Хроматографическое определени жидкостная хроматография

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

В случае сырых жиров обычно достаточно сведений о содержании в них триглицеридов, жирных кислот, токоферолов, стеринов. Распределение указанных компонентов является важным критерием, определяющим различия между жирами. Оценка продуктов их переработки должна включать также определение полярных веществ и продуктов окисления. Для глубокого анализа используют спектроскопические, хроматографические и рентгеноструктурные методы. За рубежом методики анализа с помощью газовой или жидкостной хроматографии утверждены в качестве стандартных. [c.96]

Разграничение методов хроматографического разделения смесей по признаку применения их в неорганическом либо в органическом анализе явилось бы условным. Например, газо-жидкостная хроматография недавно нашла применение в неорганическом анализе для разделения хе-латных соединений металлов [3] известны также работы по применению газовой хроматографии для определения четыреххлористого германия в смеси с другими хлоридами [4]. [c.9]

Содержание непредельных, аренов, органических кислот и тиолов можно определить методами спектрального анализа. Жидкостную хроматографию с успехом можно использовать для быстрого определения сераорганических соединений и необходимых групп углеводородов. Среди многих инструментальных методов анализа эти методы, вероятно, наиболее приемлемы. К сожалению, спектральные и хроматографические методы анализа для контроля качества топлив и масел применяются недостаточно, хотя аналитические возможности этих методов довольно велики. Съемка спектров осуществляется в течение нескольких минут, практически сразу их можно расшифровать и получить необходимую информацию. [c.327]

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

В количественном анализе в большинстве случаев масс-спектрометрию используют в сочетании с хроматографическими методами. В этом случае масс-спектрометр работает в режиме полного сканирования или, гораздо чаще, в режиме селективного сканирования ионов (см. разд. 9.4.2). Очевидно, что преимущества селективного сканирования ионов заключаются в увеличении отношения сигнал/шум из-за большего времени накопления данных для интересующих ионов. Однако селективное сканирование ионов также означает и уменьшение объема информации, получаемой из масс-спектра. В связи с этим контролирующие органы часто требуют результатов работы в режиме полного сканирования. Хорошим компромиссом является определение нескольких специфичных ионов для каждого компонента при использовании селективного сканирования ионов. В этом случае интересующее нас соединение считается найденным только тогда, когда относительные интенсивности выбранных пиков находятся в заданных пределах, а выбранные пики имеют максимальную интенсивность в заданном окне времени. Когда в количественном анализе используют методы мягкой ионизации, как, например, в случае сочетания масс-спектрометрии и жидкостной хроматографии, то необходимо использовать тандемную МС, так как из-за отсутствия фрагментации только сам специфический ион присутствует в спектре. Селективный мониторинг реакции при помощи тандемной масс-спектрометрии обеспечивает более высокую надежность определения. [c.298]

Преимуществом колоночной хроматографии является возможность количественного фракционирования больших количеств веществ без превращения их в какие-либо производные. Однако хорошее разделение часто возможно лишь при малых скоростях элюирования, поэтому были разработаны новые виды колоночной хроматографии. Методы аффинной и адсорбционной хроматографии основаны на избирательной адсорбции молекул на нерастворимом адсорбенте, который содержит группы (молекулы), специфически взаимодействующие с молекулами подлежащих очистке соединений, например ингибиторы (для очистки ферментов) или антитела (для очистки антигенов) в настоящее время эти методы нашли широкое применение и для разделения углеводов. Невзаимодействующие с адсорбентом примеси удаляются, а связанный с адсорбентом сахар затем десорбируют способом, не приводящим к его разрушению. Десорбцию можно осуществить, изменяя pH, ионную силу среды или применяя соответствующий ингибитор взаимодействия, удерживающего вещество на адсорбенте. Для разделения ряда полисахаридов были использованы иммобилизованные формы (см. разд. 26.3.7.6) конканавалина А [40], являющегося фитогемагглютинином (лектином), который специфически взаимодействует с разветвленными полисахаридами определенного строения в настоящее время применяют и другие иммобилизованные фитогемагглютинины. Колоночная хроматография на носителях, покрытых полиароматическими соединениями [41], также находит применение для разделения полисахаридов. Благодаря достижениям в производстве носителей для жидкостной хроматографии под высоким давлением можно осуществить хроматографическое разделение быстро и избирательно описаны методы фракционирования небольших олигосахаридов, продолжающегося менее 1 ч [42]. [c.224]

В данной работе рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. Необходимость серьёзного улучшения аппаратурного оформления процесса жидкостно-адсорбционной хроматографии нефтепродуктов и повышение эффективности процесса хроматографического разделения очевидны. Предложенный нами жидкостной хроматограф описан в работе [2]. Можно считать, что главным препятствием для автоматизации хроматографического разделения тяжелых нефтепродуктов остается способ элюирования из-за сложности последовательной подачи в хроматографическую колонку большого числа растворителей различного состава и способ идентификации хроматографических групп. [c.5]

Сравнивая тонкослойную хроматографию с колоночной, можно отметить следующие преимущества первого метода 1) простоту приемов и оборудования 2) невысокую стоимость анализа 3) большие потенциальные возможности (для управления процессом разделения используют не только жидкую, но и газовую фазу возможно качественное и количественное определение всех анализируемых соединений независимо от их хроматографической подвил<ности). Необходимо указать, однако, и на некоторые недостатки классического метода по сравнению с колоночной детекторной жидкостной хроматографией, а именно на существенную длительность высокая трудоемкость и продолжительность характерна также для методики количественного определения. [c.6]

В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Относительная ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130—250 °С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным. насадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [c.56]

Для лучшего понимания метода газовой хроматографии ниже будет приведен ряд определений и формул. Следует отметить, что многие из этих определений и формул применимы также и к другим видам хроматографической техники (тонкослойной, жидкостной хроматографии высокого давления и т. п.). Таким образом, изложенная здесь общая теория может быть использована и при работе с другими видами хроматографии. Хорошее понимание этой теории очень полезно, так как служит основой для планирования и успешного использования дальнейших хроматографических анализов. [c.458]

Существуют две основные принципиально различные схемы хроматографического анализа. Первая, которой в наибольшей степени соответствует термин элюентная, соответствует случаю, когда после хроматографического разделения по элюентной схеме последующее определение разделенных веществ осуществляется в потоке элюата, выходящего из колонки. Чтобы не вносить дополнительной терминологической путаницы, эта схема хроматографического анализа в дальнейшем будет рассматриваться как традиционная. Вторая схема — хроматографическое разделение с определением разделенных веществ непосредственно в хроматографической колонке или в плоском слое. Наибольшее распространение нашла первая схема, причем на начальном этапе развития хроматографии стадии разделения и послед)тощего определения веществ были разнесены во времени и в пространстве. Для определения каждого из выделенных компонентов мог применяться свой метод определения в отдельных фракциях элюата, но при этом хроматографический анализ был лишен своих основных достоинств — универсальности и экспрессности. Качественным скачком в развитии аналитической хроматографии явилось создание газового хроматографа, в котором были совмещены принципы хроматографического разделения и неселективного детектирования разделенных веществ непосредственно в потоке подвижной газовой фазы, называемой газом-носителем. Подобно тому, как создание газового хроматографа привело к появлению первого важнейшего раздела в науке о хроматографических методах анализа — газовой хроматографии, решение проблемы непрерывного детектирования веществ в потоках жидких фаз способствовало появлению и развитию второго аналитического направления — жидкостной хроматографии. [c.180]

Люминесцентно - хроматографический метод основан на разделении нефтепродуктов с использованием жидкостной хроматографии с люминесцентным определением концентрации их в каждой фракции. Применяется при содержании нефтепродуктов 0,15 мг/л и менее [c.478]

Предварительное препаративное выделение из фракций олефинов методом жидкостной хроматографии и другими методами (см, разд. 1.2.2) моно- и диолефинов значительно расширяет возможности их газо-жидкостного хроматографического анализа вплоть до определения содержания в группе моноолефинов всех геометрических (цис-, транс-) и изомеров но положению двойной связи. Однако, если такой анализ линейных моноолефинов g— g может быть проведен на обычных насадочных колонках (см. разд. 1.2.3.3), то для более высокомолекулярных моноолефинов необходимо применение эффективных капиллярных колонок. [c.65]

Для анализа, и контроля производства ПАВ используют физикохимические и химические методы, дозволяющие определить как содержание целевых групп соединений, так и содержание побочных продуктов, непрореагировавших соединений, минеральных солей, воды и т. д. Наиболее универсальными являются хроматографические методы, они широко и эффективно применяются для разделения и анализа всех классов ПАВ. Наряду с методами жидкостной колоночной, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, используемыми для анализа и контроля сырья и полупродуктов для ПАВ (см. часть I), для анализа анионоактивных, катионоактивных и не-ионогенных ПАВ, кроме того, нашли применение методы кислотной и щелочной пиролизной хроматографии. Из других менее универсальных современных методов важную роль в анализе и контроле играют метод двухфазного титрования (определение содержания анионоактивных ПАВ) и метод ЯМР (анализ неионогенных ПАВ). Методические разработки последних лет позволяют также применять. (в зависимости от конкретных условий и целей) такие известные классические методы разделения и анализа, как экстракция, гидролиз, ИК-спектроскопия,спектрофотометрия и т. д. [c.178]

Хроматографическое разделение продуктов взаимодействия окиси этилена и окиси пропилена-с алкилфенолами, жирными спиртами и кислотами в тонком слое адсорбента по сравнению с разделением методом газо-жидкостной хроматографии методически и в аппаратурном отношении более просто и позволяет анализировать соединения с большим числом присоединенных оксиалкильных групп. К недостаткам метода тонкослойной хроматографии следует отнести в общем полу-количественный характер получаемых результатов, а также менее четкое по сравнению с газо-жидкостной хроматографией разделение на компоненты продуктов оксиалкилирования с невысокой молекулярной массой. Однако разделение методом тонкослойной хроматографии эффективно для быстрой оценка воспроизводимости параллельных опытов оксиалкилирования, для идентификации продуктов оксиалкилирования и определения их молекулярно-массового распределения. [c.218]

Чрезвычайно актуальной стала задача контроля над остаточными кoличe твa ми пестицидов в окружающей среде, что потребовало разработки высокочувствительных методов определения пестицидов [100]. Среди методов определения пестицидов, широкое применение получили различные хроматографические методы жидкостная хроматография на колонках, газо-жидкостная хроматография и, в последнее время, метод тонкослойной хроматографии. Большой интерес представляет новая модификация этого метода — метод тонкослойнохроматографического ингибирования ферментов для определения пестицидов, позволяющий сочетать хроматографию в тонких слоях с ферментативными реакциями. [c.72]

В основу определения физико-химических характеристик с помощью газо-жидкостной хроматографии положена функциональная связь этих характеристик с параметрами хроматографического опыта величинами удерживания и шириной хроматографического яика. [c.208]

Исключительно важное значение химия поверхности адсорбентов и носителей имеет в газовой и жидкостной хроматографии для анализа сложных смесей, препаративного выделения чистых веществ и управления технологическими процессами. Химия поверхности играет важную роль и в процессах, протекающих в биологических системах. К ним относится, в частности, взаимодействие биологически активных веществ, в том числе лекарственных препаратов, с рецепторами — местами их фиксации в организме. Изучение модифицирования поверхности необходимо для решения вопросов совместимости искусственных материалов с биологическими. Химическое модифицирование адсорбентов применяется при разработке эффективных методов вывода из крови разного рода токсинов (гемосорбция). Прививка к поверхности крупнопористых адсорбентов и носителей соединений с определенными химическими свойствами необходима для иммобилизации ферментов, их хроматографического выделения и очистки, а также для иммобилизации клеток. Иммобилизованные ферменты и клетки эффективно используются в промышленном биокатализе, обеспечивая высокую избирательность сложных реакций в мягких условиях. Очистка и концентрирование вирусов гриппа, ящура, клещевого энцефалита и других для получения эффективных вакцин требует применения крупнопористых адсорбентов с химически модифицированной поверхностью. [c.6]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов. [c.5]

КОЛОНКИ и последующее ее уменьщение. Время появления максимума пика на хроматограмме называется временем удерживания ta,, где I — индекс, соответствующий -му компоненту разделяемой смеси. При постоянных условиях работы и составе фаз хроматографической системы время удерживания является величиной, постоянной для данного вещества. Иногда в начальной части хроматограммы регистрируется небольшой пик, природа которого связана с кратковременным нарущением равновесия в колонке при вводе пробы. Этому пику соответствует время удерживания несорбирующегося вещества to и свободный объем системы. Свободный объем системы Уде — это объем, занимаемый подвижной фазой от устройства для ввода пробы до детектора. Часть свободного объема системы, находящаяся в пределах колонки, называется свободным объемом колонки Vm (рис. 1.3). В идеале свободный объем системы не должен превышать свободный объем колонки. В современных жидкостных хроматографах внеколоночные объемы сведены к минимуму, и измеряемую экспериментально величину /о в первом приближении можно считать отвечающей свободному объему колонки. Свободный объем колонки — ее важная характеристика, для его определения в изучаемую смесь иногда специально вводят несорбирующееся соединение для измерения Iq. Однако, как показано многими исследованиями последних лет, корректное определение свободного объема — весьма нелегкая, если вообще разрешимая задача. В противоположность свободному объему различают объем неподвижной фазы в колонке Vs. Отношение этих величин называют фазовым отношением колонки ф [c.17]

Жидкостная хроматография как наука сравнительно далеко продвинулась в изучении кинетико-динамических аспектов процесса. Это позволило создать современные высокоэффективные сорбенты и колонки. Однако резервы дальнейшего совершенствования за счет повышения эффективности уже почти исчерпаны. Намного скромнее успехи теории удерживания, которой пока не удается выйти из рамок полуэмпирического моделирования. Страницы этой книги, посвяшенные данному вопросу, свидетельствуют о том, что, несмотря на определенные успехи, возможно лишь очень грубое априорное предсказание величин удерживания, пригодное для предварительной оценки требуемой элюирующей силы подвижной фазы. Хотя сведения такого рода весьма полезны на первоначальном этапе разработки методики разделения, их недостаточно для корректного прогноза относительных величин удерживания конкретных пар соединений. Исследователи по-прежнему не в состоянии предвидеть в общем случае, исходя из химико-структурных соображений, как изменится селективность хроматографической системы по отношению к данной паре веществ при тех или иных изменениях состава подвижной фазы. В связи с этим изучение природы селективности, по существу проблемы межмолекулярных взаихмо-действий в жидкостной хроматографии, продолжает оставаться актуальной задачей. [c.351]

Впервые прибор для гель-хроматографического анализа полимеров выпущен фирмой Waters в 1964 году, спустя пять лет после открытия метода. Сегодня жидкостные хроматографы для анализа молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров выпускаются во всех промышленно развитых странах, в России известны хроматографы серии ХЖ. К числу последних модификаций зарубежных приборов относится гель-хроматограф фирмы Waters hem. Div. с вискозиметром для определения молекулярной массы, ММР, а также степени ориентации макромолекул. Карусельная конструкция прибора позволяет одновременно испытывать 16 образцов. [c.109]

Дальнейший анализ сводится к определению диоксида углерода гравиметрическими или титриметрическими методами, основанными на поглощении СО2 гидроксидами калия, натрия или бария [30]. По количеству вьщелившегося при декарбоксили-ровании СО2 рассчитывают содержание уроновых кислот в древесине, обычно в пересчете на гексуронаны. Состав уроновых кислот определяют анализом гидролизатов хроматографическими методами. Наиболее перспективным считают методы высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). [c.320]

Для препаративного фракционирования лигнинов использовали электродиализ, ступенчатое извлечение из древесины, ступенчатое осаждение из растворов, элюирование из хроматографических колонок, а для аналитического фракционирования - ультрацентрифугирование, турбиди-метрическое титрование и эксклюзионную жидкостную хроматографию. При изучении молекулярно-массовых характеристик препаратов лигнина привлекались практически все методы определения молекулярной массы полимеров. [c.413]

Книга шведского ученого — одна из первь[х монографий, посвященных аналитическому определению оптических изомеров и их выделению в чистом виде. Рассмотрены газовый и жидкостной варианты хроматографии. Помимо собственно хроматографических методов (хиральная дериватизаиия соединений различных классов, хиральная газовая и жидкостная хроматография) освещены методы, используемые для изучения структуры оптических соединений и определения их степени чистоты. [c.4]

Выделение стильбенов проводится с помощью фракционирования в несмешивающихся растворителях, хроматографических методов, характерных для фенольных веществ с использованием силикагеля, полиамида и других сорбентов. Растительные стильбены препаративно разделяют методом жидкостной хроматографии. Этим же методом проводят их количественное определение [9, 10]. На бумажных хроматограммах под действием ультрафиолетового света стильбены окрашиваются в различные [c.38]

В химии моносахаридов благодаря широкому развитию хроматографических методов многие вопросы выделения свелись в сущности лишь к. техническим задачам той или иной степени сложности, хотя в отдельных, случаях решение этих задач вызывает определенные трудности. Так, например, недостаточно эффективны имеющиеся в настоящее время методьс разделения таких соединений, как изомерные метилированные сахара. С широким введением в практику химии углеводов аналитической и препаративной газо-жидкостной хроматографии большинство стоящих сейчас проблем такого рода, по-видимому, найдет удовлетворительное разрешение для соединений небольшого молекулярного веса. [c.626]

Кроме среднего диаметра зерна сорбента йр большое значение имеет узость гранулометрического состава. Любые хроматографические сорбенты после их получения и измельчения рассеивают на ситах, сорбенты мелкого зернения, используемые для жидкостной хроматографии, разделяют на фракции седиментацией или на специальных рассеивающих машинах. При выводе уравнения Ван-Деемтера предполагалось, что все зерна сорбента имеют одинаковый диаметр йр. Такие монодисперсные сорбенты получить практически невозможно, поэтому под (1р понимают обычно средний диаметр зерна. Распределение зерен по диаметрам простейшей теорией, каковой является теория Ван-Деемтера, не учитывается. Большинство экспериментов показывает, однако, что чем уже гранулометрический состав сорбента, тем выше эффективность. Чрезмерному сужению используемой фракции сорбента препятствуют два обстоятельства. Во-первых, сетки, из которых изготавливают сита, выпускаются промышленностью только дискретных размеров. Во-вторых, операция рассева довольно дорогая и при чрезмерном сужении гран-состава стоимость сорбентов возрастает. В настоящее время выработался определенный компромисс между достижением высокой эффективности и практическими возможностями рассева сорбентов. Для газовой хроматографии диатомито-вые носители и сорбенты обычно выпускают следующих зернений 0,11—0,16 мм 0,16—0,2 мм 0,2—0,25 мм 0,25—0,315 мм. [c.70]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Эффективны хроматографические способы разделения и количественного определения лекарств. Тонкослойная хроматография применена для совместного определения ГИНК и ПАСК носители — оксид алюминия, силикагель, а также для количественного обнаружения ГИНК в моче и других биологических средах. Бумажная хроматография используется для оценки концентрации ГИНК в лекарственных смесях и смесях с его метаболитами в биологическом материале. Методы жидкостной хроматографии рекомендованы для определения ГИНК и его метаболитов в биологических объектах [27, 33, 39, 42, 52, 62]. [c.358]

Хроматографические способы анализа различных противотуберкулезных средств и их метаболитов предусматривают использование, в основном, методов высокоэффективной жидкостной хроматографии [37, 43, 47, 48, 53, 55, 58]. Разработай способ количественного определения пиразинамида в сыворотке крови высокоэффективной жидкостной хроматографией с расчетом содержания препарата по хроматограмме [28]. Широко применяется методика для экспрессного метода определения концентрации пиразинамида в плазме крови, используемого в комбинации с рифампицином. В качестве элюента применяют смесь бензол—спирт. Детектирование осуществляют по поглощению при 269 нм. Этот метод надежен в диапазоне концентраций пиразинамида 1—50 мг/л [44]. [c.359]

Анализ. Методы анализа белковых макромолекул селективны и осуществляются в зависимости от того, какая структура является объектом исследования, и начинаются с определения аминокислотного состава. Для этого необходимо провести полный гидролиз пептидных связей и получить смесь, состоящую из отдельных аминокислот. Гидролиз проводят при помощи 6 М соляной кислоты при кипячении в течение 24 ч. Так как для гидролиза пептидных связей изолейцина и валина этого может быть недостаточно, проводят контрольный 48- и 72-часовой гидролиз. Некоторые аминокислоты, например триптофан, при кислотном гидролизе разрушаются, поэтому для их идентификации используют гидролиз при помощи метансульфоновой кислоты в присутствии триптамина. Для определения цистеина белок окисляют надмуравьиной кислотой, при этом цистеин превращается в цистеиновую кислоту, которую затем анализируют. Вьщеление и идентификацию аминокислот проводят при помощи аминокислотных анализаторов, принцип действия которых основан на хроматографическом разделении белкового гидролизата на сульфополистирольных катионитах, В основе количественного определения той или иной аминокислоты лежит цветная реакция с нингидрином, однако более перспективным следует считать метод, при котором аминокислоты модифицируют в производные, поглощающие свет в видимом диапазоне. Разделение смеси аминокислот проводят при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии, а само определение — спектрофотометрически. Следующим этапом является определение концевых аминных и карбоксильных [c.40]

Для определения примесей в винилхлориде, получаемом в промышленности каталитическим газофазным гидрохлорированием ацетилена, были использованы методы газо-жидкостной хроматографии в сочетании с химическим микроанализом и ИК-снектро-скоиией. Хроматографический анализ с предварительным концентрированием примесей позволял количественно определять примеси в винилхлориде высокой чистоты на уровне до 5-10" — 5-10- %. В техническом винилхлориде обнаружено 26 примесей, из них идентифицировано 24 вода, железо, хлористый водород, ацетилен, метилацетилен, винилацетилен, хлорэтан, ацетальдегид, р-хлорпро-пилен, винилиденхлорид, транс-дихлорэтилен, г/ыс-дихлорэтилен, [c.169]

Гликоли, выделенные из фракций спиртов С —G g (получены восстановлением метиловых эфиров СЖК), представлены по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии [247 ] двумя основными группами — первично-первичными (Сд—С ,) и первичновторичными (С4—С] з) с максимумом содержания в области j-g— jg. В связи с наличием в каждой из групп большого числа изомеров по положению гидроксильной группы и щирокого интервала изменения числа атомов углерода в цепи гликолей на газо-жидкостных хроматограммах получают недостаточно четкое разделение отдельных пиков. Приведенные в работе [247 [ условия изотермического (при 150 и 220 °С) газо-жидкостного разделения экстрагированных из зоны гликолей отдельно нцзко- и высокомолекулярной частей на двух жидких фазах различной по41ярности недостаточно эффективны не только для изучения компонентного, но и определения фракционного состава гликолей. Для этих целей следует рекомендовать газо-жидкостное хроматографическое разделение с программированием температуры, а также предварительный перевод гликолей в их производные. [c.105]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология