата цинка до первого изменения желтой окраски раствора в оранжевую. Каждый миллилитр разности величин добавленного 0,05 М раствора комплексона III и израсходованного 0,05 М раствора нитрата цинка соответствует 1,3491 мг алюминия. [c.58]

Эриохромцианин R — натриевая соль сульфооксидиметил-фуксондикарбоновой кислоты (табл. 10). Применение его для определения бериллия ограничено высоким поглощением раствора красителя в условиях фотометрирования и сильным влиянием температуры на интенсивность окраски комплекса. Измерения светопоглощения производят при 15—30° С через 3—4 часа после смешивания реагентов [300]. Концентрация реагента не должна быть более 0,5%. Максимальная окраска комплекса с бериллием наблюдается при 512 ммк. При этой длине волны наименее интенсивной окраской обладают растворы эриохром-цианина при pH 7,9. В присутствии комплексона III оптимальная величина pH 9,2—9,5 [300, 394]. Сравнение светопоглощения эриохромцианина R и его комплекса с бериллием в зависимости от pH раствора приводится на рис. 15. [c.79]

При содержаниях 10 % бериллия в исследуемых объектах 4-кратной экстракцией ССЦ и СНСЦ в присутствии комплексона III извлекается 60—75% бериллия. Для извлечения еще меньших количеств (10 %) следует брать навески > 2 г. Необходимым условием экстрагирования при этом является добавление окиси бериллия в качестве носителя. Рекомендуемая величина pH при экстрагировании равна 5—7. [c.129]

Кида, Абэ и др. [412] экстрагировали 8-оксихинальдиновый комплекс бериллия хлороформом в присутствии комплексона П1. При извлечении 2 мкг Ве комплексон П1 устраняет мешающее действие 50 мкг железа, 20 мкг алюминия и 100 мкг меди. Отделение бериллия от галлия и индия можно произвести, экстрагируя эти элементы при различной величине pH раствора (3,9 5,5 и 8,1, соответственно) (329]. [c.135]

Бериллий может быть отделен от сопутствующих элементов в виде двойного фосфата бериллия и аммония в присутствии комплексона III. Хотя осаждение двойного фосфата стехиометрического состава требует строгих условий осаждения [определенная величина pH и определенный избыток осадителя (NH4)2HP04], фосфатный метод обладает преимуществом перед аммиачным благодаря меньшей адсорбционной способности NH4BeP04 по сравнению с Ве(0Н2), а также возможности осаждения бериллия в присутствии фосфата. [c.155]

Брюэр [363] рекомендует прибавлять необходимое количество аммиака для полного осаждения в присутствии индикатора, например тимолового синего. Точка перехода окраски этого индикатора (pH 9,6) соответствует величине pH, при которой гидроокись бериллия количественно осаждается аммиаком в присутствии комплексона П1. [c.167]

После отделения мешающих элементов из раствора, содержащего бериллий (pH 2—3,5), отбирают 5—20 мл (что должно соответствовать содержанию бериллия от 5 до 35 мкг) в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 10 мл раствора кальциевой соли ЭДТА, [18,6 г комплексона III и 12 г Са(Х0з)2-4Н20 растворяют в 350 мл воды, добавляют 6 мл конц, раствора аммиака (pH 4,3) и разбавляют до 500 мл]. Затем прибавляют 10 мл 0,1%-ного водного раствора реагента к Ъ мл 4 М раствора ацетата аммония разбавляют водой, проверяют величину pH при помощи рН-метра и устанавливаюг ее равной 6,0 0,1. Фотометрируют через час при 550 ммк по отношению к раствору реагента. [c.172]

Мик И Бэнкс [414] предложили для определения бериллия в алюминиевых сплавах сульфосалициловую кислоту, образующую с бериллием бесцветное соединение с максимумом поглощения в ультрафиолетовой области (317. Оптимальная величина pH фотометрируемого раствора 9,2—10,8. В присутствии комплексона III алюминий не мешает определению, мешают медь и железо, которые следует удалить. Из анионов мешают нитраты [c.179]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Титрование растворами триазолов и сульфатиазолов. Серебро титруют с серебряным электродом и насыщенным каломельным [699] или ртутно-сульфатным [221] электродом сравнения растворами бензтриазола или бромбензтриазола [221] в последнем случае наблюдается более отчетливый скачок потенциала. Величина скачка потенциала в кислой среде меньше, чем в нейтральной, однако достаточна для определения конца титрования (500— 700 мв). Наиболее благоприятной средой для титрования является 0,05—0,1 N НКОд. Определению серебра не мешают 100-кратные количества свинца, цинка, никеля и кобальта. При введении комплексона III титрование серебра раствором бромбензтриазола в нейтральной или слабоаммиачной среде возможно в присутствии Си, Со, N1, 2п, Т1 и РЬ при соотношении 1 200. СГ определению не мешают мешают 1", СК и З ОГ- Ошибка титрования колеблется в пределах 0,02—0,04 мг при содержании серебра 0,5—2,5 мг. Метод применен к анализу сплава серебра, содержащего медь и никель, а также для анализа свинцово-серебряной руды, содержащей Хп и Си [221]. Потенциометрическое титрование серебра в нейтральной или слабощелочной среде раствором 1,2,3-бензтриазола в присутствии комплексона III см. [965]. [c.95]

Предложено также титровать сумму Mg и Са комплексоном III при pH 10,6, а Са — раствором этиленгликоль-бмс- (Р-аминоэтило-вый эфиp)-N,N,N, N -тетрауксусной кислоты (ЭГТА) при pH 11,75 [1089]. Содержание магния находят по разности. Индикаторный электрод — ртутный, электрод сравнения — каломельный. На электроды накладывается напряжение 20 мв. Титрование проводят до достижения скачка в величине диффузионного тока. [c.108]

Стакан с анализируемым раствором (pH 11,75) помещают на магнитную мешалку и электроды погружают в раствор. Электроды платиновый (катод) и из амальгамы серебра (анод) соединяют с тйтриметром. Устанавливают потенциал 130 мв и титруют 0,02 М раствором комплексона III до резкого изменения величины тока. Количество пошедшего на титрование комплек-сопа III эквивалентно содержанию капьция. Затем добавлением НС1 ипи NH40H доводят pH раствора до 9,6 (контроль с помощью рН-метра), устанавливают потенциал 210 мв и титруют до резкого подъема сипы тока. Количество израсходованного комплексона III эквивалентно содержанию магния [1135]. [c.110]