Сульфат натрия метод анализа

Если температура жидкости при стриппинге повышается вплоть до кипения, то отпадает необходимость в газе-экстрагенте, роль которого при кипячении способен выполнять водяной пар. К таким модификациям стриппинга относится сочетание дистилляции с парофазным анализом дистиллята [13]. Дистилляция как метод стриппинга оказалась эффективной в применении к анализу следов летучих полярных органических соединений— низкомолекулярных спиртов, кетонов и альдегидов, плохо поддающихся концентрированию путем жидкостной экстракции и сорбции из водных растворов. Методика анализа предназначаемых для повторного употребления очищенных сточных вод госпиталей [13] включает отгонку 100 мл воды с 20-сантиметровым елочным дефлегматором и отбор первых 1,5 мл дистиллята. 1 мл дистиллята помещается в стандартную скляночку на 15 мл, насыщается сульфатом натрия и подвергается парофазному анализу. Площадь пика простейших спиртов, кетонов и этилацетата пропорциональна их концентрации в исходном образце воды, причем коэффициенты пропорциональности устанавливаются анализом в тождественных условиях серии стандартных смесей [c.113]

Метод колоночной хроматографии с весовым окончанием. Дпя проведения анализа необходимы перегонный аппарат, термостат, колба емкостью 50 см , делительная воронка емкостью 250 см , колонка длиной 10 см и диаметром 1 см, бюкс, хлороформ, гексан, оксид алюминия для хроматографии, стекловата, сульфат натрия и серная кислота. [c.158]

Любой метод анализа использует определенный сигнал, который в данных условиях дают конкретные элементарные объекты. Так, например, при добавлении раствора, содержащего ионы бария, к раствору с сульфат-ионами выпадает осадок. Сигнал в данном случае — появление осадка. При нагревании вещества, содержащего ионы натрия, наблюдается желтое окрашивание пламени. Сигнал — желтый свет, испускаемый атомами натрия, образовавшимися при высокой температуре. [c.11]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

В табл. 11-1 сопоставлены результаты определения воды экстракцией с последующим измерением плотности с результатами высушивания в сушильном шкафу (ПО °С, 24 ч) в первом случае обычно получаются заниженные результаты. По-видимому, часть воды, связанная более прочно, при экстракции не удаляется количественно. Для анализа почв с высоким содержанием солей щелочных металлов метод экстракции неприменим, так как некоторые соли переходят в водно-спиртовый раствор. В щелочных почвах, содержащих хлористый натрий и сульфат натрия, кажущийся выход воды составляет ПО и 107%, соответственно [167]. С другой стороны, из образцов почв с высоким содержанием карбоната натрия не удается полностью регенерировать добавленную воду [167]. [c.545]

Во многих случаях анализа сернокислый раствор олова приготовляют, помещая фильтр с метаоловянной кислотой или смесью сульфидов в колбу Кьельдаля и разлагая кипячением с серной кислотой и сульфатом натрия, так же как и при определении азота методом Кьельдаля (стр. 862). [c.340]

Люминесцентный метод рекомендуется для определения минерала берилла подобно обнаружению шеелита. В отличие от шеелита берилл обычно не люминесцирует в ультрафиолетовых лучах, и чтобы вызвать эту люминесценцию, необходимо предварительно обработать материал сульфатом натрия с добавкой медного купороса, активирующего люминесцентные свойства берилла, и прокалить образец в течение 15—20 мин. при 600—700° С. После такой обработки берилл люминесцирует в ультрафиолетовых лучах зеленоватым светом. Этот метод имеет значение главным образом для минералогического анализа, где он дает возможность легко отличать мало заметные частицы берилла от соответствующих минералов [1201]. [c.452]

Объемный метод анализа основан на способности марганца окисляться до марганцевой кислоты, которую потом можно титровать такими восстановителями, как тиосульфат натрия, мышьяковистая кислота или сульфат закисного железа [19]. [c.138]

Так как при применении для анализа одного из нитрационных методов определению ДДТ мешают следы бензола, бензол удаляют повторным упариванием остатка с хлороформом . Для выделения ДДТ из растительных или животных тканей желательно их предварительное подсушивание или смешение с четырехкратным по весу количеством безводного сульфата натрия . [c.91]

Для количественного определения тепловых эффектов был использован метод дифференциального термического анализа смесей исследуемого полимера с эталонным веществом [4]. В качестве эталонного вещества применялся сульфат натрия с известной температурой полиморфного превращения нри 248,5° С и теплотой перехода = 1630 кал/г-моль [5]. Тепловые эффекты рассчитывали по формуле [c.207]

Для того чтобы увеличить чувствительность, прибегают к динамическому парофазному анализу, в ходе которого фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и затем вводят в газовый хроматограф после термодесорбции. Если статический ПФА применяется при анализе образцов, содержащих летучие примеси на уровне ppm, то динамический ПФА позволяет производить определение этих веществ на уровне ppb. Предварительная обработка пробы зачастую может помочь увеличить чувствительность и воспроизводимость результатов анализа. Наиболее известные методы такой обработки включают высаливание примесей сульфатом натрия или изменение pH пробы при этом органические кислоты или основания переходят в газовую фазу. [c.23]

Ход анализа методом газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта воды. Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют гексаном (100, 100 и 50 мл). Объединенный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель в грушевидной колбе на 100 мл на ротационном испарителе до небольшого объема (2 мл). Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, приливают 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.158]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Сухой оксалат кальция добавляли в водный раствор серной кислоты, отфильтровывали сульфат кальция, фильтрат анализировали на содержание щавелевой кислоты, концентрировали и кристаллизовали при минус 1—3°. Выход щавелевой кислоты по этому способу в среднем составлял 93% в расчете на загруженный оксалат натрия. Содержание щавелевой кислоты в полученном продукте 99,5—99,9% (химический метод анализа). [c.269]

Способ дальнейшей обработки расплавленной массы зависит от состава пробы и от метода анализа. Так, в случае анализа силиката плав растворяют в разбавленной кислоте в результате происходит разложение и растворение карбонатов металлов и частичное выделение кремния в виде гидратированного диоксида. Многократная дегидратация позволяет полностью выделить диоксид кремния и получить раствор, пригодный для определения металлических компонентов. Если анионы, входящие в состав ана-лизируемого вещества, необходимо выделить в виде растворимых солей натрия, то полученный плав лучше обработать водой, а не кислотой в этом случае основная масса катионов останется в виде нерастворимых карбонатов или оксидов. Такой способ обработки предпочтителен, например, при разложении образцов, содержащих малорастворимые сульфаты бария, кальция или свинца. Обработка плава водой позволяет разделить содержащиеся в анализируемом материале анионы и катионы. [c.229]

Цель исследования — выявление характера взаимодействия сульфатов в водной среде, установление выделения двойных комплексов между этими компонентами, дополнительное изучение их свойств другими методами физико-химического анализа, чтобы устранить разноречивые суждения о их природе. Исследование этих реакций взаимодействия имеет как теоретическое, так и практическое значение. Включение в состав двойных комплексов солей аммония с сульфатом натрия является хорошим удобрением для корнеплодов (сахарная свекла, турнепс и др.). Литий полезен в этих комплексах, как один из микроэлементов, способствующих повышению морозоустойчивости растений. В качестве исходных препаратов для работы использовались реактивы сульфаты лития, натрия, аммония марки х. ч., которые очищались от примесей перекристаллизацией. Изучение проводилось при температуре 25° широко известным методом растворимости. Равновесие устанавливалось через 12— 16 часов, пробы, как правило, отбирались через сутки и больше. Контроль об установившемся равновесии осуществлялся химическим анализом по содержанию сульфат-иона и аммония. Твердая фаза на однородность просматривалась под микроскопом. Жидкие и твердые фазы подвергались химическому анализу. В пробах определялись сульфат-ион в виде Ва304, аммоний по Кьельдалю, литий — нериодатным методом, а натрий и вода находились рассчетным путем. Первая часть работы была посвящена изучению тройных систем сульфат лития—сульфат натрия—вода, сульфат лития—сульфат аммония—вода, сульфат натрия— сульфат аммония—вода при 25°. [c.47]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Зонная плавка может применяться также и для очистки солей, которые не разлагаются при плавлении. За ходом очистки можно следить, используя различные физические методы (электропроводность, твердость и т. д.), а также проводить анализ состава конца слитка и загрязненного. Например, кристаллогидраты сульфата натрия, хлоридов кобалр>та и никеля легко плавятся (растворяются в кристаллпзациопноп воде). Примеси солей железа оттесняются к концу слитка. [c.70]

Сера в органическом соединении превращается в сульфат-ион методами, используемыми в анализе галогенов (разд. 2.28) обработкой перекисью натрия или азотной кислотой (метод Кариуса). Сул1 ат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.326]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

Значительное повышение чувствительности определения бромсодержащих органических соединений достигается применением пламенно-ионизационного детектора с двумя микрогорелками, над одной из которых помещена обогреваемая током платиновая спираль, покрытая сульфатом щелочного металла, лучше всего натрия. Максимальная чувствительность детектора достигается при расстоянии между пламенем и спиралью от 0,25 до 2,5 см, причем сигнал его линейно увеличивается с повьппепием температуры от 400 до 1000° С и с ростом поляризующего напряжения детектора. Этим методом определяют до 5-10 г Вг, С1 или Р [5941. Конструкция детектора с пламенем, сенсибилизированным сульфатом натрия, описана в работе [376] детектор применен для анализа пестицидов. [c.145]

Однако для обеспечения полноты извлечения витамина А необ ходимо разрушить связь между ним и белковыми веществами, что достигается либо высушиванием, либо гидролизом В качестве органического растворителя для витамина А могут служить серный эфир, бензин, дихлорэтан или жир (растительное масло или рыбий жир) Как уже было указано выше стр 149), высушивание печени в обычных сушилках связано с разрушением значительного количества витамина А Для устранения потерь витамина А возможно применять физико-химический способ сушки влагопоглотителями (безводный сульфат натрия, прокаленный хлористый кальций), которые, связывая воду, образуют кристаллогидраты Физико химический способ сушки обеспечивает полную сохранность витамина, вследствие чего и применяется при подготовке пробы печени для анализа Однако этот метод сушки обладает и крупным недостат ком Если при обычной сушке вес печени уменьшается почти в [c.150]

Однако для обеспечения полноты извлечения витамина А необходимо разрушить связь между ним и белковыми веществами, что достигается либо высушиванием, либо гидролизом. В качестве органического растворителя для витамина А могут служить серный эфир, бензин, дихлорэтан или жир (растительное масло или рыбий жир). Как уже было указано выше стр. 149), высушивание печени в обычных сушилках связано с разрушением значительного количе- ства витамина А. Для устранения потерь витамица А возможно применять физико-химический способ сушки влагопоглотителями (безводный сульфат натрия, прокаленный хлористый кальций), которые, связывая воду, образуют кристаллогидраты. Физико-химический способ сушки обеспечивает полную сохранность витамина, вследствие чего и применяется при подготовке пробы печени для анализа. Однако этот метод сушки обладает и крупным недостатком. Если при обычной сушке вес печени уменьшается почти в 4 раза (влажность сырой печени 75%), то при физико-химическом способе вес сухой печени не уменьшается, а увеличивается по срав-йению с весом сырой печени на вес добавляемого влагопоглотителя. Это приводит к увеличению расхода растворителя и к получению [c.150]

Получение 3,5-динитробензамидов (ДНБ). 50 мг гидрохлорида амина или 25 мг свободного амина растворяют в Ъ мл воды в делительной воронке, наливают 15 мл эфира, затем добавляют 0,25 мл пиридина и 250 мг 3,5-динитробензоилхлорида в i мл бензола. При постепенном охлаждении и помешивании добавляют 5,5 г карбоната калия. Через 20 мин сливают водную фазу, а эфирную фазу дважды встряхивают с 5 мл 1 %-ной серной кислоты, затем с водой. Высушенный над сульфатом натрия и профильтрованный эфирный раствор упаривают и ДНБ перекристаллизовывают из 50%-ного этанола. Для анализа методом ХТС готовят из этого препарата 1 %-ный раствор в эфире или хлороформе и наносят от 5 до 25 р.г. [c.304]

Анализ продуктов сульфохлорирования и сульфоокисления и-парафинов —С20 о целью определения алкилмоно- и алкилди-сульфонатов, включая параллельные определения сульфата и хлорида натрия, а также не вошедших в реакцию парафинов, проводят комплексным методом в течение 6 ч. Определяют молекулярную (или эквивалентную) массу и содержание алкилмоносульфонатов. методом двухфазного титрования (см. разд. 11.1.2.4), причем предварительное введение сульфата натрия в раствор пробы ограничивает расход катионоактивного вещества только на титрование алкилмоносульфонатов и улучшает четкость разделения на две фазы, прозрачность фаз и резкость перехода окраски в точке эквивалентности. [c.186]

Метод применяют для анализа алкилбензолсульфонатов С-З С18 [424], алкилсульфонатов, сульфатов и оксисульфатов, сульфатов полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов и жирных спиртов, ди-алкилсульфосукцинатов. Присутствующие в концентрации до 15% от активного вещества ПАВ низкомолекулярные сульфонаты (толуол- или ксилолсульфонаты), а также алкилфенолы и полигликоле-вые эфиры жирных спиртов в концентрации до 50% йе мешают проведению анализа [423 ]. Не мешает также присутствие мыл, карбамида, солей этилендиаминтетрауксусной кислоты, хлорида натрия, сульфата, бората, триполифосфата, силиката натрия и других неорганических компонентов. Однако отбеливающие вещества (за исключением пербората натрия) перед анализом должны быть разрушены. При хорошей воспроизводимости определений погрешность метода составляет 2%. [c.190]

Все соединения серы окисляют бромом в щелочной среде до сульфатов. После окисления и удаления избытка брома сульфаты определяют в виде сульфата бария весовым методом. В варианте А используют для окисления насыщенный раствор бромной воды. В варианте Б окисление проводят бромом и минерализуют органические вещества спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния или сплавле- нием со смесью карбоната натрия и перекиси натрия. При анализе 250 мл пробы можно определить от 5 до 100 мг серы в 1 л воды. Точность определения 0,5 мг серьгв]1 л воды. [c.178]

Многие природные поверхностные воды, как теперь установлено, загрязнены стойкими пестицидами или продуктами их разложения. Уровень загрязнений низок, почти всегда ниже одной части на 10 (сокращенно млрд- ). Однако поскольку все эти примеси где-то накапливаются, их необходимо изучать и контролировать в надежде, что может быть найден метод понижения их концентрации. Поскольку растворы, в которых присутствуют эти соединения, являются очень разбавленными, то ясно, что для дальнейшего анализа необходимо их предварительное концентрирование. Из-за их летучести, химической нестойкости и возможности уноса с водяными парами эти соединения при очень низких концентрациях практически невозможно выделить, удаляя воду дистилляцией. Было найдено, что экстракция н-гексаном дает наилучший результат. Обычно 1 л пробы воды экстрагируют порциями экстрахента по 25 мл. Экстракты обезвоживают с помощью безводного сульфата натрия, и 75 мл экстракта испаряют в токе азота до нужного объема. Объем экстракта можно уменьшить до нескольких микролитров, достигая таким образом обогащения приблизительно в 10 раз. Обогащенный экстракт далее исследуют методом высокочувствительной газо-жидкостной хроматографии. [c.515]

Метод Хоултона и Линча [38] для определения малых количеств серы (0,0001—0,02%) в органических веществах был разработан с целью избежать ограничений в величине навески, которые имеют место в обычных методах сожжения. Авторы дали обзор различных методов окисления серу-содержащих соединений, указав недостатки каждого из них применительно к анализу веществ с низким содержанием серы. В методе, разработанном авторами, многие затруднения преодолены путем распыления анализируемого вещества (растворенного, если это необходимо, в каком-либо подходящем растворителе) в виде тонкого тумана в токе избыточного воздуха, который поступает в трубку для сожжения. Газообразные продукты окисления охлаждают и окислы серы переводят в сульфат натрия поглощением разбавленным водным раствором пербората натрия. Двуокись углерода удаляют кипячением в присутствии азотной кислоты, затем добавляют избыток аммиака и защитный коллоид. К аликвотной части раствора добавляют кристаллический хлорид бария и измеряют мутность раствора относительно раствора, в который хлорид бария не добавлялся. [c.343]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Метод с сульфосалициловой кислотой Растворяют 10 г нитрата в воде и разбавляют точно до 500 мл. Отбирают 25 мл раствора, переносят в колбу Кьельдаля емкостью 650 мл и выпаривают досуха при 90— 100° С. Прибавляют 25 мл сульфосалициловой кислоты (40 г салициловой кислоты растворяют в 1000 мл серной кислоты пл. 1,84 г см и ополаскивают горло колбы. Часто взбалтывая, нагревают до полного растворения пробы и начала реакции, причем температуру не следует иодпимать выше, чем может терпеть рука при соприкосновении с колбой. Оставляют не менее, чем на 1 ч, временами взбалтывая. Прибавляют 5 г тиосульфата натрия, нагревают при невысокой температуре до прекращения вспенивания (около 5 мин), затем прибавляют 10 г сульфата натрия или калия и 1 з окиси ртути, и в дальнейшем поступают, как при анализе в отсутствие нитратов (стр. 863). [c.865]

Муттер [17] предложил метод анализа алкилсульфонатов, позволяющий определять как основное вещество, так и примеси (хлорид и сульфат натрия, алкилди- и алкилполисуль-фонаты). Автор использует сильнокислотный катионит био-рэд А0-50 в Н+-форме и слабоосновный анионит сефадекс ВЕАЕ. [c.103]

На присутствие посторонних примесей следует проверить не только растворители и сорбенты, но и все без исключения материалы, которые в той или иной мере соприкасаются с элюатом, а также реактивы и посуду. Так, для изучения типичных источников загрязнения фталатами проб из окружающей среды, предназначенных для определения в них фталатов, использовали метод ЕРА 8060 [77]. Анализ растворителей (ацетон, н-гексан, диэтиловый эфир, изооктан, метиленхлорид и вода), сорбентов и материалов (флорисил, оксид алюминия, силикагель, безводный сульфат натрия, фильтровальная бумага, стекловата, алюминиевая фольга), а также лабораторной посуды осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке (30 м X 0.25 мм) с DB-5 и колонке (30 м х 0.53 мм) с Супелковаксом 10 при программировании температуры в пределах 100-280°С с использованием ПИД и ЭЗД. В результате были обнаружены примеси 11 фталатов. [c.25]

Имеются экспериментальные данные, основывающиеся на химических и физических анализах, указывающие па образование высоконлавких ванадатов этих металлов. Методы, основанные на диффракции рентгеновских лучей, также показали присутствие в отложениях на лопатках, например, сложных ванадатов магния-никеля в смеси с сульфатом магния, окисью магния и другими его соединениями, а также сульфатом натрия. Так как количество серы, присутствующей в обычных топливах, значительно превосходит содержание ванадия, то эффективность данного металла в качестве ингибитора ванадиевой коррозии должна в значительной степени зависеть от относительной термической стабильности его сульфата и ванадата. Например, было найдено, что барий эффективно ингибитирует ванадиевую коррозию при практически полном отсутствии серы. Однако когда в топливе присутствует много серы, то образуется преимущественно стабильный сульфат бария, а не ванадат и барий таким образом становится относительно неэффективным против коррозии ванадием, несмотря на то, что добавляется в очень больших количествах. Вероятно, только очень небольшая доля серы (максимум 5%) окисляется до трехокиси серы, а не до двуокиси, но и при содержании серы в топлив [c.194]

В прои.зводстве, например, искусственного волокна существует процесс формования, который происходит в осадительной ванне, содержащей воду, серную кислоту, сульфаты натрия и цинка. Ручные химические анализы позволяют находить эти вещества с погрешностями 0,5 г/л 2п804 1,2 г/л Н2804 и 2 г/л Ка2304. Для повышения качества волокна и получения более достоверной информации о процессах, протекающих в осадительной ванне, разработан метод определения конЦ ентрации серной кислоты [46]. Для нахождения условий исчезновения свойств были приготовлены девять растворов (табл. 14). [c.147]

Для определения в разбавленных водных растворах спиртов (метанол, этанол, к-проианол, н-бутаиол), сложных эфиров (метилформиат, этплформиат, этилацетат, этилпропионат), кетонов (ацетон, бутаион, пентанон, гексанон) и сульфидов (аллилсульфид и диэтилсульфид) был применен метод анализа равновесной газовой фазы над раствором [297], при высаливании компонентов безводным сульфатом натрия. В сосуд на 5 мл вводили 2 мл анализируемого раствора и 1,2 г безводного NaS04, встряхивали 5 мин и нагревали до 60° С в течение 3 мин. [c.127]

Зелиг [193] определял фтор в различных органических соединениях и исследовал мешающее действие серы при проведении анализа. Конечную точку титрования он устанавливал по максимуму на кривой зависимости производной AE/AF от объема добавленного титранта. Титрантом служил 0,02 М раствор La(N03)3, добавляемый равными порциями по 0,1 мл вблизи точки эквивалентности, pH раствора был равен 5 — 7. Результаты определения фтора в органических соединениях с содержанием его от 12 до 76% имеют стандартное отклонение 0,06%, максимальная ошибка меньше чем 0,3% фтора. Азот и другие галогены, обычно сопутствующие фтору в органических соединениях, не влияют на потенциометрическое определение фтора. Влияние сульфата, появляющегося после сгорания серосодержащих соединений, изучалось [193] методом добавления известного количества сульфата натрия в стандартные растворы фторида натрия. Установлено, что присутствие сульфата вызывает положительную ошибку определения, которой, однако, можно избежать, добавляя нитрат бария. [c.67]

Существующие методы определения 1,2-бензпирена основаны на извлечении его из объектов исследования органическими растворителями (бензолом, диэтиловым эфиром, гексаном, циклогексаном, четыреххлористым углеродом и т. д.) с последующим хроматографическим фракционированием и спектрометрированием. Водные растворы многократно (4—5 раз) экстрагируют бензолом или диэтиловым эфиром. Бензол берут в соотношении 1 4 (1 5). Экстракт обезвоживают сульфатом натрия и отгоняют. Хроматографическое фракционирование выполняют с помощью тонкослойной хроматографии. Идентифицированный 1,2-бензпирен в обогащенном растворе определяют спектрально-люминесцентным анализом с использованием эффекта Шпольского. [c.60]

Бензидин осаждает сульфат-ион в слабокислой среде в виде l2Hl2N2-1 2504. Растворимость осадка быстро увеличивается при повышении температуры и подкислении оба эти фактора следует тщательно контролировать. Взвешивание осадка можно заменить титрованием стандартным раствором едкого натра. По другому методу анализ заканчивается титрованием бензидина стандартным раствором перманганата. Методы осаждения с использованием бензидина с успехом применяются в присутствии ионов меди, [c.161]

Указанный метод приемлем для экстракции пестицидов из растений. Мы пользовались нм при определении гентахлора, дилора, ГХЦГ и ДДТ в фекалиях животных. Для этого навеску свежего образца (25 г) гомогенизировали с 50 мл ацетонитрила или ацетона в течение 10 мин. Смесь выдерживали три дня, фильтровали, а остаток на фильтре промывали чистым растворителем до конечного объема экстракта 100 мл. Затем в делительную воронку брали 2 мл приготовленного экстракта, добавляли 50 мл насыщенного раствора сульфата натрия и экстрагировали соединения 5 мл смеси к-гексана и диэтилового эфира (4 1). Верхний органический слой подвергали анализу посредством газо-жидкостной хроматографии. Фактор извлечения добавок был достаточно высоким (89-94%). [c.97]

Удачными оказались варианты 2 и 3. В первом случае 10 г почвы заливают 25 мл воды, добавляют смесь гексана и ацетона и экстрагируют пестициды в аппарате Сокслета в течение 4 час. Затем фильтрат пропускают через колонку с сульфатом натрия и обезвоженный гексановый эк,Ьтракт подвергают газохроматографическому анализу. Во втором случае (метод 3) в качестве растворителя используют смесь гексана и изопропанола. Расслаивание фаз достигается за счет добавления избытка воды. Можно извлекать нестициды и по 7 варианту средний процент обнаружения нри этом был равен 91,3%. Следует заметить, что при всех способах, в которых почвы не смешивают с водой, результаты определения добавок хлорсодержащих пестицидов неудовлетворительны. [c.111]

При изучении химического состава вод определяют содержание минеральных, газовых и органических компонентов. Среди минеральных компонентов, как правило, анализируют содержание кальция, магния, натрия, калия, хлор-, сульфат-, карбонат- и бикарбонат-ионов и некоторых микрокомпонентов — стронция, бария, иода, брома, бора, азота, иногда лития и радиоактивных элементов. При этом используют обычные комплексонометриче-ские (трилонометрические) методы, пламенную фотометрию, а также классические титриметрические и гравиметрические методы анализа. Содержание основной массы неорганических веществ в подземных водах измеряется десятками и сотнями граммов, микрокомпонентов — десятками и сотнями миллиграммов па литр исследуемой воды. [c.83]

На результаты влияет изменение pH и количества буферного раствора. Максимально интенсивная окраска образуется в буферных растворах с pH 3,8 (ацетат натрия — уксусная кислота) или с pH 3,0 (ацетат натрия — соляная кислота). В приведенной методике применяют буферный раствор, составленный из последних компонентов с pH 2,2 0,2, поскольку такое значение pH позволяет отдельно определить палладий. Количество добавляемого буферного раствора не должно отклоняться от оптимального более чем на 0,5 мл. При определении этим методом мешают все платиновые металлы и многие из сопутствующих неблагородных металлов. Ниже приведена еще одна методика, применяемая для анализа растворов, содержащих платину и палладий (методика 185). Небольшие количества сульфатов допустимы влияние сульфатов, образовавшихся после выпаривания с серной кислотой до ее паров, не изучено. В присутствии сульфатов рекомендуется метод Бермана и Гудхью (методика 180). [c.250]