Растворители смеси для определения кислот

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Если кислоты не растворяются в воде, применение неводных растворителей неизбежно. Приведем в качестве примера определение содержания органических кислот в нефтепродуктах. Обычно при их анализе поступают так из нефти извлекают кислоты водными растворами щелочи и избыток щелочи оттитровывают кислотой. Однако удобнее анализ проводить в неводных растворах. Нефть растворяют в неводном растворителе и титруют кислоты раствором основания в неводном растворителе. Хорошим растворителем для нефти является смесь спирта с бензолом и особенно смесь спирта с дихлорэтаном [c.452]

Применяя в качестве растворителя смесь 25%-ного хлористого натрия и 15%-ного ацетата аммония, на анализаторе можно определить содержание окисленных форм свинца. По разности между общим содержанием свинца, полученным на анализаторе с концентрированной соляной кислотой, и содержанием его окисленных форм находится содержание сульфидных минералов свинца. При одновременной работе двух анализаторов время определения фазового состава сокращается до 10 мин. [c.70]

Разделение летучих жирных кислот проводится на колонке из силикагеля методом распределительной хроматографии. Неподвижным растворителем является вода, подвижным растворителем—смесь бутилового спирта с хлороформом. Силикагель должен соответствовать строго определенным требованиям, т. е. представлять собою порошок без примесей и посторонней окраски и обладать определенной сорбционной емкостью. При очень большой сорбционной емкости вымывание кислот подвижным растворителем не будет происходить при слишком малой—передвижение кислот будет очень быстрым и разделения не произойдет. При удовлетворительном качестве силикагеля получение хроматограммы занимает в среднем 2,5—3 ч при скорости истечения растворителя из колонки 30 капель в 1 мин на 1 см поверхности колонки. Начало и конец вымывания органической кислоты определяют по изменению цвета индикатора тимолового синего. f [c.138]

Для определения коэффициента распределения можно использовать 0,01 эквимолярный раствор смеси трех аминокислот гистидина, валина, лейцина. Неподвижный растворитель—вода подвижный растворитель—смесь н-бутанола, уксусной кислоты и воды (4 1 5). [c.141]

Кислоты получаются также при окислении метилкетонов или вторичных спиртов типа К—СН(ОН)—СНз гипогалогенитами. Хотя кислоты более высокого молекулярного веса, чем уксусная, обычно получаются с приемлемыми выходами при окислении олефиновых соединений хромовой кислотой, они все же не вполне устойчивы к действию окислителей. Так, при окислении стеариновой кислоты может получиться смесь низших кислот. Уксусная кислота, однако, совсем не взаимодействует с окислителями и часто применяется при окислении спиртов и алкенов в качестве растворителя. Более того, уксусная кислота почти всегда входит в состав продуктов окислительного расщепления в жестких условиях насыщенных и ненасыщенных соединений, содержащих метильные группы, связанные с углеродным атомом. Эта реакция применяется для определения числа присутствующих метильных групп (метод Куна—Рота, 1933). Окисление проводят действием смеси хромовой и серной кислот, избыток реагента восстанавливают гидразином, реакционную смесь нейтрализуют щелочью и добавляют фосфорную кислоту. Уксусную кислоту отгоняют и определяют титрованием раствором щелочи. Природные соединения, содержащие группировку —СНз—С(СН з)=СН—СНг—, образуют один эквивалент уксусной кислоты из каждого такого звена. Как показывает анализ кислоты СНз—(СНг) 16—СООН по Куну—Роту, в ней присутствует одна метильная группа (концевая), в то время как в кислоте СНз—(СНг) —СН(СНз) — (СНг) 8—СООН найдены две С-метильные группы. При окислении гея-диметильной группировки при насыщенном атоме углерода —С (СНз) 2— не образуется уксусной кислоты. [c.425]

Для определения нелетучих фенолов адсорбент применяется в закрепленном виде. Гидрохинон и резорцин разделяются на окиси алюминия, подвижной растворитель — смесь хлороформа, ацетона и диэтиламина в отношении 20 10 1. Пирокатехин выделяют на безводной кремневой кислоте, подвижной растворитель— смесь бензола с уксусной кислотой в отношении 10 1. Нелетучие фенолы предварительно извлекаются эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов. [c.277]

Разделение веществ методом бумажной хроматографии можно осуществить следующим образом. Раствор, содержащий исследуемую смесь радиоактивных веществ, наносят в виде отдельных капель на так называемую стартовую линию , расположенную недалеко (на расстоянии 3—4 см) от края полосы хроматографической бумаги. После подсушивания этот край погружают в соответствующий растворитель, налитый на дно хроматографической камеры, причем стартовая линия должна быть расположена несколько выше поверхности растворителя (рис. 67). В качестве растворителей обычно используют полярные органические жидкости (алифатические спирты и кетоны с небольшим молекулярным весом, простые эфиры, а также хлороформ, трибутил-фосфат и т. д.) или смеси растворителей, насыщенные водой и органической или минеральной кислотой. В плотно закрытой хроматографической камере, атмосфера которой насыщена парами подвижного растворителя, последний под действием капиллярных сил поднимается вверх по листу бумаги. Как только растворитель достигнет стартовой линии, происходит перераспределение компонентов разделяемой смеси между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с коэффициентами распределения каждого компонента. В результате смесь подразделяется на отдельные зоны, перемещающиеся с различной скоростью по потоку растворителя. Через определенное время (от 2—3 ч до нескольких суток — в зависимости от скорости перемещения фронта раствори- [c.194]

Методика определения абата (дифоса) в мясе и моло-ке. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции препарата из исследуемой пробы ацетоном, перераспределении в хлороформ с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля. Для хроматографирования используются две системы растворителей смесь гексана и ацетона (5 1) и гексана и этилацетата (3 1). Для проявления хроматограмм применяют раствор бромфенолового синего и азотнокислого серебра в ацетоне с последующей обработкой пластинок раствором уксусной кислоты. [c.77]

Обработка результатов анализа. Для определения метаболитов карбофоса дополнительно используют систему растворителей — смесь гексана, уксусной кислоты и диэтилового эфира (75 15 10), В этом случае карбофос и его метаболиты проявляются в виде розово-красных дуг. [c.86]

В качестве подвижной фазы используются различные растворители, насыщенные водой (бутанол, фенол, коллидин). Смесь аминокислот наносят на адсорбент, затем через него начинают пропускать растворитель. Так как коэффициенты распределения у различных аминокислот неодинаковы, то за одно и то же время они проходят разное расстояние От места нанесения смеси. Отношение расстояния, на которое передвинулась определенная кислота, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, обозначается символом Rf, который является характерным для каждой аминокислоты при данных условиях опыта (тип адсорбента, система растворителей и т. п.). Величина Rf всегда меньше единицы. Для данной системы растворителей она является воспроизводимой величиной, которая помогает при идентификации неизвестной аминокислоты. [c.43]

Определение. Осторожно отгоняется (лучше всего в вакууме, в подогреваемом эксикаторе) растворитель от определенного количества липидного экстракта или соответствующего соединения. Остаток растворяют в 1 мл хлороформа и к нему очень точно отмеряют 2 мл бромного реактива. Точно выдерживать время реакции нет нужды, и одинаковые результаты получаются при 1—4 часах нет необходимости также защищать реакционную смесь от света, но следует по временам осторожно ее покачивать. При добавлении 1 мл KJ неизрасходованный бром освобождает йод, освобождающийся йод оттитровывается гипосульфитом из микробюретки на 10 мл при индикаторе — крахмале. Переход ясный даже и при 0,002 н. гипосульфите (при некотором навыке). Если имеются большие количества жира, то в 1 мл хлороформа растворяют в два с половиной раза большие количества, бромного реактива (0,02 н.) прибавляют 2,5 мл и титруют 0,005 н. гипосульфитом. Для расчета умножают разность между холостым опытом и анализом (с учетом титра) при О, 005 н. гипосульфите на 0,6345, а при 0,002 н. гипосульфите — на 0,2538. Получается израсходованный в пробе йод. Нужно так подобрать количество жира, чтобы расход брома был не меньше 12% и не больше 60% прибавленного количества. Иначе цифры получаются или выше или ниже действительных. По данным Траппе и других исследователей, этим способом получаются цифры, близкие к теоретическим, для различных жирных кислот и триглицеридов. [c.231]

Методика. Пробу воды 100 мл помещают в плоскодонную термостойкую колбу вместимостью 250 мл, подкисляют азотной кислотой и упаривают досуха. Остаток растворяют и доводят до объема 10 мл соляной кислоты (1 1). Соответствующие (по 10 мл) объемы стандартных растворов упаривают и обрабатывают так же, как и пробу. Пластинки готовят, как описано в работе 34. Рекомендуется пробу анализируемого раствора с содержанием катионов 3—5 мкг и стандартную наносить на одну пластинку, так чтобы исходные пятна не превышали в диаметре 7 мм. Пластинку помещают в разделительную камеру, содержащую растворитель (смесь метилэтилкетон — НС1 — дистиллированная вода в соотношении 60 12 8). Элюент можно хранить в течение 5 дней. Насыщение камеры проводят в течение часа с использованием листов фильтровальной бумаги, смоченных элюентом. Разделение проводят до тех пор, пока фронт элюента не продвинется на 13 см. Большинство органических веществ не мешает определению. После высушивания пластинки ее опрыскивают 2,0%-ным этанольным раствором 8-оксихинолина. [c.183]

Электроокисление органических соединений было описано Будде в 1899 г. (5,1936]. Он использовал в качестве растворителя смесь олеума и концентрированной серной кислоты. Другие исследователи для определения серы в органических соединениях использовали в качестве электролита азотную кислоту (сера окислялась до сульфатов) [5.1937—5.1940]. Азотная кислота применена при определении фосфора и мышьяка 5.1941]. Разложение, по-видимому, обусловлено не прямым анодным окислением органических соединений, а взаимодействием с образующейся пероксо-кислотой. Этот метод не нашел широкого применения, поскольку многие органические соединения или вообще не окисляются, или окисляются незначительно. [c.273]

Элюентный анализ, фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Кроме применяющегося обычно элюентного анализа, описанного выше, существует еще два основных метода проявления хроматограмм (хроматографического анализа) фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Оба метода были разработаны Тизелиусом (в 1940 и в 1943 гг.). Условия работы с колонкой по этим трем методам соверщенно различны. Фронтальный анализ состоит в пропускании раствора через колонку из адсорбента, предварительно промытую чистым растворителем, в определении концентрации выходящего из колонки раствора и установлении зависимости между его концентрацией и объемом. Таким образом, получают характерные кривые с одной ступенью для каждого из растворенных веществ. При проявлении методом вытеснения вещества, подлежащие разделению, адсорбируются в верхней части колонки и через колонку пропускают раствор вещества, обладающего большей энергией адсорбции. Это вещество играет роль проявителя, вытесняющего вещества, подлежащие разделению, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. Определяют зависимость между концентрацией вещества в исходящей из колонки жидкости и ее объемом. Измерения высоты и длины каждой ступени кривой дают возможность провести качественный и количественный анализ составных частей смеси при условии, что проявитель количественно вытесняет исследуемую смесь. Методы Тизелиуса, усовершенствованные Клессоном и другими, особенно важны для разделения бесцветных веществ и при применении таких адсорбентов, как уголь. За концентрацией составных частей смеси в жидкости, исходящей из колонки, непрерывно следят по показателям преломления, электропроводности или других физических свойств. Клессон показал, что методом фронтального анализа можно осуществить количественный анализ смеси, состоящей из шести жирных кислот (на- [c.1490]

В холбу для определения помещают навеску, содержащую 0,1 г-экв пероксида, приливают 20 мл растворителя (смесь уксусной кислоты с хлороформом) и продувают углекислым газом или азотом. Затем в колбу прибавляют 1 мл насыщенного свежеприготовленного раствора Nal и колбу помещают в темное место на 1 ч. Затем добавляют 30-50 мл воды и содержимое колбы титруют 0,1 н, раствором тиосульфата, [c.24]

Определение растворимости. Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп. Кроме того, определение растворимости позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации вещества ( подобное растворяется в подобном ). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях вода 5%-ные растворы едкого натра, гидрокарбоиата натрия, соляной кислоты концентрированная серная кислота этиловый спирт бензол петролейный эфир уксусная кислота. В пробирку вносят каплю жидкого или 0,01 г твердого соединения и по каплям 0,2 мл растворителя. После каждой прибавленной порции растворителя смесь взбалтывают. Если соединение полностью растворимо, то его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или не растворяется при комнатной температуре, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное соединение. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на свойства вещества кислые — если растворителем была щелочь или сода основные — кислый растворитель. При внесении вещества в раствор гидрокарбоната нужно обратить внимание, не выделяется ли двуокись углерода. [c.122]

Экстракция чистого бутадиена из смесей требует выбора такого растворителя, степень растворимости каждого компонента в котором различна. К числу многих растворителей, которые предлагались для экстракции бутадиена, относятся производные гликоля и глицерина, нитрил молочной кислоты, диэтиловый эфир винной кислоты, фурфурол и ароматические основания [39]. Помимо этого [40], были проведены опыты с больцшм числом пар растворителей для определения растворителей, позволяющих провести наилучшее разделение при —6,67°. При этом установлено, что смесь триэтаноламина и метилового спирта показывает наилучшее распределение при низких соотношениях растворителей. Исследованная пара несмешивающихся растворителей дает подобное же распределение олефина, но потребность в растворителях больше. [c.37]

Весьма активным растворителем сульфидов являются тройная смесь HNO3, НС1 и брома. Она количественно окисляет серу почти во всех сульфидах (особенно в полисульфидах) и сульфосолях, где окисление мокрым способом проходит сравнительно трудно. Смесь азотной кислоты с бромом легко разлагает сульфиды цветных металлов, особенно меди. Для разложения применяют 10%-ный раствор брома в азотной кислоте. Добавление к такой смеси хлората значительно усиливает ее окислительные свойства, такая тройная смесь используется при определении свинца и серы в галените [1178]. [c.165]

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

В тех случаях, когда кислоты не растворяются в воде, применение неводных растворителей неизбежно. Приведем в качестве примера определение органических кислот в нефтепродуктах. Обычно при их анализе поступают так из нефти извлекают кислоты водными растворами щелочи и избыток щелочи оттитровывают кислотой. Однако удобнее анализ проводить в неводных растворах- Нефть растворяют в неводном растворителе и титруют кислоты раствором основания в неводном растворителе. Хорошим растворителем для нефти является смесь спирта с бензолом и особенно смесь спирта с дихлорэтаном. В этой смеси нефтепродукты хорошо растворимы. Н. А- Измайлов, С. Р. Сергиевко, Л. Л. Спивак и П. Н- Галич разработали оптимальные условия определения кислотности нефти в этих смесях. [c.888]

В табл. 7 приводятся результаты определения фенолов и кислот в основных органических растворителях (смесь, предложенная Липпмаа [2] для титрования сильно алкилироваппых фенолов). [c.303]

В настоящее время предложено много различных растворителей, которые характеризуются повышенной кислотностью или повышенной щелочностью при определенном значении pH. С. В. Солдатенков рекомендует для качественной хроматографии применять в качестве растворителя смесь н-бутиловый спирт —муравьиная кислота— вода в объемных соотношениях 18 2 9, а для количественной хроматографии смесь эфир — вода—муравьиная кислота в соотношении 18 9 5. Хроматографию проводят на бумаге № 4 медленная Ленинградской фабрики имени Володарского. [c.128]

Для определения кислот, слишком слабых для титрования в воде, применяют ряд основных растворителей. Примерами таких растворителей служат этилендиамин, пиридин, диметилформамид, ацетон, метилизобутилкетон, ацетонитрил и смесь этиленгликоля и изопропилового спирта (1 1). В качестве стандартов пригодны несколько сильных оснований, растворенных в этих растворителях. В качестве стандартного раствора для титрования слабых кислот пригоден раствор метилата натрия в смеси бензол—метанол [8]. Раствором аминоэтилата натрия в этилендиамине можно определять ряд фенолов, а также и наиболее слабые карбоновые кислоты [9]. Стандартными растворами оснований, пригодных для неводных титрований, могут служить растворы сильного основания гидроксида тетрабутиламмония (С4Н9)4ЫОН в смеси бензол — метанол, изопропиловом спирте или этаноле. - [c.295]

Возможность упрощения и ускорения пламенно-фотометрического определения в результате непосредственного распыления экстрактов можно иллюстрировать примером . Медь в объектах растительного происхождения преледе определяли методом элшссионной пламенной фотометрии с предварительной экстракцией ее в виде дитизо-ната. Экстракт испаряли, остаток еще раз упаривали с концентрированными кислотами для разрушения органического вещества, затем растворяли сухой остаток и полученный водный раствор вносили в пламя. Непосредственное распыление экстракта (растворитель — смесь хлороформа с керосином) в пламя сделало определение значительно менее трудоед К м. [c.173]

Ход анализа. Хроматографирование исследуемой пробы проводят так же, как при количественном определении сахаров (см. с. 83), применяя растворитель — смесь бутанола, пиридина и воды. Через 120—130 ч хроматографирования снимают одну полоску, высушивают и проявляют анилинфталатом. На основании проявленной хроматограммы определяют, достигнуто ли нужное разделение уроновых кислот и отделение их от углеводов. Если результат хроматографирования удовлетворяет исследователя, то все хроматограммы снимают, сушат на воздухе до полного удаления запаха растворителя и, пользуясь дополнительными свидетелями, из хроматограмм вырезают кусочки, содержащие одну или несколько уроновых кислот (см. рис. 31). Извлекают уроновые кислоты из хроматограмм водой и определяют их количество так, как описано на с. 89 для сахаров. [c.93]

На пеленку прикрепляют кусочек фильтровальной бумаги. Когда она будет смочена мочой ребенка, дают высохнуть и наносят 1 капельку 10%-ной РеСЦ. Появляется зеленое окрашивание, которое сейчас же исчезает. Если в моче мог быть аспирин или ацетоуксусная кислота, то они мешают определению. Тогда высушенную бумажку надо прикрепить к куску бумаги для хроматографии на 4,5 см от низа бумаги, свертывают бумагу так, чтобы прикрепленный кусочек был внутри, и подвергают его восходящей хроматографии. Растворитель — смесь изопропилового спирта, аммиака и воды 8 1 1. Разгонка в течение 6 часов или пока растворитель не дойдет до верху. Тогда сушат и опрыскивают смесью диазотированной сульфаниловой кислоты и углекислой соды. Если есть фенилкетонурия, то получается оранжевое пятно приблизительно на 17—18 см от места прикрепления бумажки. В таком случае аспирин и ацетоуксусная кислота не мешают. [c.251]

Банерджи и Будке [15], положив в основу метод [б1], разработали спектрофотометрический способ определения пероксидных соединений в органических растворителях. Для растворения образца используют смесь уксусной кислоты и хлороформа. Тщательно удаляют воздух. Выделившийся (после добавления КТ ) иод оценивают спектрофотометрически при длин5 вол- [c.39]

Метод определения остатков препарата, предложенный М. А. Клисенко и А. М. Шмигидиной (ВНИИГИНТОКР, основан на выделении продукта из анализируемого образца, отгонке растворителя, последующем определении методом тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля КСК с цинковой пылью. Подвижная фаза — хлороформ, затем смесь последнего с метиловым спиртом (9 1). Зоны локализации устанавливают восстановлением ДНОК до ами-носоединения, проявляющегося раствором л-диметиламино-бензальдегида с уксусной кислотой. [c.197]

Разделяются простагландины на слоях силикагеля. Так, например, простагландины Аг, Вг и Ег разделяли на слоях силикагеля 60Рг54, применяя в качестве растворителя смесь диэтиловый эфир—метанол—хлороформ (13 3 4), а простагландин Рг выделили элюированием смесью хлороформ—1,4-диоксан— вода—уксусная кислота (35 60 2 3) [86]. Количественное определение этих соединений проводили посредством спектро-денситометрии с прямым ослаблением. Для разделения простагландинов пригодны также следующие смеси хлороформ— метанол—уксусная кислота (90 5 5 и 80 10 10), бензол— диоксан (5 4) и верхняя фаза системы этилацетат—2,2,4-триме- [c.68]

После обработки 60 мг активного угля экстракт выпаривали, осадок растворяли в спирте и этот раствор наносили на хроматографическую пластинку. Адсорбентом служили закрепленные крахмалом слои кремневой кислоты, элюирующим растворителем смесь циклогексана и абсолютированного этанола (17 3). Количественное определение мепробамата Rf 0,30) осуществляют следующим образом пятно переносят в 1 мл дистиллированной воды и добавляют 1 мл 0,2 %-ного раствора гидрохинона в концентрированной серной кислоте, нагревают 20 мин на кипящей водяной бане и измеряют максимум поглощения при 420 нм. Беумлер и Рипнщтейн [68] нагревали пробу либриума 2 ч с 36 %-ной соляной кислотой, чтобы гидролизовать исходное соединение. В процессе гидролиза либриум образует 2-амино-5-хлорбензофенон, который можно экстрагировать из нейтрализованного гидролизата и хроматографировать [c.202]

Еще в 1953 г. Лабат и Монте [1] разделили на слоях смеси силикагель—бентонит (6 1) группу из 7 фенольных соединений, используя два различных растворителя. Вагнер [2] применял смесь кизельгура с кремневой кислотой (1 1) и 5 различных систем растворителей, в том числе ксилол, хлороформ и их смеси. Пастушка и Петрович [3, 4] хроматографировали на силикагеле G большое число фенолов (см. табл. 27.1), элюируя пробы бензолом, смесями бензол—метанол, бензол—диоксан— уксусная кислота и бензол—метанол—уксусная кислота. Пятна разделенных фенолов обнаруживали опрыскиванием диазоние-вой солью. В результате исследования возможности количественного определения фенолов была установлена зависимость между площадью пятна и логарифмом концентрации. На слоях силикагеля толщиной 0,3 мм эти авторы проводили непосредственное измерение оптической плотности пятен и установили ее соотношение с количеством вещества в пробе. Генсхирт и Морианц [5] разделили па силикагеле метил- и пропил- -оксибен-зоаты, использовав как растворитель смесь пентан—уксусная кислота (22 3). Проводя количественный анализ, эти авторы элюировали пятна метанолом и измеряли поглощение элюата в УФ-области при длинах волн 220—300 нм. Точность обнаружения составляет 2,5—3,0%. Петрович [6] хроматографировал изомеры ксиленола и соответствующих анилозов. [c.238]

Досс и соавторы опубликовали много работ по ТСХ порфи-ринов, некоторые из их статей указаны в списке литературы [131—136]. В качестве адсорбента они выбрали слои силикагеля, а в качестве элюирующего растворителя—смесь бензол— этилацетат—метанол (170 27 3). Во многих случаях порфи-рины разделяли в виде метиловых эфиров, которые получали, обрабатывая пробу 5 %-ным раствором серной кислоты в метаноле в течение 6 ч при комнатной температуре. При проведении количественных определений слои адсорбента предварительно элюировали смесью хлороформ—метанол сначала с со- [c.278]

Вотиз и Чатторай [131] применили ГХ для количественного определения эстрогенов, разделенных методом ТСХ. При тонкослойном хроматографировании они использовали три растворяющие системы. Первая из них, смесь бензол—этилацетат (1 1), применялась для разделения смесей эстрогенов на четыре различные группы однако если в пробах содержались большие количества андрогенов, то для извлечения этих соединений использовали смесь петролейный эфир—дихлорметан— этанол (10 9 1). Третий растворитель — смесь петролейного эфира и метанола (9 1) использовали в тех случаях, когда нужно было очистить пробу до введения ее в газовый хроматограф. Пластинки для ТСХ покрывали слоем силикагеля G и сушили 3 ч при комнатной температуре. Затем, чтобы удалить примеси из силикагеля, в частности железо, их предварительно элюировали смесью метанол—концентрированная соляная кислота (9 1). После такой обработки пластинки активировали при 105°С. Пробы мочи гидролизовали кислотой, после чего по методу Брауна [132] разделяли на фенольную и нефенольную фракции. Пятна соединений эстрогеновой фракции после разделения элюировали этанолом, растворитель удаляли, а остаток ацетилировали, растворяя его в смеси пяти частей уксусного ангидрида и одной части пиридина. Эту смесь выдерживали час при 68°С, после чего добавляли к ней 5 мл дистиллированной воды, интенсивно перемешивая стеклянной палочкой . Ацетилированный продукт тщательно экстрагировали петролейным эфиром и промывали полученный экстракт сначала 8 %-ным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. После этого петролейный эфир выпаривали досуха, прибавляли свежий петролейный эфир в таком количестве, чтобы можно было перенести полученный раствор в пробирки емкостью по [c.310]

Была изучена возможность применения рекомендованных в литературе растворителей для раздельного определения никеля силикатов, сульфидов и никеля, входящего изоморфно в решетку сульфидов железа (пирротина, пирита) и решетку силикатов (оливина, серпентина, перовскита) [8]. Оказалось, что 30%-ная перекись водорода переводит в раствор никель оливина на 167о. а смесь уксусной кислоты и перекиси водорода — на 87% смесь разбавленной (1 2 или 1 3) серной кислоты с сульфатом меди и фтористоводородной кислотой растворяет никель сульфида в среднем на 4—9%. Возможен перевод в раствор никеля сульфида хлорированием — путем спекания с хлоридом аммония при 300— 350 °С. При этом сульфид никеля превращается в хлорид и затем переходит в раствор при обработке спека водой. Никель силикатов при этом не затрагивается. [c.134]

Макрометод определения азо-групп титрованием хлоридом титана (III) был впервые описан Кнехтом и ГиббертомК образцу, растворенному в воде или спирте, добавляют большой избыток титрованного раствора хлорида титана (III) и реакционную смесь нагревают с соляной кислотой в токе двуокиси углерода. Когда восстановление закончится, избыток ионов титана(III) определяют титрованием раствором железоаммонийных квасцов с роданидом аммония в качестве индикатора. При работе с 5 мг-экв вещества Сиггия рекомендовал ледяную уксусную кислоту в качестве растворителя для нерастворимых в воде азосоединений и предлагал вводить в реакционную смесь фтористоводородную кислоту. Ирли и Маразработали микрометод для определения 0,1 мг-экв вещества. Азосоединение растворяют в воде или в 95%-ном этаноле и в качестве буфера добавляют ацетат натрия. Восстановление [c.241]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Гликоли, например этиленгликоль, пропиленгликоль и т. д., в смеси с изопропиловым спиртом, 1,4-дпоксаном или хлороформом в отношении 1 1 также могут быть компонентами О — Н-смесей растворителей. Для приготовления 0,1 н. хлористоводородной кислоты очень часто используют смесь пронилепгликоля с хлороформом (1 1). Смесь люнометилового эфира гликоля с ксилолом (1 1) служит хорошим растворителем при определении числа омыления жиров и восков [330]. Смесь полиэтиленгликоля 400 с хлороформом применяется в качестве растворителя при анализе производных барбитуровой кислоты [788]. Для приготовления стандартного раствора лигийалюминийамида вместо тетрагидрофу-рана используют диметиловый эфир этиленгликоля [761]. [c.124]

Для получения более точных результатов при определении кислот и их аналогов необходимо тщательно изолировать реакционную смесь от иопада-ния двуокиси углерода из воздуха. Чем меньше кислотность определяемого вещества, тем большей основностью должен обладать растворитель, однако вместе с увеличением основности возрастает и способность растворителя поглощать двуокись углерода. Точность титрования сильных карбоновых [c.199]