Сульфаты, определение методами осаждения

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Применяется также ряд косвенных методов, например определение сульфат-ионов путем осаждения их радиоактивным свинцом с последующим определением радиоактивности осадка или фильтрата. [c.20]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Для определения ванадия (IV) по методу осаждения предложена селенистая кислота, причем титрование ведется в присутствии 50% этанола и наоборот , т. е. исследуемый раствор ванадия в виде сульфата ванадила добавляют из бюретки к определенному количеству титрованного раствора селенистой киСлоты на фоне ацетата натрия при pH около 5,5. [c.184]

Белки из сыворотки удаляют обычным методом затем в аликвотной части фильтрата осаждают сульфаты определенным избытком соли бария. После отделения выпавшего сульфата бария фильтрованием определяют остаточную концентрацию ионов бария методом фотометрии пламени и по ее уменьшению— содержание сульфата. После осаждения сульфата бария и фильтрования осадок можно растворить в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, содержащей аммиак = 2 или едкий натр и фотометрировать полученный раствор. Сульфат можно также осадить солью стронция в присутствии спирта [c.305]

Получение чистых нативных биологически активных белков— гораздо более трудная задача, чем их простое осаждение. Для этого обычно используют метод высаливания, которое основано на том, что многие растительные белки выпадают в осадок при насыщении их растворов различными минеральными солями (хлористым натрием, сернокислым натрием, сернокислым магнием и т. д.) и все белки осаждаются при насыщении их растворов сернокислым аммонием. Отдельные группы белков выпадают в осадок при определенной концентрации сернокислого аммония в растворе. Этот метод осаждения белков под действием сульфата аммония уже давно применяется при работе с белками. Осажденные при высаливании белки освобождаются от солей диализом и вновь переходят в раствор, но их свойства при этом не изменяются. [c.213]

Определение связанной серной кислоты. Метод основан на осаждении сульфата бария и определении количества осажденной соли. [c.159]

При определении общего содержания серы для разложения навески породы и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление, спекание или кислотное разложение. При кислотном разложении применяют азотную кислоту, смесь азотной и хлористоводородной кислот, иногда с добавками хлората калия или брома. Большинство методов определения общего содержания серы основано на окислении всей серы и переводе ее в растворимые сульфаты с последующим осаждением сульфат-иона хлоридом бария и взвешиванием сульфата бария. [c.197]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерной кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Известен метод определения миллиграммовых количеств сульфат-иона после осаждения сульфата бария, основанный на растворении осадка в избытке трилона Б [1]. Другой вариант определения сульфат-иона—обратное титрование избытка бария—такл е предполагает предварительное отделение осадка [1, 2]. Применение солей свинца в качестве осадителя [3, 4] не меняет принципиально метода определения сульфат-иона. [c.131]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Определение SO4 в природных водах проводят осаждением его раствором Ba lj, меченного изотопом Ва. Активность аликвотной части фильтра и осадка BaS04 измеряют на сцинтилляцион-ном счетчике [986]. В присутствии СОГ сульфаты определяют методом изотопного разбавления. Все анионы переводят в кислоты, разбавляют серной кислотой, меченной S, и измеряют активность осадка BaS04 [932]. [c.155]

Большая часть методов определения общего содержания "серы основана на окислении всей серы и переведении ее в растворимые сульфаты для последующего осаждения сульфат-иона хлоридом бария и взвешивания в виде BaSOi. Для разложения навески по- [c.190]

Кондуктометрический метод не нашел широкого распространения для прямого определения серебра в различных материалах. Он иногда применяется при определении серебра по методу осаждения, например посредством титрования и-аминоазобензолом [1305], 2-меркапто-5-анилино-1,3,4-тиодиазолом [1349], сульфатиа-золом [699], оксалатом лития [1079], ортованадатом натрия [1427]. [c.100]

Описан [34] метод определения сульфидов, основанный на титровании по методу осаждения солями цинка. Довольно значительная растворимость сульфида цинка в водной среде приводит к появлению ошибок при определениях, и поэтому титрование рекомендовано проводить в присутствии этанола с индикатором метилтимоловым синим. При необходимости точку эквивалентности определяют потенциометрически. Определению сульфидов не мешают сульфаты, сульфиты, тпос) льфаты, карбонаты и фюсфаты мешающее действие ионов кальция и магния устраняют их маски- [c.567]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

Еще в 1927 г. Гейровский писал Тот факт, что по высоте волны можно определять очень маленькое— 10" —10" г-экв1л —количество вещества в растворе, может быть использован для индикации конечной точки при титровании. В таком случае осаждающий раствор (например, разбавленную серную кислоту) известной концентрации добавляют из бюретки к титруемому раствору (например, к раствору соли свинца), находящемуся в электролизере. Уменьшение тока насыщения на полярографических кривых по мере титрования указывает приблизительно концентрацию металла, но конец осаждения определяется точно по прекращению уменьшения высоты волны . Первая работа, специально посвященная этому типу титрования, была опубликована Гейровским и Березицким в 1929 г. Авторы этой работы использовали диффузионный ток ионов бария на ртутном капельном электроде для определения бария методом осаждения его сульфатом лития. Предложенный метод был тогда назван его авторами полярографическим титрованием . [c.10]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Риман и Хейген 45 сравнили различные методы осаждения сульфата бария и пришли к выводу, что метод Хинца и Вебера 6, заключающийся в быстром добавлении хлорида бария к раствору сульфата, дает лучшие результаты для сульфата, особенно в присутствии хлорида натрия. Кольтгоф и Сендэл считают, что хорошие результаты, полученные при использовании указанного метода, могут объясняться компенсацией ошибок, но они рекомендуют все же этот метод для определения серы в растворимых сульфатах. Вот 4 , применяя спектрографический анализ, показал, что соосаждение натрия можно уменьшить вдвое путем очень быстрого добавления раствора хлорида бария. В противовес данным Джонстона и Адамса 44, Вот утверждает, что наличие больших концентраций хлорида натрия приводит к относительно небольшому увеличению его соосаждения. Изменение pH в пределах 2—6 не вызывает сколько-нибудь заметного изменения в величине соосаждения натрия. [c.205]

Осаждают магний вместе с кальцием в виде фосфата по методу, изложенному в гл. Магний (стр. 719) , переносят взвешенный остаток после прокаливания в маленький стакан и растворяют в малом количестве серной кислоты, избегая избытка ее, большего чем 0,5 мл. Если прокаленный остаток растворяется с трудом, кипятят его с азотной кислотой и выпаривают До выделения обильных паров серной кислоты. На каждые 0,3 0 первоначально присутствовавшего пирофосфата прибавляют по 100 мл 75 %-ного (по объему) спирта и дают постоять раствору несколько часов или, лучше, в течение ночи, если количество кальцик очень мало . Фильтруют, промывают остаток сульфата кальция 75 %-ным спиртом и высушивают. Затем растворяют остаток в очень небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, осаждают кальций в возможно малом объеме раствора в виде оксалата и прокаливают до окиси кальция . Если магний не подлежит определению, то осажденные фосфаты обоих металлов [c.695]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения миллиграммовых количеств иода в органических соединениях основан на его осаждении в виде иодида серебра и определении количества осажденного серебра. В микростакан помещают навеску пробы, содержащей около 50 мг иода, 3 г пероксида натрия, 250 мг нитрата калия и 100 мг сахарозы, переносят в микробомбу и нагревают на микрогрелке. Полученную массу растворяют в 50—60 мл воды, кипятят до разложения образованного пероксида водорода, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают воду до метки. К 10 мл раствора добавляют серную и азотную кислоты до окрашивания метилового оранжевого в розовый цвет, для восстановления Юз до 1 добавляют 10 мг сульфата гидразина и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Иод осаждают избытком 0,005 Л1 раствора нитрата серебра, осадок отфильтровывают на фильтре синяя лента, промывают водой, сразу растворяют в 10%-ном растворе иодида калия, доводят объем раствора водой до 100 мл, разбавляют еще в 10 раз 10%-ным раствором иодида калия и измеряют абсорбционный сигнал серебра по линии [c.261]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

В качестве примера использования комплексообразова-ния при экстрагировании можно привести метод Вашака и Махалека 122] для определения сульфидов щелочных металлов. К анализируемому раствору добавляют известное количество сульфата кадмия для осаждения сульфида кадмия. Затем к водному раствору добавляют диэтилдитио-карбаминат, при этом избыточные ионы кадмия образуют дитиокарбаминат, который количественно экстрагируют хлороформом при последующем встряхивании с раствором сульфата двухвалентной меди получают интенсивно окрашенный экстракт. [c.310]

Определение меди осаждением в виде сульфида и прокаливанием осадка до окиси меди требует предварительного удаления большого числа элементов, причем метод этот неприменим для определения меди в количествах, превышающих 0,01 г, так как трудно разрушить сульфат меди, образуюпщйся нри прокаливании. Колориметрические методы удобны для быстрых массовых определений меди или для определения малых ее количеств. Цианидный метод неточен и пригоден только для быстрых контрольных определений. Взвешивание меди в виде окиси меди после осаждения ее щелочью и прокаливания осадка дает совершенно неудовлетворительные результаты вследствие невозможности избежать загрязнения окиси меди щелочью. Представляют интерес, несмотря на их редкое применение, методы, в которых медь осаждается купфероном , ацетиленом и сероводородом с превращением полученного осадка сульфида меди (II) в сульфид меди (I). [c.285]

Все до сих пор описанные методы определения сульфатов основаны на осаждении их в виде сульфата бария. Само объемное определение можно проводить либо титруя барий в выделенном сульфате бария, либо определяя неизрасходованный хлорид бария после осаждения сульфатов. Большинство исследований направлено на определение сульфатов известными методами (Гроте—Кре-келер) после сжигания органически связанной серы. В некоторых методах сочетается определение серы с определением некоторых катионов (например, жесткость воды + сульфаты и т. п.). Анализом выделенного сульфата бария подробно занимались Белчер, Гиббонс и Уэст [64]. Для микроопределения сульфатов они рекомендуют следующий метод. Из слабокислого раствора осаждают в конической колбе сульфат бария и оставляют на ночь. Фильтруют через тигель с бумажным фильтрующим материалом и после умеренного отсасывания хорошо промывают осадок горячей водой. Фильтрующий материал с сульфатом бария вносят в колбу, где производилось осаждение, прибавляют в 100 %-ном избытке раствор комплексона известной нормальности, 5 мл 9 н. раствора аммиака и кипятят 5—10 мин. После прибавления эриохрома черного Т титруют избыточное количество комплексона раствором хлорида магния. Если присутствуют другие катионы, авторы рекомендуют сначала проводить переосаждение сульфата бария из аммиачного раствора комплексона по Пршибилу и Маричовой [65] (стр. 134). [c.321]

Щелочноземельные металлы л гко отделяются от мешающих их определению элементов обычными методами осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значите [ьные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат- и арсенат-ионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присутствуют в недостаточном количестве. [c.694]

При низких солесодержаниях котловой воды ввиду малой активности проб конденсата приходилось увеличивать активность проб за счет увеличения числа накапываний, что создавало дополнительные трудности. Б связи с этим для сульфата натрия с целью увеличения активности проб конденсата был применен наряду с накапыванием метод осаждения. Он заключался в том, что в раствор объемом 100—200 мл добавлялось определенное весовое количество нерадиоактивного сульфата натрия к затем вводилось полуторное количество по весу хлористого бария для образования осадка сульфата бария, который весьма слабо растворим в воде. При осаждении выпадает как активная, так и неактивная соль. [c.84]

Детальное рассмотрение отдельных случаев титрований по методу осаждения читатель может найти в соответствующей литературе [47]. Сюда относятся, например, определение галогенидов методом Мора с образованием в конечной точке титрования окрашенного хромата серебра, метод адсорбционных индикаторов Фаянса, метод Фольгарда с образованием в конечной точке FeS №+, титрование смесей галогенидов, сопровождающееся выделением твердых растворов и адсорбционными эффектами, титрование фторида раствором тория(IV), титрование сульфата раствором бария. [c.208]

Роданид серебра, осажденный из растворов разбавленной Н1МО3, можно высушить при 115°С и взвесить. В растворе должны отсутствовать галогепиды и цианиды. Гравиметрическое определение 5СЫ- в виде роданида меди(1) было известно давно, но метод чаще применяли для определення меди [15]. Осаждение ведут из нейтральных или слабокислых растворов путем насыщения охлажденного раствора сернистым газом (или добавлением раствора, насыщенного ЗОг) и введения сульфата меди. Осадок сушат при 110 120°С и взвешивают. Если к роданиду добавить бромную воду и нагреть раствор на водяной бане в течение 1 ч, роданид окисляется до сульфата, который можно определить в виде Ва304. Ранее описан метод осаждения комплекса меди с пиридином и роданидом. [c.224]

Предложен еще один вариант комплексометрического определения сульфата, основанный на первоначальном осаждении сульфата свинца. Этот осадок обладает значительно лучшими свойствами, чем BaS04, а его относительно высокую растворимость можно уменьшить, добавляя этанол. Для проведения определения анализируемый образец, содержащий 5—350 мкг сульфата, обрабатывают известным избытком раствора нитрата свинца в среде, содержащей уксусную кислоту и 25—30% этанола [85]. После фильтрования осадка фильтрат титруют стандартным раствором ЭДТА, используя комплексное соединение медь(П)—ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] в качестве индикатора. Определению сульфатов описанным методом не мешают ионы калия, натрия, аммония, магния, хлорида, а также СОг однако кальций и фосфат соосаждаются на сульфате свинца и мешают определению сульфатов. [c.535]

Классическим методом определения сульфат-иона является осаждение его в виде сернокислого бария. При соблюдении всех мер предосторожности во избежание соосаждеиия с осадком BaSO различных примесей метод очень точен, но длителен. Существуют и объемные варианты этого метода титрование бария — в выделенном сульфате бария или определение избытка хлорида бария после осаждения сульфатов. [c.278]

Метод выделения золота из водного раствора выпариванием с высококииящими кислотами имеет очень ограниченное применение. При этом соосаждается платина, но в меньшей степени, чем золото. Протопопеску [460] растворял золотой сплав, удалял хлорид серебра и плавил с кислым сульфатом калия для осаждения золота. Кол и Шуновер [461] использовали выпаривание с серной кислотой для определения золота в амальгамах для пломбирования зубов. Для селективного отделения золота нерастворимый остаток, полученный после растворения в азотной кислоте, обрабатывают и выпаривают с серной кислотой. Сильверман [462] применял выпаривание с хлорной кислотой для от- [c.86]

Следует иметь в виду, что в водной вытяжке из почв присутствуют катионы (прежде всего Са + и Mg +), способные давать с ЭДТА устойчивые комплексы, следовательно, они будут титроваться вместе с избытком ВаС . Поэтому перед определением сульфатов этим методом- проводят определение Са + и Mg + и из объема титранта, пошедшего на титрование суммы Ba +-f- a -b -fMg + (о), вычитают объем, израсходованный на титрование суммы a2++Mg2+ (ui). Разность V2=v—Vi соответствует объему ЭДТА, затраченному на титрование избытка ВаСЬ, оставшегося в растворе после осаждения BaS04. [c.205]

СЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ выполняют различными методами в зависимости от содержания ее и характера исследуемого материала. Наиболее распространенный метод — разложение образца и переведение серы в форму растворимых сульфатов с последующим осаждением SPf р-ром Ba Ia из слабокислого р-ра при нагревании в виде BaSOj, к-рый затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Прибавление пикриновой к-ты к раствору перед осаждением позволяет получать BaSOj в более плотной форме. [c.420]

Определение сульфатов комплексометрическим методом с трилоном Б основано на осаждении ионов 504 хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяется в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяется путем титрования хлористым магнием. Количество трилона Б, израсходованное на [c.91]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология